CN110441844A - 一种10 kW半导体激光器用高反膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种10 kW半导体激光器用高反膜及其制备方法，采用HfO2‑TiO2‑SiO2多材料膜系结构，分别利用TiO2‑SiO2膜层组合折射率差值大的特点，在较少的层数下满足高反射率的要求；HfO2‑SiO2材料具有高的抗激光损伤阈值的特点，在TiO2‑SiO2膜堆的最外部分叠加HfO2‑SiO2膜堆，对TiO2‑SiO2起到提高其抗激光损伤能力的半波保护作用，实现较少的膜层数，和高反射率要求，同时提高薄膜的抗激光损伤能力；采用离子束辅助沉积方法制备高反膜，以金属铪靶、金属钛靶及石英玻璃片为镀膜材料，以氧离子束轰击蒸发膜，得到氧化物膜层，并提高膜层致密性和稳定性。

Description

一种10 kW半导体激光器用高反膜及其制备方法
技术领域
本发明属于光学反射膜技术领域，尤其涉及一种10 kW半导体激光器用高反膜及其制备方法。
背景技术
激光器由于具有良好的相干性、单色性、高亮度、方向性，广泛应用于精密测量仪器、光电吊舱系统、微光夜视系统、通讯和信息传输、军事、国防等领域，光学元件作为激光技术中的关键基础之一，在激光系统中有着不可替代的位置，同时它也是最容易受激光损伤的，所以光学元件抗激光损伤的能力直接决定着整个激光系统中激光器有效输出功率的离低；因此，随着激光器输出功率和能量的不断提高，对激光器腔镜高反膜的反射率和损伤阈值提出了越来越高的要求。
传统的介质高反射膜采用的是高低2种折射率材料叠加，光学厚度为λ/4周期性多层膜结构，由薄膜光学理论知道，若给定层数为奇数，并用高折射率层作最外层，总是能得到最大的反射率，所以基本的反射膜堆结构一般为Sub/(HL)SH/Air；反射率随膜厚度增加而增大，所以为了获得高的反射率，可以选用高低折射率差值大的材料组合和沉积较多的层数，从理论上讲，全介质膜层在层数足够多时，可以达到接近100%的反射率，但实际上膜层的层数不可能无限地增加，最高可达到的反射率要受到膜层吸收和散射损耗的限制，而且层数越多，膜层应力越大，膜厚监控难度也会加大，镀制成本也会随之增加。
为了优化膜系的设计与制备，要求所使用的镀膜材料具有最低的吸收和最高的折射率比值；因此，如何选用适当的膜层组合，在较少的层数下制备出高反射率、高损伤阈值的激光薄膜成为一个难点。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷，本发明目的在于提供一种10 kW半导体激光器用高反膜及其制备方法，首先设计HfO2- TiO2- SiO2多材料膜系结构，根据不同薄膜材料的性能，取长补短，采用离子束辅助沉积的方法制备得到高反射率和高损伤阈值的反射膜，显著提高反射膜的抗激光损伤性能。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现。
一种10 kW半导体激光器用高反膜，其特征在于，包括基底以及附着于基底上的光学膜系，其特征结构为S /(HL)n(ML)mM/ Air，其中S表示基底，H表示高折射率的TiO2膜层，L表示低折射率的SiO2膜层，M表示高损伤阈值的HfO2膜层，m和n表示周期数。
进一步的，所述7 ≤ n ≤ 20，1 ≤ m ≤ 10，且m < n。
优选地，所述n =10，m =3。
进一步的，所述基底为K9玻璃。
一种10 kW半导体激光器用高反膜的制备方法，其特征在于，采用离子束辅助沉积的方法制备，包括以下步骤：
S1.对基底进行清洁处理；
S2.清洁反应室，将基底和镀膜材料置于镀膜设备中，并抽真空至10-4Pa以下；
S3.设定好镀膜设备的控制程序，依次在基底上制备TiO2- SiO2膜堆和HfO2- SiO2膜堆，并在最外层镀制HfO2层；
S4.将镀制完成的膜系进行原位退火处理，制得所述高反膜。
进一步的，在步骤S4中，所述原位退火温度为300～400℃，退火气氛为氧气，退火时间为20～60min。
进一步的，在步骤S3中，镀制TiO2膜层时，基底温度为280～350℃；镀制SiO2膜层时，基底温度为200～260℃；镀制HfO2膜层时，基底温度为380～430℃。
进一步的，在步骤S3的镀膜过程中，使用能量为100～200eV的氧离子束轰击膜层，使膜层充分氧化，形成完整的氧化物膜层。
进一步的，在步骤S2中，所述镀膜材料为金属铪靶、金属钛靶及石英玻璃片。
进一步的，所述高反膜各膜层厚度均为λ/4，其中，λ表示制备完成后的高反膜工作波长的中心波长。
本发明制备的半导体激光器用高反膜的设计思路及技术特点为：为了同时达到高反射率和高抗激光损伤阈值的要求，设计高性能的激光反射膜需满足以下原则：(1)选取高低折射率差值大的材料组合，减少镀制膜层数，降低制备难度和生产成本；(2)从激光对薄膜的破坏角度来说，膜层材料应具有高的抗激光损伤阈值；SiO2在工作波长上吸收系数很小，呈均匀的微粒生长，膜层结构为无定型态，具有较高的激光损伤阈值，是一种理想的低折射率材料；Ta2O5、TiO2、Nb2O5等一般为低熔点材料，折射率高，但抗激光损伤阈值较低，在激光辐照过程中能量累积对薄膜烧蚀效应明显；HfO2、Y2O3、ZrO2等，其折射率往往偏低，但具有高抗激光损伤能力。
因此，本发明根据不同薄膜材料的性能，取长补短，将传统的采用2种高低折射率薄膜材料，改用三种薄膜材料，低折射率材料选用具有极好抗激光性能的SiO2 (n=1.465)，高折射率材料选用具有很高折射率的TiO5 (n=2.55)和极高抗激光损伤阈值的HfO2 (n=1.96)；整个膜系设计采用HfO2- TiO2- SiO2多材料膜系结构，在整个膜层结构的内侧，即损伤几率较小的部分采用TiO2- SiO2膜堆，利用其折射率比值大的优势通过较少的膜层数达到高反射率的要求；在该膜堆的最外部分叠加HfO2- SiO2膜堆，以HfO2- SiO2膜堆组合具有强抗激光损伤性能来保证整个膜层的抗激光能力；膜堆间隔部分采用SiO2半波层作为过渡层，对TiO2- SiO2起到提高其激光损伤能力的半波保护作用，采用较少的膜层数可以满足高反射率和高损伤阈值的要求。
有益效果
与现有技术相比，本发明提供的一种10 kW半导体激光器用高反膜及其制备方法具有如下有益效果：
（1）本发明采用HfO2-TiO2- SiO2多材料膜系结构，取长补短，在满足薄膜光谱特性和损伤特性的条件下，可以减少镀制时间，降低成本，做到工程最优化设计。
（2）本发明利用TiO2- SiO2膜层组合折射率差值大的特点，在较少的层数下满足高反射率的要求，利用HfO2- SiO2材料具有高的激光损伤阈值的特点，在TiO2- SiO2膜堆的最外部分叠加HfO2- SiO2膜堆，对TiO2- SiO2起到提高其抗激光损伤能力的半波保护作用，实现较少的膜层数，和高反射率要求，同时提高薄膜的抗激光损伤能力。
（3）本发明采用离子束辅助沉积方法制备高反膜，以金属铪靶、金属钛靶及石英玻璃片为镀膜材料，以氧离子束轰击膜层，可提高膜层致密性和稳定性。
（4）本发明严格控制镀制各膜层时的基底温度，促进蒸发靶原子在基底表面的沉积和生长，并防止温度过高导致沉积原子解吸附，从而提高膜层沉积效率和质量。
附图说明
图1为本发明制备的高反膜结构组成示意图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明各实施例的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
图1为本发明制备的高反膜结构组成示意图，可以看出，本发明提供的高反膜包括基底S以及附着于基底S上的光学膜系H、L和M，其特征结构为S /(HL)n (ML)mM / Air，其中H表示高折射率的TiO2膜层，L表示低折射率的SiO2膜层，M表示高抗激光损伤阈值的HfO2膜层，m和n表示周期数，并满足7 ≤ n ≤ 20，1 ≤ m ≤ 10，且m < n；各膜层厚度均为λ/4，其中，λ表示制备完成后的高反膜工作波长的中心波长，本发明设计的多层高反膜利用HfO2 - SiO2材料具有高的激光损伤阈值的特点，在TiO2 - SiO2膜堆的最外部分叠加HfO2 -SiO2膜堆，对TiO2 - SiO2起到提高其抗激光损伤能力的半波保护作用，实现较少的膜层数，和高反射率要求，同时提高薄膜的抗激光损伤能力。
本发明提供的高反膜制备方法包括以下步骤：
S1.对基底进行清洁处理；
S2.清洁反应室，将基底和镀膜材料置于镀膜设备中，并抽真空至10-4 Pa以下；
S3.设定好镀膜设备的控制程序，依次在基底上制备TiO2- SiO2膜堆和HfO2- SiO2膜堆，并在最外层镀制HfO2膜层；
其中，镀制TiO2膜层时，基底温度为280～350℃；镀制SiO2膜层时，基底温度为200～260℃；镀制HfO2膜层时，基底温度为380～430℃；
S4.将镀制完成的膜系在300-400℃下原位退火处理20～60 min，制得所述高反膜。
本发明基底采用的是K9玻璃，其抗激光损伤性能优于SiO2基底。
在高功率激光的作用下，薄膜吸收激光能量后产生能量沉积，继而转化为热能，快速集聚，导致薄膜局部温度过高，最后通过热力学耦合导致损坏：①在原来预内应力的基础上，增加了热应力，当总应力超过材料的断裂强度后产生碎裂，从而使得膜层脱落；②膜层温度达到熔点或者汽化点时、发生熔融、汽化、分解等相变，改变了其晶体结构，使得膜层变色或者增大膜层的表面粗糙度。
为了提高薄膜抗激光损伤能力，可以从提高光学元件反射率和抗激光损伤阈值着手，在基体上镀制高反膜，通过获得极高的反射率，极大地降低光学元件对激光的吸收率，从而降低吸收总热量，减小由于热量累积对光学元件的损伤，激光反射功率提高的同时，反射激光的光束质量也得到改善，在镀制过程中，为了确保加工成型及精磨表面以达到光学表面要求，膜材料应具备优良的附着性，基底材料应具备导热性能优良的特性，材料的导热性能好，在光学元件内形成温度梯度时，温度可较快传导到周围及内部，热膨胀系数应较小，在吸收单位热能条件下产生的变形量不大，与高反膜之间无化学反应且相互附着牢固，材料自身应各向同性且易达到理想的晶体颗粒度。
本发明选择的K9玻璃基底及HfO2 - TiO2 - SiO2膜材料均具备上述所需的优异特点，因此，制备得到的高反膜稳定性好，反射率高，抗激光损伤性能强，可用于10 kW半导体激光器中的反射镜。
实施例1
一种10kW半导体激光器用高反膜，其特征在于，包括基底以及附着于基底上的光学膜系，其特征结构为S/(HL)10(ML)3M/Air，其中S表示K9玻璃，H表示高折射率的TiO2膜层，L表示低折射率的SiO2膜层，M表示高损伤阈值的HfO2膜层；所述高反膜为工作波长λ为1064 nm的激光高反膜，制备方法如下：
S1.对基底进行清洁处理，在超净台上，用无纺布蘸酒精和乙醚混合溶液(混合比例3:1)清洁基底，然后干燥；
S2.全面清理反应室，保持设备具有较高的清洁度，将清洁后的基底和镀膜材料置于离子束辅助沉积镀膜设备中，并抽真空至10-4 Pa以下；
其中，镀膜材料为金属铪靶、金属钛靶及石英玻璃片；
S3.设定好镀膜设备的控制程序，依次在基底上制备TiO2- SiO2膜堆和HfO2- SiO2膜堆，并在最外层镀制HfO2层，具体步骤如下：
S31.将基底温度升至300℃，电子枪调成圆形大光斑，开始蒸镀金属钛靶，使金属钛全部融化，并使用离化的带有150eV能量的氧离子束轰击蒸发膜，蒸镀过程中采用一个InficoIC5晶振仪和一个背反射光控系统精确控制膜层厚度，当膜层到达266 nm时，停止蒸镀，此时第1层膜层蒸镀完成；
S32.然后将基底温度调至230℃，电子枪调成一字型光斑，然后开始蒸镀石英玻璃片膜料，蒸镀过程同样采用Infico IC5晶振仪和一个背反射光控系统精确控制膜层厚度，当膜层到达266 nm时，停止蒸镀，此时第“2”层膜蒸镀完成；如此反复以上过程，直至第“20”层膜蒸镀完成；
S33.然后将基底温度调至400℃，采用步骤S31相同的方法，用电子束蒸镀金属铪靶，当膜层到达266 nm时，停止蒸镀，并重复步骤S32，如此反复蒸镀，直至第“27”层膜蒸镀完成；
S4.将镀制完成的膜系温度调至350℃退火处理40 min，制得所述高反膜。
正入射条件下，本实施例制备的高反膜样品测试结果为：
膜层在λ = 1064 nm处的反射率为99.9988%，抗激光损伤阈值为24 J/cm2 (3ns)。
实施例2-8
实施例2-8与实施例1相比，不同之处在于，所述TiO2- SiO2膜系和HfO2- SiO2膜系周期数如表1所示，其他与实施例1均相同，表1中还显示实施例2-5制备的高反膜在λ = 1064 nm处的反射率及抗激光损伤阈值。
从表1测试结果可以看出，当HfO2 - SiO2膜系周期数一定时，随着TiO2 - SiO2膜系周期数增加，高反膜反射率增大，但损伤阈值降低，这是因为高折射率的TiO2膜层数增加，所以反射率增大，但随着膜层数增加，HfO2膜层数相对厚度降低，因此抗激光损伤阈值降低，TiO2 - SiO2膜系周期数一定时，随着HfO2 - SiO2膜系周期数增加，高反膜反射率降低，但损伤阈值提高，这是因为，HfO2膜具有高的抗激光损伤阈值，其膜层数增加，相应损伤阈值升高，但高折射率的TiO2膜层数相对厚度降低，因此，膜系反射率降低，综合膜系反射率和损伤阈值的测试结果，并考虑到随着膜厚度增加，膜厚监控难度会增大，镀制成本随之增加，本发明优选TiO2 - SiO2膜系周期数n为10，HfO2 - SiO2膜系周期数m为3。
表1实施例2-8制备的高反膜层数及反射率和损伤阈值
实施例 n m 反射率（%） 损伤阈值（J/cm<sup>2</sup>）
2 7 3 99.9965 23
3 15 3 99.9989 22
4 20 3 99.9990 20
5 20 10 99.9991 25
6 10 1 99.9987 21
7 10 5 99.9986 25
8 10 8 99.9985 26
实施例9-16
实施例9-16与实施例1相比，不同之处在于，在镀制各膜层过程中，基底温度及退火处理条件如表2所示，其他与实施例1均相同，表2中还显示实施例9-16制备的高反膜在λ =1064 nm处的反射率及抗激光损伤阈值。
从表2测试结果可以看出，镀制各膜层时，在本发明限制的基底温度范围内，随着基底温度升高，高反膜反射率和抗激光损伤阈值均先升高后降低，但整体变化幅度不大，这可能是因为当基底温度降低低时，膜材料蒸发原子到达基底时难以沉积，合适的基底温度有助于蒸发原子的沉积和生长，继续升高基底温度，可能导致蒸发原子解吸附，不但降低膜系均匀性和质量，还延长了镀膜时间，增加镀制成本，因此选择合适的基底温度对提高膜系质量，降低镀制成本有重要作用，随着退火温度升高膜系反射率和损伤阈值也先升高后降低，这是因为，退火温度过高，会破坏膜系结构，温度过低，退火不彻底，不能充分发挥退火效果。
表2实施例9-16制备条件及反射率和损伤阈值
实施例 9 10 11 12 13 14 15 16
T<sub>1</sub>（℃） 280 350 300 300 300 300 300 300
T<sub>2</sub>（℃） 230 230 200 260 230 230 230 230
T<sub>3</sub>（℃） 400 400 400 400 380 430 400 400
退火温度（℃） 350 350 350 350 350 350 300 400
退火时间（min） 20 40 60 20 40 60 20 60
反射率（%） 99.9986 99.9987 99.9986 99.9986 99.9985 99.9986 99.9985 99.9987
损伤阈值（J/cm<sup>2</sup>） 23 22 22 23 23 22 23 24
其中，T1为镀制TiO2膜层时基底温度，T2为镀制SiO2膜层时基底温度，T3为镀制HfO2膜层时基底温度。
实施例17
实施例17与实施例1相比，不同之处在于，所述高反膜为工作波长λ为632.8 nm的激光高反膜，即各膜层厚度为158.2 nm，其他实施例1均相同。
正入射条件下，本实施例制备的高反膜样品测试结果为：
膜层在λ = 632.8 nm处的反射率为99.9986%，抗激光损伤阈值为23 J/cm2 (3ns)，相比λ = 1064 nm处的反射率和抗激光损伤阈值略有降低，的这是因为工作波长降低，激光能量会升高，而且相应膜厚度降低，因此反射率和抗激光损伤阈值降低。
根据1-17制备的高反膜测试结果，可以看出本发明提供的的高反膜通过设计HfO2 - TiO2 - SiO2多材料膜系结构，利用不同薄膜材料的性能，取长补短，制备得到高反射率和高抗激光损伤阈值的反射膜，可应用于10 kW半导体激光器。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1. 一种10 kW半导体激光器用高反膜，其特征在于，包括基底以及附着于基底上的光学膜系，其特征结构为S / (HL)n(ML)mM / Air，其中S表示基底，H表示高折射率的TiO2膜层，L表示低折射率的SiO2膜层，M表示高损伤阈值的HfO2膜层，m和n表示周期数。
2. 根据权利要求1所述的一种10 kW半导体激光器用高反膜，其特征在于，所述7 ≤ n≤ 20，1 ≤ m ≤ 10，且m < n。
3. 根据权利要求1所述的一种10 kW半导体激光器用高反膜，其特征在于，所述n =10，m = 3。
4. 根据权利要求1所述的一种10 kW半导体激光器用高反膜，其特征在于，所述基底为K9玻璃。
5. 一种如权利要求1至4任一项所述的10 kW半导体激光器用高反膜的制备方法，其特征在于，采用离子束辅助沉积的方法制备，包括以下步骤：
S1.对基底进行清洁处理；
S2.清洁反应室，将基底和镀膜材料置于镀膜设备中，并抽真空至10-4 Pa以下；
S3.设定好镀膜设备的控制程序，依次在基底上制备TiO2 - SiO2膜堆和HfO2 - SiO2膜堆，并在最外层镀制HfO2层；
S4.将镀制完成的膜系进行原位退火处理，制得所述高反膜。
6. 根据权利要求5所述的一种10 kW半导体激光器用高反膜的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述原位退火温度为300～400℃，退火气氛为氧气，退火时间为20～60min。
7. 根据权利要求5所述的一种10 kW半导体激光器用高反膜的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，镀制TiO2膜层时，基底温度为280～350℃；镀制SiO2膜层时，基底温度为200～260℃；镀制HfO2膜层时，基底温度为380～430℃。
8. 根据权利要求5所述的一种10 kW半导体激光器用高反膜的制备方法，其特征在于，在步骤S3的镀膜过程中，使用能量为100～200eV的氧离子束轰击膜层，使膜层充分氧化，形成完整的氧化物膜层。
9. 根据权利要求5所述的一种10 kW半导体激光器用高反膜的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述镀膜材料为金属铪靶、金属钛靶及石英玻璃片。
10. 根据权利要求5所述的一种10 kW半导体激光器用高反膜的制备方法，其特征在于，所述高反膜各膜层厚度均为λ/4，其中，λ表示制备完成后的高反膜工作波长的中心波长。
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