KR101338675B1 - 광학적 코팅층의 형성방법 - Google Patents

광학적 코팅층의 형성방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 의한 코팅장치에 의해 수행되는 본 발명에 따른 코팅방법에서는, 기판(10)의 전면(20)에 전이층(12)을 형성하여, 이 전이층(12)에 의해 기판(10)의 기계적 특성과 전이층(12)에 부착되는 층구조물(16)의 기계적 특성을 조화시킨다. 이를 위하여, 진공실(18)에서 스퍼터링과정이 수행되는 동안에, 반응 생성물(14)은 사실상 독점적으로 전이층(12)에 혼입된다. 이것은 진공실(18)의 다른 표면들과 기판(10)의 배면(34)이 반응 생성물(14) 및/또는 전구체들로 오염되는 것을 방지한다.
코팅

Description

광학적 코팅층의 형성방법{PROCESS FOR APPLYING IN PARTICULAR OPTICAL COATINGS}
도 1은 반응생성물이 포함된 전이층을 갖는 코팅된 기판의 단면도.
도 2는 도 1의 기판의 상세도로서, 전이층과 반사방지용 층구조물이 기판위에 형성된 것을 보여준다.
도 3은 진공실에 두개의 기판들과 타겟이 구비된 본 발명에 따른 코팅장치의 평면도.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
10 : 기판 12 : 전이층(transition layer)
14 : 반응 생성물 16 : 층구조물
18 : 진공실(vacuum chamber) 20 : (기판의) 전면
24 : 타겟(target)
본 발명은 청구범위 제1항과 제9항에 각각 청구된 바와같은 코팅층을 형성하는 방법과 장치에 관한 것이다.
진공에서의 코팅 방법은, 예를 들어 반사방지용 박막 및 거울 코팅, 광학 필터 및 기타 기판의 표면 처리 등의 광학적 코팅층 즉 박막(薄膜)을 형성하기 위하여 사용된다. 진공실에서 수행되는 진공 코팅 방법은 진공증착(VD), 화학적 기상성장법(CVD), 스퍼터링(물리적 기상성장법: PVD)등을 포함한다.
진공 증착에서는, 먼저 히터나 전자 비임 가열장치에 의해 코팅 재료가 용융되고 증발된다. 그런 다음, 기상상태(氣相狀態)의 코팅 재료는 코팅할 기판의 냉면(冷面)에 응착되어서 박막의 코팅층을 형성하게 된다. 그러나, 기상상태의 코팅 재료는 이 기상상태의 재료가 접근할 수 있는 진공실의 다른 표면에도 부착된다.
물리적인 기상성장법(氣相成長法)에서와 달리, 화학적 기상성장법(CVD)에서는 처음에는 기상 상태의 고체 성분이 화학반응의 결과 기판의 표면에 부착된다. 이에 대한 이전의 상태에서는 기상상태의 재료내에 존재하는 소정 특성을 갖는 화합물, 예컨대 소정의 반응체는 고체층으로서 부착된다. 화학적 기상성장법(CVD)의 한 예로는 플라즈마 강화식 화학적 기상 성장법이다. 이러한 예에서, 플라즈마는 코팅할 기판 표면위에 생성된다. 기상상태의 재료내의 일부 성분들은 플라즈마에서 화학적으로 반응상태로 되어서 기판 표면의 빈 공간에서 화학반응을 하여 고형층이 형성되도록 한다.
스퍼터링은 이온충돌에 의하여 코팅 재료가 벗겨지는 것을 설명하기 위하여 사용되며, 충돌하는 고체 상태의 타겟의 극소 입자가 벗겨지는(스파터되는), 호적하게는 진공실내의 스퍼터링 가스와 함께 반응한 다음, 타겟에 직접 대향하는 기판의 전면에서 응착되어 그 결과 고형의 코팅층을 형성하게 된다. 스퍼터링은 주로 이온충돌에 의한 방향 특성을 갖는 물리적 코팅방법이며, 이에 의한 코팅은 타겟에 직면하는 영역 특히 기판의 전면에만 형성된다.
상술한 박막형성의 코팅방법들은 흔히 세라믹 특성을 갖는 무기질 재료들의 코팅을 위하여 통상적으로 사용된다. 그러나, 무기질층은 일반적으로 취성이 매우 큰 단점이 있으며, 이것은 무기질 코팅층과 상이한 기계적 특성 및/또는 열적 특성을 갖는 플라스틱 기판, 특히 신축률 및 신장률이 무기질층과는 다른 플라스틱제 기판으로의 적용은 제한된다는 것을 의미한다. 특히 무기질층은 합성수지제 즉 플라스틱 안경 렌즈와 시계면(watch face)용의 높은 기계적 및 열적 스트레스에 노출되는 반사방지 코팅층과 스크래칭 방지 코팅층의 역할을 하므로 높은 광학적 품질 요구를 충족하지 않으면 아니 된다. 기판과 코팅층의 기계적 및/또는 열적 특성의 큰 차이는 접착력을 감소시키고 심지어 코팅층이 박리될 수도 있게 한다. 안경 렌즈의 코팅층의 박리는 예를들어 안경 렌즈가 마모될 때 렌즈의 시야 손상을 초래할 수 있다.
이러한 문제를 해결하기 위하여, 플라스틱 렌즈 표면을 경화시키도록 습식 화학 공정에 의해 경질 락커(hard lacquers)로 시일하는 것이 알려져 있다. 이렇게 처리된 렌즈 표면은 다시 경질 락커층 위에 광학적 코팅층이 형성된다. 그러나, 이러한 경질 락커 코팅방법은 기술적으로 매우 복잡하고, 광학적으로 완전한 경질 락커 코팅층 형성의 생산성이 낮고, 진공 코팅 방법에 의해 형성되는 산화물 또는 질화물층의 무기물 코팅층들과 비교하여 상대적으로 낮은 내마모성 및 내구성을 갖는 문제가 있다. 더욱이, 2단계의 공정은 표면 오염의 문제와 보다 복잡한 처리기술로 인한 제조비용이 증가되는 문제가 있다.
다른 해결책은, EP 특허 제0870070호에 개시된, 별도 코팅되는 경질 락커층을 갖지 않도록 하는 것이다. 이 경우, 플라즈마 강화식 화학증착 공정에서, 진공실에 산소와 질소의 반응가스와 함께 증기상의 유기금속 단량체들이 진공실에 도입되고, 그전에 형성된 바와같이 코팅층에 합체된다. 유기금속 단량체 헥사메틸렌디실록산(HMDSO)을 사용하여 유기적으로 개질된 산화물, 산소질화물 또는 질화물층을 형성한다. 이러한 방법의 바람직한 이용 분야는 장식적 표면 및 외부 장식을 위한 코팅, 유리창 및 거울 코팅, 필름 코팅등이 포함된다.
플라즈마-강화식 화학증착에 따른 문제점은 기판의 요구되는 표면 뿐만 아니라 진공실의 다른 표면, 특히 기판의 배면들에도 제어되지 않고 코팅되거나 오염시키는 것이다. 이것은 화학증착의 조건이 기판 표면들에서 반응가스가 화학적으로 반응하게 선택되기 때문에 발생되는 것이다. 따라서, 생산과정에서 진공실에 대하여 시간이 많이 소모되고 비용이 많이 드는 세정작업이 필요하게 된다. 기판 배면에 제어되지 않은 코팅은 최종 제품의 시각적 품질에 좋지 않은 영향을 주기 때문에, 이러한 방식의 화학증착 방법은 광학적 요소들의 제조에 문제를 야기한다.
EP-A-0870070는 코팅할 표면의 바로 앞에 고밀도 플라즈마 영역을 발생시키고 코팅할 표면에 반응가스와 단량체들의 통로를 향하게 함으로써, 국소 표면만을 코팅하는 방법을 개시하고 있다. 그러나, 이러한 방법은 기술적으로 복잡하고, 진 공실의 오염과, 기판들의 배면의 제어되지 않은 코팅을 충분히 방지하지 못한다.
본 발명의 목적은 진공실의 오염을 최소화하면서 소정의 기계적 특성을 갖는 코팅층을 기판의 전면에 형성하는 코팅 방법과 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 청구범위 제 1항과 제9항 각각에서 청구된 코팅 방법 및 장치에 의해 달성된다. 특히, 바람직한 실시예들은 종속항들에 기재되어 있다.
본 발명에 의한 코팅 방법과 장치는 기판의 전면(前面)에 광학적 전이층을 형성하는데 사용된다. 상기 전이층은 기판의 기계적 특성을 전이층 위에 형성되는 층 또는 층구조물의 기계적 특성에 조화되도록 하기 위한 것이다. 이것은 기판의 재료와 기판 상면에 형성되는 층들 사이에 탄성도와 강도 및 열적 특성들에 있어서 상호 적합하게 해 준다. 스퍼터링은 전이층을 형성하는 기본적인 공정이다. 스퍼터링은 우수한 방향 특성으로 코팅층을 신속하게 형성하는 장점이 있으며, 그 결과 진공실의 오염을 상당히 방지한다. 전이층을 형성하는데 사용되는 스퍼터링 공정 중에, 전구체(precursor)가 진공실내로 도입되어 전구체의 반응생성물이 전이층내로 혼입되어 전이층의 기계적 특성을 변화시킨다. 진공실에서의 기상 상태의 전구체의 농도는, 동시적인 스퍼터링을 수반하지 않는 즉 화학적 기상성장법의 일부로서의 반응생성물 및/또는 전구체들의 부착이 실질적으로 저지되거나 또는 발생되지 않도록 설정된다. 이것은 반응생성물과 전구체들에 대하여 스퍼터링이 흡착 및 탈착을 일으키지 않고 평형 상태에 있는 것을 의미하며, 스퍼터링중에는 타겟과 대향하는 영역, 특히 코팅할 표면에서의 탈착이 방해되고 및/또는 흡착이 촉진된다. 이런 식으로, 반응 생성물과 전구체들은 타겟 경로에 있어서 타겟과 대향하는 영역에, 특히 기판 전면의 영역에 사실상 독점적으로 부착된다. 따라서 진공실의 주변 표면과 기판의 배면측에 오염이 덜 된다.
또 진공실에서 기판을 이동시키지 않고 스퍼터링에 의해 코팅을 수행할 수 있어 바람직하다. 예를 들어, 전이층을 코팅한 다음, 동일한 타겟 예를 들어 실리콘(Si) 타겟을 사용하여 단일의 공정에서 시계면이나 안경 렌즈에 반사방지 코팅의 Si산화물/Si질화물층을 코팅할 수도 있다. 보호 및 반사방지층을 코팅하기 위한 이러한 공정은 예를들어 EP-A-1275751호에 개시되어 있다.
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본 발명에 따른 장치와 방법은 작업 시간을 저감시키고 제조비용을 절감한 제조공정을 사용하여 고품질의 코팅 즉 광학 소재용의 고품질 박막을 제조한다. 종래 기술과 달리, 본 발명의 기술은 순수한 화학적 공정이 아니라, 명확한 방향 특성을 갖는 물리적 스퍼터링과 화학적 반응을 조합하여 전이층내에 반응 생성물을 혼입한 것이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참고하여 본 발명의 특히 바람직한 실시예의 방법과 장치를 보다 상세히 설명하기로 한다.
도 1에 도시된 기판(10)은 본 발명에 따른 장치와 방법을 사용하여 형성된 코팅층을 갖는다. 전구체들로부터 형성된 반응 생성물(14)이 혼입된 전이층(12:경질층으로도 언급됨)이 기판(10) 위에 직접 형성되어 있다. 상기 반응 생성물(14)은 그 반응 생성물(14)상에 형성된 반사방지용의 층구조물(16)의 기계적 및 열적 특성을 기판(10)의 기계적 및 열적 특성에 조화시키기 위하여 사용된다. 이로써 기판(10)과 층구조물(16)과의 기계적 호환성이 확보된다. 탄성이 증가하여 전이층(12)과의 조화성이 개선되기 때문에 매우 부서지기 쉬운 무기질의 층구조물(16)의 박리가 방지된다. 그러므로 전이층(12)은 기판(10)과 층구조물(16) 사이의 연결 즉 브리지 기능을 수행한다.
도 1에 도시된 전이층(12)은 플라스틱으로 만들어진 기판(10)에 주로 샌드위치식으로 둘러싸이며, 실리콘 산화물 주로 SiO2로 이루어지고, 500nm의 두께를 갖는다. 상기 전이층(12) 위에 형성되는 반사방지용의 층구조물(16)은 도 2에 도시된 바와 같이, 거의 214nm의 두께를 가지며, 33nm 두께의 실리콘질화물의 SiNy층(16a); 22nm 두께의 실리콘산화물의 SiOx층(16b); 여기에 66nm 두께의 실리콘질화물의 SiNy층(16c)과; 94nm 두께의 실리콘산화물의 SiOx층(16d)으로 이루어진다. 동일한 타겟 재료의 실리콘과, 산소와 질소의 스퍼터링 가스가 전이층(12) 및 층구조물(16)의 생성에 사용하기 때문에, 전이층(12), SiNy층(16a), SiOx층(16b), SiNy층(16c)과 SiOx층(16d)들이 기판(10)을 이동시킬 필요없이 단일 공정으로 연속해서 부착된다. 반사방지 코팅을 하기 위하여 사용되는 방법은 전술한 EP-A-1275751에 기술되어 있다. 여기에 도시된 플라스틱 기판(10)에 더하여, 다른 기판 재료, 예를들어 유리, 금속 또는 세라믹 재료들을 동일한 방법으로 코팅할 수 있다. 더욱이, 기판(10)과 다층막의 층구조물(16) 사이의 호환성을 최적화하기 위하여, 코팅 공정 중에 전구체 농도를 변화시킴으로써 전이층(12)내에 소정 농도 변화율의 반응 생성물(14)을 생성할 수 있다.
도 3은 개략적으로 도시된 본 발명에 따른 장치의 평면도이다. 벽들로 형성되는 진공실(18)의 내부에, 두개의 기판(10)들이 배치되며, 기판 전면(20)들은 진공실(18)의 내부를 향하고 타겟(24)의 타겟 표면(22)과 마주보게 평행하게 배치된다.
기판 전면(20)과 타겟 표면(24) 사이의 거리는, 기판에 따라 다르지만, 50-150mm, 바람직하게는 90-120mm이다.
예시된 실시예는 Si 타겟을 사용한다. 물론, 스퍼터링에 적합한 다른 재료를 사용할 수 있다. 타겟의 표면 쪽에서, 도시되지 않은 장치가 타겟(24)에 이온을 충돌시키도록 사용된다. 이것은 예를 들어 타겟(24)에 위치된 직류 전압 가스방출에 의하거나 또는 마그네트론 수단을 펄스 모드에서 작동시킴으로써 통상적인 스퍼터링 방법에서 알려진 방식으로 수행될 수 있다.
타겟 표면(22)의 부근에서, 스퍼터링 가스의 이온들을 포함하는 플라즈마가 스퍼터링 가스에서, 본 실시예에서는 스퍼터링 가스 유입구(26)를 통해 진공실(18)로 인입된 아르곤 가스와 산소 가스에서 생성된다. 전자기장에서, 이온들은 타겟 표면(22)을 향하여 가속된다. 이온들이 타겟의 표면(22)에 충돌할 때, Si 원자들이 타겟(24)으로부터 방출된다. 운동량 보존 법칙에 따라, 방출된 원자는 타겟 표면(22)에서 직각으로 기판(10)의 전면(20)으로 운동하게 되어 스퍼터링중의 코팅 공정에서 방향 의존성이 생성된다. 이런 과정에서, 원자는 산소에 의해 산화되며, 이 경우 실리콘산화물의 SiO2를 형성하여 기판(10)의 전면(20) 또는 전면(20) 근방에 부착된다.
스퍼터링 가스의 유입을 위한 스퍼터링 가스 유입구(26)에 더하여, 진공실(18)은 또한 적어도 하나의 전구체 유입구(28)와 배출구(30)를 갖는다.
기상상태의 반응 생성물(14)의 전구체들은 전구체 유입구(28)를 통해 진공실(18)로 공급된다. 진공 펌프에 연결된 배출구(30)가 상호작용하여, 전구체의 농도와 그 부분 압력이 도면에 도시되지 않은 제어장치에 의해 설정된다. 본 실시예에서 사용된 전구체는 헥사메틸렌디실록산(HMDSO)이다. 변형예로서, 기상상태의 다른 물질들 또는 이들의 혼합물, 바람직하게는 유기금속화합물이 사용될 수 있다. 본 실시예에서, 10 dm3 크기의 진공실(18)을 사용하여 전구체 HMDSO의 유량이 0.3 ℓ/h에 상당하는 거의 5 sccm(표준 cm3/min)으로 설정되며, 이 유량에 의해 진공실(18)내의 전구체의 부분 압력은 1.5ㆍ10-2 Pa로 된다. 이와 같은 전구체의 낮은 부분 압력 또는 저 농도에 있어서, 타겟 표면(22)에 직접 대향되게 놓인 기판(10)의 전면(20)에 사실상 독점적으로 반응 생성물(14)의 혼입과 함께 코팅된다. 또 저 농도의 전구체는 이온 방출이 없는 경우, 예를들어 가스 방전이 스위치가 오프(정지)되어 마그네트론이 작동하지 않게 되고 스퍼터링 가스가 결핍되어 플라즈마가 발생되지 않게 될 때, 전체 진공실(18)내에서 흡착 및 탈착 과정은 평형을 이루게 되어 전구체나 그에 의한 반응 생성물(14)에 의한 오염을 감지하여 혼입 또는 유효한 부착이 없다.
스퍼터링중에 전이층(12)이 형성되고 있는 동안만은 타겟(24)에 대향하는 영역, 특히 기판 전면(20) 또는 기판 전면(20)의 전방을 적어도 사실상 독점적으로 평형상태로 이동시켜 탈착이 방해되든지 또는 흡착이 촉진된 결과 반응 생성물(14)이 전이층(12)에 혼입되어서 반응생성물(14)의 정미(正味) 부착이 일어나게 된다. 더욱이, 흡착과 탈착 과정 사이의 평형은 타겟(24) 또는 타겟 표면(22)에 마주하지 않은 모든 표면들에서 계속적으로 나타나게 되며, 이들 표면들에서는 부착 또는 오염은 존재하지 않거나 매우 조금 존재하게 된다.
스퍼터링중의 코팅 과정의 방향 의존성에 기초하여, 본 발명에 따른 장치나 방법은 타겟 표면(22)에서 기판 전면(20)을 향하는 뚜렷한 방향 특성을 가지며, 이것은 특히 기판(10)의 뒷면(34)들에서 전구체들 또는 반응 생성물(14)의 불필요한 부착을 방지하게 할 수 있는 이점이 있다. 기판 뒷면(34)의 제어되지 않은 코팅은 기판 뒷면(34)의 결합강도를 부분적으로 불충분하게 하므로, 결함이 있는 뒤면측으로의 코팅층에 대한 추가 층 또는 층구조물의 후속 형성은 부적적한 품질의 코팅층을 초래하게 된다.
상술한 본 발명의 장치를 운전하는 본 발명에 따른 방법은 또한 기존의 진공 코팅방법에서 필요로 하는 준비작업, 예를 들어 진공실(18)의 세정, 기판 표면의 조정/세정, 기판(10)과 타겟(24) 사이의 고정 방향 결정, 진공실(18)의 개폐와 배기를 필요로 한다. 그런데, 본 발명에 따른 코팅은 기판(10) 전면(20)에 반응 생성물(14)을 함유하는 전이층(12)을 형성하여, 계속적으로 형성되는 층구조물(16)의 기계적 특성을 기판(10)의 기계적 및/또는 열적 특성에 합치하도록 조화시킨다. 스퍼터링중에 반응 생성물(14)을 포함하는 전이층(12)은 적어도 실질적으로 및 독점적으로 기판 전면(20)에 부착된다. 이러한 과정 중에, 진공실(18)에서의 전구체들의 부분 압력은 1ㆍ10-3 Pa 내지 1ㆍ10-1 Pa, 바람직하기로는 1.5ㆍ10-2 Pa로 설정되므로, 진공실(18)내에서의 반응 생성물(14) 및 그 전구체의 부착은 타겟 표면(22)에의 이온 충돌없이 방지된다. 전이층(12) 형성이 완료되자마자 바로 기판(10)을 복잡하고 비용이 많이 소요되는 방식으로 이동함이 없이 층구조물(16)을 형성할 수 있다.
본 발명에 따른 방법을 사용하여 전이층(12)을 부착하고 이어서 반사방지용의 층구조물(16)이 부착된 기판(10)에 다수의 하중 시험을 수행하였다. 이러한 시험에서는 각 케이스에 있어서 이하의 공정 파라미터를 사용하여 시험대상 기판(대상물) A에 전이층(12)을 부착하였다.
- 유입 가스 유량 : 아르곤 25 sccm, 산소 15 sccm, HMDSO 5 sccm, HMDSO의 부분 압력 1.5ㆍ10-2 Pa;
- 1.5 kW의 전원을 갖춘 펄스식 DC 스퍼터링과 펄스 주파스 90 kHz, 펄스합계기간 6 ms의 플라즈마;
- Si 타겟(24);
- 전이층(12)의 형성 시간 300 ms, 전이층의 두께 12-430 nm;
- Si 타겟(24)과 기판(10) 사이의 거리 105 mm.
그리고, 동일한 반사방지용 층구조물(16)을 시험대상 기판(대상물) A와, 동일한 기판(10)으로서 전이층(12)이 형성되지 않은 참조 대상 기판(비교 대상물) B에 각각 코팅하여 부착하였다. 그 코팅층들에 표준의 공구를 사용하여 규정된 방법으로 손상을 가하였다. 즉, 코팅층들을 스크래칭하여 1 mm의 간격으로 서로 평행하게 연장된 4개 줄의 쐐기형 홈들을 형성하였다. 시험대상 기판 A와 관련 참조 대상 기판 B들에, 신속 노화시험(againg test)을 행하였다. 이 시험은 통상 2년의 사용에 상당하는 내용시험(耐用試驗)을 10일간에 행하는 모의시험이다. 이 목적을 위하여, 시험 대상 기판들을 이하의 1, 2의 조건에서 4시간 간격으로 시험실에 교체하여 넣었다.
- 1. 온도 55 ℃와, 대기 습도 95%의 조건에서
- 2. 온도 50 ℃에서, 대기 습도가 없지만 0.83 W/m2/nm 세기의 UVB 광 조사.
접착 테이프를 손상된 기판 영역에 붙였다 떼어내는 방식으로, 표준 접착 테이프 시험(ASTM D 3359: 테이프의 접착성을 측정하는 표준 시험방법)에 의한 시각 조사에 의해 코팅층으로부터 재료의 이탈을 결정하는 것이 가능하였다. 이들 시험에서, 본 발명에 따른 전이층(12)을 형성한 시험대상 기판 A은 어떠한 손상도 층조성물의 이탈도 없는 것으로 나타났다. 이와 대조적으로, 참조 대상 기판(비교대상물) B의 코팅층 약 30%가 분리되고, 남은 코팅층에서도 크랙이 형성된 것으로 나타났다. 이러한 결과로부터 전이층(12)을 형성하는 본 발명에 따른 방법의 기능 즉 작용효과가 이점이 있다는 것을 알 수 있었다.
본 발명의 방법과 장치의 전형적인 사용 분야는 플라스틱 또는 유리로 제조된 안경 렌즈 및/또는 시계면(時計面)의 코팅들이다. 그러나, 본 발명의 장치와 방법은 광학의 일반 분야나 장치의 제조 분야에 한정되는 것은 아니고, 예를 들면 포장기술, 태양전지에 관련한 에너지 기술 등의 타 분야에도 적용될 수 있다.
본 발명의 장치와 방법에 따라, 특히 광학적 부품에서도 고품질의 코팅을 제공하고, 코팅 작업 시간을 저감시키고 제조비용을 절감하는 효과가 있다.

Claims (15)

  1. 타겟(24)의 이온 강화식 원자화(스퍼터링)에 의해 진공실(18)에 배치된 기판 전면(20)에 광학적 코팅층을 형성하는 방법에 있어서,
    기판(10)의 기계적 특성과 기판(10)에 코팅되는 층구조물(16)의 기계적 특성을 조화시키도록 전이층(12)을 기판 전면(20)측에 형성하기 위하여, 전이층(12)에 혼입된 상태에서 반응 생성물(14)로 되고 전이층(12)의 기계적 특성을 변화시키는 전구체가, 전이층(12)의 형성 전 또는 형성 중에 진공실(18)내에 도입되며; 여기서 진공실(18)내에서의 기상 상태의 전구체들의 농도는 동시에 일어나는 스퍼터링 조작을 수반하지 않는 반응생성물(14) 또는 전구체들의 부착이 저지되고, 또 스퍼터링중에는 반응생성물(14)이나 전구체들이 타겟(24)에 대향하여 배치되는 기판(10)의 전면(20)에 부착되도록 설정되는 것을 특징으로 하는 광학적 코팅층을 형성하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 전구체들은 중합가능한 탄화수소, 유기금속 화합물, 유기실리콘 화합물, 유기플루오르 화합물 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 광학적 코팅층을 형성하는 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 전구체는 헥사메틸렌디실록산(HMDSO)이며, 진공실(18)에서의 전구체들의 부분 압력은 1ㆍ10-3 Pa 내지 1ㆍ10-1 Pa로 설정되는 것을 특징으로 하는 광학적 코팅층을 형성하는 방법.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 광학적 부품을 형성하기 위한 전이층(12)은, 플라스틱이나 유리로 만들어진 광학적으로 투명한 기판(10)에 코팅되어 형성되는 것을 특징으로 하는 광학적 코팅층을 형성하는 방법.
  5. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 층구조물(16)은 스퍼터링 또는 공지의 코팅방법으로 전이층(12)에 형성되는 것을 특징으로 하는 광학적 코팅층을 형성하는 방법.
  6. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 스퍼터링 가스가 스퍼터링을 위하여 진공실(18) 내로 도입시키는 것을 특징으로 하는 광학적 코팅층을 형성하는 방법.
  7. 제 6항에 있어서, 사용되는 스퍼터링 가스는 산소와 질소인 것을 특징으로 하는 광학적 코팅층을 형성하는 방법.
  8. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 타겟(24)의 재료는 실리콘인 것을 특징으로 하는 광학적 코팅층을 형성하는 방법.
  9. 전구체 유입구(28)를 구비하는 배기가능한 진공실(18)을 포함하며, 전구체 유입구(28)를 통하여 제어장치에 의해 전구체가 일정 농도로 설정되는 것을 특징으로 하는 청구항 제 1항에 의한 광학적 코팅층을 형성하는 방법을 수행하기 위한 코팅장치.
  10. 제 9항에 있어서, 기판 전면(20)과 타겟 표면(22) 사이의 거리는 50 mm 내지 150 mm인 것을 특징으로 하는 코팅장치.
  11. 제 1항에 있어서, 상기 반응생성물(14) 또는 전구체들이 기판 전면(20)에 사실상 독점적으로 부착되는 것을 특징으로 하는 광학적 코팅층을 형성하는 방법.
  12. 제 2항에 있어서, 사용된 상기 전구체는 헥사메틸렌디실록산(HMDSO)인 것을 특징으로 하는 광학적 코팅층을 형성하는 방법.
  13. 제 3항에 있어서, 진공실(18)에서의 전구체들의 부분 압력이 1.5ㆍ10-2 Pa로 설정되는 것을 특징으로 하는 광학적 코팅층을 형성하는 방법.
  14. 제 5항에 있어서, 상기 층구조물(16)이 반사방지용의 층으로, 스퍼터링 또는 공지의 코팅방법에 의하여 전이층(12)에 형성되는 것을 특징으로 하는 광학적 코팅층을 형성하는 방법.
  15. 제 10항에 있어서, 상기 기판 전면(20)과 타겟 표면(22) 사이의 거리가 105 mm인 것을 특징으로 하는 코팅장치.
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Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB0717921D0 (en) * 2007-09-14 2007-10-24 Teer Coatings Ltd Coatings to resist and protect against aquatic biofouling
ES2302661B1 (es) * 2008-02-14 2009-10-29 Indo Internacional S.A. Lente de base polimerica que comprende una capa endurecedora, una multicapa interferencial y una capa dura intercalada entre ambas, y procedimiento de fabricacion correspondiente.
ES2324148B1 (es) * 2009-03-20 2010-07-08 Indo Internacional, S.A Lente de base polimerica que comprende una capa endurecedora, una capa absorbente y multicapa interferencial y procedimiento de fabricacion correspondiente.
FR2985255B1 (fr) * 2011-12-28 2015-08-07 Ecole Polytech Article revetu d'un revetement interferentiel ayant des proprietes stables dans le temps.
CN107089802A (zh) * 2017-04-27 2017-08-25 浙江水晶光电科技股份有限公司 一种解决蓝玻璃基板涂胶后易脱胶的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4737379A (en) * 1982-09-24 1988-04-12 Energy Conversion Devices, Inc. Plasma deposited coatings, and low temperature plasma method of making same
JP2001073130A (ja) * 1999-08-31 2001-03-21 Sumitomo Chem Co Ltd リアクティブ・スパッタリング装置
WO2003048406A2 (de) * 2001-12-06 2003-06-12 Interpane Entwicklungs- Und Beratungsgesellschaft Mbh & Co. Beschichtungsverfahren und beschichtung

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3537973A (en) * 1967-09-15 1970-11-03 Varian Associates Sequential sputtering with movable targets
JPH10230558A (ja) * 1996-12-17 1998-09-02 Asahi Glass Co Ltd 光吸収性反射防止膜付き有機基体とその製造方法
JP2000026139A (ja) * 1998-07-06 2000-01-25 Nippon Sheet Glass Co Ltd 絶縁膜の被覆方法およびそれを用いた画像表示用ガラス基板
CH693907A5 (de) * 1999-10-14 2004-04-15 Satis Vacuum Ind Vetriebs Ag Verfahren zum Beschichten von Kunststoff-Oberflächen unter Vakuum.
EP1275751A1 (de) 2001-07-13 2003-01-15 Satis Vacuum Industries Vertriebs - AG Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines optisch wirksamen Schichtsystems

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4737379A (en) * 1982-09-24 1988-04-12 Energy Conversion Devices, Inc. Plasma deposited coatings, and low temperature plasma method of making same
JP2001073130A (ja) * 1999-08-31 2001-03-21 Sumitomo Chem Co Ltd リアクティブ・スパッタリング装置
WO2003048406A2 (de) * 2001-12-06 2003-06-12 Interpane Entwicklungs- Und Beratungsgesellschaft Mbh & Co. Beschichtungsverfahren und beschichtung

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