CN102703874A - 镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法，它涉及镁合金表面钽膜的制备方法，本发明要解决现有的镁合金表面改性技术中存在的镁合金与涂层或膜层间结合力较差、膜层可降解性差、膜层耐磨性差和膜层生物相容性差的问题。本发明通过如下步骤来实现：一、试样的清洗；二、镀膜前的准备；三、镀膜。本发明采用磁控溅射沉积技术在镁合金上制备的钽膜层具有良好的耐蚀性、耐磨性及生物相容性的特点。本发明适用于镁合金表面改性工程领域。
Description
技术领域
本发明涉及镁合金表面钽膜的制备方法。
背景技术
随着生物医学的发展，生物医用金属材料的应用也越加广泛。具有“21世纪最具发展潜力和前途的绿色工程材料”之称的镁合金，由于其密度低、比强度和比刚度高、弹性模量与骨接近、良好的生物相容性和可降解性等突出优点，使其在心血管支架、骨固定材料等方面具有良好的应用前景。同时，由于镁合金的这些优点，其在航天航空、汽车工业、电子工业等领域也获得了广泛的应用。然而，镁合金耐蚀性差，腐蚀速度过快，使其进一步的发展和应用受到了限制。因此，改善镁合金耐蚀性使其在生物医学领域及工业领域获得更广泛的应用已成为亟待解决的关键问题。
目前解决镁合金耐蚀性差的问题主要采用表面改性技术，主要包括：生物活性涂层法、阳极氧化膜法、可降解高分子涂层法和化学转化膜法。生物活性涂层法主要存在的问题是涂层脆性较大，镁合金与涂层间结合力较差；阳极氧化膜法优点是镁合金与膜间结合力较强，耐蚀性也较强，但氧化膜是否可降解还有待于进一步证实；可降解高分子涂层法与生物活性涂层法、阳极氧化膜法相比耐磨性较差；化学转化膜法的缺点是：膜层厚度都非常薄，不能抵抗任何机械损伤，仅能做打底层使用，且其生物相容性还需要进一步证实。
发明内容
本发明是要解决现有的镁合金表面改性技术中存在的镁合金与涂层或膜层间结合力较差、膜层可降解性差、膜层耐磨性差和膜层生物相容性差的问题而提出镁合金表面磁控溅射沉积钽及钽复合膜制备方法。
本发明中的镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法按以下步骤进行：
一、试样的清洗：将镁合金材质的骨固定片状材料先放入丙酮中，在超声功率为150W~180W的条件，清洗30min~45min，然后再放到乙醇中，在超声功率为150W~180W的条件，清洗15min~30min，吹干后装夹在磁控溅射设备的真空室中的样品台上，其中镁合金按质量百分比由93.5%~94.5%的Mg、4.5%~5.5%的Zn、0.4%~0.8%的Zr、0.15%~0.25%的Ca和0.08%~0.1%的Mn组成；
二、镀膜前的准备：将钛硅靶材和钽靶材分别安装在不同的磁控溅射靶上，然后开始抽真空，当真空室气压达到3×10-3Pa~5×10-3Pa时，通入氩气并调节真空室内气压至0.8Pa~1.2Pa，开启射频电源及偏压电源，溅射清洗骨固定片状材料15min~20min，完成镀膜前的准备，其中射频电源的加载在磁控溅射靶与样品台之间的电压为1.0KV，电流为0.28A，射频频率为13.56MHz，偏压电源加载在样品台上的电压为-500V，钛硅靶材和钽靶材的规格尺寸为Φ68mm×6mm，靶基距为60mm~120mm；
三、镀膜：溅射清洗后，将真空室内气压调节到0.4Pa~0.6Pa，开启直流及脉冲复合电源中的直流恒流电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上，预溅射10min~15min，然后拉开挡板，在骨固定片状材料上镀钛硅膜层，镀膜时间为4min~6min，然后关闭加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上的直流恒流电源，拉上挡板，将真空室内气压调节到0.3Pa~0.9Pa，再将直流及脉冲复合电源加载在装有钽靶材的磁控溅射靶上，预溅射10min~15min后，拉开挡板，在骨固定片状材料上镀钽膜层，镀膜时间为28min~32min，关闭直流及脉冲复合电源，关闭镀膜设备，完成镁合金表面钽膜的制备过程，其中溅射钛硅靶时，直流恒流电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上的电流为0.2A~1A；溅射钽靶时，直流恒流电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上的电流为0.2A~1A，脉冲电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上的脉冲电压为300V~800V，脉冲频率为50Hz~150Hz，脉宽为50μs~150μs。
本发明的机理是：在表面改性技术中，磁控溅射具有在溅射过程中基材温升低和能实现“高速”溅射两大典型特点。同时在溅射材料中，钽及钽的氮化物、氧化物以及碳化物都具有高耐蚀性、高耐磨性和良好生物相容性。鉴于此，本发明提出采用磁控溅射技术在镁合金表面制备致密且与基体结合良好的钽及钽复合膜，获得具有高耐蚀性、高耐磨性和良好生物相容性的涂层复合材料。
本发明的有益效果如下：
1、提出一种采用磁控溅射沉积技术，制备出致密且具有生物活性的膜层复合材料；镁合金钽膜层和基体的结合强度为8MPa~20MPa之间，高于股骨头在人直立的情况下承载的强度0.5Mpa~1.75Mpa。
2、采用磁控溅射沉积技术在镁合金上制备的钽膜层具有良好的耐蚀性、耐磨性及生物相容性的特点。
3、本发明采用的磁控溅射沉积技术包括：直流磁控溅射技术、高压注入复合直流磁控溅射技术和高压注入复合高功率脉冲磁控溅射技术，本技术具有安全、无污染等特点，设备简单、操作方便，为绿色环保表面处理技术。
附图说明
图1至图4是实验一中4个镁合金圆片表面高功率脉冲复合直流磁控溅射沉积钽膜×2000的表面形貌；
图5是实验一中4个镁合金圆片表面高功率脉冲复合直流磁控溅射沉积钽膜的XRD图谱。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法按以下步骤进行：
一、试样的清洗：将镁合金材质的骨固定片状材料先放入丙酮中，在超声功率为150W~180W的条件下，清洗30min~45min，然后再放到乙醇中，在超声功率为150W~180W的条件下，清洗15min~30min，吹干后装夹在磁控溅射设备的真空室中的样品台上，其中镁合金按质量百分比由93.5%~94.5%的Mg、4.5%~5.5%的Zn、0.4%~0.8%的Zr、0.15%~0.25%的Ca和0.08%~0.1%的Mn组成；
二、镀膜前的准备：将钛硅靶材和钽靶材分别安装在不同的磁控溅射靶上，然后开始抽真空，当真空室气压达到3×10-3Pa~5×10-3Pa时，通入氩气并调节真空室内气压至0.8Pa~1.2Pa，开启射频电源及偏压电源，溅射清洗骨固定片状材料15min~20min，完成镀膜前的准备，其中射频电源的加载在磁控溅射靶与样品台之间的电压为1.0KV，电流为0.28A，射频频率为13.56MHz，偏压电源加载在样品台上的电压为-500V，钛硅靶材和钽靶材的规格尺寸为Φ68mm×6mm，靶基距为60mm~120mm；
三、镀膜：溅射清洗后，将真空室内气压调节到0.4Pa~0.6Pa，开启直流及脉冲复合电源中的直流恒流电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上，预溅射10min~15min，然后拉开挡板，在骨固定片状材料上镀钛硅膜层，镀膜时间为4min~6min，然后关闭加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上的直流恒流电源，拉上挡板，将真空室内气压调节到0.3Pa~0.9Pa，再将直流及脉冲复合电源加载在装有钽靶材的磁控溅射靶上，预溅射10min~15min后，拉开挡板，在骨固定片状材料上镀钽膜层，镀膜时间为28min~32min，关闭直流及脉冲复合电源，关闭镀膜设备，完成镁合金表面钽膜的制备过程，其中溅射钛硅靶时，直流恒流电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上的电流为0.2A~1A；溅射钽靶时，直流恒流电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上的电流为0.2A~1A，脉冲电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上的脉冲电压为300V~800V，脉冲频率为50Hz~150Hz，脉宽为50μs~150μs。
本发明的机理是：在表面改性技术中，磁控溅射具有在溅射过程中基材温升低和能实现“高速”溅射两大典型特点。同时在溅射材料中，钽及钽的氮化物、氧化物以及碳化物都具有高耐蚀性、高耐磨性和良好生物相容性。鉴于此，本发明提出采用磁控溅射技术在镁合金表面制备致密且与基体结合良好的钽及钽复合膜，获得具有高耐蚀性、高耐磨性和良好生物相容性的涂层复合材料。
本发明的有益效果如下：
1、提出一种采用磁控溅射沉积技术，制备出致密且具有生物活性的膜层复合材料；镁合金钽膜层和基体的结合强度为8MPa~20MPa之间，高于股骨头在人直立的情况下承载的强度0.5Mpa~1.75Mpa。
2、采用磁控溅射沉积技术制备的镁合金钽膜层具有良好的耐蚀性、耐磨性及生物相容性的特点。
3、本发明采用的磁控溅射沉积技术包括：直流磁控溅射技术、高压注入复合直流磁控溅射技术和高压注入复合高功率脉冲磁控溅射技术，本技术具有安全、无污染等特点，设备简单、操作方便，为绿色环保表面处理技术。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中骨固定片状材料先放入丙酮中，在超声功率为160W~170W的条件下，清洗35min~40min，然后再放到乙醇中，在超声功率为160W~170W的条件下，清洗20min~25min。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中骨固定片状材料先放入丙酮中，在超声功率为165W的条件下，清洗36min，然后再放到乙醇中，在超声功率为165W的条件下，清洗24min。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中当真空室气压达到3.5×10-3Pa~4.5×10-3Pa时，通入氩气并调节真空室内气压至0.9Pa~1.1Pa，开启射频电源及偏压电源，溅射清洗骨固定片状材料16min~19min。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中当真空室气压达到4×10-3Pa时，通入氩气并调节真空室内气压至1Pa，开启射频电源及偏压电源，溅射清洗骨固定片状材料18min。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中靶基距为70mm~110mm。其它步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一一至六之一不同的是：步骤三中溅射清洗后，将真空室内气压调节到0.45Pa~0.55Pa，开启直流及脉冲复合电源中的直流恒流电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上，预溅射11min~14min，然后拉开挡板，在骨固定片状材料上镀钛硅膜层，镀膜时间为4.5min~5.5min。其它步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中溅射清洗后，将真空室内气压调节到0.5Pa，开启直流及脉冲复合电源中的直流恒流电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上，预溅射12min，然后拉开挡板，在骨固定片状材料上镀钛硅膜层，镀膜时间为5min。其它步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中将真空室内气压调节到0.4Pa~0.8Pa，再将直流及脉冲复合电源加载在装有钽靶材的磁控溅射靶上，预溅射11min~14min后，拉开挡板，在骨固定片状材料上镀钽膜层，镀膜时间为29min~31min。其它步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中将真空室内气压调节到0.6Pa，再将直流及脉冲复合电源加载在装有钽靶材的磁控溅射靶上，预溅射12min后，拉开挡板，在骨固定片状材料上镀钽膜层，镀膜时间为30min。其它步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
为验证本发明的有益效果进行了以下实验：
实验一：镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法按以下步骤进行：
一、将按质量百分比由94.2%的Mg、5.21%的Zn、0.5%的Zr、0.2%的Ca和0.09%的Mn组成的镁合金薄板用线切割机切割成4个Ф12mm×1.5mm的镁合金圆片，先后用280#、500#、800#、1000#和2000#金相砂纸打磨抛光，吹掉表面磨屑；
二、将步骤一中得到的打磨抛光后的4个镁合金圆片先放入丙酮中，在超声功率为165的条件下，清洗36min，然后再放到乙醇中，在超声功率为165W的条件下，清洗24min，吹干后装夹在磁控溅射设备的真空室中的样品台上；
三、将钛硅靶材和钽靶材分别安装在不同的磁控溅射靶上，然后开始抽真空，当真空室气压达到4×10-3Pa时，通入氩气并调节真空室内气压至1Pa，开启射频电源及偏压电源，溅射清洗镁合金圆片18min，完成镀膜前的准备，其中射频电源的加载在磁控溅射靶与样品台之间的电压为1.0KV，电流为0.28A，射频频率为13.56MHz，偏压电源加载在样品台上的电压为-500V，钛硅靶材和钽靶材的规格尺寸为Φ68mm×6mm，靶基距为70mm；
四、溅射清洗后，将真空室内气压调节到0.5Pa，开启直流及脉冲复合电源中的直流恒流电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上，预溅射12min，然后拉开挡板，在骨固定片状材料上镀钛硅膜层，镀膜时间为5min，然后关闭加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上的直流恒流电源，拉上挡板，将真空室内气压调节到0.5Pa，再将直流及脉冲复合电源加载在装有钽靶材的磁控溅射靶上，预溅射12min后，拉开挡板，在骨固定片状材料上镀钽膜层，镀膜时间为30min，关闭直流及脉冲复合电源，关闭镀膜设备，完成镁合金表面钽膜的制备过程，其中溅射钛硅靶时，直流恒流电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上的电流为0.5A；溅射钽靶时，直流恒流电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上的电流为0.5A，脉冲电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上的脉冲电压为500V，脉冲频率为100Hz，脉宽为100μs。
图1至图4是实验一中4个镁合金圆片表面高功率脉冲复合直流磁控溅射沉积钽膜×2000的表面形貌，由图1至图4可以看到采用高功率脉冲复合直流磁控溅射沉积的钽膜表面光滑平整，致密度高，因而膜层具有良好的耐蚀性。图5是实验一中4个镁合金圆片表面高功率脉冲复合直流磁控溅射沉积钽膜的XRD图谱，由图5可以看到膜层由体心立方α相和四方β相的混合结构构成，并且以α相为主，因而膜层良好的耐磨性。
Claims (10)
1.镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法，其特征在于它是通过以下步骤实现的：
一、试样的清洗：将镁合金材质的骨固定片状材料先放入丙酮中，在超声功率为150W~180W的条件，清洗30min~45min，然后再放到乙醇中，在超声功率为150W~180W的条件，清洗15min~30min，吹干后装夹在磁控溅射设备的真空室中的样品台上，其中镁合金按质量百分比由93.5%~94.5%的Mg、4.5%~5.5%的Zn、0.4%~0.8%的Zr、0.15%~0.25%的Ca和0.08%~0.1%的Mn组成；
二、镀膜前的准备：将钛硅靶材和钽靶材分别安装在不同的磁控溅射靶上，然后开始抽真空，当真空室气压达到3×10-3Pa~5×10-3Pa时，通入氩气并调节真空室内气压至0.8Pa~1.2Pa，开启射频电源及偏压电源，溅射清洗骨固定片状材料15min~20min，完成镀膜前的准备，其中射频电源的加载在磁控溅射靶与样品台之间的电压为1.0KV，电流为0.28A，射频频率为13.56MHz，偏压电源加载在样品台上的电压为-500V，钛硅靶材和钽靶材的规格尺寸为Φ68mm×6mm，靶基距为60mm~120mm；
三、镀膜：溅射清洗后，将真空室内气压调节到0.4Pa~0.6Pa，开启直流及脉冲复合电源中的直流恒流电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上，预溅射10min~15min，然后拉开挡板，在骨固定片状材料上镀钛硅膜层，镀膜时间为4min~6min，然后关闭加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上的直流恒流电源，拉上挡板，将真空室内气压调节到0.3Pa~0.9Pa，再将直流及脉冲复合电源加载在装有钽靶材的磁控溅射靶上，预溅射10min~15min后，拉开挡板，在骨固定片状材料上镀钽膜层，镀膜时间为28min~32min，关闭直流及脉冲复合电源，关闭镀膜设备，完成镁合金表面钽膜的制备过程，其中溅射钛硅靶时，直流恒流电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上的电流为0.2A~1A；溅射钽靶时，直流恒流电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上的电流为0.2A~1A，脉冲电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上的脉冲电压为300V~800V，脉冲频率为50Hz~150Hz，脉宽为50μs~150μs。
2.如权利要求1所述的镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法，其特征在于步骤一中骨固定片状材料先放入丙酮中，在超声功率为160W~170W的条件下，清洗35min~40min，然后再放到乙醇中，在超声功率为160W~170W的条件下，清洗20min~25min。
3.如权利要求1所述的镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法，其特征在于步骤一中骨固定片状材料先放入丙酮中，在超声功率为165W的条件下，清洗36min，然后再放到乙醇中，在超声功率为165W的条件下，清洗24min。
4.如权利要求1、2或3所述的镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法，其特征在于步骤二中当真空室气压达到3.5×10-3Pa~4.5×10-3Pa时，通入氩气并调节真空室内气压至0.9Pa~1.1Pa，开启射频电源及偏压电源，溅射清洗骨固定片状材料16min~19min。
5.如权利要求1、2或3所述的镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法，其特征在于步骤二中当真空室气压达到4×10-3Pa时，通入氩气并调节真空室内气压至1Pa，开启射频电源及偏压电源，溅射清洗骨固定片状材料18min。
6.如权利要求4所述的镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法，其特征在于步骤二中靶基距为70mm~110mm。
7.如权利要求6所述的镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法，其特征在于步骤三中溅射清洗后，将真空室内气压调节到0.45Pa~0.55Pa，开启直流及脉冲复合电源中的直流恒流电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上，预溅射11min~14min，然后拉开挡板，在骨固定片状材料上镀钛硅膜层，镀膜时间为4.5min~5.5min。
8.如权利要求6所述的镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法，其特征在于步骤三中溅射清洗后，将真空室内气压调节到0.5Pa，开启直流及脉冲复合电源中的直流恒流电源加载在装有钛硅靶材的磁控溅射靶上，预溅射12min，然后拉开挡板，在骨固定片状材料上镀钛硅膜层，镀膜时间为5min。
9.如权利要求7所述的镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法，其特征在于步骤三中将真空室内气压调节到0.4Pa~0.8Pa，再将直流及脉冲复合电源加载在装有钽靶材的磁控溅射靶上，预溅射11min~14min后，拉开挡板，在骨固定片状材料上镀钽膜层，镀膜时间为29min~31min。
10.如权利要求7所述的镁合金表面磁控溅射沉积钽膜的制备方法，其特征在于步骤三中将真空室内气压调节到0.6Pa，再将直流及脉冲复合电源加载在装有钽靶材的磁控溅射靶上，预溅射12min后，拉开挡板，在骨固定片状材料上镀钽膜层，镀膜时间为30min。
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