CN111045118A - 一种耐湿热的红外高反射光子晶体薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐湿热的红外高反射光子晶体薄膜及其制备方法,属于表面工程技术领域。所述薄膜由基底、过渡层和光子晶体层三部分构成,由下至上依次为基底、过渡层、光子晶体层,层与层之间相互接触。所述制备方法包括:基底清洗,抽真空及基底加热,离子束清洗,过渡层镀膜及离子束轰击,光子晶体膜层的沉积,取出样品。本发明所述薄膜红外反射率高,并且薄膜结构简单,能够实现3~5um红外高反射,同时能够耐受湿度≥95%、温度50±2℃的湿热环境考核,满足武器装备的使用要求;且制备方法简单。
Description
技术领域
本发明属于表面工程技术领域,涉及一种耐湿热的红外高反射光子晶体薄膜及其制备方法。
背景技术
武器装备在使用过程中不可避免的会产生红外辐射,所产生的红外辐射信号一旦被敌方的红外制导武器捕获,将会对我方的装备造成致命的威胁,所以必须对武器装备进行红外防护。红外防护可以通过红外反射薄膜来实现。红外防护要求对电磁波具有高反射率,由于武器装备的特殊使用条件,要求制备的薄膜不仅要能够满足红外高反射的光谱指标要求,还需制备的薄膜满足耐湿热的环境要求。以往研究的类似薄膜均未能够实现光子晶体薄膜的耐湿热环境特性要求,该类型的薄膜需要工作在温度高、湿度大的环境中,这种环境中普通的薄膜极易产生膜层脱落现象,从而导致了薄膜的失效。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐湿热的红外高反射光子晶体薄膜及其制备方法,本发明所述薄膜红外反射率高,并且薄膜结构简单,能够实现3~5um红外高反射,同时能够耐受湿度≥95%、温度50±2℃的湿热环境考核,满足武器装备的使用要求;且制备方法简单。
本发明的目的由以下技术方案实现:
一种耐湿热的红外高反射光子晶体薄膜,所述薄膜由基底、过渡层和光子晶体层三部分构成,由下至上依次为基底、过渡层、光子晶体层,层与层之间相互接触。
优选的,所述基底为玻璃基底、硅片基底或聚酰亚胺基底。
所述过渡层采用厚度为10~30nm厚的Ge膜;
所述光子晶体层由Ge膜层和ZnS膜层交替排列构成,结构为(HL)^5;其中,H表示Ge膜层,L表示ZnS膜层,H的厚度为205~220nm,L的厚度为410~430nm;5为(HL)的周期数;
所述光子晶体层中最下层为Ge膜层,最上层为ZnS膜层,最下层Ge膜层与过渡层接触。
一种耐湿热的红外高反射光子晶体薄膜的制备方法,所述方法包括下列步骤:
(1)清洗基底,并将清洗完成的基底取出,采用氮气吹干,放置于真空室内;
(2)对真空室抽真空,保持真空室的真空度优于1×10-3Pa;对基底进行加热烘烤,加热温度为180℃,需保持30min以上;
(3)向真空室内通入氩气,开启离子源系统对基底进行离子束清洗;
(4)开启电子枪,在基底上沉积Ge膜过渡层,然后开启离子源系统,对过渡层进行离子束轰击;
(5)开启电子枪,同时开启离子源,在过渡层表面交替沉积Ge膜层和ZnS膜层,直至完成光子晶体层的制备;其中,膜层沉积过程中需保持离子源开启;
(6)薄膜制备完毕后,需继续维持真空状态,关闭加热系统,待真空室内温度自然降温到60℃以下后,关闭抽气系统,打开真空室,取出样品,即得到所述的耐湿热的红外高反射光子晶体薄膜。
其中,步骤(3)~(6)中,需要一直保持真空室的真空度优于1×10-3Pa。
优选的,步骤(1)所述清洗具体为:将分析纯酒精和丙酮以体积比1:1配置成清洗溶剂,将基底置于清洗溶剂中,然后整体放入超声波清洗机中清洗15min。
优选的,步骤(3)所述离子束清洗具体为:离子源放电电流为50A,偏压为140V,氩气流量为30sccm,清洗时间为15min。
优选的,步骤(4)所述沉积Ge膜过渡层的具体参数:Ge蒸发速率为0.1nm/s~0.2nm/s,膜层厚度为10~30nm。
所述离子束轰击具体参数:离子源偏压为100V,放电电流为50A,氩气流量为10sccm,轰击时间为5min。
优选的,步骤(5)中所述沉积Ge膜层的具体参数:Ge蒸发速率为0.5nm/s,膜层厚度为205nm~220nm,离子源放电电流为50A,偏压为140V,氩气流量为15sccm;
所述沉积ZnS膜层的具体参数:ZnS蒸发速率为1nm/s,膜层厚度为410nm~430nm,离子源放电电流为50A,偏压为100V,氩气流量为12sccm。
有益效果
(1)本发明所述薄膜红外反射率高,并且薄膜结构简单,工艺制备方法简单,能够实现3~5um红外高反射,同时能够耐受湿度≥95%、温度50±2℃的湿热环境考核,满足武器装备的使用要求。
(2)本发明提供的制备方法工艺简单,在制备过程中通过清洗和离子束轰击的方式提高薄膜的附着力;通过调节电子束蒸发镀膜过程中的沉积速率、离子源偏压和真空度等参数提高膜层的质量,实现光子晶体薄膜的环境适应性。实现红外高反射薄膜的在满足红外高反射率要求的前提下,同时具有高可靠的膜层质量,满足特殊环境下对光子晶体薄膜的应用要求。
(3)本发明所述薄膜中过渡层的作用是解决光子晶体膜层和基底材料结合力差的问题,增加过渡层后可以有效增强膜层结构整体的附着力,从而在湿热环境中保持膜层的牢靠度。光子晶体膜层由Ge和ZnS材料按照一定的厚度规则排列形成,主要实现整体结构的光谱反射,保证膜层整体在3-5μm光谱范围内具有高反射特性。
附图说明
图1为本发明所述耐湿热的红外高反射光子晶体薄膜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图并举实施例,对本发明进行详细描述。
下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂、材料和设备,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
实施例1
一种耐湿热的红外高反射光子晶体薄膜,所述薄膜由基底、过渡层和光子晶体层三部分构成,由下至上依次为基底、过渡层、光子晶体层,层与层之间相互接触;如图1所示。
所述基底为K9玻璃基底。
所述过渡层采用厚度为10~30nm厚的Ge膜;
所述光子晶体层由Ge膜层和ZnS膜层交替排列构成,结构为(HL)^5;其中,H表示Ge膜层,L表示ZnS膜层,H的厚度为205~220nm,L的厚度为410~430nm;5为(HL)的周期数;
所述光子晶体层中最下层Ge膜层,最上层为ZnS膜层,最下层Ge膜层与过渡层接触。
所述耐湿热的红外高反射光子晶体薄膜具体制备过程如下:
1、基底清洗。采用分析纯酒精和丙酮以体积比1:1配置清洗溶剂,将待镀膜基底置于清洗溶剂中,然后整体放入超声波清洗机中清洗15min;将清洗完成的基底取出,采用氮气吹干,放置于真空室内。
2、抽真空及基底加热。开启真空抽气系统,保持真空室的真空度优于1×10-3Pa;开启加热模式,对基底进行加热烘烤,以便提高薄膜沉积时的膜层质量,加热温度为180℃,需保持30min以上。
3、离子束清洗。真空室内通入高纯氩气,开启离子源系统对待镀膜基底进行清洗,更进一步的清洗掉基底表面细小的杂质、灰尘,有利于提高薄膜与基地之间的附着力;离子源放电电流为50A,偏压为140V,氩气流量为30sccm,清洗时间为15min。
4、过渡层镀膜及离子束轰击。开启电子枪,进行过渡层薄膜的沉积,蒸发材料为Ge,蒸发速率控制在0.1nm/s~0.2nm/s,薄膜厚度为10~30nm。过渡层沉积完毕后,开启离子源系统,对过渡层进行离子束轰击,以便提高附着力。离子源偏压为100V,放电电流为50A,氩气流量为10sccm,轰击时间为5min。
5、光子晶体膜层的沉积。首先沉积Ge薄膜,开启电子枪,同时开启离子源,蒸发速率保持在0.5nm/s,厚度为205nm~220nm,离子源放电电流为50A,偏压为140V,氩气流量为15sccm,薄膜沉积过程中需保持离子源开启。随后沉积ZnS薄膜,开启电子枪,同时开启离子源,蒸发速率保持在1nm/s,薄膜厚度为410nm~430nm,离子源放电电流为50A,偏压为100V,氩气流量为12sccm,薄膜沉积过程需保持离子源开启。重复上述两个过程,直到完成光子晶体膜层的制备。
6、样品取出及包装。薄膜制备完毕后,需继续维持真空状态,关闭加热系统,待真空室内温度自然降温到60℃以下后,关闭抽气系统,打开真空室,取出样品后,置于洁净台,采用专用的光学零件包装纸进行样品的包装。
经测试,采用上述方法制备得到的耐湿热的红外高反射光子晶体薄膜能够实现3~5um红外高反射,同时能够耐受湿度≥95%、温度50±2℃的湿热环境考核,满足武器装备的使用要求。
综上,以上仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种耐湿热的红外高反射光子晶体薄膜,其特征在于,所述薄膜由基底、过渡层和光子晶体层三部分构成,由下至上依次为基底、过渡层、光子晶体层,层与层之间相互接触。
2.根据权利要求1所述的耐湿热的红外高反射光子晶体薄膜,其特征在于,所述基底为玻璃基底、硅片基底或聚酰亚胺基底。
3.根据权利要求1所述的耐湿热的红外高反射光子晶体薄膜,其特征在于,所述过渡层采用厚度为10~30nm厚的Ge膜。
4.根据权利要求1所述的耐湿热的红外高反射光子晶体薄膜,其特征在于,所述光子晶体层由Ge膜层和ZnS膜层交替排列构成,结构为(HL)^5;其中,H表示Ge膜层,L表示ZnS膜层,H的厚度为205~220nm,L的厚度为410~430nm;5为(HL)的周期数;
所述光子晶体层中最下层为Ge膜层,最上层为ZnS膜层,最下层Ge膜层与过渡层接触。
5.一种耐湿热的红外高反射光子晶体薄膜的制备方法,其特征在于,所述方法包括下列步骤:
(1)清洗基底,并将清洗完成的基底取出,采用氮气吹干,放置于真空室内;
(2)对真空室抽真空,保持真空室的真空度优于1×10-3Pa;对基底进行加热烘烤,加热温度为180℃,需保持30min以上;
(3)向真空室内通入氩气,开启离子源系统对基底进行离子束清洗;
(4)开启电子枪,在基底上沉积Ge膜过渡层,然后开启离子源系统,对过渡层进行离子束轰击;
(5)开启电子枪,同时开启离子源,在过渡层表面交替沉积Ge膜层和ZnS膜层,直至完成光子晶体层的制备;其中,膜层沉积过程中需保持离子源开启;
(6)薄膜制备完毕后,需继续维持真空状态,关闭加热系统,待真空室内温度自然降温到60℃以下后,关闭抽气系统,打开真空室,取出样品,即得到所述的耐湿热的红外高反射光子晶体薄膜。
其中,步骤(3)~(6)中,需要一直保持真空室的真空度优于1×10-3Pa。
6.根据权利要求5所述的耐湿热的红外高反射光子晶体薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述清洗具体为:将分析纯酒精和丙酮以体积比1:1配置成清洗溶剂,将基底置于清洗溶剂中,然后整体放入超声波清洗机中清洗15min。
7.根据权利要求5所述的耐湿热的红外高反射光子晶体薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述离子束清洗具体为:离子源放电电流为50A,偏压为140V,氩气流量为30sccm,清洗时间为15min。
8.根据权利要求5所述的耐湿热的红外高反射光子晶体薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述沉积Ge膜过渡层的具体参数:Ge蒸发速率为0.1nm/s~0.2nm/s,膜层厚度为10~30nm;
所述离子束轰击具体参数:离子源偏压为100V,放电电流为50A,氩气流量为10sccm,轰击时间为5min。
9.根据权利要求5所述的耐湿热的红外高反射光子晶体薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述沉积Ge膜层的具体参数:Ge蒸发速率为0.5nm/s,膜层厚度为205nm~220nm,离子源放电电流为50A,偏压为140V,氩气流量为15sccm;
所述沉积ZnS膜层的具体参数:ZnS蒸发速率为1nm/s,膜层厚度为410nm~430nm,离子源放电电流为50A,偏压为100V,氩气流量为12sccm。
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