CN101066844A - 红外光学窗口用dlc/bp增透保护膜及其制备方法 - Google Patents

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张树玉
苏小平
黎建明
王宏斌
郝鹏
余怀之
刘伟
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Abstract

本发明公开了属于薄膜技术领域的一种红外光学窗口用DLC/BP增透保护膜的构成及其制备方法。该膜系可用作3~5μm、8~12μm波段红外光学窗口的增透保护膜,内层BP膜、外层DLC膜依次沉积于光学窗口表面。DLC膜和BP膜的沉积均采用射频等离子体增强CVD技术,使用乙硼烷和磷烷为反应气体沉积BP膜的,使用甲烷为反应气体沉积DLC膜。本发明解决了BP膜与基体、DLC膜与BP膜附着力差的问题,制备的BP膜成分均匀、内应力小。在光学窗口表面沉积DLC/BP双层膜后,对窗口有增透作用,并可显著提高其表面硬度、改善其耐磨性和防腐蚀性,提高其抗雨蚀、砂蚀及盐雾腐蚀的能力,保证其在恶劣使用环境下正常工作。

Description

红外光学窗口用DLC/BP增透保护膜及其制备方法
技术领域
本发明属于薄膜技术领域,涉及一种红外光学窗口用DLC/BP增透保护膜的构成及其制备方法。
背景技术
红外光学窗口是红外系统中不可缺少的部件,其功能是保证系统在使用环境中能够正常稳定的工作。在某些应用领域,如高马赫数飞机用红外窗口,由于飞行速度高,因此环境中的雨滴、砂粒等颗粒会对窗口表面产生比较大的冲击,但受材料固有性质的限制,某些窗口材料本身无法满足上述使用要求,其表面需要涂覆保护膜以提高其抗雨蚀、砂蚀的能力。
BP具有硬度高,耐磨损、化学性能稳定、抗雨蚀砂蚀能力强、红外光学性能优良等特点,非常适合用作红外光学窗口的保护膜层,但由于BP膜的折射率比较高,在窗口上沉积单层BP膜后会有比较大的光反射损失,而如果在BP膜上再沉积一层DLC膜,则会大大降低光的反射损失,达到对窗口既具有保护作用,又起到增透作用。
美国专利文件(U.S.Patent 5,007,689 C.J.Kelly,K.L.Lewis)C.J.Kelly等曾报导过将BP膜用作红外光学窗口的保护膜,专利公开了几种以DLC膜为最外层、以BP膜为次外层的多层保护膜系的结构,以及BP膜的制备工艺参数。
上述专利提供的保护膜系结构与本发明不同,且公开的制备方法存在以下问题:(1)BP膜内应力及与基体的附着力和射频功率关系密切,射频功率小时内应力小但附着力差,射频功率大时附着力高但内应力大,因此单一射频功率沉积的BP膜二者难以兼顾;(2)制备的BP膜表面存在严重的失磷现象(K.L.Lewis,C.J.Kelly,and B.C.Monachan,Recent progress in the development of boronphosphide as a robust coating material for infra-red transparencies,SPIEvol.1112,407 1989.),而BP的性能受成分的影响很大,因此制备的BP膜成分不均匀,性能不稳定,制备工艺可控性差;(3)并未公开在BP膜上沉积DLC膜的制备工艺,事实上采用传统的DLC沉积方法在BP膜上沉积的DLC膜,和BP膜之间的附着力非常差,无法满足使用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种红外光学窗口用DLC/BP增透保护膜及其制备方法,在光学窗口表面沉积该膜系后,对窗口有增透作用,并可显著提高其表面硬度、改善其耐磨性和防腐蚀性,提高其抗雨蚀、砂蚀及盐雾腐蚀的能力,保证其在恶劣工作环境下正常工作。本发明提供的制备工艺,解决了BP膜与基体、DLC膜与BP膜附着力差的问题,制备的BP膜成分均匀、内应力小。
本发明的目的是这样实现的:
红外光学窗口用DLC/BP增透保护膜,包括基片,其特征是在基片表面顺次沉积有BP膜和DLC膜。
红外光学窗口用DLC/BP增透保护膜,所述的保护膜以4μm为中心波长,应用于3~5μm波段,其结构为:在窗口基片表面顺次沉积BP膜和DLC膜,BP膜的折射率约为3,光学厚度可在1~120μm之间变化,DLC膜的折射率约为2,光学厚度约为1μm。
红外光学窗口用DLC/BP增透保护膜,所述的保护膜以9.5μm为中心波长,应用于8~12μm波段,其结构为:在窗口基片表面顺次沉积BP膜和DLC膜,BP膜的折射率约为3,光学厚度可在2.4~120μm之间变化,DLC膜的折射率约为2,光学厚度约为2.4μm。
本发明所说的光学厚度是指薄膜的几何厚度与折射率的乘积。
本发明所说的增透保护膜既可以是单面双层膜也可以是双面双层膜。
本发明所说的红外光学窗口,其基片材料可以为ZnS、ZnSe、Ge、Si、SiO2及As2S3、KCl、CaF2等,其形状可以为平板形、球冠形及其它复杂形状。
在红外光学窗口表面制备本发明的DLC/BP红外光学增透保护膜后,可以对窗口本身起到很好的保护效果,同时又对窗口有增透作用。
红外光学窗口用DLC/BP增透保护膜的制备方法,其特征是包括以下步骤:
1)对基片抛光面进行清洗预处理:将基片放置在酒精中进行超声波清洗8-12分钟,然后用去离子水反复冲洗后吹干;
2)在基片表面沉积BP膜;
3)在BP膜上沉积DLC膜。
所述步骤(1)对基片抛光面进行清洗预处理时,
所述在基片表面沉积BP膜时,以Ar气为工作气体,乙硼烷(B2H6)和磷烷(PH3)为反应气体,采用射频等离子增强CVD技术沉积BP膜;在BP膜上沉积DLC膜时,以Ar气为工作气体,甲烷(CH4)为反应气体,采用射频等离子增强CVD技术沉积DLC膜。具体沉积过程包括以下步骤:
(1)将基片放置到PECVD设备射频阴极极板上,首先将真空室真空抽至高于3×10-3Pa,然后将光学元件加热到200-700℃;
(2)向真空室充入Ar气,保持真空在1~3Pa,加射频功率1000~1500W,对基片表面轰击清洗5~10分钟;
(3)按B2H6/(PH3+B2H6)=0.05~0.5、(PH3+B2H6)/Ar=0.5~0.95的比例通入Ar、B2H6气和PH3气的混合气体,保持真空在1~600Pa,调节射频功率在2500W以上,沉积1~5分钟;在高的射频功率下,光学窗口基体受到高能量的入射离子轰击,界面处被溅射出的原子将会和沉积原子发生动态的混合现象,可以使膜层和光学窗口基体之间的附着力有显著的提高;
(4)降低射频功率至50~1500W继续沉积直至达到上述光学厚度,在低射频功率下,沉积的BP膜内应力小,内部缺陷少,沉积速率高;
(5)BP膜沉积结束后向真空室充入甲烷气体,保持真空室内压力为1~3Pa,调节射频功率在2500W以上,沉积DLC膜5~10分钟,沉积该连接层有两个目的,一是可以使BP膜与后续沉积的DLC膜的附着力有显著的提高,二是可以避免降温过程中BP膜中P的挥发,保证BP膜成分的均匀性;
(6)将光学窗口基体温度缓慢降至室温,降温速率30~100℃/小时;
(7)按Ar/(Ar+CH4)=0.1~0.5的比例通入Ar气和甲烷组成的混合气体,保持真空室内压力为1~3Pa,调节射频功率在1000~1500W,沉积DLC膜直至达到上述光学厚度;
(8)将光学窗口基体冷却至室温后,向真空室充气,取出基体,制备过程结束。
沉积过程中膜厚是由沉积速率和沉积时间控制,气体的流量通过气体质量流量计控制,流量范围均在5~200sccm范围内。
射频等离子增强CVD工艺中射频频率为13.56MHz。通过匹配阻抗及电容耦合到射频电极上,加热采用电阻式加热方式。
本发明的效果是:采用本发明提供的制备工艺,有效地解决了BP膜与基体、DLC膜与BP膜附着力差的问题,制备的BP膜成分均匀、内应力小。在光学窗口表面沉积DLC/BP双层膜后,对窗口有增透作用,并可显著提高其表面硬度、改善其耐磨性和防腐蚀性,提高其抗雨蚀、砂蚀及盐雾腐蚀的能力,保证其在恶劣使用环境下正常工作。
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
附图说明
图1为本发明的DLC/BP光学增透保护膜实施例1结构示意图;
图2为本发明的DLC/BP光学增透保护膜实施例2结构示意图;
图3为在ZnSe基片上双面镀DLC/BP增透保护膜后3~5μm的透过率曲线;
图4为在ZnS基片上单面镀DLC/BP增透保护膜后8~12μm的透过率曲线。
图5为沉积DLC/BP膜的PECVD沉积设备简图;
具体实施方式
实施例1
图1中,红外光学窗口用DLC/BP增透保护膜,包括基片1,在基片1表面顺次沉积有BP膜2和DLC膜3,保护膜以4μm为中心波长,应用于3~5μm波段,BP膜2的折射率约为3,光学厚度可在1~120μm之间变化,DLC膜3的折射率约为2,光学厚度约为1μm。光学厚度是指薄膜的几何厚度与折射率的乘积,增透保护膜是单面双层膜,基片1的材料可以为ZnS、ZnSe、Ge、Si、SiO2等,其形状可以为平板形、球冠形及其它复杂形状。
实施例2
图2中,红外光学窗口用DLC/BP增透保护膜,包括基片1,在基片表面顺次沉积有BP膜2和DLC膜3,保护膜以9.5μm为中心波长,应用于8~12μm波段,BP膜的折射率约为3,光学厚度可在2.4~120μm之间变化,DLC膜的折射率约为2,光学厚度约为2.4μm。光学厚度是指薄膜的几何厚度与折射率的乘积,增透保护膜为双面双层膜。基片1的材料可以为ZnS、ZnSe、Ge、Si、SiO2及As2S3、KCl、CaF2等,其形状可以为平板形、球冠形及其它复杂形状。
实施例3
红外光学窗口用DLC/BP增透保护膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)对基片抛光面进行清洗预处理;(2)在基片表面沉积BP膜;(3)在BP膜上沉积DLC膜。
所述步骤(1)对基片抛光面进行清洗预处理时,将基片放置在酒精中进行超声波清洗8-12分钟,然后用去离子水反复冲洗后吹干。
在基片表面沉积BP膜时,以Ar气为工作气体,乙硼烷(B2H6)和磷烷(PH3)为反应气体,采用射频等离子增强CVD技术沉积BP膜;在BP膜上沉积DLC膜时,以Ar气为工作气体,甲烷(CH4)为反应气体,采用射频等离子增强CVD技术沉积DLC膜。具体沉积过程包括以下步骤:
(1)将ZnSe基片放置到PECVD设备射频阴极极板上,首先将真空室真空抽至高于3×10-3Pa,然后将光学元件加热到300℃;
(2)向真空室充入Ar气,保持真空在3Pa,加射频功率1000W,对基片表面轰击清洗5分钟;
(3)按B2H6/(PH3+B2H6)=0.1、(PH3+B2H6)/Ar=0.5的比例通入Ar、B2H6气和PH3气的混合气体,保持真空在50Pa,首先加射频功率在2500W,沉积3分钟;
(4)降低射频功率至300W继续沉积直至BP膜的光学厚度达到1μm;
(5)BP膜沉积结束后向真空室充入甲烷气体,保持真空室内压力为3Pa,调节射频功率在2500W,沉积DLC膜5分钟;
(6)将光学窗口基体温度缓慢降至室温,降温速率50℃/小时;
(7)按Ar/(Ar+CH4)=0.2的比例通入Ar气和甲烷组成的混合气体,保持真空室内压力为2Pa,调节射频功率在1000W,沉积DLC膜直至达到光学厚度约为1μm;
(8)将光学窗口基体冷却至室温后,向真空室充气,取出基体,制备过程结束。
BP膜和DLC膜的光学厚度均约为1μm,测试红外透过率可知,ZnSe基片双面沉积DLC/BP膜后透过率有明显的提高,在3~5μm透过率可由67%最高提高到93%(见图3)。采用纳米探针压痕法测试显微硬度,DLC膜的硬度超过20GPa,BP膜的硬度超过30GPa,ZnSe基片的硬度约为2~3GPa。
其中射频等离子增强CVD沉积中射频频率为13.56MHz,通过匹配阻抗及电容耦合到射频电极上,加热采用电阻式加热方式,沉积过程中膜厚是由沉积速率和沉积时间控制,气体的流量通过气体质量流量计控制,流量范围均在5~200sccm范围内,对实施例3制备的样品进行盐雾腐蚀试验:试验在SST-60盐水喷雾试验机上进行,温度为38℃,5%NaCl溶液,在盐雾中放置72小时取出后外观无明显变化。
将上述样品进行强摩擦试验:用标准摩擦头,所加的力为1kg,沿一直线摩擦20个来回后膜层没有出现磨损、条纹或脱模现象。
实施例4
红外光学窗口用DLC/BP增透保护膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)对基片抛光面进行清洗预处理;(2)在基片表面沉积BP膜;(3)在BP膜上沉积DLC膜。
所述步骤(1)对基片抛光面进行清洗预处理时,将基片放置在酒精中进行超声波清洗8-12分钟,然后用去离子水反复冲洗后吹干。
在基片表面沉积BP膜时,以Ar气为工作气体,乙硼烷(B2H6)和磷烷(PH3)为反应气体,采用射频等离子增强CVD技术沉积BP膜;在BP膜上沉积DLC膜时,以Ar气为工作气体,甲烷(CH4)为反应气体,采用射频等离子增强CVD技术沉积DLC膜。具体沉积过程包括以下步骤:
(1)将ZnS基片放置到PECVD设备射频阴极极板上,首先将真空室真空抽至高于3×10-3Pa,然后将光学元件加热到500℃;
(2)向真空室充入Ar气,保持真空在3Pa,加射频功率1000W,对基片表面轰击清洗5分钟;
(3)按B2H6/(PH3+B2H6)=0.2、(PH3+B2H6)/Ar=0.8的比例通入Ar、B2H6气和PH3气的混合气体,保持真空在300Pa,首先加射频功率在2500W,沉积5分钟;
(4)降低射频功率至300W继续沉积直至BP膜的光学厚度达到30μm;
(5)BP膜沉积结束后向真空室充入甲烷气体,保持真空室内压力为3Pa,调节射频功率在2500W,沉积DLC膜5分钟;
(6)将光学窗口基体温度缓慢降至室温,降温速率50℃/小时;
(7)按Ar/(Ar+CH4)=0.2的比例通入Ar气和甲烷组成的混合气体,保持真空室内压力为2Pa,调节射频功率在1000W,沉积DLC膜直至达到光学厚度约为2.4μm;
(8)将光学窗口基体冷却至室温后,向真空室充气,取出基体,制备过程结束。
BP膜的光学厚度约为30μm,DLC膜的光学厚度约为2.4μm,ZnS基片单面沉积DLC/BP膜后,在8~12μm透过率提高了5%(见图4)。
将实施例4制备的样品进行热冲击试验:以箱式炉为恒温热源,将温度控制在300℃,将样品放入炉内保温1小时,取出样品后迅速放入室温的水中,如此反复20次,未发现膜层脱落现象,说明膜层之间及膜层与基片之间的附着力很好。
图5为沉积DLC/BP膜的PECVD沉积设备简图,在真空室4下部设置有进气口5和真空泵6,在真空室4内部设置有射频阴极极板14,射频阴极极板14内部设置有加热器,射频阴极极板14上放置基片10,真空室设置有射频电路15和真空计16。

Claims (12)

1.一种红外光学窗口用DLC/BP增透保护膜,包括基片,其特征是在基片表面顺次沉积有BP膜和DLC膜。
2.根据权利要求1所述的红外光学窗口用DLC/BP增透保护膜,其特征是:所述的保护膜以4μm为中心波长,应用于3~5μm波段,BP膜的折射率约为3,光学厚度为1~120μm,DLC膜的折射率约为2,光学厚度约为1μm。
3.根据权利要求1所述的红外光学窗口用DLC/BP增透保护膜,其特征是:所述的保护膜以9.5μm为中心波长,应用于8~12μm波段,BP膜的折射率约为3,光学厚度为2.4~120μm,DLC膜的折射率约为2,光学厚度约为2.4μm。
4.根据权利要求1、2或3所述的红外光学窗口用DLC/BP增透保护膜,其特征是:所述基片材料为ZnS、ZnSe、Ge、Si、SiO2、As2S3、KCl或CaF2,其形状为平板形、球冠形及其它形状。
5.根据权利要求4所述的红外光学窗口用DLC/BP增透保护膜,其特征是:所述的增透保护膜是单面双层膜或双面双层膜。
6.一种红外光学窗口用DLC/BP增透保护膜的制备方法,其特征是包括以下步骤:
(1)对基片抛光面进行清洗预处理;
(2)在基片表面沉积BP膜;
(3)在BP膜上沉积DLC膜。
7.根据权利要求6所述的红外光学窗口用DLC/BP增透保护膜的制备方法,其特征是:所述步骤(1)对基片抛光面进行清洗预处理时,将基片放置在酒精中进行超声波清洗8-12分钟,然后用去离子水反复冲洗后吹干。
8.根据权利要求6所述的一种红外光学窗口用DLC/BP增透保护膜的制备方法,其特征是:在基片表面沉积BP膜时,以Ar气为工作气体,乙硼烷(B2H6)和磷烷(PH3)为反应气体,采用射频等离子增强CVD技术沉积BP膜;在BP膜上沉积DLC膜时,以Ar气为工作气体,甲烷(CH4)为反应气体,采用射频等离子增强CVD技术沉积DLC膜,具体沉积过程包括以下步骤:
(1)将基片放置到PECVD设备射频阴极极板上,首先将真空室真空抽至高于3×10-3Pa,然后将光学元件加热到200-700℃;
(2)向真空室充入Ar气,保持真空在1~3Pa,加射频功率1000~1500W,对基片表面轰击清洗5~10分钟;
(3)按比例通入Ar、B2H6气和PH3气的混合气体,保持真空在1~600Pa,调节射频功率在2500W以上,沉积1~5分钟;
(4)降低射频功率至50~1500W继续沉积直至达到上述光学厚度;
(5)BP膜沉积结束后向真空室充入甲烷气体,保持真空室内压力为1~3Pa,调节射频功率在2500W以上,沉积DLC膜5~10分钟;
(6)将光学窗口基体温度缓慢降至室温,降温速率30~100℃/小时;
(7)按比例通入Ar气和甲烷组成的混合气体,保持真空室内压力为1~3Pa,调节射频功率在1000~1500W,沉积DLC膜直至达到上述光学厚度;
(8)将光学窗口基体冷却至室温后,向真空室充气,取出基体,制备过程结束。
9.根据权利要求8所述的红外光学窗口用DLC/BP增透保护膜的制备方法,其特征是:在基片表面沉积BP膜时,按B2H6/(PH3+B2H6)=0.05~0.5、(PH3+B2H6)/Ar=0.5~0.95的比例通入Ar、B2H6气和PH3气的混合气体。
10.根据权利要求8所述的红外光学窗口用DLC/BP增透保护膜的制备方法,其特征是:在BP膜上沉积DLC膜时,按Ar/(Ar+CH4)=0.1~0.5的比例通入Ar气和甲烷组成的混合气体。
11.根据权利要求8所述的红外光学窗口用DLC/BP增透保护膜的制备方法,其特征是:所述沉积过程中膜厚是由沉积速率和沉积时间控制。
12.根据权利要求8所述的红外光学窗口用DLC/BP增透保护膜的制备方法,其特征是:所述沉积过程气体的流量通过气体质量流量计控制,流量范围均在5~200sccm范围内。
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