CN111926289A - 一种钽涂层制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种钽涂层制备方法，包括如下步骤：S1、对已成型的器件进行喷砂，依次在无水乙醇、丙酮和软化水中分别使用超声波进行清洗；S2、将氩气通入真空室进行洗气；S3、调节真空室内氩气压强到到3.0～7.0Pa，施加脉冲偏压800～1300V对器件进行等离子体刻蚀清洗；S4、将溅射电源的电流设为0.4～1A对钽靶进行溅射；S5、控制真空室压强为0.3～0.8Pa，将工件台偏压保持50～1000V对器件进行沉积镀膜或在不同偏压作用下交替沉积镀膜，在器件表面形成单层或多层的钽涂层。通过设置不同的沉积偏压，获得不同相结构、不同表面粗糙度的钽涂层；大大增加了器件的耐磨性、耐腐蚀性、具备更高的硬度，该复合涂层结构稳定、结合力好，增加了植入器件的使用寿命。

Description

一种钽涂层制备方法
技术领域
本发明涉及表面技术领域，具体涉及一种钽涂层制备方法。
背景技术
随着生物医学技术的不断发展，植入式生物医用材料通常被用于置换或矫正修复人体部位，需求日益增加。金属材料如钛合金、医用不锈钢、钴基合金等具有优良的力学性能、良好的生物相容性和抗疲劳性能，能够满足生物医用材料的需求。因此，广泛应用于外科种植体和整形行业。Ti6Al4V具有比强度高、弹性模量低、易加工成型、资源丰富等优点，是应用最广泛的材料之一。然而，其耐磨性相对较差，磨损产生的碎屑会影响周围的人体组织并引起组织损伤。
金属钽（Ta）具有高的耐磨性、耐腐蚀性和良好生物活性等方面的优势，近数十年，作为一种新型生物材料，受到越来越多的关注。Ta体材料具有bcc结构，α-Ta相，具有良好的延展性和耐腐蚀性。而磁控溅射法在室温下得到的Ta薄膜通常为亚稳态的四方相，即β-Ta。β-Ta比的Ta -phase比α-Ta相具有更高的硬度和脆性。钽涂层制备常用喷涂和化学气相沉积技术。喷涂技术获得涂层表面粗糙，厚度不均匀甚至有基体材料未被覆盖，涂层质量差。化学气相沉积技术获得钽涂层与基体结合力加强，涂层致密，但是沉积过程需要在高温下进行，容易造成基体材料如钛合金发生变形、机械性能下降等不利影响，影响产品的正常使用；同时，气相沉积技术常采用含钽的氯化物作为工作气体，形成含氯的废气排放，对环境污染大。如何在低温下制备机械性能及表面粗糙度可调，膜厚均匀的钽涂层，同时又不对环境造成污染，是目前需要解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的问题是提供一种钽涂层制备方法，在保证基体材料性能不降低的前提下，制备相结构、表面粗糙度可控的钽涂层。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：本发明提供一种钽涂层制备方法，包括如下步骤：
S1、对已成型的器件进行喷砂，喷砂完成后依次在无水乙醇、丙酮和软化水中分别使用超声波进行清洗，清洗完成后烘干，烘干后放入镀膜设备的真空室中；
S2、将镀膜设备的真空室的气压抽至5.0×10-4～1.0×10-3Pa后，将氩气通入真空室进行洗气；
S3、洗气完成后，调节镀膜设备真空室内氩气压强到到3.0～7.0Pa，在样品台施加脉冲偏压800～1300V，持续10～40分钟，对器件进行等离子体刻蚀清洗；
S4、刻蚀清洗完成后，调节真空室压强到0.2～0.8Pa，然后对靶材进行预溅射清洗，预溅射清洗电流0.05-0.3A，清洗时间为5～15分钟，清洗完成后开启溅射电源，将溅射电源的电流设为0.4～1A对钽靶进行溅射；
S5、将氩气通入真空室，控制真空室气体压强为0.3～0.8Pa，将工件台偏压保持50～1000V对器件进行沉积镀膜或在不同偏压作用下交替沉积镀膜，总沉积时间为60～360分钟，在器件表面形成单层或多层的钽涂层。
进一步，步骤S1中，在无水乙醇、丙酮和软化水中的清洗时间分别为5～30分钟。
进一步，步骤S2中，通入氩气的流量为40～80标准毫升/分钟。
进一步，在步骤S5中，将工件台偏压调节至1000V脉冲偏压，沉积360分钟，形成粗糙度Sa为35.2纳米的单一α相的钽涂层。
进一步，在步骤S5中，将工件台偏压调节为50V直流偏压，沉积300分钟，形成粗糙度Sa为1.84纳米的单一β相的钽涂层。
进一步，在步骤S5中，周期性调节工件台的偏压电源，使基体偏压在直流50V和脉冲1000V作用下交替沉积，形成α相和β相共存的多层钽涂层。
进一步，在步骤S5中，周期性调节工件台的偏压电源，第一周期中基体偏压在直流50V中沉积30分钟，然后在脉冲1000V中沉积10分钟，沉积7个周期，总共沉积时间280分钟，形成粗糙度Sa为2.57纳米，α相和β相共存的多层钽涂层。
由上述技术方案可知，本发明的有益效果：本发明提供一种钽涂层制备方法，包括如下步骤：S1、对已成型的器件进行喷砂，喷砂完成后依次在无水乙醇、丙酮和软化水中分别使用超声波进行清洗，清洗完成后烘干，烘干后放入镀膜设备的真空室中；S2、将镀膜设备的真空室的气压抽至5.0×10-4～1.0×10-3Pa后，将氩气通入真空室进行洗气；S3、洗气完成后，调节镀膜设备真空室内氩气压强到到3.0～7.0Pa，在样品台施加脉冲偏压800～1300V，持续10～40分钟，对器件进行等离子体刻蚀清洗；S4、刻蚀清洗完成后，调节真空室压强到0.2～0.8Pa，然后对靶材进行预溅射清洗，清洗时间为5～15分钟，清洗完成后开启溅射电源，将溅射电源的电流设为0.4～1A对钽靶进行溅射；S5、将氩气通入真空室，控制真空室气体压强为0.3～0.8Pa，将工件台偏压保持50～1000V对器件进行沉积镀膜或在不同偏压作用下交替沉积镀膜，总沉积时间为60～360分钟，在器件表面形成单层或多层的钽涂层。通过设置不同的沉积偏压，获得不同相结构、不同表面粗糙度的钽涂层；大大增加了器件的耐磨性、耐腐蚀性、具备更高的硬度，该复合涂层结构稳定、结合力好，增加了使用寿命。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明提供的一种钽涂层制备方法制备的Ta涂层表面形貌图；
图2为本发明提供的一种钽涂层制备方法制备的Ta涂层相结构图。
附图标记：
1-直流偏压50V和脉冲偏压1000v交替沉积获得的多层结构涂层；2-脉冲1000v偏压下制备的单层涂层；3-直流50v偏压下制备的单层涂层。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
请参阅图1~2，其中图1为钽涂层在原子力显微镜下的表面形貌图，图2为形成的钽涂层的相结构图。实施例一，准备已成型的植入生物骨钉进行喷砂处理，然后依次在无水乙醇、丙酮和软化水中使用超声波清洗干净，在每一种介质中清洗时间5分钟，烘干后放入镀膜设备的真空室中。将设备真空室气压抽至1.0×10-3Pa后，以40标准毫升/分钟的流量速度通入氩气。30分钟后，关闭设备限流阀，调节真空室气体压强为3Pa，保持靶材挡板处于关闭状态；在工件上施加1300V的脉冲电压（40KHz，脉冲电源的占空比为80％），进行等离子体刻蚀清洗30分钟。完成后，调节气体压强到0.5Pa，打开靶材挡板，对Ta靶进行预溅射清洗，预溅射清洗电流0.3A，预溅射清洗5分钟，清除靶材表面污染物。清洗完成后，保持气体压强0.5Pa，使用直流溅射电源，调节电源电流到0.4A，对钽靶进行溅射。清洗完成后将氩气通入真空室，控制真空室气体压强为0.3Pa，调节工件台基体直流偏压到50v对器件进行沉积镀膜，沉积时间300分钟，制得涂层厚度为约5000nm，粗糙度Sa为1.84纳米的微观相结构为四方结构的单一β相的钽涂层，如图1（a）和图2所示。镀膜完成后随炉自然冷却至室温取出。
实施例二，准备已成型的植入生物骨钉进行喷砂处理，然后依次在无水乙醇、丙酮和软化水中超声波清洗干净，每一种介质清洗时间10分钟，烘干后放入镀膜设备的真空室中。将镀膜设备真空室气压抽至8.0×10-4Pa后，以60标准毫升/分钟的流量速度通入氩气进行洗气。30分钟后，关闭设备限流阀，调节真空室气体压强为4Pa，保持靶材挡板处于关闭状态；在工件上施加1000V的脉冲电压（40KHz，80％），进行等离子体刻蚀清洗10分钟。完成后，调节气体压强到0.8Pa，打开靶材挡板，在低溅射功率下，对Ta靶进行预溅射清洗，预溅射清洗电流0.15A，清洗时间10分钟，清除靶材表面污染物。预溅射清洗完成后，保持气体压强为0.8Pa，使用直流溅射电源，调节电源电流到1A，对高纯Ta靶进行溅射。将氩气通入真空室，控制真空室气体压强为0.5Pa，调节工件台基体偏压电源至1000v脉冲偏压对器件进行沉积镀膜，沉积时间360分钟，制得涂层厚度为约5600nm粗糙度Sa为35.2纳米的微观相结构为体心立方结构的单一α相的钽涂层，如图1（b）和图2所示。镀膜完成后随炉自然冷却至室温后取出。
实施例三，准备已成型的植入器件进行喷砂处理，然后依次在无水乙醇、丙酮和软化水中超声波清洗干净，每一种介质清洗时间15分钟，烘干后放入镀膜设备的真空室中。将设备真空室气压抽至5.0×10-4Pa后，以60标准毫升/分钟的流量速度通入氩气进行洗气。30分钟后，关闭设备限流阀，调节真空室气体压强为7Pa，保持靶材挡板处于关闭状态；在工件上施加1300V的脉冲电压（40KHz，80％），进行等离子体刻蚀清洗40分钟。完成后，调节气体压强到5×10-1Pa，打开靶材挡板，在低溅射功率下，对Ta靶进行预溅射清洗，预溅射清洗电流0.2A，清洗时间10分钟，清除靶材表面污染物。预溅射清洗完成后，调节气体压强到0.3Pa，使用直流溅射电源，调节电源电流到0.8A，对高纯Ta靶进行溅射。周期性调节偏压电源，使基体偏压在直流50v和脉冲1000v作用下交替沉积，其中第一周期中50v沉积30分钟，1000v沉积10分钟，沉积7个周期。总沉积时间280分钟，制得涂层厚度为约3600nm，粗糙度Sa为2.57nm微观相结构为体心立方结构的α相与四方结构的β相共存Ta涂层，如图1（c）和图2所示。镀膜完成后随炉自然冷却至室温后取出。
实施例四，准备已成型的植入生物骨钉进行喷砂处理，然后依次在无水乙醇、丙酮和软化水中使用超声波清洗干净，在每一种介质中清洗时间30分钟，烘干后放入镀膜设备的真空室中。将设备真空室气压抽至5×10-4Pa后，以80标准毫升/分钟的流量速度通入氩气。30分钟后，关闭设备限流阀，调节真空室气体压强为3Pa，保持靶材挡板处于关闭状态；在工件上施加800V的脉冲电压（40KHz，脉冲电源的占空比为80％），进行等离子体刻蚀清洗40分钟。完成后，调节气体压强到0.2Pa，打开靶材挡板，对Ta靶进行预溅射清洗，预溅射清洗电流0.05A，预溅射清洗15分钟，清除靶材表面污染物。清洗完成后，保持气体压强0.5Pa，使用直流溅射电源，调节电源电流到0.8A，对钽靶进行溅射。清洗完成后将氩气通入真空室，控制真空室气体压强为0.6Pa，调节工件台基体直流偏压到150v对器件进行沉积镀膜，沉积时间60分钟，制得涂层厚度为约670nm的钽涂层，如图1（d）所示。镀膜完成后随炉自然冷却至室温取出。
实施例五，准备已成型的植入生物骨钉进行喷砂处理，然后依次在无水乙醇、丙酮和软化水中使用超声波清洗干净，在每一种介质中清洗时间10分钟，烘干后放入镀膜设备的真空室中。将设备真空室气压抽至8.0×10-4Pa后，以80标准毫升/分钟的流量速度通入氩气。30分钟后，关闭设备限流阀，调节真空室气体压强为5Pa，保持靶材挡板处于关闭状态；在工件上施加1200V的脉冲电压（40KHz，脉冲电源的占空比为80％），进行等离子体刻蚀清洗10分钟。完成后，调节气体压强到0.5Pa，打开靶材挡板，对Ta靶进行预溅射清洗，预溅射清洗电流0.15A，预溅射清洗8分钟，清除靶材表面污染物。清洗完成后，保持气体压强0.5Pa，使用直流溅射电源，调节电源电流到0.7A，对钽靶进行溅射。清洗完成后将氩气通入真空室，控制真空室气体压强为0.8Pa，调节工件台脉冲偏压电源到800v对器件进行沉积镀膜，沉积时间120分钟，制得涂层厚度为约1400nm的钽涂层，如图1（e）所示。镀膜完成后随炉自然冷却至室温取出。
实施例六，准备已成型的植入钛合金固定板进行喷砂处理，然后依次在无水乙醇、丙酮和软化水中超声波清洗干净，每一种介质清洗时间10分钟，烘干后放入镀膜设备的真空室中。将设备真空室气压抽至5.0×10-4Pa后，以60标准毫升/分钟的流量速度通入氩气进行洗气。30分钟后，关闭设备限流阀，调节真空室气体压强为6Pa，保持靶材挡板处于关闭状态；在工件上施加1200V的脉冲电压（40KHz，80％），进行等离子体刻蚀清洗40分钟。完成后，调节气体压强到5×10-1Pa，打开靶材挡板，在低溅射功率下，对Ta靶进行预溅射清洗，预溅射清洗电流0.1A，清洗时间10分钟，清除靶材表面污染物。预溅射清洗完成后，调节气体压强到0.3Pa，使用直流溅射电源，调节电源电流到0.8A，对高纯Ta靶进行溅射。周期性调节偏压电源，使基体偏压在直流150v和脉冲800v作用下交替沉积，其中第一周期中150v沉积20分钟，800v沉积20分钟，沉积3个周期。总沉积时间120分钟，制得涂层厚度为约170nm，微观相结构为体心立方结构的α相与四方结构的β相共存Ta涂层，如图1（f）所示。镀膜完成后随炉自然冷却至室温后取出。
实施例七，对已成型的器件进行镀膜，清洗过程中，在每一种介质中清洗时间为10分钟；在在将真空室的气压抽至8.0×10-4Pa后以60标准毫升/分钟的流量速度通入氩气进行洗气；将真空室内氩气压强调节至3Pa，并在样品台施加脉冲偏压800V，进行10分钟的刻蚀清洗；清洗靶材时将真空室压强调节至0.2Pa，电源调节至0.05A对高纯钽靶进行10分钟的预溅射清洗，然后将溅射电源调节至0.4A进行溅射；进行膜层制备时，控制真空室压强为0.5Pa，工件台偏压保持50V进行沉积镀膜，沉积时间60分钟获得钽涂层。
在镀膜过程中，保持基体偏压不变，获得单层结构Ta涂层。在镀膜过程中，调节基体偏压的类型和大小，获得不同相结构、表面粗糙度的多层结构复合涂层。采用较低的直流偏压（50v），获得粗糙度较低的表面，Sa低于2nm，涂层相结构为单一β-Ta；当偏压设置较高脉冲偏压时（1000v），面粗糙度Sa达到35nm以上，涂层相结构为单一α-Ta。通过设置不同的沉积偏压，获得不同相结构，不同表面粗糙度的钽涂层；形成多层结构后，Ra在1.84-35.2nm范围内变化，微观相结构为体心立方结构的α相与四方结构的β相共存。不同表面粗糙度的钽涂层，使得植入器件具有不同的骨诱导生长的能力，Ta涂层大大增加了钛合金植入器件的耐磨性、耐腐蚀性、具备更高的硬度，该复合涂层结构稳定、结合力好，增加了植入的使用寿命。与未涂层钛合金相比，硬度提高到4倍，耐磨损性能提高200％以上。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (7)

1.一种钽涂层制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、对已成型的器件进行喷砂，喷砂完成后依次在无水乙醇、丙酮和软化水中分别使用超声波进行清洗，清洗完成后烘干，烘干后放入镀膜设备的真空室中；
S2、将镀膜设备的真空室的气压抽至5.0×10-4～1.0×10-3Pa后，将氩气通入真空室进行洗气；
S3、洗气完成后，调节镀膜设备真空室内氩气压强到到3.0～7.0Pa，在样品台施加脉冲偏压800～1300V，持续10～40分钟，对器件进行等离子体刻蚀清洗；
S4、刻蚀清洗完成后，调节真空室压强到0.2～0.8Pa，然后对靶材进行预溅射清洗，预溅射清洗电流0.05-0.3A，清洗时间为5～15分钟，清洗完成后开启溅射电源，将溅射电源的电流设为0.4～1A对钽靶进行溅射；
S5、将氩气通入真空室，控制真空室气体压强为0.3～0.8Pa，将工件台偏压保持50～1000V对器件进行沉积镀膜或在不同偏压作用下交替沉积镀膜，总沉积时间为60～360分钟，在器件表面形成单层或多层的钽涂层。
2.根据权利要求1所述的一种钽涂层制备方法，其特征在于：步骤S1中，在无水乙醇、丙酮和软化水中的清洗时间分别为5～30分钟。
3.根据权利要求1所述的一种钽涂层制备方法，其特征在于：步骤S2中，通入氩气的流量为40～80标准毫升/分钟。
4.根据权利要求1所述的一种钽涂层制备方法，其特征在于：在步骤S5中，将工件台偏压调节至1000V脉冲偏压，沉积360分钟，形成粗糙度Sa为35.2纳米的单一α相的钽涂层。
5.根据权利要求1所述的一种钽涂层制备方法，其特征在于：在步骤S5中，将工件台偏压调节为50V直流偏压，沉积300分钟，形成粗糙度Sa为1.84纳米的单一β相的钽涂层。
6.根据权利要求1所述的一种钽涂层制备方法，其特征在于：在步骤S5中，周期性调节工件台的偏压电源，使基体偏压在直流50V和脉冲1000V作用下交替沉积，α相和β相共存的多层钽涂层。
7.根据权利要求6所述的一种钽涂层制备方法，其特征在于：在步骤S5中，周期性调节工件台的偏压电源，第一周期中基体偏压在直流50V下沉积30分钟，然后在脉冲1000V下沉积10分钟，沉积7个周期，总共沉积时间280分钟，形成粗糙度Sa为2.57纳米，α相和β相共存的多层钽涂层。
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