CN112030115B - 一种透雷达波柔性基底红外滤光膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种透雷达波柔性基底红外滤光膜及其制备方法。该柔性基底红外滤光膜基本膜系结构为：Sub|1.2(0.5HL0.5H)10 L(0.5HL0.5H)10 L|Air；其中，Sub为聚酰亚胺柔性基底层，H代表为高折射率材料Ge层，L代表为低折射率材料ZnS层，Air为空气层。该透射雷达波的红外滤光膜的基底异于传统光学基底，该柔性基底一侧的光学薄膜的附着力强，可以实现贴敷与卷绕，拓宽了使用范围，并且实现3～5μm低发射率，10.6μm高发射率，并可透射雷达波，并且本发明的制备方法有效抑制了柔性基底在弯折条件下脱膜情况的发生，提高了薄膜的附着力。
Description
技术领域
本公开涉及光学薄膜技术领域，尤其涉及一种透雷达波柔性基底红外滤光膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺(PI)具有抗大多数有机溶剂，能在260℃高温下持续使用，耐冲击性良好，在高温下只发生分解而不起火等优点，是一种优良的有机柔性基底材料。聚酰亚胺由于其优良的性质广泛应用于柔性电子器件中。国内基于柔性基底的研究主要集中在可见光范围，通过镀制导电薄膜材料制备成柔性电子器件或电热膜，国外研究热点主要集中于多层薄膜中金属层或导电层的保护与耐环境测试，因此目前对于柔性基底沉积透雷达波的红外滤光膜还没有较成熟的工艺技术，尚存在沉积过程温度及膜厚不易控制，且柔性基底易脱膜的问题。
发明内容
有鉴于此，本公开实施例提供一种透雷达波柔性基底红外滤光膜及其制备方法，该透射雷达波的红外滤光膜的基底异于传统光学基底，该柔性基底一侧的光学薄膜的附着力强，可以实现贴敷与卷绕，拓宽了使用范围，并且实现3～5μm低发射率，10.6μm高发射率，并可透射雷达波。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种透雷达波柔性基底红外滤光膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将待镀制基底进行真空烘烤，烘烤温度80-90℃，烘烤时间20-30min，随后自然降温至室温；
S2、将基底放入乙醇中浸泡3-5min，取出后先蘸取乙醇擦拭，再以丙酮溶液擦拭；
S3、将基底置入真空室内，抽真空至3.0×10-4Pa，保持约20-30min；
S4、向真空室内充保护气体，当真空度为3.0×10-2Pa时打开离子源进行预热；
S5、当真空室内恒温时间达到20-30分钟，且真空度优于3.0×10-3Pa，打开离子源对基底进行轰击清洗，离子源轰击基底采用分步式，随着能量逐渐增强，离子清洗时间逐渐降低；
S6、在清洗结束后，当沉积第一层薄膜材料时提高离子源能量，增大离子源束流与离子密度；
S7、在第一层薄膜沉积结束后降低离子源能量，在基片入射光一侧采用膜层交替沉积工艺，交替沉积高低折射率材料形成光学薄膜结构，沉积真空度为7.0×10-3Pa，镀制结束后自然降温至50℃以下即得该柔性基底透雷达波红外滤光膜。
进一步地，S7中，所述膜层交替沉积工艺采用热蒸发方法，其中，高折射率材料采用电子束热蒸发方式沉积，低折射率材料采用电阻热蒸发方式沉积。
进一步地，所述高折射率材料在真空度5×10-3～1.0×10-2Pa，沉积速率0.3～0.5nm/s的条件下进行沉积。
进一步地，所述低折射率材料在真空度为5×10-3～1.0×10-2Pa，沉积速率0.8～1.7nm/s的条件下进行沉积。
进一步地，对于薄膜沉积过程中温升导致的光谱缺陷，采用温度拟合方法进行修正，该修正方法包括如下步骤：
S01、实验中精确记录每层薄膜沉积开始与结束时的温度变化；
S02、依据沉积温度范围划分温度区间，在相应区间内制备单层薄膜，对薄膜光谱进行测量并拟合光学常数；
S03、 依据所记录的薄膜沉积时对应的温度，用相应拟合的薄膜常数输入膜系中重新修正。
进一步地，所述修正方法包括如下步骤：
S011、将70～130℃以10℃为阶梯划分为7个阶梯，分别沉积单层ZnS与Ge薄膜并拟合光学常数；
S012、将沉积过程中单层薄膜的温度变化划分为70～75℃、75～85℃、85～95℃、95～105℃、105～115℃、115～125℃、125～130℃七个区间，依据所拟合的各温度区间内薄膜光学常数对基本膜系结构进行优化。
本发明还提供一种如上述的制备方法制备得到的透雷达波柔性基底红外滤光膜，该柔性基底红外滤光膜的基本膜系结构为：
Sub|1.2(0.5HL0.5H) 10 L(0.5HL0.5H)10 L |Air；
其中，Sub为柔性基底层，H代表高折射率材料Ge层，L代表低折射率材料ZnS层，Air为空气层。
进一步地，该滤光膜的柔性基底为聚酰亚胺。
进一步地，波长为3.5μm时，该滤光膜的具体膜系结构为：Sub| 0.54H1.16L0.77H1.35L1.21H0.87L0.80H1.15L0.83H0.65L1.50H0.79L0.79H1.10L0.82H0.48L1.16H0.99L1.23H1.22L1.35H1.18L1.08H1.01L1.74H1.15L0.97H1.15L1.36H1.11L1.13H1.20L1.28H1.06L0.92H0.95L1.46H1.36L2.40H1.87L0.33H1.17L |Air。
本发明的透雷达波柔性基底红外滤光膜及其制备方法，其有益效果在于：
(1)目前对于柔性基底的研究主要集中在可见增透与柔性器件上，且红外波段滤光膜基底采用光学玻璃或光学晶体。相较于同材质基底，本发明的应用波段主要在中远红外波段，相较于光学玻璃，本发明价格低廉、柔韧且可弯曲，制备的薄膜能贴敷于物体表面对该物体实现中红外低发射率。此外，本发明提供的透雷达波柔性滤光膜具有高性能，牢固性高，可任意弯折的特性，并且在沉积过程中的速率及膜厚易控制，能够实现3～5μm低发射率，10.6μm高发射率，并透射雷达波，更具体的在3～5μm波段发射率为1.7%，且10.6μm处发射率为96.7%。
(2)本发明采用分步清洗和单层高能辅助沉积有效抑制了柔性基底在弯折条件下脱膜现象的发生，提高了薄膜的附着力。
(3)本发明提供了一种针对柔性基底沉积过程升温导致光谱变化的应对方案，通过将温度分成7个梯度，分别拟合不同温度区域的薄膜光学常数，解决了沉积过程升温导致的薄膜光谱变化的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明透雷达波柔性基底红外滤光膜结构示意图；
图2a、图2b为本发明案例中两种脱膜样品表面；其中图2a为现有柔性基底红外滤光膜弯折后脱膜样品表面，图2b为没有经过分步清洗与单层高能辅助沉积后的样品表面；
图3为经分步清洗与单层高能辅助沉积后样品弯折示意图；
图4为本发明中设计的理论光谱曲线图；
图5为本发明中镀膜后3～14μm波段发射率光谱图；
图6为三次试验中每层膜沉积开始与结束时温度变化图；
图7为不同温度条件下沉积单层Ge膜折射率随温度变化图；
图8为不同温度条件下沉积单层ZnS膜折射率随温度变化图；
图9为多区温度拟合后制备的薄膜3～14μm波段发射率光谱曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本公开实施例进行详细描述。
以下通过特定的具体实例说明本公开的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本公开的其他优点与功效。显然，所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。本公开还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本公开的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
要说明的是，下文描述在所附权利要求书的范围内的实施例的各种方面。应显而易见，本文中所描述的方面可体现于广泛多种形式中，且本文中所描述的任何特定结构及/或功能仅为说明性的。基于本公开，所属领域的技术人员应了解，本文中所描述的一个方面可与任何其它方面独立地实施，且可以各种方式组合这些方面中的两者或两者以上。举例来说，可使用本文中所阐述的任何数目个方面来实施设备及/或实践方法。另外，可使用除了本文中所阐述的方面中的一或多者之外的其它结构及/或功能性实施此设备及/或实践此方法。
还需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本公开的基本构想，图式中仅显示与本公开中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
另外，在以下描述中，提供具体细节是为了便于透彻理解实例。然而，所属领域的技术人员将理解，可在没有这些特定细节的情况下实践所述方面。
如图1所示，本公开实施例提供一种透雷达波柔性基底红外滤光膜，包括柔性基底2和沉积在该柔性基底2入射光一侧的光学膜系1，具体地，该柔性基底红外滤光膜的基本结构为：
Sub|1.2(0.5HL0.5H) 10 L(0.5HL0.5H)10 L |Air；
其中，Sub为柔性基底层，H代表高折射率材料Ge，其厚度为λ0/4，L代表低折射率材料ZnS，其厚度为λ0/4，λ0=3.5μm，Air代表空气。
进一步地，该膜系的柔性基底为聚酰亚胺。
本发明采用上述技术方案，采用高反射带叠加逼近的方式，通过调节反射带位置在10.6μm处产生一个高发射率，同时实现3～5μm波段低发射率。
采用上述技术方案，本发明提供的柔性红外滤光膜在3～5μm低发射率， 10.6μm高发射率，并透射雷达波，更具体的在3～5μm波段发射率为1.7%，且10.6μm处发射率为96.7%。
进一步地，设计波长为3.5μm时，该滤光膜的具体膜系结构为：Sub| 0.54H1.16L0.77H1.35L1.21H0.87L0.80H1.15L0.83H0.65L1.50H0.79L0.79H1.10L0.82H0.48L1.16H0.99L1.23H1.22L1.35H1.18L1.08H1.01L1.74H1.15L0.97H1.15L1.36H1.11L1.13H1.20L1.28H1.06L0.92H0.95L1.46H1.36L2.40H1.87L0.33H1.17L |Air。
本发明还提供一种如上述的透雷达波柔性基底红外滤光膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将待镀制基底进行真空烘烤，烘烤温度80-90℃，烘烤时间20-30min，随后自然降温至室温；
S2、将基底放入乙醇中浸泡3-5min，取出后先采用长绒脱脂棉蘸取乙醇擦拭，再以丙酮溶液擦拭，并在强光灯下观察表面；
S3、将基底贴敷于铝制金属板工件盘上置入真空室内，抽真空至3.0×10-4Pa，保持约20-30min；
S4、向真空室内充氩气，当真空度为3.0×10-2Pa时打开考夫曼离子源进行预热，预热参数如表1所示；
表1 ：
| 氩气流量 | 屏极电压 | 加速极电压 | 阳极电压 | 中和极电流 | 阴极电流 | 离子束电流 |
| 0SCCM | 230 V | 230 V | 0 V | 9.5A | 10A | 0mA |
S5、当真空室内恒温时间达到20-30分钟，且真空度优于3.0×10-3Pa，打开离子源对基底进行轰击清洗，离子源对基底轰击采用分步式，随着能量逐渐增强，离子清洗时间逐渐降低，离子源参数如表2所示；
表2 ：
S6、在清洗结束后，当沉积第一层薄膜材料时提高离子源能量，增大离子源束流与离子密度，离子源参数如表3所示；
表3 ：
| 氩气流量 | 屏极电压 | 加速极电压 | 阳极电压 | 中和极电流 | 阴极电流 | 离子束电流 |
| 30SCCM | 415 V | 320V | 80V | 15A | 13.5A | 150mA |
其中，图2a、图2b为本发明案例中两种脱膜样品表面；其中图2a为现有柔性基底滤光膜弯折后样品表面，图2b为没有经过分步清洗与单层高能辅助沉积后的样品表面，图3为本发明中经分步清洗与单层高能辅助沉积后样品表面弯折示意图。从图中可以看出，在经分步清洗与单层高能辅助沉积后，有效抑制了柔性基底在弯折条件下脱膜现象的发生，提高了薄膜的附着力。
S7、在第一层薄膜沉积结束后降低离子源能量，在基片入射光一侧采用膜层交替沉积工艺，交替沉积高低折射率材料形成光学薄膜结构，沉积真空度为7.0×10-3Pa，镀制结束后自然降温至50℃以下即得该柔性基底透雷达波红外滤光片。
进一步地，S7中，所述膜层交替沉积工艺采用热蒸发方法，其中，高折射率材料采用电子束热蒸发方式沉积，低折射率材料采用电阻热蒸发方式沉积。采用上述工艺具有较高的沉积速度和较准确的膜层厚度控制，有效增强了光学膜系的牢固性。
其中，在沉积第一层高折射率薄膜材料时采用高强度离子辅助沉积，离子辅助沉积离子能量与密度远强于后续膜层辅助沉积强度。
进一步地，所述高折射率材料在真空度5×10-3～1.0×10-2Pa，沉积速率0.3～0.5nm/s的条件下进行沉积。
其中，真空度优选7×10-3Pa，沉积速率优选0.47nm/s，该工艺条件下沉积的膜层质量良好，光学常数稳定。
进一步地，所述低折射率材料在真空度为5×10-3～1.0×10-2Pa，沉积速率0.8～1.7nm/s的条件下进行沉积。
其中，真空度优选7×10-3Pa，沉积速率优选1.2nm/s，该工艺条件下沉积获得的膜层质量良好，致密度高。
进一步地，对于薄膜沉积过程中温升导致的光谱缺陷，采用温度拟合方法进行修正，该修正方法包括如下步骤：
S01、实验中精确记录每层薄膜沉积开始与结束时的温度变化；
S02、依据沉积温度范围划分温度区间，在相应区间内制备单层薄膜，对薄膜光谱进行测量并拟合光学常数；
S03、 依据所记录的薄膜沉积时对应的温度，用相应拟合的薄膜常数输入膜系中重新修正。
进一步地，所述修正方法包括如下步骤：
S011、将70～130℃以10℃为阶梯划分为7个阶梯，分别沉积单层ZnS与Ge薄膜并拟合光学常数；
S012、由于沉积过程中单层薄膜温度也在变化，将沉积过程中单层薄膜的温度变化划分为70～75℃、75～85℃、85～95℃、95～105℃、105～115℃、115～125℃、125～130℃七个区间，依据所拟合的各温度区间内薄膜光学常数对初始膜系结构进行优化。
采用上述制备方法进行多次试验，如图6-9所示，图6为三次试验中每层膜沉积开始与结束时温度变化图；图7为不同温度条件下沉积单层Ge膜折射率随温度变化图；图8为不同温度条件下沉积单层ZnS膜折射率随温度变化图；图9为多区温度拟合后制备的薄膜3～14μm波段发射率光谱曲线图。由图可知，在本发明的制备过程中，针对沉积过程中不同梯度的温度拟合了单层薄膜的光学常数，解决了沉积过程升温导致的薄膜光谱变化的问题，实现了沉积过程中薄膜厚度的精确控制。
本发明提供的透雷达波柔性滤光膜使用的基底不同于传统硬质光学晶体和光学玻璃，具有轻韧、柔性、可贴敷的特点，如图4、图5所示，图4为本发明中设计的理论光谱曲线图，图5为本发明中镀膜后3～14μm波段发射率光谱图，本发明实现3～5μm低发射率，10.6μm高发射率，并透射雷达波，采用分步清洗与强束流辅助沉积的方法，提高了薄膜的附着力；针对沉积过程中不同梯度的温度拟合了单层薄膜的光学常数，实现了沉积过程中薄膜厚度的精确控制。
以上所述，仅为本公开的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此，本公开的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种透雷达波柔性基底红外滤光膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将待镀制基底进行真空烘烤，烘烤温度80-90℃，烘烤时间20-30min，随后自然降温至室温；
S2、将基底放入乙醇中浸泡3-5min，取出后先蘸取乙醇擦拭，再以丙酮溶液擦拭；
S3、将基底置入真空室内，抽真空至3.0×10-4Pa，保持20-30min；
S4、向真空室内充保护气体，当真空度为3.0×10-2Pa时打开离子源进行预热；
S5、当真空室内恒温时间达到20-30分钟，且真空度优于3.0×10-3Pa，打开离子源对基底进行轰击清洗，离子源轰击基底表面采用分步式，随着能量逐渐增强，离子清洗时间逐渐降低；
其中，分步式清洗的过程主要分三步，其离子束电流依次为30、50、50mA，对应的清洗时间为600、200、100s;
S6、在清洗结束后，当沉积第一层薄膜材料时提高离子源能量，增大离子源束流与离子密度；其中，清洗后沉积第一层薄膜材料的离子束电流为150mA；
S7、在第一层薄膜沉积结束后降低离子源能量，在基片入射光一侧采用膜层交替沉积工艺，交替沉积高低折射率材料形成光学薄膜结构，沉积真空度为7.0×10-3Pa，镀制结束后自然降温至50℃以下即得该柔性基底透雷达波红外滤光膜；
S7中，所述膜层交替沉积工艺采用热蒸发方法，其中，高折射率材料采用电子束热蒸发方式沉积，低折射率材料采用电阻热蒸发方式沉积；
其中，对于薄膜沉积过程中温升导致的光谱缺陷，采用温度拟合方法进行修正，该修正方法包括如下步骤：
S011、将70～130℃以10℃为阶梯划分为7个阶梯，分别沉积单层低折射率材料与高折射率材料薄膜并拟合光学常数；
S012、将沉积过程中单层薄膜的温度变化划分为70～75℃、75～85℃、85～95℃、95～105℃、105～115℃、115～125℃、125～130℃七个区间，依据所拟合的各温度区间内薄膜光学常数对基本膜系结构进行优化。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高折射率材料在真空度5×10-3～1.0×10-2Pa，沉积速率0.3～0.5nm/s的条件下进行沉积。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述低折射率材料在真空度为5×10-3～1.0×10-2Pa，沉积速率0.8～1.7nm/s的条件下进行沉积。
4.一种如权利要求1所述的制备方法制备得到的透雷达波柔性基底红外滤光膜，其特征在于，该柔性基底红外滤光膜的基本膜系结构为：
Sub|1.2(0.5HL0.5H) 10 L(0.5HL0.5H)10 L |Air；
其中，Sub为柔性基底层，H代表高折射率材料Ge层，L代表低折射率材料ZnS层，膜层厚度均为λ0/4，Air为空气层。
5.根据权利要求4所述的透雷达波柔性基底红外滤光膜，其特征在于，该滤光膜的柔性基底为聚酰亚胺。
6.根据权利要求5所述的透雷达波柔性基底红外滤光膜，其特征在于，波长为3.5μm时，该滤光膜的具体膜系结构为：Sub| 0.54H1.16L0.77H1.35L1.21H0.87L0.80H1.15L0.83H0.65L1.50H0.79L0.79H1.10L0.82H0.48L1.16H0.99L1.23H1.22L1.35H1.18L1.08H1.01L1.74H1.15L0.97H1.15L1.36H1.11L1.13H1.20L1.28H1.06L0.92H0.95L1.46H1.36L2.40H1.87L0.33H1.17L |Air。
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Denomination of invention: A flexible infrared filter film with a transparent radar wave substrate and its preparation method Granted publication date: 20210409 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Shanghai pilot Free Trade Zone New Area Branch Pledgor: SHANGHAI MIFENG LASER TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980012603 |
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