CN116103619B - 一种氧化硅薄膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氧化硅薄膜制备方法，包括如下步骤：对玻璃衬底依次在丙酮和无水乙醇中进行三次、每次5分钟超声波清洗；将氩气通入真空室进行洗气；调节真空室内氩气压强到1.2～3.0Pa，施加脉冲偏压‑800～‑1000V对衬底进行等离子体刻蚀清洗；将溅射电源的电流设为0.1A对硅靶进行溅射；控制真空室压强为0.4～0.6Pa，基体偏压为‑100V，调整中频电流在0.1A～0.27A进行沉积镀膜。通过设置不同的溅射功率，获得不厚度、不同光透性的氧化硅薄膜；薄膜在390～800nm可见光波长范围内光透过率均超过87％，在2800‑3300nm的远红外波长范围内，透过率随溅射电流的增加而降低。
Description
技术领域
本发明涉及表面技术领域，具体地说，特别涉及一种氧化硅薄膜制备方法。
背景技术
透明材料(玻璃、聚合物等)在生产生活以及军事领域中有着广泛的应用，如护目镜、汽车挡风玻璃以及后视镜、摄像设备的镜头、太阳能电池板、眼镜、头盔、浴室玻璃等等，这些材料对我们的生产生活起到了积极作用，但是温度的影响会使得这些材料表面形成一层雾气，严重影响人们的生产生活，甚至是生命财产安全，防雾技术以及防雾材料的研究在近些年成为科学界和企业界关注的热点问题。
目前，汽车的前挡风玻璃防雾主要采用热吹风的方法，而后挡风玻璃采用金属丝加热法，装置较为复杂、元件多、成本高、易损坏、难维修。改变材料的表面润湿性，使得水在材料表面不发生雾化，可以从根本上解决这一问题，同时降低了生产成本，节约了能源，而对于以汽摩产业为支柱的重庆地区，防雾技术的研究与应用更显重要。
利用氧化硅等薄膜的光致超亲水和光致催化性能制备防雾、自清洁材料在国内外也引起了极大的关注，应用开发以及机理研究都取得了卓有成效的进展。在实现薄膜与水的亲疏调控的同时，光的透过率是另外一个关键指标，因此，在获得超亲水或超疏水薄膜中，保证光的高透过性，对于实现透明材料表面的防雾性具有重要的现实意义。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的问题是提供一种氧化硅薄膜制备方法，保证薄膜在可见光范围内具有高的光透过率，不影响正常视觉效果。所述技术方案如下：
一方面，提供了一种氧化硅薄膜制备方法，包括如下步骤：
S1、对玻璃衬底依次在在丙酮和无水乙醇中进行三次、每次5分钟超声波清洗，清洗完成后烘干，烘干后放入镀膜设备的真空室中；
S2、将镀膜设备的真空室的气压抽至5.0×10-3Pa后，将氩气通入真空室进行洗气；
S3、洗气完成后，调节镀膜设备真空室内氩气压强到1.2～3.0Pa，在样品台施加脉冲偏压-900V，持续15分钟，对衬底进行等离子体刻蚀清洗；
S4、刻蚀清洗完成后，调节真空室压强到0.2～0.4Pa，对靶材进行预溅射清洗，预溅射清洗电流0.1A，清洗时间为3～5分钟；
S5、将氩气通入真空室，控制真空室气体压强为0.4～0.6Pa，将工件台偏压保持-100V，调节溅射电源的电流设为0.10、0.15、0.2、0.27A进行溅射镀膜，总沉积时间为90分钟，在玻璃衬底表面形成氧化硅薄膜。
进一步，步骤S2中，通入氩气的流量为60标准毫升/分钟，洗气时间为20分钟。
进一步，步骤S5中，通入氧气的流量为10标准毫升/分钟，沉积压力为0.4-0.6Pa。
进一步，在步骤S5中，将溅射电流调节为0.1A，沉积90分钟，薄膜厚度为56nm，可见光波长范围内光透过率大于87％，2800-3300nm的远红外波长范围内透过率在61～64％。
进一步，在步骤S5中，将溅射电流调节为0.15A，沉积90分钟，薄膜厚度为26nm，可见光波长范围内光透过率大于87％，2800-3300nm的远红外波长范围内透过率大于61～64％。
进一步，在步骤S5中，将溅射电流调节为0.2A，沉积90分钟，薄膜厚度为156nm，可见光波长范围内光透过率大于87％，2800-3300nm的远红外波长范围内透过率大于60～63％。
进一步，在步骤S5中，将溅射电流调节为0.27A，沉积90分钟，薄膜厚度为255nm，可见光波长范围内光透过率大于87％，2800-3300nm的远红外波长范围内透过率在57～61％。
进一步，在步骤S5中，改变硅靶溅射电流值在0.1～0.27A之间，形成的氧化硅薄膜均为非晶薄膜。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
本发明提供的一种氧化硅薄膜制备方法，包括如下步骤：S1、对玻璃衬底依次在丙酮和无水乙醇中进行三次、每次5分钟超声波清洗；S2、将氩气通入真空室进行洗气；S3、调节真空室内氩气压强到1.2～3.0Pa，施加脉冲偏压-800～-1000V对衬底进行等离子体刻蚀清洗；S4、将溅射电源的电流设为0.1A对硅靶进行溅射；S5、控制真空室压强为0.4～0.6Pa，基体偏压为-100V，调整中频电流在0.1A～0.27A进行沉积镀膜。通过设置不同的溅射功率，获得不厚度、不同光透性的氧化硅薄膜；薄膜在390～800nm可见光波长范围内光透过率均超过87％，在2800-3300nm的远红外波长范围内，透过率随溅射电流的增加而降低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种氧化硅薄膜制备方法制备的氧化硅薄膜厚度结果图；
图2为本发明提供的一种氧化硅薄膜制备方法制备的氧化硅薄膜在300～3300nm波长范围内的透过率测试结果图，其中，图2(a)为390-800nm波长范围内透过率、图2(b)为2800-3300nm波长范围内透过率；
图3为本发明提供的一种氧化硅薄膜制备方法制备的氧化硅薄膜物相结构图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
请参阅图1～3，其中图1为获得的氧化硅薄膜厚度，具体为不同溅射电流制备的氧化硅薄膜厚度；图2为获得的氧化硅薄膜的光透过率，具体为不同溅射电流制备氧化硅薄膜的光透过率；图3为获得的氧化硅薄膜的物相结构，具体为不同溅射电流制备氧化硅薄膜的物相结构。
实施例1
准备玻璃衬底作为基底材料，然后依次在丙酮、无水乙醇中使用超声波清洗干净，在每一种介质中清洗三次，每次时间5分钟，烘干后放入镀膜设备的真空室中。将设备真空室气压抽至5.0×10-3Pa后，以60标准毫升/分钟的流量速度通入氩气。20分钟后，关闭设备限流阀，调节真空室气体压强为1.2Pa，保持靶材挡板处于关闭状态，在工件上施加-900V的脉冲电压(40KHz，脉冲电源的占空比为80％)，进行等离子体刻蚀清洗15分钟。完成后，打开限流阀，调节气体压强到0.3Pa，打开靶材挡板，对硅靶进行预溅射清洗，预溅射清洗电流0.1A，预溅射清洗5分钟，清除靶材表面污染物。清洗完成后，以10标准毫升/分钟的流量速度通入氧气，沉积压强约为0.4Pa，调节基片台偏压电源(直流)为-100V，使用中频溅射电源(40KHz，占空比为80％)，调节电源电流到0.1A，对硅靶进行溅射，时间为90分钟，获得薄膜厚度为约56nm，可见光范围内透光率超过87％，2800-3300nm远红外透过率为61～64％的非晶态氧化硅薄膜，如图1、2、3所示。镀膜完成后随炉自然冷却至室温取出。
实施例2
准备玻璃衬底作为基底材料，然后依次在丙酮、无水乙醇中使用超声波清洗干净，在每一种介质中清洗三次，每次时间5分钟，烘干后放入镀膜设备的真空室中。将设备真空室气压抽至5.0×10-3Pa后，以60标准毫升/分钟的流量速度通入氩气。20分钟后，关闭设备限流阀，调节真空室气体压强为1.2Pa，保持靶材挡板处于关闭状态，在工件上施加-900V的脉冲电压(40KHz，脉冲电源的占空比为80％)，进行等离子体刻蚀清洗15分钟。完成后，打开限流阀，调节气体压强到0.3Pa，打开靶材挡板，对硅靶进行预溅射清洗，预溅射清洗电流0.1A，预溅射清洗5分钟，清除靶材表面污染物。清洗完成后，以10标准毫升/分钟的流量速度通入氧气，沉积压强约为0.4Pa，调节基片台偏压电源(直流)为-100V，使用中频溅射电源(40KHz，占空比为80％)，调节电源电流到0.15A，对硅靶进行溅射，时间为90分钟，获得薄膜厚度为约26nm，可见光范围内透光率超过87％，2800-3300nm远红外透过率为61～64％的非晶态氧化硅薄膜，如图1、2、3所示。镀膜完成后随炉自然冷却至室温取出。
实施例3
准备玻璃衬底作为基底材料，然后依次在丙酮、无水乙醇中使用超声波清洗干净，在每一种介质中清洗三次，每次时间5分钟，烘干后放入镀膜设备的真空室中。将设备真空室气压抽至5.0×10-3Pa后，以60标准毫升/分钟的流量速度通入氩气。20分钟后，关闭设备限流阀，调节真空室气体压强为1.2Pa，保持靶材挡板处于关闭状态，在工件上施加-900V的脉冲电压(40KHz，脉冲电源的占空比为80％)，进行等离子体刻蚀清洗15分钟。完成后，打开限流阀，调节气体压强到0.3Pa，打开靶材挡板，对硅靶进行预溅射清洗，预溅射清洗电流0.1A，预溅射清洗5分钟，清除靶材表面污染物。清洗完成后，以10标准毫升/分钟的流量速度通入氧气，沉积压强约为0.4Pa，调节基片台偏压电源(直流)为-100V，使用中频溅射电源(40KHz，占空比为80％)，调节电源电流到0.2A，对硅靶进行溅射，时间为90分钟，获得薄膜厚度为约156nm，可见光范围内透光率超过87％，2800-3300nm远红外透过率为60～63％的非晶态氧化硅薄膜，如图1、2、3所示。镀膜完成后随炉自然冷却至室温取出。
实施例4
准备玻璃衬底作为基底材料，然后依次在丙酮、无水乙醇中使用超声波清洗干净，在每一种介质中清洗三次，每次时间5分钟，烘干后放入镀膜设备的真空室中。将设备真空室气压抽至5.0×10-3Pa后，以60标准毫升/分钟的流量速度通入氩气。20分钟后，关闭设备限流阀，调节真空室气体压强为1.2Pa，保持靶材挡板处于关闭状态，在工件上施加-900V的脉冲电压(40KHz，脉冲电源的占空比为80％)，进行等离子体刻蚀清洗15分钟。完成后，打开限流阀，调节气体压强到0.3Pa，打开靶材挡板，对硅靶进行预溅射清洗，预溅射清洗电流0.1A，预溅射清洗5分钟，清除靶材表面污染物。清洗完成后，以10标准毫升/分钟的流量速度通入氧气，沉积压强约为0.4Pa，调节基片台偏压电源(直流)为-100V，使用中频溅射电源(40KHz，占空比为80％)，调节电源电流到0.27A，对硅靶进行溅射，时间为90分钟，获得薄膜厚度为约255nm，可见光范围内透光率超过87％，2800-3300nm远红外透过率为57～61％的非晶态氧化硅薄膜，如图1、2、3所示。镀膜完成后随炉自然冷却至室温取出。
在镀膜过程中，调节中频溅射电源的电流值，即硅靶的溅射功率，获得厚度、光透性的氧化硅薄膜。采用较低的溅射电流(0.1A、0.15A)，获得的薄膜厚度较薄，薄膜的生长速率很低，薄膜的光透性高，特别是在远红外光波范围内，表现出较高的光透过率；当提高溅射电流后(0.2A、0.27A)，获得的薄膜厚度较厚，薄膜的生长速率高，薄膜在可见光范围内依然保持搞得光透过率，但在远红外光波范围内，与低溅射电流相比有明显的降低。通过溅射电流的调控，在0.1～0.27A较宽的工艺范围内，获得了具有高透光性的氧化硅薄膜，这为保证透明材料的视觉效果提供了保障，能够满足防雾薄膜对于薄膜光透过率的要求。
以上仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种氧化硅薄膜制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、对玻璃衬底依次在丙酮和无水乙醇中进行三次、每次5分钟超声波清洗，清洗完成后烘干，烘干后放入镀膜设备的真空室中；
S2、将镀膜设备的真空室的气压抽至5.0×10-3Pa后，将氩气通入真空室进行洗气；
S3、洗气完成后，调节镀膜设备真空室内氩气压强到1.2～3.0Pa，在样品台施加脉冲偏压-900V，持续15分钟，对衬底进行等离子体刻蚀清洗；
S4、刻蚀清洗完成后，调节真空室压强到0.2～0.4Pa，对靶材进行预溅射清洗，预溅射清洗电流0.1A，清洗时间为3～5分钟；
S5、将氧气通入真空室，控制真空室气体压强为0.4～0.6Pa，将工件台偏压保持-100V，调节溅射电源的电流设为0.10、0.15、0.2、0.27A进行溅射镀膜，总沉积时间为90分钟，在玻璃衬底表面形成氧化硅薄膜；
将溅射电流调节为0.1A，沉积90分钟，薄膜厚度为56nm，可见光波长范围内光透过率大于87％，2800-3300nm的远红外波长范围内透过率在61～64％；
在步骤S5中，将溅射电流调节为0.15A，沉积90分钟，薄膜厚度为26nm，可见光波长范围内光透过率大于87％，2800-3300nm的远红外波长范围内透过率大于61～64％；
在步骤S5中，将溅射电流调节为0.2A，沉积90分钟，薄膜厚度为156nm，可见光波长范围内光透过率大于87％，2800-3300nm的远红外波长范围内透过率大于60～63％；
在步骤S5中，将溅射电流调节为0.27A，沉积90分钟，薄膜厚度为255nm，可见光波长范围内光透过率大于87％，2800-3300nm的远红外波长范围内透过率在57～61％。
2.如权利要求1所述的一种氧化硅薄膜制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，在丙酮、无水乙醇中的分别清洗三次，且每次时间为5分钟。
3.如权利要求1所述的一种氧化硅薄膜制备方法，其特征在于，步骤S2中，通入氩气的流量为60标准毫升/分钟。
4.如权利要求1所述的一种氧化硅薄膜制备方法，其特征在于，在步骤S5中，改变硅靶溅射电流值在0.1～0.27A之间，形成的氧化硅薄膜均为非晶薄膜。
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