CN1793420B - 涂覆特殊光学涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

在由本发明设备实施的本发明方法中，用来使基底(10)的机械性能与涂覆在过渡层(12)上的层体系(16)的机械性能相匹配的过渡层(12)沉积在基底(10)的前表面(20)上。为此，在真空室(18)中进行的溅射过程中，反应产物(14)至少实质上仅掺入过渡层(12)中。这避免了真空室(18)的其它表面及基底(10)的背面(34)被反应产物(14)和/或其前体污染。

Description

涂覆特殊光学涂层的方法
本发明涉及分别如权利要求1和权利要求9要求的涂覆涂层的方法和设备。
一系列真空涂覆方法被用来制造光学涂层，例如用于抗反射和镜面涂层，光学滤光镜和基底表面的其它处理。在真空室中进行的真空涂覆方法包括，尤其是，气相沉积(VD)、化学气相沉积(CVD)和溅射(物理气相沉积-PVD)。
在气相沉积中，首先通过加热器或电子束轰击使涂覆材料熔化并蒸发。气相中的材料随后冷凝在欲涂覆基底的冷却表面上，在冷却表面上形成层。但是，沉积也在气相能到达的真空室的其它表面上形成。
与物理气相沉积法不同，在化学气相沉积法中，起初在气相中的固态组分作为化学反应的结果沉积在基底表面上。其前提条件是在限定条件下例如具有限定的反应“搭挡”(reaction partner)时存在于气相中具有要求特性的化合物，沉积形成固体层。一种特殊类型的CVD法是等离子体增强的CVD。在这种变体中，在欲涂覆的基底表面的上方产生等离子体。使通入气体中的一些组分在等离子体中处于化学反应状态，以便它们能在基底表面的附近发生化学反应，从而形成固体层。
术语“溅射”是指通过离子轰击除去物质，在此过程中，分离出(溅射)轰击的固态靶的极细小颗粒并且——如果适当的与存在于真空室中的溅射气体反应之后——冷凝在与靶直接相对的基底的前表面上，从而形成固体层。溅射是主要的具有由离子轰击引起的方向特性的物理涂覆方法，在这一方法中，涂覆仅在直接面对靶的区域，特别是基底的前表面进行。
上述涂覆方法通常用来涂覆常具有陶瓷特性的无机材料层。但是，无机层通常具有非常易碎的缺点，这就意味着它们的适用性有限，例如，应用在具有不同于无机层的机械和/或热学性能，特别是弹性和膨胀系数的塑料基底上。这一点对塑料眼镜镜片或表的表面尤为重要，此时，抗反射涂层和/或防划层暴露在高机械和热应力下，并且必须在光学质量方面满足很高的要求。基底与功能层的机械和/或热学性能上存在的很大差异导致附着力减小，甚至涂层会剥落。眼镜镜片涂层的剥落，例如，在佩戴眼镜时会影响视力。
为解决这一问题，已知通过湿化学法用硬漆层封闭塑料表面，以使其硬化。以这种方式处理表面后，再在硬漆层上涂覆光学层或层状体系，例如采用上述真空涂覆方法中的一种。但是，这种硬漆涂覆的操作在技术上是非常复杂的，制备出理想光学硬漆层的产率很低，并且与真空涂覆方法涂覆的如氧化物或氮化物无机层相比，耐磨性和耐侵蚀性相对较差。此外，此类的两阶段生产方法必然因为可能的表面污染而增加成本，并且需要更复杂的操作技术。
EP-A-0870070公开了一种不需分开涂覆硬漆层的确实有效的可替换解决方案。此时，在等离子体增强CVD法中，除反应气体氧气和氮气以外还在真空室中通入气态有机金属单体，在层逐渐形成时，有机金属单体结合到层中。有机金属单体六亚甲基二硅氧烷(HMDSO)被用来产生有机改性的氧化物、氧氮化物或氮化物层。这种方法的优选应用领域包括薄膜涂覆、窗玻璃和镜面涂覆以及装饰表面涂覆和外部包覆应用。
等离子体增强CVD法存在的缺点是不仅基底的需涂表面而且真空室中的其它表面，特别包括基底的背面，被失控地涂覆或污染。出现这种情况至少是因为工艺条件是按反应气体在表面发生化学反应而选择的。因此，在生产过程中必须对真空室进行耗时而昂贵的清洁工作。由于背面失控的涂覆影响最终产品的光学质量，此类CVD法在生产光学元件时会出现问题。
EP-A-0870070所述方法通过直接在欲涂覆表面前产生一个高密度等离子体区，将反应气体及单体的通道定位在欲涂覆表面上，而在欲涂覆表面产生了一定的定位。但是，这种方法在技术上很复杂并且不能充分避免真空室污染和基底背面的失控涂覆。
本发明的目的是提供一种生产涂层的方法和设备，它使得具有限定机械性能的层涂覆在基底的前表面上而几乎不污染真空室。
该目的分别通过如权利要求1和权利要求9所要求的施加涂层的方法和设备实现。从属权利要求描述了特别优选的实施方案。
本发明方法和设备用于在基底的前表面上施加光学过渡层。此过渡层使基底的机械性能与涂覆在过渡层之上的层或层体系的机械性能相匹配。这使基底材料和其上涂层材料之间在弹性、硬度和热性能方面形成了相容性。溅射是形成涂覆过渡层的基本方法。溅射的优势是形成涂层快和方向性好，结果基本避免了真空室的污染。在用于形成过渡层的溅射操作中，将反应产物的前体通入真空室，它们进入过渡层中，改变过渡层的机械性能。真空室中气态前体的浓度按如下方法设定：在不同时进行溅射操作时，即作为CVD方法的一部分，就基本避免或不发生反应产物和/或前体的沉积。就反应产物和前体而言，这意味着没有溅射操作发生时，吸附和解吸处于平衡状态，而在溅射操作中，在与靶相对的区域，特别是欲涂覆的表面，解吸被阻止并且/或者吸附被促进。用这种方式，反应产物和/或前体以靶向方式并且至少实质上仅在靶相对的区域，特别是基底的前表面沉积；真空室周围表面和基底背面的污染少了很多。
如果合适，可以不转移基底，而在真空室中通过溅射涂覆更多的涂层。举例来说，可以使用同样的靶如硅靶，在一步操作中在眼镜镜片或表的表面上涂覆过渡层并随后涂覆抗反射的氧化硅/氮化硅层体系。如，EP-A-1275751，公开了此类涂覆保护层和抗反射层的方法。
因此，本发明设备和方法可以生产高品质涂层，该方法省时且节约成本，特别是光学元件。与现有技术不同，这不是一个纯粹的化学方法，而是具备显著方向性特征的物理溅射和反应产物在过渡层中进行化学反应的结合。
下面参照附图描述本发明方法和设备的特别优选的实施方案，图中给出了细节并仅是示意性的。
图1显示了过渡层中掺入了反应产物的涂覆基底的侧视剖面图；
图2显示了图1所示的具有过渡层和涂覆于其上的抗反射层体系的基底的详细示意；以及
图3显示了在真空室中有两个基底和一个靶的本发明设备的平面图。
图1显示了具有涂层的基底10，是采用本发明方法或者通过本发明设备产生的。在基底10上直接形成过渡层12(也称硬质层)，过渡层中掺有由前体形成的反应产物14。反应产物14用于使基底10的机械和热学性能与其上的抗反射层体系16的机械和热学性能相匹配。这保证了基底10与层体系16机械相容。过渡层12提高的弹性以及因此而该善的匹配防止通常很脆的无机层体系16脱落。因此，过渡层在基底10和层体系16之间起着桥接作用。
图1所示的过渡层12涂覆在由塑料制成的基底10上，并结构似三明治，主要包括SiO2，并且约为500nm厚。图2详细说明了过渡层12上的抗反射层体系16，约为214nm厚并包含约33nm厚的SiNy层16a、约22nm厚的SiOx层16b、还包括，约66nm厚的SiNy层16c和约94nm厚的SiOx层16d。由于在制备过渡层12和层体系16时使用了同样的靶材硅及溅射气体氧气和氮气，层12、16a、16b、16c、16d在不需移动基底10的一步操作中依次沉积。如上述EP-A-1275751，描述了涂覆抗反射涂层的方法。除这里所示的涂覆塑料基底10以外，还可以用这种方式涂覆其它基底材料，例如玻璃、金属或者陶瓷材料。此外，为更加优化基底10和层体系16之间的相容性，可以通过改变在涂覆处理中前体的浓度，在过渡层12中产生特定浓度梯度的反应产物14。
图3提供了本发明设备的平面示意图。在由器壁形成的真空室18中有两个基底10，其前表面20，面向真空室18内部，至少实质上与靶24的靶面22平行。根据基底，前表面20与靶面之间的距离为50～150mm，优选为90～120mm。
示例性实施方案中采用硅靶进行说明。当然，也可以使用适合溅射的其它材料。在靶面一侧，一个未在图中示出的设备以离子轰击靶24。这可以用已知的常规溅射方法，如通过DC电压气流放电法或通过处在靶24并以脉冲模式操作的磁电管的方式进行。
在靶面22附近溅射气体中产生了包含溅射气体离子的等离子体，在该实施方案中，氩气和氧气通过溅射气体入口26引入真空室18中。在电磁场中，离子面向靶面22加速。当离子撞击靶面22时，(Si)原子从靶24上脱离。根据动量守恒，脱离出来的原子沿几乎与靶面22垂直的方向运动到基底10的前表面20上，并在涂覆过程的溅射期间形成定向的依赖性。在此方法中，硅原子被氧气氧化，本例中形成SiO2，随后沉积在基底10的前表面20上或上方。
除通入溅射气体的溅射气体入口26以外，真空室18还至少具有一个前体入口28和出口30。
反应产物14的气态前体由前体入口28引入真空室18。通过与真空泵相连的出口30的相互作用，通过控制装置(未显示)设定前体浓度及其相应的分压。在本实施方案中，所用前体为六亚甲基二硅氧烷(HMDSO)。另外，也可以使用气态的其它物质或者混合物，优选有机金属物质。本实施方案中，真空室18的尺寸为10dm3，前体HMDSO的流速设定为约5sccm(标准立方厘米/分钟)，相当于0.3升/小时(标准状态)，这在真空室18中产生1.5×10-2Pa的前体分压。在如此低的前体分压或浓度下，实质上只有正对着靶面22的基底10的前表面20被掺入的反应产物14涂覆。前体的浓度低，也意味着如果缺少离子轰击，例如由于气体放电关闭、电磁管没有运转和/或缺乏溅射气体而导致缺少等离子体，整个真空室18中的吸附和解吸过程是平衡的，并且不会受前体或其反应产物14的污染或者有效的沉积。
仅在溅射及由此过渡层12形成的过程中，平衡至少实质上仅在相对靶24的区域，特别在前表面20上或其前面移动，其方式使得由于解吸受阻或吸附得到增强导致发生反应产物14的净沉积，从而使反应产物14结合到过渡层12中。此外，不与靶24或靶面22相对的所有表面上继续发生吸附与解吸平衡过程，在这些表面上没有或者只有少量的沉积或污染。
由于溅射中涂覆方法的方向依赖性，本发明方法或者设备正如从靶面22向前表面20所见具有明显的方向特性，这有利于避免沉积不希望有的前体或反应产物14，特别包括在基底10的背面34上。背面的失控涂覆将导致背面34局部区域出现不理想的粘合强度，致使之后在有缺陷的背面涂层上整体上涂覆其它层或层体系时会产生劣质涂层。
操作上述设备的本发明方法最初也需要按已知真空涂覆法进行必要的准备工作，即主要是清洁真空室18、使基底表面达到要求/清洁、紧固/定向基底10和靶24、关闭真空室18及随后将其抽真空。然后，为使随后涂覆的层体系16的机械性能与基底10的机械和/或热学性能相匹配，通过向基底10的前表面20涂覆包含反应产物14的过渡层12而实现本发明的涂覆。在溅射中，包含反应产物14的过渡层12，至少实质上仅沉积在前表面20上。在此工艺步骤中，真空室18中的前体分压设定在1×10-3Pa到1×10-1Pa，优选到1.5×10-2Pa范围，以避免真空室18中反应产物14及其前体在没有离子轰击靶面22时的沉积。一旦过渡层12涂覆完，就可以涂覆层体系16，而无需繁琐且昂贵地移动基底10。
对使用本发明方法涂覆过渡层12并随之涂覆抗反射层体系16的基底10进行了一系列负载试验。为进行这些试验，采用以下工艺参数在物体A上涂覆过渡层12：
●进气流速：氩气25sccm，氧气15sccm，HMDSO 5sccm，产生1.5×10-2PaHMDSO分压；
●脉冲DC溅射，电功率1.5kW，脉冲频率90kHz，脉冲计数到6ms施加等离子体；
●硅靶24；
●过渡层12的涂覆时间为300ms，使过渡层12的层厚为430nm；
●硅靶24与基底10之间的距离为105mm。
随后，在物体A和具有相同基底10但没有过渡层12的参照物B上涂覆同样的抗反射层体系16。然后，用特定的方式通过标准工具如彼此相距1mm的四条楔型槽刮擦来破坏涂层。之后，将物体A和相应的参照物B进行快速老化试验，其中通过10天的快速老化模拟一般为2年正常使用的加载。为此，物体在试验仓中每隔4小时从
1.温度为55℃且空气湿度为95％转换到
2.温度为50℃且无湿度但有强度为0.83W/m2/nm的紫外照射条件。
可由视觉检查用粘性胶带粘在被破坏区域、然后被撕开的标准粘性胶带实验(ASTM D 3359：胶带实验测量粘性的测试方法)来确定材料与涂层的分离。在这些实验中断定，具有本发明过渡层12的物体A没有任何其它损坏或层元素的分离。相反，参照物B约30％的涂层分离，并且留下的涂层显示有更多的裂纹形成。这证明包含涂覆过渡层12的本发明方法的功能和有利作用。
此设备和方法一般的应用领域是涂覆由塑料或玻璃制备的眼镜镜片和/或表的表面。但是，无论是方法还是设备都不局限于传统的光学和科学仪器制造领域，还可以用于其它领域，例如密封技术和如与太阳能电池有关的能源技术。

Claims (11)

1.一种利用靶(24)的溅射向真空室(18)中的基底(10)的前表面(20)涂覆光学涂层的方法，其中为了在前面一侧上形成用于使基底(10)的机械性能与涂覆于其上的层体系(16)的机械性能相匹配的过渡层(12)，将反应产物(14)的前体在涂覆过渡层(12)之前和/或之中通入真空室(18)，其反应产物掺入过渡层(12)，改变了过渡层(12)的机械性能，设定真空室(18)中气相前体的浓度，以便在同时没有溅射操作时基本上避免反应产物(14)和/或前体的沉积，并且在溅射中，反应产物(14)和/或前体至少实质上仅在相对靶(24)的区域上沉积，其中所用前体为可聚合的烃、有机金属化合物、有机硅化合物、有机氟化合物和/或它们的混合物。
2.如权利要求1的方法，其中反应产物(14)和/或前体至少实质上仅在基底(10)的前表面(20)上沉积。
3.如权利要求1或2的方法，其中所述有机硅化合物为六亚甲基二硅氧烷。
4.如权利要求1或2的方法，其中所用前体为六亚甲基二硅氧烷，其在真空室(18)中的分压设定为1×10-3Pa到1×10-1Pa范围。
5.如权利要求4的方法，所述在真空室(18)中的分压设定为1.5×10-2Pa。
6.如权利要求1或2的方法，其中将过渡层(12)生产光学元件时，涂覆在由塑料或玻璃制成的光学透明基底(10)上。
7.如权利要求1或2的方法，其中通过溅射和/或其它涂覆方法将更多的层体系(16)涂覆在过渡层(12)上。
8.如权利要求7的方法，其中通过溅射和/或其它涂覆方法将抗反射层体系涂覆在过渡层(12)上。
9.如权利要求1或2的方法，其中在真空室(18)中通入溅射气体进行溅射。
10.如权利要求9的方法，其中所用溅射气体为氧气和氮气。
11.如权利要求1或2的方法，其中靶(24)的材料为硅。
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