CN117013357A - 致密性的检测方法及半导体激光器制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种致密性的检测方法及半导体激光器制备方法，涉及半导体激光器的技术领域，致密性的检测方法用于对半导体激光器的腔面膜的致密性进行检测包括步骤：步骤S1.提供一等效基底；步骤S2.通过制备工艺对等效基底表面进行腔面膜制备，从而得到测试样品；步骤S3.对测试样品的腔面膜的致密性进行检测，从而得到检测结果；所述等效基底满足所述检测结果与理论结果的差值在误差允许范围内的要求，其中，所述理论结果来自于对实际样品的腔面膜的致密性进行检测而得到，其中，所述实际样品来自于通过制备工艺对半导体激光器进行腔面膜制备而得到；步骤S4.将检测结果作为半导体激光器腔面致密性的结果。
Description
技术领域
本发明涉及半导体激光器技术领域，尤其是涉及一种致密性的检测方法及半导体激光器制备方法。
背景技术
半导体激光器腔面镀膜，是半导体激光器芯片制备过程中一项极为关键的核心工艺。腔面膜一般是禁带宽度较大，在可见光范围内，无吸收，透过率较高的一种材料。腔面膜的质量，对半导体激光器芯片的寿命有至关重要的影响。
现有的测试方法一般为：先准备半导体激光器，然后在其腔面上进行镀膜，然后将镀膜后的半导体激光器进行腔面膜的致密性检测。因为该测试方法必须在整个半导体激光器制作完成后才得以进行腔面膜的致密性检测，因此会导致整个测试成本增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种致密性的检测方法及半导体激光器制备方法，以缓解现有技术中直接在半导体激光器的腔面上进行镀膜，然后进行检测时，会造成检测成本高的技术问题。
第一方面，本发明提供的一种致密性的检测方法，用于对半导体激光器的腔面膜的致密性进行检测，包括步骤：
步骤S1.提供一等效基底；
步骤S2.通过制备工艺对等效基底表面进行腔面膜制备，从而得到测试样品；
步骤S3.对测试样品的腔面膜的致密性进行检测，从而得到检测结果；
等效基底满足检测结果与理论结果的差值在误差允许范围内的要求，其中，理论结果来自于对实际样品的腔面膜的致密性进行检测而得到，其中，实际样品来自于通过制备工艺对半导体激光器进行腔面膜制备而得到；
步骤S4.将检测结果作为半导体激光器腔面致密性的结果。
进一步的，等效基底透光；
步骤S2包括：
步骤S21.在等效基底的表面形成显色膜层；
步骤S22.在显色膜层远离等效基底的表面形成待测试的腔面膜。
进一步的，步骤S3中，对测试样品的腔面膜的致密性进行检测，从而得到检测结果的具体步骤包括：
步骤S31.对测试样品进行第一次性能检测，得到第一结果；
步骤S32.对测试样品进行老化处理，并维持第一时间；
步骤S33.对老化处理后的测试样品进行第二次性能检测，得到第二结果；
步骤S34.对比第一结果和第二结果，得到检测结果。
进一步的，性能检测中检测的参数至少包括测试样品的折射率、反射率、吸收值、颜色值和厚度中的一者。
进一步的，性能检测过程中，通过椭偏仪测试待测试的腔面膜的厚度；
和/或，通过椭偏仪测试待测试的腔面膜的折射率；
和/或，通过椭偏仪测试待测试的腔面膜的吸收值；
和/或，通过反射率测试仪测试待测试的腔面膜的反射率；
和/或，通过反射率测试仪测试待测试的腔面膜的颜色值。
进一步的，步骤S32具体包括：
将测试样品放置在湿度范围在70%-90%、温度范围在70℃-90℃的环境中20 min -40min。
进一步的，显色膜层为硅层或者硅：氢膜。
进一步的，半导体激光器的衬底的材料包括砷化镓，等效基底的材料为石英或者三氧化二铝。
进一步的，还包括：步骤S5.根据检测结果调整制备工艺，直至检测结果满足致密性要求。
第二方面，本发明提供的一种半导体激光器制备方法，包括上述的致密性的检测方法，半导体激光器制备方法还包括在步骤S5之后进行的步骤：
根据调整后制备工艺在半导体激光器腔面上进行镀膜。
本发明的至少具备以下优点或有益效果：
本发明提供的致密性的检测方法，用于对半导体激光器的腔面膜的致密性进行检测包括步骤：步骤S1.提供一等效基底；步骤S2.通过制备工艺对等效基底表面进行腔面膜制备，从而得到测试样品；步骤S3.对测试样品的腔面膜的致密性进行检测，从而得到检测结果；等效基底满足检测结果与理论结果的差值在误差允许范围内的要求，其中，理论结果来自于对实际样品的腔面膜的致密性进行检测而得到，其中，实际样品来自于通过制备工艺对半导体激光器进行腔面膜制备而得到；步骤S4.将检测结果作为半导体激光器腔面致密性的结果。
本发明提供的半导体激光器的腔面膜的致密性进行检测方法中，并无需对半导体激光器的腔面膜进行腔面镀膜后，再进行腔面膜的致密性检测。而是提供一个等效基底，等效基底的性能与半导体激光器的腔面性能近似，如果利用相同的制备工艺在等效基底和半导体激光器的腔面进行镀膜的话，所得到的致密性结果在误差允许范围内。因此，可以利用等效基底进行腔面膜的制备，然后再进行致密性的检测，利用检测结果直接代表半导体激光器的腔面膜的致密性，这样可以避免半导体激光器的浪费，降低测试成本。同时，在等效基底上进行镀膜和检测过程更加方便快速，调整制备工艺直至得到致密性满足要求的制备工艺，然后利用调整后的制备工艺直接在半导体激光器的腔面上进行镀膜，为半导体激光器的制备提供指导方向。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的致密性的检测方法中测试样品的示意图；
图2为本发明实施例提供的致密性的检测方法中高透玻璃和砷化镓衬底三组样品厚度、折射率和吸收值结果的对照表；
图3为本发明实施例提供的致密性的检测方法中高透玻璃和砷化镓衬底腔面膜厚度随老化时间的变化曲线；
图4为本发明实施例提供的致密性的检测方法中高透玻璃和砷化镓衬底腔面膜吸收值随老化时间的变化曲线；
图5为本发明实施例提供的致密性的检测方法中高透玻璃和砷化镓衬底腔面膜折射率随老化时间的变化曲线；
图6为本发明实施例提供的致密性的检测方法中致密性符合要求的测试样品的折射率随时间的变化曲线；
图7为本发明实施例提供的致密性的检测方法中致密性不符合要求的测试样品的折射率随时间的变化曲线；
图8为本发明实施例提供的致密性的检测方法中致密性符合要求的测试样品的厚度随时间的变化曲线；
图9为本发明实施例提供的致密性的检测方法中致密性不符合要求的测试样品的厚度随时间的变化曲线；
图10为本发明实施例提供的致密性的检测方法中致密性符合要求的测试样品的吸收值随时间的变化曲线；
图11为本发明实施例提供的致密性的检测方法中致密性不符合要求的测试样品的吸收值随时间的变化曲线。
图标：1-等效基底；2-显色膜层；3-待测试的腔面膜。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外，术语“水平”、“竖直”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明提供的致密性的检测方法，用于对半导体激光器的腔面膜的致密性进行检测，为了方便说明以及论证方案的可行性，本实施例中，以衬底材料为GaAs的半导体激光器为例，其腔面膜的材料包括但不限于：SiO2，SiN, Al2O3, TiO2, Ta2O5, ZnO和 Si。
致密性的检测方法包括步骤：
步骤S1.提供一等效基底1。
等效基底1的材料与待检测的半导体激光器中的衬底的材料相关，需要满足的条件是，利用同样的制备工艺在二者上进行腔面膜的制备，然后通过同样的检测方式进行检测，等效基底1检测得到的测试结果与实际的半导体激光器检测得到的理论结果的差值在误差允许范围内，其中，此处所说的误差允许范围可以为检测装置本身的误差范围。等效基底1寻找过程中，需要对半导体激光器进行腔面膜的制备，以及致密性检测实验，待等效基底1寻找完毕后，后续的合理制备工艺的寻找则直接利用等效基底1完成，就不再用到半导体激光器了，合理制备工艺的寻找需要反复调整制备工艺，实验次数远远多余等效基底1寻找过程中的实验次数。
半导体激光器腔面膜的制备工艺包括：镀膜的气体压力：3-7mtorr；靶材功率：1000w-3000w；气体比例：3:1（Ar：O2）；沉积速率：0.5-1.5A/s；离子源功率：100w-300w；薄膜折射率：n=3.1；薄膜吸收：k<1e-5等。在上述工艺参数中选择合适的制备工艺进行腔面膜的制备。
本实施例中采利用的高透玻璃作为等效基底1，高透玻璃和砷化镓衬底的致密性测试结果近似，如图2所示，并且致密性测试过程中，性能变化程度也相似，如图3-图5所示。
步骤S2.通过制备工艺对等效基底1表面进行腔面膜制备，从而得到测试样品，如图1所示。
其中，第一次进行的制备工艺中的各个实验参数均为工作人员的经验所得，制备的腔面膜大概率是不符合致密性要求的，但也不排除第一次制备就满足要求的情况。
步骤S3.对测试样品的腔面膜的致密性进行检测，从而得到检测结果；等效基底1满足检测结果与理论结果的差值在误差允许范围内的要求，其中，理论结果来自于对实际样品的腔面膜的致密性进行检测而得到，其中，实际样品来自于通过制备工艺对半导体激光器进行腔面膜制备而得到。
对测试样品进行致密性的检测，其中，步骤S3中提到的等效基底1需要满足一定的条件，这个等效基底1的选取是在致密性检测进行前就已经做好的，也就是说，在步骤S1中提供的等效基底1就是与待检测半导体激光器的腔面相关联的，本实施例中，半导体激光器的衬底的材料包括GaAs，对应的提供的等效基底1的材料为石英或者三氧化二铝。
步骤S4.将检测结果作为半导体激光器腔面致密性的结果。
由于等效基底1与半导体激光器腔面的材料属性进行，因此，可以直接用等效基底1测试得到的结果作为半导体激光器腔面致密性的结果。
本发明提供的半导体激光器的腔面膜的致密性进行检测方法中，并无需对半导体激光器的腔面膜进行直接镀膜，然后进行检测。而是提供一个等效基底1，等效基底1的性能与半导体激光器的腔面性能近似，如果利用相同的制备工艺在等效基底1和半导体激光器的腔面进行镀膜的话，所得到的致密性结果在误差允许范围内。因此，可以利用等效基底1进行腔面膜的制备，然后再进行致密性的检测，利用检测结果直接代表半导体激光器的腔面膜的致密性，这样可以避免半导体激光器的浪费，降低测试成本。同时，在等效基底1上进行镀膜和检测过程更加方便快速，调整制备工艺直至得到致密性满足要求的制备工艺，然后利用调整后的制备工艺直接在半导体激光器的腔面上进行镀膜，为半导体激光器的制备提供指导方向。
现有技术中，直接对镀在半导体激光器上的腔面膜的致密性进行检测时需要FIB（聚焦离子束）、TEM（透射电镜）、SIMS（二次离子质谱仪）等昂贵设备，测试价格比较贵。
而本实施例中，选取的等效基底1均为高透光材料，例如石英或者三氧化二铝。
步骤S2包括：步骤S21.在等效基底1的表面形成显色膜层2。步骤S22.在显色膜层2远离等效基底1的表面形成待测试的腔面膜3。
显色膜层2可以作为显色标识，镀膜后保护等效基底1，失色后代表存储环境侵蚀严重。待测试的腔面膜3在经过老化处理后，如果致密性符合要求，则显色膜层2不会显露出来，但是如果致密性不符合要求，那么就会有部分显色膜层2露出并发生化学反应，从而改变测试样品的一些性能，例如折射率、反射率、吸收值、颜色值和厚度，对这些参数进行检测可以了解测试样品的致密性的优劣。例如，致密性较好的腔面膜，折射率大致不变，而致密性较差的腔面膜的折射率会出现明显的降低，如图6和图7所示。致密性较好的腔面膜，厚度大致不变，而致密性较差的腔面膜的厚度会出现明显的升高，如图8和图9所示。致密性较好的腔面膜，吸收值大致不变，而致密性较差的腔面膜的吸收值会出现明显的升高，如图10和图11所示。
具体的，可以采用气相沉积的方法形成显色膜层2，工艺参数包括：
（0）首先将等效基底1放置在设备的夹具内，关闭设备门并锁紧；
（1）打开设备抽真空控制系统，开始抽取真空，大约60min后，真空到达5e-7Torr；
（2）打开设备离子源气体流量控制器，设置通入50sccm的Ar气，等待设备真空到达10mTorr，并且稳定后，打开离子源电源，设置200w，离子源开始启辉光，打开离子源的挡板，使用离子源离化Ar气，变成Ar+离子轰击等效基底1，可以去除表面的油渍、吸附气体水汽等杂质，保证基板的洁净度，使用Ar+离子轰击处理表面大约5min，可以获得洁净表面；
（3）停止离子源功率为0，等待设备恢复真空至5e-7torr，稳定后设置Ar气体流量控制器100sccm，等待设备气体压力稳定在10mtorr，设置加载靶材功率2000w，靶材处开始启辉溅射Si，等待溅射稳定后，打开挡板，溅射镀膜速率大约1.2A/s，镀膜大约30s，厚度30A左右，既可以显现颜色，也容易因外层薄膜被渗透而导致变色；
（4）关闭靶材电源；等待真空恢复至5e-7torr，稳定后设置Ar气体流量控制器25sccm；H2气体流量控制器25sccm，设置靶材功率为2000w，等待辉光稳定后，溅射速率大约1A/S，打开靶材挡板，开始沉积Si：H薄膜，大约沉积13min，完成后停止靶材电源和气体输入，等待设备恢复真空，停止设备工艺过程，破真空取出样品。
采用气相沉积的方法形成待测试的腔面膜3的工艺参数包括：
镀膜的气体压力：3-7mtorr；靶材功率：1000w-3000w；
气体比例：3:1（Ar：O2）；沉积速率：0.5-1.5A/s；
离子源功率：100w-300w；薄膜折射率：n=3.1；
薄膜吸收：k<1e-5。
步骤S3中，对测试样品的腔面膜的致密性进行检测，从而得到检测结果的具体步骤包括：步骤S31.对测试样品进行第一次性能检测，得到第一结果；步骤S32.对测试样品进行老化处理，并维持第一时间；步骤S33.对老化处理后的测试样品进行第二次性能检测，得到第二结果；步骤S34.对比第一结果和第二结果，得到检测结果。
在老化处理前后分别进行性能检测，从而得到第一结果和第二结果，对比第一结果和第二结果，得到检测结果，其中，性能检测中检测的参数为测试样品的折射率、反射率、吸收值、颜色值或厚度，可以量化验证薄膜的致密性。
在具体实施时，可以在一个大的等效基底1上镀膜，然后把这个等效基底1切开，一半用于对照，一半用于侵蚀性实验，这样就可以保证实验前的材料性质是一样的。甚至说可以切成3份、4分等，做不同程度的实验。
进一步的，性能检测过程中，可以通过椭偏仪测试待测试的腔面膜3的厚度THK、折射率n和吸收值k。可以通过反射率测试仪测试待测试的腔面膜3的反射率r和颜色值RGB，可以快速的评估薄膜的致密性，快速投入产品验证，并且测试成本较低。
根据产品质量要求，当折射率n偏差大于±3%即可认为致密性有问题；反射率r大于±5%即可认为致密性有问题；吸收值k值升高大于1e-5即可认为致密性有问题；RGB值：R值变化20%以上，G值变化20%以上；B值大于80%以上，即可认为致密性有问题。
本方案涉及一种腔面膜致密性检测方法。腔面膜的制备方法：磁控溅射，e-beam设备（E-Beam电子束蒸发镀膜机 ，即电子蒸镀），PECVD 等多种方法制备的膜层均可。腔面膜的材料包括但不限于 SiO2，SiN, Al2O3, TiO2, Ta2O5, ZnO和 Si，每次测试一种腔面膜。待测试的腔面膜3的厚度为λ/4n，其中n为上述任一种待测试的腔面膜3的折射率，λ为待测试的腔面膜3形成的半导体激光器发出的波长。
步骤S32具体包括：
将测试样品放置在湿度范围在70%-90%、温度范围在70-90℃的环境中20-40min。
方法还包括步骤S5.根据检测结果调整制备工艺，直至检测结果满足致密性要求。
可以通过更改镀膜的参数和镀膜方式来改变测试样品的致密性，比如，可以增大设备溅射的能量或在镀膜过程中增加偏压，亦或者提高镀膜过程中的真空度，把薄膜做的更致密。或者现有薄膜已经很致密了，但是镀膜速度很慢，可以增大镀膜速率获得更好的设备工作效率。
第二方面，本发明提供的半导体激光器制备方法包括上述的致密性的检测方法，半导体激光器制备方法还包括在步骤S5之后进行的步骤：
调整后的制备工艺可以得到致密性满足要求的测试样品，根据调整后制备工艺在半导体激光器腔面上进行镀膜。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种致密性的检测方法，用于对半导体激光器的腔面膜的致密性进行检测，其特征在于，包括步骤：
步骤S1.提供一等效基底（1）；
步骤S2.通过制备工艺对所述等效基底（1）表面进行腔面膜制备，从而得到测试样品；
步骤S3.对所述测试样品的腔面膜的致密性进行检测，从而得到检测结果；
所述等效基底（1）满足所述检测结果与理论结果的差值在误差允许范围内的要求，其中，所述理论结果来自于对实际样品的腔面膜的致密性进行检测而得到，其中，所述实际样品来自于通过制备工艺对半导体激光器进行腔面膜制备而得到；
步骤S4.将所述检测结果作为半导体激光器腔面致密性的结果。
2.根据权利要求1所述的致密性的检测方法，其特征在于：
所述等效基底（1）透光；
所述步骤S2包括：
步骤S21.在所述等效基底（1）的表面形成显色膜层（2）；
步骤S22.在所述显色膜层（2）远离所述等效基底（1）的表面形成所述待测试的腔面膜（3）。
3.根据权利要求2所述的致密性的检测方法，其特征在于：
所述步骤S3中，对所述测试样品的腔面膜的致密性进行检测，从而得到检测结果的具体步骤包括：
步骤S31.对所述测试样品进行第一次性能检测，得到第一结果；
步骤S32.对所述测试样品进行老化处理，并维持第一时间；
步骤S33.对老化处理后的所述测试样品进行第二次性能检测，得到第二结果；
步骤S34.对比第一结果和第二结果，得到检测结果。
4.根据权利要求3所述的致密性的检测方法，其特征在于：
所述性能检测中检测的参数至少包括所述测试样品的折射率、反射率、吸收值、颜色值和厚度中的一者。
5.根据权利要求3所述的致密性的检测方法，其特征在于：
所述性能检测过程中，通过椭偏仪测试待测试的腔面膜（3）的厚度；
和/或，通过椭偏仪测试待测试的腔面膜（3）的折射率；
和/或，通过椭偏仪测试待测试的腔面膜（3）的吸收值；
和/或，通过反射率测试仪测试待测试的腔面膜（3）的反射率；
和/或，通过反射率测试仪测试待测试的腔面膜（3）的颜色值。
6.根据权利要求3所述的致密性的检测方法，其特征在于：
所述步骤S32具体包括：
将测试样品放置在湿度范围在70%-90%、温度范围在70℃-90℃的环境中20min-40min。
7.根据权利要求2所述的致密性的检测方法，其特征在于：
所述显色膜层（2）为硅层或者硅氢膜。
8.根据权利要求1所述的致密性的检测方法，其特征在于：
所述半导体激光器的衬底的材料包括砷化镓，所述等效基底（1）的材料为石英或者三氧化二铝。
9.根据权利要求1所述的致密性的检测方法，其特征在于：还包括：
步骤S5.根据检测结果调整制备工艺，直至检测结果满足致密性要求。
10.一种半导体激光器制备方法，其特征在于，包括权利要求9所述的致密性的检测方法，所述半导体激光器制备方法还包括在步骤S5之后进行的步骤：
根据调整后制备工艺在半导体激光器腔面上进行镀膜。
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