CN105543780B - 超硬刀具表面复合硬质涂层及其制备方法 - Google Patents

超硬刀具表面复合硬质涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超硬刀具表面复合硬质涂层及其制备方法，属于超硬刀具表面涂层制备技术领域。从刀具基体表面向外依次为假合金AB结合层、功能层和减磨层，所述假合金AB结合层是在真空条件下在刀具基体表面物理气相沉积导电性好的假合金AB形成，A、B分别选自元素周期表第ⅣB、ⅤB、ⅥB组天然金属元素，且A≠B；所述功能层为(AlTiCrSi)N层或者由AlCrN层、TiSiN层交替叠置的膜层。本发明通过对聚晶立方氮化硼或聚晶金刚石刀具基体做导电处理，在其表面渗透导电性良好的ⅣB、ⅤB、ⅥB族二元假合金，形成的假合金结合层与刀具基体和功能层均具有良好的亲和性和相容性，能显著增强基体与功能层间的结合力，提高刀具的切削性能并延长其使用寿命。

Description

超硬刀具表面复合硬质涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超硬刀具表面复合硬质涂层，同时还涉及该复合硬质涂层的制备方法，属于超硬刀具表面涂层制备技术领域。
背景技术
现代刀具材料中高速钢、硬质合金、陶瓷的主要硬质成分是碳化物、氮化物和氧化物。如高速钢是添加有合金成分W、Mo等的碳化铁，硬质合金主要是碳化物、氮化物和碳氮化物，陶瓷则是氧化物和氮化物，这些化合物的硬度最高达3000HV，与粘结物质混合后总体硬度在2000HV以下，对于现代工程材料的加工，在某些情况下上述刀具材料的硬度已不敷使用，超硬刀具材料便应运而生。超硬刀具材料主要包括立方氮化硼和金刚石，其中立方氮化硼是非金属的硼化物，晶体结构为面心立方体，是一种人造材料。金刚石是由碳元素转化而成，分为天然金刚石和人造金刚石，其晶体结构与立方氮化硼相似，这两类材料的硬度均远大于上述其他物质。
随着工业的迅速发展，表面包覆涂层的刀具因其高硬度、高耐磨性、高抗氧化能力等特点在材料切削领域得到广泛应用，如近年来研发的TiAlSiN涂层和TiAlCrN涂层已先后被用于切削刀具中。众多周知，TiAlSiN涂层结构为非晶态的Si3N4组织包裹在纳米TiAlN晶粒周围，故涂层具有较高的硬度(46GPa)和抗氧化性，但是随着硬度的增加涂层内应力也相应提高，致使涂层与刀具间的结合力变差，在实际切削加工中常见涂层脱落失效的情况。公告号CN103789723B的发明专利公开了一种Cr/CrN/(Ti,Al,Si,Cr)N三层复合硬质涂层，从刀具表面向外依次为Cr粘附层、CrN过渡层和(Ti,Al,Si,Cr)N涂层，其中(Ti,Al,Si,Cr)N涂层为纳米晶结构，厚度2～5μm，该复合硬质涂层的纳米硬度≥34GPa，与刀具基体(硬质合金)的结合力等级达德国标准VDI3198的HF1～HF2。然而当基体采用聚晶立方氮化硼或聚晶金刚石时，由于基体的导电性能差，经电离过的Ti、Al、N、Ar离子无法聚集在聚晶立方氮化硼或聚晶金刚石刀具表面，因此涂层与基体间的结合力较差，不能满足切削要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种超硬刀具表面复合硬质涂层，该涂层与聚晶立方氮化硼或聚晶金刚石基体的结合力强，达70N以上。
同时，本发明还提供一种超硬刀具表面复合硬质涂层的制备方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
超硬刀具表面复合硬质涂层，从刀具基体表面向外依次为假合金AB结合层、功能层和减磨层，所述假合金AB结合层是在真空条件下在刀具基体表面物理气相沉积导电性好的假合金AB形成，A、B分别选自元素周期表第ⅣB、ⅤB、ⅥB组天然金属元素(如Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W，且A≠B)；所述功能层为(AlTiCrSi)N层或者由AlCrN层、TiSiN层交替叠置的膜层。优选的，A、B分别选自Ti、Cr、Zr、V。
所述刀具基体可采用硬质合金焊接聚晶立方氮化硼或聚晶金刚石材料(复合硬质涂层包覆硬质合金面和聚晶面)，或者无硬质合金的聚晶立方氮化硼或聚晶金刚石材料。聚晶立方氮化硼(或聚晶金刚石)以立方氮化硼(或金刚石)、结合剂为原料制成；以质量百分数计，立方氮化硼(或金刚石)40％～80％，余量为结合剂。优选的，立方氮化硼(或金刚石)的用量为50％～80％。结合剂可采用金属结合剂(如Ni、Al、Ti、Zn等)、陶瓷结合剂(如AlN、TiC、Al2O3、TiN、SiC、SiN等)或金属陶瓷结合剂(如TiN、TiC、TiCN、TiB2等)。
假合金，即两种以上金属各以独立、均匀的相存在，不形成合金相，又称伪合金，是金属基复合材料。在本发明中假合金AB与基体材料的浸润性良好，可与聚晶立方氮化硼或聚晶金刚石化合形成共价键或离子键，进而得到硼化物或碳化物，也可与结合剂反应以金属键键合或者与陶瓷反应生成固溶化合物，假合金AB结合层与基体及功能层均具有良好的亲和性和相容性。
所述假合金AB结合层的厚度为0.1～4μm，优选0.1～3μm。
所述功能层的厚度为0.1～5μm，优选0.1～4μm。
所述减磨层为TiN层，其厚度为0.1～5μm，优选0.1～4μm。
所述复合硬质涂层总厚度为0.3～14μm，优选0.3～9μm。
所述物理气相沉积可采用磁控溅射镀膜法(如高功率磁控溅射镀膜)、电弧离子镀膜法(即多弧离子镀膜法)等，优选电弧离子镀膜法。
超硬刀具表面复合硬质涂层的制备方法，包括以下步骤：
1)以假合金AB为靶材，真空条件下，在刀具基体表面物理气相沉积假合金AB结合层；
2)以AlCr、TiSi为靶材，氮气氛围中，在沉积有假合金AB结合层的刀具基体表面物理气相沉积功能层；
3)镀制减磨层，即得。
步骤1)中假合金AB可采用TiCr、ZrV、TiZr等。
步骤1)、2)中物理气相沉积可采用磁控溅射镀膜法、电弧离子镀膜法等。优选电弧离子镀膜法，工艺参数为：温度300～700℃，电流50～120A，脉冲偏压-10～-400V；在步骤1)中抽真空至真空度10-4～10-3Pa外，在步骤2)中充入氮气至氮气压为0.1～10Pa。优选的，工艺参数为：温度500～700℃，电流50～90A，脉冲偏压-50～-300V；步骤2)中氮气压0.1～6Pa。
步骤2)中AlCr靶材与TiSi靶材可以同时开启，也可以交替开启(采用开一停二、开二停一法)，同时开启时形成(AlTiCrSi)N层，交替开启时形成由AlCrN层和TiSiN层交替叠置的膜层。
步骤3)中镀制减磨层的方法为：以Ti为靶材，氮气氛围中，在沉积有功能层的刀具基体表面物理气相沉积TiN减磨层，工艺参数同步骤2)。
本发明的有益效果：
本发明以聚晶立方氮化硼或聚晶金刚石为刀具基体，通过在其上设置假合金AB结合层，增强了基体与功能层之间的结合力，由此得到的超硬刀具切削性能优异，使用寿命大大延长。
本发明先对聚晶立方氮化硼或聚晶金刚石刀具基体做导电处理，在其表面渗透导电性、扩散性良好的ⅣB、ⅤB、ⅥB族二元假合金，形成假合金结合层，再在其上物理气相沉积功能层和TiN减磨层，其中假合金结合层与刀具基体和功能层的相容性良好，能显著增强基体与功能层之间的结合力(达70N以上)，提高刀具的切削性能并延长其使用寿命。
具体实施方式
下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
超硬刀具表面复合硬质涂层，从刀具基体表面向外依次为假合金TiCr结合层、(AlTiCrSi)N层和TiN减磨层，所述假合金TiCr结合层是在真空条件下在刀具基体表面物理气相沉积假合金TiCr形成。
超硬刀具的制备方法，包括以下步骤：
1)聚晶立方氮化硼刀具基体的制备
将粒径1～3μm的立方氮化硼磨料与陶瓷结合剂(以质量百分数计，结合剂组成为：AlN 40％、TiC 40％、Al2O320％)混合均匀，以质量百分数计，立方氮化硼磨料80％，陶瓷结合剂20％；取混合料在温度1300℃、压力5.5GPa下高温高压烧结5min，得到聚晶立方氮化硼块体，研磨、抛光，得到聚晶立方氮化硼刀具基体；
2)复合硬质涂层的制备
将刀具基体装载在转盘中并推入PVD设备(XS-700刀具镀膜机)，设定转盘转速2转/分，抽真空至真空度1×10-3Pa，并加热升温至550℃，继续抽真空至真空度1×10-4Pa，离子清洗和轰击后，开启假合金TiCr靶，设定脉冲偏压-60V、电流60A，镀膜5min后关闭假合金TiCr靶；再同时开启AlCr靶和TiSi靶，充入氮气至氮气压1Pa，设定脉冲偏压-70V、电流60A，镀膜60min后关闭AlCr靶和TiSi靶；开启Ti靶，充入氮气至氮气压1Pa，设定脉冲偏压-65V、电流55A，镀膜10min后关闭Ti靶；
3)将覆有复合硬质合金的刀具基体水冷降至室温，经喷砂抛光处理得到超硬刀具。
实施例2
超硬刀具表面复合硬质涂层，从刀具基体表面向外依次为假合金ZrV结合层、(AlTiCrSi)N层和TiN减磨层，所述假合金ZrV结合层是在真空条件下在刀具基体表面物理气相沉积假合金ZrV形成。
超硬刀具的制备方法，包括以下步骤：
1)聚晶立方氮化硼刀具基体的制备
将粒径1～3μm的立方氮化硼磨料与金属陶瓷结合剂(以质量百分数计，结合剂组成为：TiN 30％、TiC 30％、TiCN 10％、TiB230％)混合均匀，以质量百分数计，立方氮化硼磨料60％，陶瓷结合剂40％；取混合料在温度1350℃、压力5.5GPa下高温高压烧结4min，得到聚晶立方氮化硼块体，研磨、抛光，得到聚晶立方氮化硼刀具基体；
2)复合硬质涂层的制备
将刀具基体装载在转盘中并推入PVD设备(XS-700刀具镀膜机)，设定转盘转速3转/分，抽真空至真空度1×10-3Pa，并加热升温至650℃，继续抽真空至真空度1×10-4Pa，离子清洗和轰击后，开启假合金ZrV靶，设定脉冲偏压-150V、电流80A，镀膜10min后关闭假合金TiCr靶；再同时开启AlCr靶和TiSi靶，充入氮气至氮气压2Pa，设定脉冲偏压-160V、电流90A，镀膜100min后关闭AlCr靶和TiSi靶；开启Ti靶，充入氮气至氮气压2Pa，设定脉冲偏压-155V、电流75A，镀膜10min后关闭Ti靶；
3)将覆有复合硬质合金的刀具基体水冷降至室温，经喷砂抛光处理得到超硬刀具。
实施例3
超硬刀具表面复合硬质涂层，从刀具基体表面向外依次为假合金TiZr结合层、(AlTiCrSi)N层和TiN减磨层，所述假合金TiZr结合层是在真空条件下在刀具基体表面物理气相沉积假合金TiZr形成。
超硬刀具的制备方法，包括以下步骤：
1)聚晶立方氮化硼刀具基体的制备
将粒径1～3μm的立方氮化硼磨料与金属结合剂(以质量百分数计，结合剂组成为：Ni 35％、Al 25％、Ti 40％)混合均匀，以质量百分数计，立方氮化硼磨料50％，陶瓷结合剂50％；取混合料在温度1400℃、压力5.5GPa下高温高压烧结4min，得到聚晶立方氮化硼块体，研磨、抛光，得到聚晶立方氮化硼刀具基体；
2)复合硬质涂层的制备
将刀具基体装载在转盘中并推入PVD设备(XS-700刀具镀膜机)，设定转盘转速3转/分，抽真空至真空度1×10-3Pa，并加热升温至600℃，继续抽真空至真空度1×10-4Pa，离子清洗和轰击后，开启假合金TiZr靶，设定脉冲偏压-200V、电流80A，镀膜10min后关闭假合金TiCr靶；再同时开启AlCr靶和TiSi靶，充入氮气至氮气压2Pa，设定脉冲偏压-210V、电流80A，镀膜180min后关闭AlCr靶和TiSi靶；开启Ti靶，充入氮气至氮气压2Pa，设定脉冲偏压-210V、电流75A，镀膜15min后关闭Ti靶；
3)将覆有复合硬质合金的刀具基体水冷降至室温，经喷砂抛光处理得到超硬刀具。
实施例4
超硬刀具表面复合硬质涂层，从刀具基体表面向外依次为假合金TiCr结合层、由AlCrN层和TiSiN层交替叠置的膜层以及TiN减磨层，所述假合金TiCr结合层是在真空条件下在刀具基体表面物理气相沉积假合金TiCr形成。
超硬刀具的制备方法，包括以下步骤：
1)聚晶立方氮化硼刀具基体的制备
将粒径1～3μm的立方氮化硼磨料与陶瓷结合剂(以质量百分数计，结合剂组成为：AlN 40％、TiC 40％、Al2O320％)混合均匀，以质量百分数计，立方氮化硼磨料80％，陶瓷结合剂20％；取混合料在温度1300℃、压力5.5GPa下高温高压烧结5min，得到聚晶立方氮化硼块体，研磨、抛光，得到聚晶立方氮化硼刀具基体；
2)复合硬质涂层的制备
将刀具基体装载在转盘中并推入PVD设备(XS-700刀具镀膜机)，设定转盘转速2转/分，抽真空至真空度1×10-3Pa，并加热升温至550℃，继续抽真空至真空度1×10-4Pa，离子清洗和轰击后，开启假合金TiCr靶，设定脉冲偏压-60V、电流60A，镀膜5min后关闭假合金TiCr靶；开启AlCr靶，充入氮气至氮气压1Pa，设定脉冲偏压-70V、电流60A，镀膜10min后关闭AlCr靶；开启TiSi靶，充入氮气至氮气压1Pa，设定脉冲偏压-70V、电流60A，镀膜10min后关闭TiSi靶；重复上述两步骤，交替开启AlCr靶和TiSi靶；再开启Ti靶，充入氮气至氮气压1Pa，设定脉冲偏压-65V、电流55A，镀膜10min后关闭Ti靶；
3)将覆有复合硬质合金的刀具基体水冷降至室温，经喷砂抛光处理得到超硬刀具。
试验例
取实施例1～4中超硬刀具，检测复合硬质涂层的膜厚以及该膜层与基体的结合力，同时采用上述刀具加工球磨铸铁，测定其使用寿命，加工参数：线速度180m/min，切深0.5mm，进给0.1mm/r，切削长度3500m(1个单位)，测试结果见下表1。
表1超硬刀具的性能测试结果
项目 膜厚/μm 结合力/N 使用寿命/m 表面粗糙度
实施例1 2.5 70 12×3500 0.8
实施例2 3.3 80 8×3500 0.8
实施例3 3.5 100 6×3500 0.7
实施例4 3.8 120 14×3500 0.7
无涂层超硬刀具 0 0 3×3500 0.8

Claims (10)

1.超硬刀具表面复合硬质涂层，其特征在于：从刀具基体表面向外依次为假合金AB结合层、功能层和减磨层，所述假合金AB结合层是于真空条件下在刀具基体的表面物理气相沉积导电性好的假合金AB形成的，A、B分别选自元素周期表第ⅣB、ⅤB、ⅥB组天然金属元素，且A≠B；所述功能层为（AlTiCrSi）N层或者由AlCrN层、TiSiN层交替叠置的膜层。
2.根据权利要求1所述的复合硬质涂层，其特征在于：A、B分别选自Ti、Cr、Zr、V。
3.根据权利要求1所述的复合硬质涂层，其特征在于：所述刀具基体采用硬质合金焊接聚晶立方氮化硼或聚晶金刚石材料，或者无硬质合金的聚晶立方氮化硼或聚晶金刚石材料。
4.根据权利要求1所述的复合硬质涂层，其特征在于：所述假合金AB结合层的厚度为0.1~4μm，功能层的厚度为0.1~5μm，TiN减磨层的厚度为0.1~5μm。
5.根据权利要求1所述的复合硬质涂层，其特征在于：所述物理气相沉积采用磁控溅射镀膜法或电弧离子镀膜法。
6.如权利要求1~5中任一项所述复合硬质涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）以假合金AB为靶材，真空条件下，在刀具基体表面物理气相沉积假合金AB结合层；
2）以AlCr、TiSi为靶材，氮气氛围中，在沉积有假合金AB结合层的刀具基体表面物理气相沉积功能层；
3）镀制减磨层，即得。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中假合金AB为TiCr、ZrV或TiZr。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中物理气相沉积采用电弧离子镀膜法，工艺参数为：温度300~700℃，电流50~120A，脉冲偏压-10~-400V，真空度10-4~10- 3Pa。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中物理气相沉积采用电弧离子镀膜法，工艺参数为：温度300~700℃，电流50~120A，脉冲偏压-10~-400V，氮气压0.1~10Pa；AlCr靶材和TiSi靶材同时开启或交替开启。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中镀制减磨层的方法为：以Ti为靶材，氮气氛围中，在沉积有功能层的刀具基体表面物理气相沉积TiN减磨层。
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