CN112831769B - 一种红外光学产品复合增透膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种红外光学产品复合增透膜的制备方法，属于镀膜技术领域。本发明所述红外光学产品复合增透膜的制备方法通过ECR‑MPCVD法在硒化锌或硫化锌基材上进行DLC膜和GeC膜的交替沉积镀膜，不仅操作步骤简单可控，同时产品不会受到交叉污染，所得产品均匀致密，可满足红外光学镀膜所需增透量及厚度。本发明还公开了所述红外光学产品复合增透膜的制备方法制备得到的红外光学产品复合增透膜，该产品具有优异的折射率，符合实际需求的厚度，可实现8～12μm厚度的增透。

Description

一种红外光学产品复合增透膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及镀膜技术领域，具体涉及一种红外光学产品复合增透膜及其制备方法。
背景技术
光学成像探测系统包括红外窗口基底和红外增透膜，红外光学材料硫化锌、硒化锌材料被广泛用于高端红外探测器的前端，为了提高飞行器的服役能力，一般通过镀增透膜的方式提高其透过率、抗沙蚀和雨蚀的能力。通常制备用于硫化锌、硒化锌红外增透保护膜的制备方法主要是物理气相沉积(PVD)和化学气相沉积(CVD)，其中物理气相沉积主要包括磁控溅射、电子束蒸发，化学气相沉积法主要是等离子体增强化学气相沉积法，另外还有过滤阴极真空电弧沉积法。
类金刚石碳基(DLC)薄膜是一类含有金刚石结构(sp3杂化键)和石墨结构(sp2杂化建)的亚稳非晶态物质，碳原子主要以sp3和sp2杂化键结合。非晶碳基薄膜一般分为含氢碳膜(a-C:H)和不含氢碳膜(a-C)两类。含氢DLC薄膜中的氢含量在20at.％～50at.％，sp3杂化键的成分小于70％。无氢DLC薄膜中常见的是四面体非晶碳(ta-C)膜。研究与实践表明，单独的DLC膜由于自身的内应力较大，限制了膜层厚度为1～2μm，即厚度超过1～2μm时，涂层就破裂了，而且DLC膜有很高的吸收系数，这也限制了使用厚的DLC膜。过滤阴极真空电弧(FCVA)沉积技术能够在接近室温的条件下，以较高的沉积速率制备出高性能的类金刚石膜(ta-C)，然而由沉积离子的浅注入和局部致密化作用形成的富sp3结构薄膜内保留了较高的压应力，很容易导致膜层从衬底上脱落，而且用于红外光学保护膜时，若以10μm作为参考波长，为了满足增透光学增透需要，薄膜的几何厚度应该在1μm以上，因此较高的膜内应力严重限制了ta-C在红外保护膜领域的应用。
GeC膜与大多数红外窗口材料如硫化锌、锗结合良好，适合作中间过渡层，在中远红外波段光吸收较小，且GeC膜内应力小，可以沉积厚膜。将DLC膜与GeC膜形成的复合膜系可以作为硫化锌的增透保护膜。通常GeC膜的制备方法有两种，即射频增强化学气相沉积和射频等离子体磁控溅射。一般利用过滤阴极真空电弧技术制备DLC膜，通过改变衬底偏压和沉积时间控制薄膜的折射率和膜厚，采用射频磁控溅射技术制备非晶GeC膜。然而这种方法会使产品在转移的过程中造成工艺的复杂性又会导致交叉污染，同时不能用于大尺寸的光学材料的镀膜。
所以，针对上述问题，有必要开发一种新的镀膜技术以及工艺以解决上述技术问题。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供了一种红外光学产品复合增透膜的制备方法。该方法以微波电子回旋共振等离子增强化学气相沉积(ECR-MPCVD)的方法在硒化锌或硫化锌上进行GeC/DLC复合膜镀膜，该膜层具有致密、均匀、纯度高以及性能好的特点。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种红外光学产品复合增透膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基材用有机清洗剂进行超声处理；所述基材为硒化锌或硫化锌；
(2)将步骤(1)处理后的基材真空微波预热后，通入保护气氛并调节微波功率和磁场线圈电流使基材的磁场强度为0.08～0.09T，待辉光产生后，停止保护气氛并通入H2对基材进行等离子体腐蚀；
(3)将步骤(2)处理后的基材用ECR-MPCVD法通入工艺气体进行GeC/DLC复合膜预镀膜；所述工艺气体为C源气体、Ge源气体和载气，所述载气为H2；
(4)将步骤(3)所得镀膜后基材用H2进行等离子体腐蚀后，用ECR-MPCVD法通入工艺气体进行DLC膜镀膜；所述工艺气体为C源气体和载气，所述载气为H2；
(5)将步骤(4)所得镀膜后基材用H2进行等离子体腐蚀后，用ECR-MPCVD法通入工艺气体进行GeC膜镀膜；所述工艺气体为Ge源气体和载气，所述载气为H2；
(6)将步骤(5)所得镀膜后基材用H2进行等离子体腐蚀后，用ECR-MPCVD法通入工艺气体进行DLC膜镀膜，即得所述红外光学产品复合增透膜；所述工艺气体为C源气体和载气，所述载气为H2。
本发明所用ECR-MPCVD法是一种能有效控制薄膜成分和膜内应力的镀膜技术，它具有运行气压低(10-1Pa量级)、等离子体密度高(1011～1012cm-3)、电离度高(约10％)、反应粒子活性高、离子能量低、无高能粒子损失、且无内电级放电、没有污染、磁场约束、减少等离子与反应室壁的相互作用、薄膜杂质含量少等许多其它工艺无法比拟的优点，通过该方法将类金刚石膜(DLC膜)和GeC膜进行复合镀膜，可使所得产品更加均匀致密，同时可根据调节制备过程中的气流量、沉积时间等参数最终控制所得产品的性质且不会使产品收到污染，操作步骤简单。
本发明所述红外光学产品复合增透膜的制备方法通过ECR-MPCVD法在基材上进行DLC膜和GeC膜的交替沉积镀膜，不仅操作步骤简单可控，同时产品不会受到交叉污染，所得产品均匀致密，可满足红外光学镀膜所需增透量及厚度。
优选地，所述C源气体为苯、甲烷或丁烷的其中一种；所述Ge源气体为GeH4。
所述工艺气体以H2作为载体在ECR-MPCVD法特定微波频率及电流电压下可有效转化并沉积为DLC膜和GeC膜。
优选地，步骤(1)所述有机清洗剂包括丙酮和酒精；所述超声处理的时间为15～25min。
所述条件下的处理可有效除去基材表面的杂质，避免镀膜沉积过程中污染产品。
优选地，步骤(2)所述真空微波预热时的真空度为4.5～5.5×10-4Pa，时间为5～15min。
优选地，步骤(2)所述保护气氛为Ar，所述保护气氛通入的流量为10～20sccm，微波功率为280～320W，磁场线圈电流为100～105A。
优选地，步骤(2)所述H2的通入量为8～12sccm，等离子体腐蚀的时间为8～12min。
通过上述条件下的等离子体腐蚀可使基材的表面变得粗糙，后续沉积的镀膜与基材的连接更加紧密。
优选地，所述基材为硒化锌时，步骤(3)所述Ge源气体在工艺气体中的体积含量为0.5～2％，C源气体在工艺气体中的体积含量为2～5％，所述工艺气体的总气体流量为80～120sccm。
所述条件下可有效保持预镀膜过程中在硒化锌沉积得到的DLC膜和GeC膜分布均匀且密度较高。
更优选地，所述预镀膜时的气体压强为10～20Pa，磁场线圈电流为100～105A，微波功率为800～1000W，直流负偏压为100～500V，温度为150～250℃，预镀膜的时间为4～6min。
通过上述特定技术参数下，GeC/DLC复合膜可有效沉积在硒化锌中，且在所述范围内，沉积镀膜所得产品的透率及厚度可根据实际需要进行调整，操作步骤简单且不会导致交叉污染。
优选地，所述基材为硫化锌时，步骤(3)所述Ge源气体在工艺气体中的体积含量为0.5～1％，C源气体在工艺气体中的体积含量为1.5～3％，所述工艺气体的总气体流量为80～120sccm。
所述条件下可有效保持预镀膜过程中在硫化锌沉积得到的DLC膜和GeC膜分布均匀且密度较高。
更优选地，所述预镀膜时的气体压强为5～8Pa，磁场线圈电流为100～105A，微波功率为500～800W，直流负偏压为200～500V，温度为150～250℃，预镀膜的时间为8～12min。
通过上述特定技术参数下，GeC/DLC复合膜可有效沉积在硫化锌中，且在所述范围内，沉积镀膜所得产品的透率及厚度可根据实际需要进行调整，操作步骤简单且不会导致交叉污染。
优选地，步骤(4)、步骤(5)和步骤(6)所述H2进行等离子体腐蚀的时间为1～3min。
与预镀膜时的效果相似，通过在预先沉积的GeC/DLC复合膜上进行刻蚀可有效增加其表面粗糙度，使后续的镀膜沉积产品连接更加紧密。
优选地，所述基材为硒化锌时，步骤(4)所述DLC膜镀膜时C源气体在工艺气体中的体积含量为4～6％，气体压强为5～8Pa，DLC膜镀膜的时间为8～12min。
优选地，所述基材为硫化锌时，步骤(4)所述DLC膜镀膜时C源气体在工艺气体中的体积含量为1.5～3％，气体压强为5～8Pa，DLC膜镀膜的时间为13～17min。
优选地，所述基材为硒化锌时，步骤(5)所述GeC膜镀膜时Ge源气体在工艺气体中的体积含量为0.5～2％，气体压强为10～20Pa，DLC膜镀膜的时间为6～8min；步骤(6)所述DLC膜镀膜时C源气体在工艺气体中的体积含量为4～6％，气体压强为5～8Pa，DLC膜镀膜的时间为8～12min。
优选地，所述基材为硫化锌时，步骤(5)所述GeC膜镀膜时Ge源气体在工艺气体中的体积含量为0.5～1％，气体压强为10～20Pa，DLC膜镀膜的时间为8～12min；步骤(6)所述DLC膜镀膜时C源气体在工艺气体中的体积含量为1.5～3％，气体压强为5～8Pa，DLC膜镀膜的时间为13～17min。
所述技术参数在优选范围内的调整可有效控制最终沉积镀膜得到的复合膜产品的折射率和厚度，同时保障所得产品的高均匀性和高密度、高贴合性。
本发明的另一目的还在于提供所述红外光学产品复合增透膜的制备方法制备得到的红外光学产品复合增透膜。
本发明所提供的产品相比于传统的复合膜产品具有更优异的折射率及更符合实际需求的厚度，可实现8～12μm厚度的增透。
本发明的有益效果在于，本发明提供了一种红外光学产品复合增透膜的制备方法，所述制备方法通过ECR-MPCVD法在硒化锌或硫化锌基材上进行DLC膜和GeC膜的交替沉积镀膜，不仅操作步骤简单可控，同时产品不会受到交叉污染，所得产品均匀致密，可满足红外光学镀膜所需增透量及厚度。本发明还提供了所述红外光学产品复合增透膜的制备方法制备得到的红外光学产品复合增透膜，该产品具有优异的折射率，符合实际需求的厚度，可实现8～12μm厚度的增透。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施所设计的实验试剂及仪器，除非特别说明，均为常用的普通试剂及仪器。
实施例1
本发明所述红外光学产品复合增透膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基材用丙酮和酒精在水浴中进行超声处理20min；所述基材为硒化锌；
(2)将步骤(1)处理后的基材置于ECR-MPCVD设备样品台上，在真空度为5×10-4Pa下微波预热10min，通入15sccmAr并调节微波功率至300W和磁场线圈电流为102A，使基材的磁场强度为0.0875T，将腔体压强调节至0.3Pa，待辉光产生后，停止Ar输送并通入10sccmH2对基材进行等离子体腐蚀10min；
(3)将步骤(2)处理后的基材用ECR-MPCVD法通入工艺气体进行GeC/DLC复合膜预镀膜；所述工艺气体为甲烷、GeH4和载气，所述载气为H2；所述GeH4在工艺气体中的体积含量为1.5％，甲烷在工艺气体中的体积含量为3％，所述工艺气体的总气体流量为100sccm；所述预镀膜时的气体压强为15Pa，磁场线圈电流为102A，微波功率为900W，直流负偏压为300V，温度为200℃，预镀膜的时间为5min；
(4)将步骤(3)所得镀膜后基材用H2进行等离子体腐蚀2min后，用ECR-MPCVD法通入工艺气体进行DLC膜镀膜；所述工艺气体为甲烷和载气，所述载气为H2；所述DLC膜镀膜时甲烷体在工艺气体中的体积含量为5％，气体压强为7Pa，DLC膜镀膜的时间为10min；
(5)将步骤(4)所得镀膜后基材用H2进行等离子体腐蚀2min后，用ECR-MPCVD法通入工艺气体进行GeC膜镀膜；所述工艺气体为GeH4和载气，所述载气为H2；所述GeC膜镀膜时GeH4在工艺气体中的体积含量为1.5％，气体压强为15Pa，DLC膜镀膜的时间为7min；
(6)将步骤(5)所得镀膜后基材用H2进行等离子体腐蚀2min后，用ECR-MPCVD法通入工艺气体进行DLC膜镀膜，即得所述红外光学产品硒化锌复合增透膜；所述工艺气体为甲烷和载气，所述载气为H2；
所述DLC膜镀膜时甲烷在工艺气体中的体积含量为5％，气体压强为7Pa，DLC膜镀膜的时间为10min。
将本实施例所得产品进行透过率和增透性测试，所述测试方法为GB/T 36403-2018；结果表明：本实施例所得产品的厚度为3mm，可实现8～12μm的增透，透过率为94％。
实施例2
本发明所述红外光学产品复合增透膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基材用丙酮和酒精在水浴中进行超声处理20min；所述基材为硫化锌；
(2)将步骤(1)处理后的基材置于ECR-MPCVD设备样品台上，在真空度为5×10-4Pa下微波预热10min，通入15sccmAr并调节微波功率至300W和磁场线圈电流为102A，使基材的磁场强度为0.0875T，将腔体压强调节至0.3Pa，待辉光产生后，停止Ar输送并通入10sccmH2对基材进行等离子体腐蚀10min；
(3)将步骤(2)处理后的基材用ECR-MPCVD法通入工艺气体进行GeC/DLC复合膜预镀膜；所述工艺气体为甲烷、GeH4和载气，所述载气为H2；所述GeH4在工艺气体中的体积含量为0.8％，甲烷在工艺气体中的体积含量为2％，所述工艺气体的总气体流量为100sccm；所述预镀膜时的气体压强为7Pa，磁场线圈电流为102A，微波功率为700W，直流负偏压为300V，温度为120℃，预镀膜的时间为10min；
(4)将步骤(3)所得镀膜后基材用H2进行等离子体腐蚀2min后，用ECR-MPCVD法通入工艺气体进行DLC膜镀膜；所述工艺气体为甲烷和载气，所述载气为H2；所述DLC膜镀膜时甲烷体在工艺气体中的体积含量为2％，气体压强为7Pa，DLC膜镀膜的时间为15min；
(5)将步骤(4)所得镀膜后基材用H2进行等离子体腐蚀2min后，用ECR-MPCVD法通入工艺气体进行GeC膜镀膜；所述工艺气体为GeH4和载气，所述载气为H2；所述GeC膜镀膜时GeH4在工艺气体中的体积含量为0.8％，气体压强为15Pa，DLC膜镀膜的时间为10min；
(6)将步骤(5)所得镀膜后基材用H2进行等离子体腐蚀2min后，用ECR-MPCVD法通入工艺气体进行DLC膜镀膜，即得所述红外光学产品硫化锌复合增透膜；所述工艺气体为甲烷和载气，所述载气为H2；
所述DLC膜镀膜时甲烷在工艺气体中的体积含量为2％，气体压强为7Pa，DLC膜镀膜的时间为15min。
将本实施例所得产品进行透过率和增透性测试，所述测试方法为GB/T 36403-2018；结果表明：本实施例所得产品的厚度为2mm，可实现8～12μm的增透，透过率为86％。
实施例3
本发明所述红外光学产品复合增透膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基材用丙酮和酒精在水浴中进行超声处理20min；所述基材为硒化锌；
(2)将步骤(1)处理后的基材置于ECR-MPCVD设备样品台上，在真空度为5×10-4Pa下微波预热10min，通入15sccmAr并调节微波功率至300W和磁场线圈电流为102A，使基材的磁场强度为0.0875T，将腔体压强调节至0.3Pa，待辉光产生后，停止Ar输送并通入10sccmH2对基材进行等离子体腐蚀10min；
(3)将步骤(2)处理后的基材用ECR-MPCVD法通入工艺气体进行GeC/DLC复合膜预镀膜；所述工艺气体为甲烷、GeH4和载气，所述载气为H2；所述GeH4在工艺气体中的体积含量为2％，甲烷在工艺气体中的体积含量为5％，所述工艺气体的总气体流量为100sccm；所述预镀膜时的气体压强为15Pa，磁场线圈电流为102A，微波功率为800W，直流负偏压为200V，温度为160℃，预镀膜的时间为5min；
(4)将步骤(3)所得镀膜后基材用H2进行等离子体腐蚀2min后，用ECR-MPCVD法通入工艺气体进行DLC膜镀膜；所述工艺气体为甲烷和载气，所述载气为H2；所述DLC膜镀膜时甲烷体在工艺气体中的体积含量为6％，气体压强为7Pa，DLC膜镀膜的时间为8min；
(5)将步骤(4)所得镀膜后基材用H2进行等离子体腐蚀2min后，用ECR-MPCVD法通入工艺气体进行GeC膜镀膜；所述工艺气体为GeH4和载气，所述载气为H2；所述GeC膜镀膜时GeH4在工艺气体中的体积含量为1％，气体压强为15Pa，DLC膜镀膜的时间为8min；
(6)将步骤(5)所得镀膜后基材用H2进行等离子体腐蚀2min后，用ECR-MPCVD法通入工艺气体进行DLC膜镀膜，即得所述红外光学产品硒化锌复合增透膜；所述工艺气体为甲烷和载气，所述载气为H2；
所述DLC膜镀膜时甲烷在工艺气体中的体积含量为6％，气体压强为7Pa，DLC膜镀膜的时间为12min。
将本实施例所得产品进行透过率和增透性测试，所述测试方法为GB/T 36403-2018；结果表明：本实施例所得产品的厚度为2.5mm，可实现8～12μm的增透，透过率为91％。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种红外光学产品复合增透膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将基材用有机清洗剂进行超声处理；所述基材为硒化锌或硫化锌；
(2)将步骤(1)处理后的基材真空微波预热后，通入保护气氛并调节微波功率和磁场线圈电流使基材的磁场强度为0.08～0.09T，待辉光产生后，停止保护气氛并通入H2对基材进行等离子体腐蚀；
(3)将步骤(2)处理后的基材用ECR-MPCVD法通入工艺气体进行GeC/DLC复合膜预镀膜；所述工艺气体为C源气体、Ge源气体和载气，所述载气为H2；
所述基材为硒化锌时，步骤(3)所述Ge源气体在工艺气体中的体积含量为0.5～2％，C源气体在工艺气体中的体积含量为2～5％，所述工艺气体的总气体流量为80～120sccm；
所述基材为硫化锌时，步骤(3)所述Ge源气体在工艺气体中的体积含量为0.5～1％，C源气体在工艺气体中的体积含量为1.5～3％，所述工艺气体的总气体流量为80～120sccm；
(4)将步骤(3)所得镀膜后基材用H2进行等离子体腐蚀后，用ECR-MPCVD法通入工艺气体进行DLC膜镀膜；所述工艺气体为C源气体和载气，所述载气为H2；
(5)将步骤(4)所得镀膜后基材用H2进行等离子体腐蚀后，用ECR-MPCVD法通入工艺气体进行GeC膜镀膜；所述工艺气体为Ge源气体和载气，所述载气为H2；
(6)将步骤(5)所得镀膜后基材用H2进行等离子体腐蚀后，用ECR-MPCVD法通入工艺气体进行DLC膜镀膜，即得所述红外光学产品复合增透膜；所述工艺气体为C源气体和载气，所述载气为H2。
2.如权利要求1所述红外光学产品复合增透膜的制备方法，其特征在于，所述C源气体为苯、甲烷或丁烷的其中一种；所述Ge源气体为GeH4。
3.如权利要求1所述红外光学产品复合增透膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述真空微波预热时的真空度为4.5～5.5×10-4Pa，时间为5～15min；所述保护气氛为Ar，所述保护气氛通入的流量为10～20sccm，微波功率为280～320W，磁场线圈电流为100～105A。
4.如权利要求3所述红外光学产品复合增透膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述H2的通入量为8～12sccm，等离子体腐蚀的时间为8～12min。
5.如权利要求1所述红外光学产品复合增透膜的制备方法，其特征在于，所述基材为硒化锌时，所述预镀膜时的气体压强为10～20Pa，磁场线圈电流为100～105A，微波功率为800～1000W，直流负偏压为100～500V，温度为150～250℃，预镀膜的时间为4～6min。
6.如权利要求1所述红外光学产品复合增透膜的制备方法，其特征在于，所述基材为硫化锌时，所述预镀膜时的气体压强为5～8Pa，磁场线圈电流为100～105A，微波功率为500～800W，直流负偏压为200～500V，温度为150～250℃，预镀膜的时间为8～12min。
7.如权利要求1所述红外光学产品复合增透膜的制备方法，其特征在于，所述基材为硒化锌时，步骤(4)所述DLC膜镀膜时C源气体在工艺气体中的体积含量为4～6％，气体压强为5～8Pa，DLC膜镀膜的时间为8～12min；所述基材为硫化锌时，步骤(4)所述DLC膜镀膜时C源气体在工艺气体中的体积含量为1.5～3％，气体压强为5～8Pa，DLC膜镀膜的时间为13～17min。
8.如权利要求1所述红外光学产品复合增透膜的制备方法，其特征在于，所述基材为硒化锌时，步骤(5)所述GeC膜镀膜时Ge源气体在工艺气体中的体积含量为0.5～2％，气体压强为10～20Pa，DLC膜镀膜的时间为6～8min；步骤(6)所述DLC膜镀膜时C源气体在工艺气体中的体积含量为4～6％，气体压强为5～8Pa，DLC膜镀膜的时间为8～12min。
9.如权利要求1所述红外光学产品复合增透膜的制备方法，其特征在于，所述基材为硫化锌时，步骤(5)所述GeC膜镀膜时Ge源气体在工艺气体中的体积含量为0.5～1％，气体压强为10～20Pa，DLC膜镀膜的时间为8～12min；步骤(6)所述DLC膜镀膜时C源气体在工艺气体中的体积含量为1.5～3％，气体压强为5～8Pa，DLC膜镀膜的时间为13～17min。
10.一种由权利要求1～9任一项所述红外光学产品复合增透膜的制备方法制备得到的红外光学产品复合增透膜。
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