CN102758174A - 一种工件基体表面的防护薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种工件基体表面的防护膜，该防护膜具有由钛膜与铝膜组成的多层膜，其中钛膜与铝膜交替层叠形成周期排列，一个周期中钛膜与铝膜的厚度之和为200～1000nm，防护薄膜的总厚度大于4μm。与现有的工件表面的保护膜相比，该防护膜结构新颖，表面平整致密，能够对工件基体表面进行有效防护。尤其是采用磁控溅射沉积技术制备得到的该防护膜，由于钛膜和铝膜的交替沉积，使钛膜和铝膜的柱状晶结构相互被打断，抑制了贯穿薄膜的孔隙，从而有效解决了钛膜或铝膜等单层膜由于柱状晶结构间存在孔隙而影响对工件基体表面的防护效果的问题。
Description
技术领域
本发明属于表面防护领域，涉及一种磁控溅射沉积钛/铝多层膜的制备方法。
背景技术
现代工业中，许多工件在使用过程中往往由于工件表面的腐蚀、摩擦、磨损等问题而导致失效或破坏，从而影响其使用寿命。例如，钕铁硼磁体、镁合金、不锈钢等工件在使用过程中表面易腐蚀而使其使用寿命缩短。因此，对工件表面进行有效防护具有重要意义。
传统的表面防护技术是在工件表面利用电镀、化学镀方法镀覆防护薄膜，但是所得到的薄膜与工件基体结合较差，并且镀覆过程中产生的废液会污染环境。作为一种环境友好的物理气相沉积技术，磁控溅射是极具发展前景的薄膜制备方法之一，日益广泛应用于工件基体表面防护膜制备领域中。利用磁控溅射技术制备的薄膜具有以下优势：(1)无污染；(2)沉积得到的薄膜表面平整致密，厚度均匀、可控性好；(3)薄膜/基体结合强度高；例如，申请公布号为CN101724820A的中国发明专利就公布了一种用于钕铁硼工件表面防护的磁控溅射沉积铝膜的方法，制备得到的铝膜表面平整致密、厚度均匀、结合力优异，且经过24h盐雾试验，镀膜工件未出现锈蚀现象；申请公布号为CN102002669A的中国发明专利也公布了一种烧结钕铁硼磁体表面磁控溅射镀覆不锈钢防护层的方法，得到均匀、耐蚀性优良的不锈钢防护镀层。
然而，由于沉积过程中的阴影效应和低的原子迁移能力，磁控溅射沉积得到的薄膜常为具有较多晶间孔隙的柱状晶结构，而柱状晶间的孔隙易成为薄膜防护的薄弱位置，腐蚀液可通过这些孔隙快速扩散到达基体，从而导致薄膜对基体的腐蚀防护作用提前失效。
发明内容
本发明的技术目的是针对上述工件基体表面防护薄膜的不足，提供一种具有新型结构的工件基体表面防护薄膜，该防护薄膜表面平整、致密度高、膜基结合力高，对工件基体表面具有良好的防护作用。
本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为：一种工件基体表面的防护薄膜，如图1所示，该防护薄膜由钛（Ti）膜与铝（Al）膜交替层叠形成周期排列；所述的一个周期中钛膜与铝膜的厚度之和为200～1000nm；所述的防护薄膜的厚度大于4μm。
所述的工件基体不限，包括但不限于钕铁硼磁体、镁合金、不锈钢等需要进行表面防护的材料。
作为优选，所述的防护薄膜的厚度为4μm～6μm。
与现有技术相比，本发明在工件基体表面将不同晶体结构的两种膜，即钛膜与铝膜交叠形成周期排列的多层薄膜，钛层与铝层可相互填充薄膜孔隙，抑制贯穿薄膜的孔隙，所得的薄膜更为致密平整，有利于提高对工件基体表面的防护作用，延长工件基体的使用寿命。
本发明还提供了一种制备上述具有Ti和Al周期层叠排列的防护薄膜的制备方法，该方法采用磁控溅射沉积技术在工件基体表面交替沉积钛膜和铝膜，使钛膜和铝膜的柱状晶结构相互被打断，从而有效抑制了贯穿薄膜柱状晶结构间的孔隙，得到表面十分平整致密的钛/铝多层膜，实现了工件基体表面的有效防护目的。该方法具体为：
首先，对工件基体进行抛光、清洗处理；然后，采用薄膜沉积装置在工件基体表面交替沉积钛膜和铝膜，所述的薄膜沉积装置包括真空室、工件架、磁控溅射源以及离子源，所述的磁控溅射源的靶材为铝靶和钛靶，具体过程如下：
（1）将工件基体置于真空室内的工件架上，通入惰性气体为工作气体，开启离子源，清洗工件基体表面；
（2）保持工件基体与钛靶相对，即工件基体固定于靶材下方位置，没有转动，继续通入惰性气体作为工作气体，开启钛靶所对应的电源，在工件基体表面溅射沉积钛膜，所述钛靶的单位靶面积的溅射功率为1～6W/cm2，溅射时间为100～1500s；
（3）保持工件基体与铝靶相对，继续通入惰性气体作为工作气体，开启铝靶所对应的电源，在工件基体表面溅射沉积铝膜，所述铝靶的单位靶面积的溅射功率为1～6W/cm2，溅射时间为100～1500s；
（4）重复上述过程（2）与（3），重复数次，得到位于工件基体表面的Ti/Al周期层叠排列的防护薄膜。
作为优选，所述的过程（1）中，真空室内的背底真空度小于或等于2.0×10-3Pa。
作为优选，所述的过程（1）中，工作气压为1.5×10-2～7.5×10-2Pa，清洗时间为10～50min。
作为优选，所述的过程（2）中与（3）中，工作气压为0.1～1Pa。
作为优选，所述的过程（2）中，在工件基体表面溅射沉积钛膜之前，首先调整挡板与钛靶相对，开启钛靶对应的电源进行预溅射5～30min，将钛靶表面的杂质及其他污染物溅射在挡板上，以提高溅射到工件基体表面的薄膜纯度。
作为优选，所述的过程（3）中，在工件基体表面溅射沉积铝膜之前，首先调整挡板与铝靶相对，开启铝靶对应的电源进行预溅射5～30min，将铝靶表面的杂质及其他污染物溅射在挡板上，以提高溅射到工件基体表面的薄膜纯度。
作为优选，所述的钛靶与铝靶的靶面分别与工件基体表面呈0°～45°夹角。
作为优选，在薄膜沉积过程中，利用离子源提供离子束辅助沉积，离子源工作电压为140～160V，工作电流为0.7～1.2A。
作为优选，在薄膜沉积过程中，利用外加电源加热真空室，使腔室保持一定温度，真空室内温度范围为50～300℃。
作为优选，在薄膜沉积过程中，利用外加电源在工件架与真空室间施加一定大小的偏置电压，偏压范围为0～400V。
作为优选，所述的过程（4）中，重复次数为5～25次。
综上所述，本发明提供了一种工件基体表面的防护膜，该防护膜具有由钛膜与铝膜组成的多层膜，其中钛膜与铝膜交替层叠形成周期排列。与现有的工件表面的保护膜相比，该防护膜结构新颖，表面平整致密，能够对工件基体表面进行有效防护。尤其是采用磁控溅射沉积技术制备得到的该防护膜，由于钛膜和铝膜的交替沉积，使钛膜和铝膜的柱状晶结构相互被打断，从而有效解决了钛膜或铝膜等单层膜由于柱状晶结构间存在孔隙而影响对工件基体表面的防护效果的问题。
附图说明
图1是本发明工件基体表面的防护薄膜结构示意图；
图2是本发明实施例1中制得的烧结钕铁硼磁体表面25周期Ti/Al多层膜的断面形貌图；
图3是本发明实施例1中制得的烧结钕铁硼磁体表面25周期Ti/Al多层膜的表面形貌图。
具体实施方式
以下结合附图与实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
本实施例1中，工件基体为烧结钕铁硼磁体，如图1所示，该烧结钕铁硼磁体表面的防护薄膜是由Ti膜与Al膜形成的多层膜，该Ti膜与Al膜交替层叠形成周期排列，每个周期中钛膜与铝膜的厚度之和为200nm，其中钛膜厚度为50nm，铝膜厚度为150nm，周期数为25。
上述烧结钕铁硼磁体表面的防护薄膜采用如下制备方法制得：
首先，对烧结钕铁硼磁体工件进行机械抛光处理，并依次于丙酮、酒精中超声清洗后吹干；然后，采用薄膜沉积装置在该烧结钕铁硼磁体表面交替沉积钛膜和铝膜；该薄膜沉积装置包括真空室、工件架、磁控溅射源以及离子源，磁控溅射源的靶材为铝靶和钛靶，铝靶纯度为99.999%，钛靶纯度为99.995%，铝靶和钛靶安装于真空室内，并且靶面与工件基体表面呈0°～45°夹角，具体过程如下：
（1）将该烧结钕铁硼磁体置于真空室内的工件架上，利用机械泵和分子泵进行抽真空，使真空室内的真空度小于或等于1.0×10-3Pa；
（2）通入氩气作为工作气体，开启离子源，清洗工件基体表面，离子源工作气压为1.5×10-2～7.5×10-2Pa，离子源工作电压为150V，工作电流为1.0A，清洗时间为45min；
（3）调整挡板与钛靶相对，开启钛靶对应的电源进行预溅射10min，将钛靶表面的杂质及其他污染物溅射在挡板上，以提高溅射到烧结钕铁硼磁体表面的薄膜纯度；
（4）调整烧结钕铁硼磁体表面与钛靶相对，继续通入氩气作为工作气体，开启钛靶所对应的电源，在烧结钕铁硼磁体表面溅射沉积钛膜，所述的工作气压为0.1～1Pa，钛靶的单位靶面积的溅射功率为3W/cm2，溅射时间为100s；
（5）调整挡板与铝靶相对，开启铝靶对应的电源进行预溅射10min，将铝靶表面的杂质及其他污染物溅射在挡板上，以提高溅射到烧结钕铁硼磁体表面的薄膜纯度；
（6）调整烧结钕铁硼磁体表面与铝靶相对，继续通入氩气作为工作气体，开启铝靶所对应的电源，在烧结钕铁硼磁体表面溅射沉积铝膜，所述的工作气压为0.1～1Pa，铝靶的单位靶面积的溅射功率为1.5W/cm2，溅射时间为200s；
（7）重复过程（4）和过程（6），重复次数为25。
以上制得的烧结钕铁硼磁体表面25周期Ti/Al多层膜的断面形貌图如图2所示，从图中可以看出：钛层和铝层相互打断彼此的柱状晶结构生长，得到明显多层结构的Ti/Al多层膜。该烧结钕铁硼磁体表面25周期Ti/Al多层膜的表面形貌图如图3所示，从图中可以看出：该25周期钛/铝多层膜具有十分致密平整的表面。
对上述制得的烧结钕铁硼磁体表面25周期Ti/Al多层膜进行中性盐雾试验，发现该表面镀覆了25周期Ti/Al多层膜的烧结钕铁硼磁体可耐中性盐雾试验5天。
实施例2：
本实施例2中，工件基体为烧结钕铁硼磁体，如图1所示，该烧结钕铁硼磁体表面的防护薄膜是由Ti膜与Al膜形成的多层膜，该Ti膜与Al膜交替层叠形成周期排列，每个周期中钛膜与铝膜的厚度之和为500nm，其中钛膜厚度为50nm，铝膜厚度为450nm，周期数为10。
上述烧结钕铁硼磁体表面的防护薄膜的制备方法基本与实施例1中的制备方法相同，所不同的是
（a）过程（4）中，工作气压为0.1～1Pa，钛靶的单位靶面积的溅射功率为3W/cm2，溅射时间为100s；
（b）过程（6）中，工作气压为0.1～1Pa，铝靶的单位靶面积的溅射功率为1.5W/cm2，溅射时间为600s；
（c）过程（7）中，重复次数为10。
以上制得的烧结钕铁硼磁体表面10周期Ti/Al多层膜的断面形貌图类似图2所示，钛层和铝层相互打断彼此的柱状晶结构生长，得到明显多层结构的Ti/Al多层膜。该烧结钕铁硼磁体表面10周期Ti/Al多层膜的表面形貌图类似图3所示，具有较为致密平整的表面。
对上述制得的烧结钕铁硼磁体表面10周期Ti/Al多层膜进行中性盐雾试验，发现该表面镀覆了10周期Ti/Al多层膜的烧结钕铁硼磁体可耐中性盐雾试验3天。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种工件基体表面的防护薄膜，其特征是：所述的防护薄膜由钛膜与铝膜交替层叠形成周期排列；所述的一个周期中钛膜与铝膜的厚度之和为200～1000nm；所述的防护薄膜的厚度大于4μm。
2.如权利要求1所述的工件基体表面的防护薄膜，其特征是：所述的防护薄膜的厚度为4μm～6μm。
3.如权利要求1所述的工件基体表面的防护薄膜的制备方法，其特征是：首先，对工件基体进行抛光、清洗处理；然后，采用薄膜沉积装置在工件基体表面交替沉积钛膜和铝膜，所述的薄膜沉积装置包括真空室、工件架、磁控溅射源以及离子源，所述的磁控溅射源的靶材为铝靶和钛靶，具体过程如下：
（1）将工件基体置于真空室内的工件架上，通入惰性气体为工作气体，开启离子源，清洗工件基体表面；
（2）保持工件基体与钛靶相对，继续通入惰性气体作为工作气体，开启钛靶所对应的电源，在工件基体表面溅射沉积钛膜，所述钛靶的单位靶面积的溅射功率为1～6W/cm2，溅射时间为100～1500s；
（3）保持工件基体与铝靶相对，继续通入惰性气体作为工作气体，开启铝靶所对应的电源，在工件基体表面溅射沉积铝膜，所述铝靶的单位靶面积的溅射功率为1～6W/cm2，溅射时间为100～1500s；
（4）重复上述过程（2）与（3），重复数次，得到位于工件基体表面的Ti/Al周期层叠排列的防护薄膜。
4.如权利要求3所述的工件基体表面的防护薄膜的制备方法，其特征是：所述的过程（1）中，背底真空度小于或等于2.0×10-3Pa，工作气压为1.5×10-2～7.5×10-2Pa，清洗时间为10～50min。
5.如权利要求3所述的工件基体表面的防护薄膜的制备方法，其特征是：所述的过程（2）中与（3）中，工作气压为0.1～1Pa。
6.如权利要求3所述的工件基体表面的防护薄膜的制备方法，其特征是：所述的过程（2）中，在工件基体表面溅射沉积钛膜之前，首先调整挡板与钛靶相对，开启钛靶对应的电源进行预溅射5～30min。
7.如权利要求3所述的工件基体表面的防护薄膜的制备方法，其特征是：所述的过程（3）中，在工件基体表面溅射沉积铝膜之前，首先调整挡板与铝靶相对，开启铝靶对应的电源进行预溅射5～30min。
8.如权利要求3所述的工件基体表面的防护薄膜的制备方法，其特征是：所述的钛靶与铝靶的靶面分别与工件基体表面呈0°～45°夹角。
9.如权利要求3所述的工件基体表面的防护薄膜的制备方法，其特征是：在薄膜沉积过程中，利用离子源提供离子束辅助沉积，离子源工作电压为140～160V，工作电流为0.7～1.2A。
10.如权利要求3所述的工件基体表面的防护薄膜的制备方法，其特征是：在薄膜沉积过程中，利用外加电源加热真空室，使腔室保持一定温度，真空室内温度范围为50～300℃。
11.如权利要求3至10中任一权利要求所述的工件基体表面的防护薄膜的制备方法，其特征是：在薄膜沉积过程中，利用外加电源在工件架与真空室间施加偏置电压，偏压范围为0～400V。
12.如权利要求3至10中任一权利要求所述的工件基体表面的防护薄膜的制备方法，其特征是：在薄膜沉积过程中，工件架匀速转动。
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