CN117031587A - 红外增透膜片、红外金属化增透膜片、其制备方法和应用 - Google Patents
红外增透膜片、红外金属化增透膜片、其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117031587A CN117031587A CN202310788415.9A CN202310788415A CN117031587A CN 117031587 A CN117031587 A CN 117031587A CN 202310788415 A CN202310788415 A CN 202310788415A CN 117031587 A CN117031587 A CN 117031587A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- layer
- thickness
- sio
- film
- substrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 10
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims abstract description 352
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 114
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 37
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 42
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 40
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 238000007747 plating Methods 0.000 claims description 30
- 238000003466 welding Methods 0.000 claims description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 23
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 19
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 18
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 18
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 17
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 17
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 claims description 11
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 8
- 238000002207 thermal evaporation Methods 0.000 claims description 8
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 claims description 6
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 5
- 238000005566 electron beam evaporation Methods 0.000 claims description 3
- 230000003667 anti-reflective effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000005476 soldering Methods 0.000 claims 2
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 abstract description 53
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 238000002310 reflectometry Methods 0.000 abstract description 6
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 5
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical compound [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 261
- 239000010408 film Substances 0.000 description 177
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 22
- 239000000463 material Substances 0.000 description 15
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 229920002120 photoresistant polymer Polymers 0.000 description 13
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 12
- 239000012788 optical film Substances 0.000 description 11
- 230000008569 process Effects 0.000 description 10
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 9
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 6
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 4
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 4
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 4
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 4
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 3
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001259 photo etching Methods 0.000 description 2
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 2
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000411 transmission spectrum Methods 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000007888 film coating Substances 0.000 description 1
- 238000009501 film coating Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 229910052594 sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010980 sapphire Substances 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
- G02B1/10—Optical coatings produced by application to, or surface treatment of, optical elements
- G02B1/11—Anti-reflection coatings
- G02B1/113—Anti-reflection coatings using inorganic layer materials only
- G02B1/115—Multilayers
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
- G02B1/10—Optical coatings produced by application to, or surface treatment of, optical elements
- G02B1/14—Protective coatings, e.g. hard coatings
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)
Abstract
本发明提供了一种红外增透膜片、红外金属化增透膜片、其制备方法和应用。该红外增透膜片以硅为基底，在基底的两面分别镀制增透膜，增透膜的膜系结构各自独立的为(HL)^S；其中，H表示Si层，L表示SiO层，S表示HL基础结构周期数，S的取值为3‑6之间的整数，且与基底相邻的为Si层，位于表层的为SiO层。应用本发明的技术方案，膜层致密性强，不宜裂膜脱膜，在3‑5μm波段无水吸收带。SiO膜层做最外层表面硬度大，不需要额外做保护层；SiO的折射率较低，最外层使用SiO，亦可以降低表面反射率，进一步增加红外光透过率。由于Si和SiO较为价廉易得便宜，可以节约生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及红外光学薄膜技术领域，具体而言，涉及一种红外增透膜片、红外金属化增透膜片、其制备方法和应用。
背景技术
随着大气探测、军事、光谱学、工业监测等技术的迅速发展，光学薄膜在红外波段的应用引起了日益广泛的关注。3-5μm波段是重要的大气窗口，也是红外探测器的主要工作波段，该波段的光学元件镀制红外增透膜应用最为广泛。一般在3-5μm单面平均透过率要求大于99％以上。
在3-5μm波长范围，硅是常用的基底，其折射率是3.4，裸基底透过率约为56％。由于其表面反射率较高，需要镀制多层增透介质膜，增加透过率，减少光能损失，提高光能传递效率。
常用的镀制方法是在硅基底上镀制Ge、ZnS、YbF3等薄膜材料的多层膜，一般结构为Sub|HMHMLM|Air，其中Sub为硅基底、H表示Ge、M表示ZnS、L表示YbF3，在3-5μm波段，该膜系设计和工艺可实现硅片膜后平均透过率大于96％。
常用的镀制方法中，氟化物YbF3极易吸收空气中水汽，在3μm附近产生水吸收带，会降低光学元件透过率。且YbF3膜层一般较厚，造成应力较大容易脱膜，膜层质软，表面硬度低，需要镀制ZnS作保护层。ZnS的折射率比YbF3的折射率高，镀制ZnS膜层厚度较薄，无法起到保护作用；镀制ZnS膜层厚度较厚，在一定程度上又降低了透过率。因而，常规镀膜采用Ge、ZnS、YbF3等材料，在透过率及膜层强度方面表现都不是很好。
另有专利技术CN111812753A公开了一种硅基底3-6μm红外窗口片，红外窗口片以单晶硅为基底，所述基底两侧均镀有单层的增透膜，增透膜选自一氧化硅膜或氧化钇膜，在特定的厚度下(一氧化硅增透膜的厚度为0.537-0.696μm，氧化钇增透膜的厚度为0.502-0.689μm)，两侧均采用单层的增透膜结构，即可使红外窗口片在3-6μm的红外波段平均透过率≥90％，极值透过率≥98％，但是元件透过率依然不能满足高透过率(99％以上)光学系统需求。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种红外增透膜片、红外金属化增透膜片、其制备方法和应用，以解决现有技术中的光学元件对3-5μm波长的红外光透过率偏低的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种红外增透膜片，红外增透膜片以硅为基底，在基底的两面分别镀制增透膜，增透膜的膜系结构各自独立的为(HL)^S；其中，H表示Si层，L表示SiO层，S表示HL基础结构周期数，S的取值为3-6之间的整数，且与基底相邻的为Si层，位于表层的为SiO层。
进一步地，S为5，从基底起各膜层厚度分别为：Si层厚度280-320nm，SiO层厚度36-58nm，Si层厚度151-191nm，SiO层厚度255-297nm，Si层厚度35-57nm，SiO层厚度570-640nm，Si层厚度108-150nm，SiO层厚度86-108nm，Si层厚度276-318nm，SiO层厚度474-536nm；
和/或，S为3，从基底起各膜层厚度分别为：Si层厚度112-152nm，SiO层厚度24-34nm，Si层厚度350-410nm，SiO层厚度44-64nm，Si层厚度142-182nm，SiO层厚度524-584nm；
和/或，S为4，从基底起各膜层厚度分别为：Si层厚度80-120nm，SiO层厚度24-34nm，Si层厚度45-55nm，SiO层厚度25-35nm，Si层厚度656-716nm，SiO层厚度80-120nm，Si层厚度590-650nm，SiO层厚度504-564nm；
和/或，S为6，从基底起各膜层厚度分别为：Si层厚度26-36nm，SiO层厚度15-25nm，Si层厚度353-413nm，SiO层厚度54-64nm，Si层厚度154-174nm，SiO层厚度309-349nm，Si层厚度29-39nm，SiO层厚度612-672nm，Si层厚度135-155nm，SiO层厚度78-88nm，Si层厚度280-320nm，SiO层厚度500-560nm。
根据本发明的另一方面，提供了一种红外金属化增透膜片，包括基底和分别设置于基底两个表面的增透膜，其中一个表面的增透膜的外边缘具有金属膜；金属膜包括依次设置的连接层、阻挡层和焊接层，连接层设置在基底表面。
进一步地，金属膜的宽度为≥0.2mm；
优选的，连接层为金属Cr和金属Ti中的任意一种，优选的，连接层的厚度为50-70nm；
优选的，阻挡层为金属Cu和金属Ni中的任意一种，优选阻挡层的厚度为100-120nm；
优选的，焊接层为金属Au、金属Ni中的任意一种优选焊接层的厚度为300～500nm。
进一步地，增透膜为上述任一种的增透膜。
根据本申请的又一方面，提供了上述任一种的红外增透膜片的制备方法，包括：步骤S1，将硅基底进行清洁后，放入镀膜机后抽真空，烘烤一段时间；步骤S2，离子源清洗基底，并在离子源的辅助下，在基底的两面逐层交替镀制Si层和SiO层；步骤S3，Si层和SiO层镀制完成后，直接进行退火处理，得到红外增透膜片。
进一步地，步骤S1中，烘烤的温度为150-250℃，时间为1～2小时；
和/或，步骤S2中，镀制Si层采用电子束蒸镀方式，优选的，沉积速率为0.2-0.5nm/s；
和/或，步骤S2中，镀制SiO层采用电阻热蒸发方式，优选的，沉积的速率为1-1.5nm/s。
进一步地，退火处理包括：依次在155-145℃、125-115℃、95-85℃和65-55℃下恒温10-20分钟；优选的，退火处理包括：依次在150℃、120℃、90℃、60℃恒温15min。
根据本申请的再一个方面，提供了如上述任一种的红外金属化增透膜片的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，将基底进行清洁后，在基底其中一个表面的外边缘设置保护层，放入镀膜机后抽真空，烘烤一段时间；步骤S2，离子源清洗基底，并在离子源的辅助下，在基底的两面镀增透膜，镀膜完成后进行退火处理，除去外边缘的保护层，得到待镀金属膜片；步骤S3，在需要镀制金属膜的所在表面的中心区域的增透膜上设置保护层，在待镀金属膜片的边缘依次镀制连接层、阻挡层和焊接层；步骤S4，去掉保护层，得到红外金属化增透膜片。
根据本申请的另一个方面，提供了上述任一种的红外增透膜片和任一种的红外金属化增透膜片在3-5μm波段的透光装置中的应用。
应用本发明的技术方案，增透膜膜层材料选择使用Si、SiO，Si的光学透明区在1.1～9μm，折射率为3.4，SiO的透明区在0.4～9μm，折射率为1.82，本申请的研究人员在研究过程中偶然发现，将Si层和SiO层交替镀制，能够明显提高硅基底增透膜片的红外光透过率。而且，Si和SiO具有良好的光学性能与机械性能，聚集密度高，膜层致密性强，不宜裂膜脱膜，在3-5μm波段无水吸收带。SiO膜层做最外层表面硬度大，长期与空气接触，会与O2缓慢发生反应生成很薄的SiO2膜，硬度会变更大，因而不需要额外做保护层；SiO的折射率较低，最外层使用SiO，亦可以降低表面反射率，进一步增加红外光透过率。采用Si和SiO用作增透膜，与常规采用的Ge、ZnS、YbF3等材料，由于Si和SiO较为价廉易得便宜，可以节约生产成本。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明的实施例的红外金属化增透膜片结构示意图；以及
图2示出了根据本发明实施例8的硅窗透光率谱图。
其中，上述附图包括以下附图标记：100、金属膜；200、增透膜。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
如本申请背景技术所分析的，现有技术中存在光学元件对3-5μm波长的红外光透过率偏低的问题，为了解决该问题，本申请提供了一种红外增透膜片、红外金属化增透膜片、其制备方法和应用。
根据本申请的一种典型的实施方式，提供了一种红外增透膜片，红外增透膜片以硅为基底，在基底的两面分别镀制增透膜，增透膜的膜系结构各自独立的为(HL)^S；其中，H表示Si层，L表示SiO层，S表示HL基础结构周期数，S的取值为3-6之间的整数，且与所述基底相邻的为Si层，位于表层的为SiO层。
本申请的增透膜膜层材料选择使用Si、SiO，Si的光学透明区在1.1～9μm，折射率为3.4，SiO的透明区在0.4～9μm，折射率为1.82，本申请的研究人员在研究过程中偶然发现，将Si层和SiO层交替镀制，能够明显提高硅基底增透膜片的红外光透过率。而且，Si和SiO具有良好的光学性能与机械性能，聚集密度高，膜层致密性强，不宜裂膜脱膜，在3-5μm波段无水吸收带。SiO膜层做最外层表面硬度大，长期与空气接触，会与O2缓慢发生反应生成很薄的SiO2膜，硬度会变更大，因而不需要额外做保护层；SiO的折射率较低，最外层使用SiO，亦可以降低表面反射率，进一步增加红外光透过率。采用Si和SiO用作增透膜，与常规采用的Ge、ZnS、YbF3等材料相比，由于Si和SiO较为价廉易得便宜，可以节约生产成本。
上述红外增透膜片基底两面的增透膜可以相同，也可以不同，当采用相同的增透膜时，两面的增透膜相对于基底是镜像对称的；基底两侧的增透膜的HL基础结构周期数S可以相同也可以不同，并且每个HL结构也可以是相同或者不同的。在本申请的一些实施例中，基底两侧的增透膜是镜像对称的，更便于增透膜的制备，进一步简化生产工艺。
在本申请的一些典型的实施例中，增透膜的膜系结构中，S为5，从基底起各膜层厚度分别为：Si层厚度280-320nm，SiO层厚度36-58nm，Si层厚度151-191nm，SiO层厚度255-297nm，Si层厚度35-57nm，SiO层厚度570-640nm，Si层厚度108-150nm，SiO层厚度86-108nm，Si层厚度276-318nm，SiO层厚度474-536nm，具有较高的峰值透过率和平均透过率。优选的，S为5时，从基底起各膜层厚度分别为：Si层厚度302-304nm，SiO层厚度46-48nm，Si层厚度171-173nm，SiO层厚度275-277nm，Si层厚度45-47nm，SiO层厚度606-608nm，Si层厚度128-130nm，SiO层厚度96-98nm，Si层厚度296-298nm，SiO层厚度504-506nm，3-5um光的峰值透过率达到99.6％，平均透过率为98.9％，可满足使用要求。
在本申请的另一些典型的实施例中，S为3，从基底起各膜层厚度分别为：Si层厚度112-152nm，SiO层厚度24-34nm，Si层厚度350-410nm，SiO层厚度44-64nm，Si层厚度142-182nm，SiO层厚度524-584nm，3-5um光平均透过率在98.7％以上，峰值透过率大于99.3％。
在本申请的另一些典型的实施例中，S为4，从基底起各膜层厚度分别为：Si层厚度80-120nm，SiO层厚度24-34nm，Si层厚度45-55nm，SiO层厚度25-35nm，Si层厚度656-716nm，SiO层厚度80-120nm，Si层厚度590-650nm，SiO层厚度504-564nm，3-5um光平均透过率大于98.9％，峰值透过率大于99.5％。
在本申请的另一些典型的实施例中，S为6，从基底起各膜层厚度分别为：Si层厚度26-36nm，SiO层厚度15-25nm，Si层厚度353-413nm，SiO层厚度54-64nm，Si层厚度154-174nm，SiO层厚度309-349nm，Si层厚度29-39nm，SiO层厚度612-672nm，Si层厚度135-155nm，SiO层厚度78-88nm，Si层厚度280-320nm，SiO层厚度500-560nm，3-5um光平均透过率大于99.3％，峰值透过率大于99.9％。
根据本申请的另一种典型的实施方式，提供了一种红外金属化增透膜片，包括基底和分别设置于基底两个表面的增透膜，其中一个表面的外边缘具有金属膜；其中，金属膜包括依次设置的连接层、阻挡层和焊接层，连接层设置在所述基底表面。
金属膜中的连接层与硅基底有很好的附着力，阻挡层能够阻挡焊接层金属元素向下扩散，避免焊接层的金属扩散至连接层或者连接层内部的基底或者增透膜，焊接层便于与镜筒、芯片器件等能牢固焊接在一起；具有该结构的金属膜不仅与增透膜片连接牢固，且具有良好的焊接性能，使得本申请的红外金属化增透膜片可以与镜筒，芯片焊接，起到密封保压作用，扩展了硅窗应用范围。
上述基底的材质没有特别的要求，可以从现有技术中进行选择，比如，硅基底、Zns基底、Ge基底、蓝宝石基底等。上述红外金属化增透膜片对于基底的材质或者增透膜的膜系结构没有特殊要求，可以从现有技术中进行选择。在本申请的一些实施例中，红外金属化增透膜片如图1所示，在其中的一个表面(A面)中心部位为增透膜100，边缘为金属膜200；其另一个表面，即B面，则为增透膜100。
上述金属膜的宽度可以根据具体的应用需要来确定，在本申请的一些实施例中，金属膜的宽度≥0.2mm，既能够实现其焊接性能，又兼顾了红外光可透过的面积。
在本申请的一些优选的实施例中，连接层为金属Cr和金属Ti中的任意一种，对于基底或者增透膜的附着性较好优选的，连接层的厚度为50-70nm，对于金属膜的附着性提高较为显著。
上述焊接层的材质，可以从现有的便于焊接的材料中选择，在本申请的一些实施例中，焊接层为金属Au、金属Ni中的任意一种，焊接性能较好；优选焊接层的厚度为300～500nm，便于焊接工艺的实施。
在本申请的一些优选的实施例中，阻挡层为金属Cu和金属Ni中的任意一种，对于焊接层的阻挡效果较佳，且可以与连接层或者焊接层结合较为牢固，优选阻挡层的厚度为100-120nm，更好的兼顾阻挡层的阻隔性能以及制作成本。
在本申请的一些典型的实施例中，该红外金属化增透膜片的增透膜为上述任一种的具备(HL)^S膜系结构的增透膜，既具有较高的红外光透过率，又具有良好的焊接性能，可以同时满足高透过率要求的硅窗镀膜指标和封测器件的要求。
根据本申请的又一种典型的实施方式，提供了上述任一种的红外增透膜片的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，将硅基底进行清洁后，放入镀膜机后抽真空，烘烤一段时间；步骤S2，离子源清洗基底，并在离子源的辅助下，在基底的两面逐层交替镀制Si层和SiO层；步骤S3，Si层和SiO层镀至完成后，直接进行退火处理，得到红外增透膜片。
该制备方法制备的增透膜膜层材料选择使用Si和SiO，能够明显提高硅基底增透膜片的红外光透过率。而且，Si和SiO具有良好的光学性能与机械性能，聚集密度高，膜层致密性强，不宜裂膜脱膜，在3-5μm波段无水吸收带。SiO膜层做最外层表面硬度大，长期与空气接触，会与O2缓慢发生反应生成很薄的SiO2膜，硬度会变更大，因而不需要额外做保护层；SiO的折射率较低，最外层使用SiO，亦可以降低表面反射率，进一步增加红外光透过率。采用Si和SiO用作增透膜，与常规采用的Ge、ZnS、YbF3等材料，由于Si和SiO较为价廉易得便宜，可以节约生产成本。
在本申请的一些实施例中，步骤S1中，烘烤的温度为150～250℃，时间为1～2小时，有利于提高产品的红外光透过率。优选的，进行步骤S2的镀制工艺之前，将镀膜机的真空度抽至(3～9)*10-4Pa，更优选为7*10-4Pa。
在本申请的一些实施例中，步骤S2中，用离子源清洗基片10min，沉积过程离子源辅助沉积，参数分别如下表1、2所示。
表1清洗基片离子源参数
| 阴极 | 阳极 | 屏极 | 加速 | 中和 | 束流 |
| 18A | 80V | 300V | 200V | 15A | 150mA |
表2离子源辅助沉积参数
| 阴极 | 阳极 | 屏极 | 加速 | 中和 | 束流 |
| 18A | 80V | 400V | 200V | 15A | 200mA |
Si层和SiO层的镀制方法可以参考现有技术，没有特别的要求。在本申请的一些实施例中，步骤S2中，镀制Si层采用电子束蒸镀方式，优选的，沉积速率为0.2～0.5nm/s，Si的镀制效果较好。在本申请的一些实施例中，镀制SiO层采用电阻热蒸发方式，优选的，沉积的速率为1～1.5nm/s，SiO镀制效果更佳。
在本申请的一些优选的实施例中，镀制完成后不直接降温，直接进行退火处理，并且退火处理包括：依次在155-145℃、125-115℃、95-85℃和65-55℃下恒温10-20分钟经过上述退火处理工艺，可以减小膜片在镀膜过程中产成的应力，提高机械强度。更优选的，退火处理包括：依次在150℃、120℃、90℃、60℃恒温15min。
根据本申请的再一种典型的实施方式，提供了上述任一种的红外金属化增透膜片的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，将基底进行清洁后，在基底其中一个表面的外边缘设置保护层，放入镀膜机后抽真空，烘烤一段时间；步骤S2，离子源清洗基底，并在离子源的辅助下，在基底的两面镀增透膜，镀膜完成后进行退火处理，除去外边缘的所述保护层，得到待镀金属膜片；步骤S3，在需要镀制金属膜的所在表面的中心区域的增透膜上设置保护层，在待镀金属膜片的边缘依次镀制连接层、阻挡层和焊接层；步骤S4，去掉保护层，得到红外金属化增透膜片。
采用该制备方法得到的红外金属化增透膜片由于其金属膜中的连接层与硅基底有很好的附着力，阻挡层能够阻挡焊接层金属元素向下扩散，避免焊接层的金属扩散至连接层或者连接层内部的基底，焊接层便于与镜筒、芯片器件等能牢固焊接在一起；具有该结构的金属膜不仅与增透膜片连接牢固，且具有良好的焊接性能，使得本申请的红外金属化增透膜片可以与镜筒，芯片焊接，起到密封保压作用，扩展了硅窗应用范围。
该制备方法中步骤S1和S2中，关于基底的具体处理方法和镀制增透膜的过程可以参考现有技术或者上述红外增透膜片的制备方法，此处不再赘述。上述保护层用于防止金属膜镀制过程中污染增透膜介质，影响透过率，保护层可以从现有技术中进行选择，包括不限于光刻胶或者保护片。
在本申请的一些典型的实施例中，上述红外金属化增透膜片的制备方法包括：1)先后采用丙酮溶液、无水乙醇和纯水，对硅基底进行超声波清洗各5～15min，并用脱脂棉将基底擦拭干净，装载到夹具上。2)放入镀膜机后抽真空，烘烤温度设定150～250℃，恒温1～2小时，真空度到(3～9)*10-4Pa后开始镀制。3)离子源清洗基片10～20min，沉积过程离子源辅助沉积。4)Si采用电子枪蒸镀方式，沉积速率0.2～0.5nm/s；SiO采用电阻热蒸发方式，沉积速率1～1.5nm/s；在基底的A面中心区域、B面分别逐层交替蒸镀Si和SiO形成多层介质膜，A面边缘区域使用光刻技术附着光刻胶保护；5)镀制完成后不直接降温，采用退火工艺，依次在150℃、120℃、90℃、60℃恒温15min。6)完成退火后取出镜片，使用丙酮溶液或者除胶液去除边缘区域光刻胶。7)使用保护片或者光刻胶保护硅窗A面中心区域介质膜，清洗干净边缘区域，粘贴到工件盘上。8)放入到热蒸发镀膜机或者磁控溅射镀膜机，依次镀制Cr膜50-70nm、Cu膜或Ni膜100-120nm、Au膜300～500nm。9)镀制完成后，去除保护片，或者使用丙酮溶液或者除胶液去除光刻胶。
根据本申请的另一种典型的实施方式，提供了上述任一种的红外增透膜片和上述任一种的红外金属化增透膜片在3-5μm波段的透光装置中的应用。该红外增透膜片和红外金属化增透膜片对于3-5μm的红外光具有较高的透过率，具有较好的机械强度，且原料价廉易得，因而成本较低，尤其是红外金属化增透膜片，不仅透光率高，能够与镜筒、芯片器件等焊接，承压能力强，进一步扩展了应用范围。
下面将结合实施例和对比例进一步说明本申请可以实现的有益效果。
实施例1
本实施例按照如下的步骤制备红外金属化增透膜片：
1.先后采用丙酮溶液、无水乙醇和纯水，对硅基底进行超声波清洗各10min，并用脱脂棉将基底擦拭干净，装载到夹具上。
2.放入镀膜机后抽真空，烘烤温度设定150℃，恒温两小时，真空度到7*10-4Pa后开始镀制。
3.离子源清洗基片10min，沉积过程离子源辅助沉积，参数如下表所示。
表3清洗基片离子源参数
| 阴极 | 阳极 | 屏极 | 加速 | 中和 | 束流 |
| 18A | 80V | 300V | 200V | 15A | 150mA |
表4离子源辅助沉积参数
| 阴极 | 阳极 | 屏极 | 加速 | 中和 | 束流 |
| 18A | 80V | 400V | 200V | 15A | 200mA |
4.Si采用电子枪蒸镀方式，沉积速率0.5nm/s；SiO采用电阻热蒸发方式，沉积速率1.2nm/s。在基底的A面中心区域、B面分别逐层交替蒸镀Si和SiO形成多层介质膜。其中，从靠近基底起，光学膜层厚度依次为：Si层厚度303nm，SiO层厚度47nm，Si层厚度172nm，SiO层厚度276nm，Si层厚度46nm，SiO层厚度607nm，Si层厚度129nm，SiO层厚度97nm，Si层厚度297nm，SiO层厚度505nm。
5.镀制完成后不直接降温，采用退火工艺，依次在150℃、120℃、90℃、60℃恒温15min。
使用红外傅里叶光谱分析仪测试硅窗，3-5um光平均透过率98.9％，峰值透过率99.6％。
实施例2
与实施例1的不同在于，步骤4.中，从靠近基底起，光学膜层厚度依次为：Si层厚度300nm，SiO层厚度50nm，Si层厚度170nm，SiO层厚度270nm，Si层厚度45nm，SiO层厚度600nm，Si层厚度130nm，SiO层厚度100nm，Si层厚度295nm，SiO层厚度500nm。
使用红外傅里叶光谱分析仪测试硅窗，3-5um光平均透过率为98.9％，峰值透过率为99.6％。
实施例3
与实施例1的不同在于，步骤4.中，从靠近基底起，光学膜层厚度依次为：Si层厚度270nm，SiO层厚度60nm，Si层厚度150nm，SiO层厚度300nm，Si层厚度60nm，SiO层厚度570nm，Si层厚度160nm，SiO层厚度90nm，Si层厚度250nm，SiO层厚度550nm。
使用红外傅里叶光谱分析仪测试硅窗，3-5um光平均透过率为75.3％，峰值透过率为87.9％。
实施例4
与实施例1的不同在于，步骤4.中，从靠近基底起，光学膜层厚度依次为：Si层厚度132nm，SiO层厚度29nm，Si层厚度380nm，SiO层厚度54nm，Si层厚度162nm，SiO层厚度554nm。
使用红外傅里叶光谱分析仪测试硅窗，3-5um光平均透过率为98.7％，峰值透过率为99.3％。
实施例5
与实施例1的不同在于，步骤4.中，从靠近基底起，光学膜层厚度依次为：Si层厚度105nm，SiO层厚度38nm，Si层厚度415nm，SiO层厚度50nm，Si层厚度140nm，SiO层厚度590nm。
使用红外傅里叶光谱分析仪测试硅窗，3-5um光平均透过率为78.8％，峰值透过率为83.8％。
实施例6
与实施例1的不同在于，步骤4.中，从靠近基底起，光学膜层厚度依次为：Si层厚度100nm，SiO层厚度29nm，Si层厚度50nm，SiO层厚度30nm，Si层厚度686nm，SiO层厚度100nm，Si层厚度620nm，SiO层厚度535nm。
使用红外傅里叶光谱分析仪测试硅窗，3-5um光平均透过率为98.9％，峰值透过率为99.5％。
实施例7
与实施例1的不同在于，步骤4.中，从靠近基底起，光学膜层厚度依次为：Si层厚度31nm，SiO层厚度20nm，Si层厚度383nm，SiO层厚度59nm，Si层厚度164nm，SiO层厚度329nm，Si层厚度34nm，SiO层厚度642nm，Si层厚度145nm，SiO层厚度83nm，Si层厚度300nm，SiO层厚度529nm。
使用红外傅里叶光谱分析仪测试硅窗，3-5um光平均透过率为99.3％，峰值透过率为99.9％。
实施例8
本实施例按照如下的步骤制备红外金属化增透膜片：
1.先后采用丙酮溶液、无水乙醇和纯水，对硅基底进行超声波清洗各10min，并用脱脂棉将基底擦拭干净，装载到夹具上。
2.放入镀膜机后抽真空，烘烤温度设定150℃，恒温两小时，真空度到7*10-4Pa后开始镀制。
3.离子源清洗基片10min，沉积过程离子源辅助沉积，参数如下表所示。
表3清洗基片离子源参数
| 阴极 | 阳极 | 屏极 | 加速 | 中和 | 束流 |
| 18A | 80V | 300V | 200V | 15A | 150mA |
表4离子源辅助沉积参数
| 阴极 | 阳极 | 屏极 | 加速 | 中和 | 束流 |
| 18A | 80V | 400V | 200V | 15A | 200mA |
4.Si采用电子枪蒸镀方式，沉积速率0.5nm/s；SiO采用电阻热蒸发方式，沉积速率1.2nm/s。在基底的A面中心区域、B面分别逐层交替蒸镀Si和SiO形成多层介质膜，A面边缘区域使用光刻技术附着光刻胶保护。其中，从靠近基底起，光学膜层厚度依次为：Si层厚度303nm，SiO层厚度47nm，Si层厚度172nm，SiO层厚度276nm，Si层厚度46nm，SiO层厚度607nm，Si层厚度129nm，SiO层厚度97nm，Si层厚度297nm，SiO层厚度505nm。
5.镀制完成后不直接降温，采用退火工艺，依次在150℃、120℃、90℃、60℃恒温15min。
6.完成退火后取出镜片，使用丙酮溶液或者除胶液去除边缘区域光刻胶。
7.使用保护片或者光刻胶保护硅窗A面中心区域介质膜，清洗干净边缘区域，粘贴到工件盘上。
8.放入到热蒸发镀膜机或者磁控溅射镀膜机，依次镀制Cr膜60nm、Cu膜或Ni膜110nm、Au膜350nm。
9.镀制完成后，去除保护片，或者使用丙酮溶液或者除胶液去除光刻胶。
使用红外傅里叶光谱分析仪测试硅窗，透光率谱图如图2所示，其中，3-5um光平均透过率98.9％，峰值透过率99.6％。焊接后密封性满足泄漏率小于1*10-9m3/s的要求。
对比例1
与实施例1的不同在于，步骤4.中，从靠近基底起，光学膜层厚度依次为：Si层厚度282nm，SiO层厚度107nm，Si层厚度164nm，SiO层厚度558nm。
使用红外傅里叶光谱分析仪测试硅窗，3-5um光平均透过率为97.3％，峰值透过率为99％。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：本申请的增透膜膜层材料选择使用Si、SiO，Si的光学透明区在1.1～9μm，折射率为3.4，SiO的透明区在0.4～9μm，折射率为1.82，本申请的研究人员在研究过程中偶然发现，将Si层和SiO层交替镀制，能够明显提高硅基底增透膜片的红外光透过率。而且，Si和SiO具有良好的光学性能与机械性能，聚集密度高，膜层致密性强，不宜裂膜脱膜，在3-5μm波段无水系带。SiO膜层做最外层表面硬度大，长期与空气接触，会与O2缓慢发生反应生成很薄的SiO2膜，硬度会变更大，因而不需要额外做保护层；SiO的折射率较低，最外层使用SiO，亦可以降低表面反射率，进一步增加红外光透过率。采用Si和SiO用作增透膜，与常规采用的Ge、ZnS、YbF3等材料相比，由于Si和SiO较为价廉易得便宜，可以节约生产成本。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种红外增透膜片，所述红外增透膜片以硅为基底，其特征在于，在所述基底的两面分别镀制增透膜，所述增透膜的膜系结构各自独立的为(HL)^S；其中，H表示Si层，L表示SiO层，S表示HL基础结构周期数，S的取值为3-6之间的整数，且与所述基底相邻的为Si层，位于表层的为SiO层。
2.根据权利要求1所述的红外增透膜片，其特征在于，所述S为5，从基底起各膜层厚度分别为：Si层厚度280-320nm，SiO层厚度36-58nm，Si层厚度151-191nm，SiO层厚度255-297nm，Si层厚度35-57nm，SiO层厚度570-640nm，Si层厚度108-150nm，SiO层厚度86-108nm，Si层厚度276-318nm，SiO层厚度474-536nm；
和/或，所述S为3，从基底起各膜层厚度分别为：Si层厚度112-152nm，SiO层厚度24-34nm，Si层厚度350-410nm，SiO层厚度44-64nm，Si层厚度142-182nm，SiO层厚度524-584nm；
和/或，所述S为4，从基底起各膜层厚度分别为：Si层厚度80-120nm，SiO层厚度24-34nm，Si层厚度45-55nm，SiO层厚度25-35nm，Si层厚度656-716nm，SiO层厚度80-120nm，Si层厚度590-650nm，SiO层厚度504-564nm；
和/或，所述S为6，从基底起各膜层厚度分别为：Si层厚度26-36nm，SiO层厚度15-25nm，Si层厚度353-413nm，SiO层厚度54-64nm，Si层厚度154-174nm，SiO层厚度309-349nm，Si层厚度29-39nm，SiO层厚度612-672nm，Si层厚度135-155nm，SiO层厚度78-88nm，Si层厚度280-320nm，SiO层厚度500-560nm。
3.一种红外金属化增透膜片，包括基底和分别设置于基底两个表面的增透膜，其特征在于，其中一个表面的增透膜的外边缘具有金属膜；
所述金属膜包括依次设置的连接层、阻挡层和焊接层，所述连接层设置在所述基底表面。
4.根据权利要求3所述的红外金属化增透膜片，其特征在于，所述金属膜的宽度为≥0.2mm；
优选的，所述连接层为金属Cr和金属Ti中的任意一种，优选的，连接层的厚度为50-70nm；
优选的，所述阻挡层为金属Cu和金属Ni中的任意一种，优选阻挡层的厚度为100-120nm；
优选的，所述焊接层为金属Au、金属Ni中的任意一种优选所述焊接层的厚度为300～500nm。
5.根据权利要求3所述的红外金属化增透膜片，其特征在于，所述增透膜为权利要求1或2所述的增透膜。
6.一种如权利要求1或2所述的红外增透膜片的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S1，将硅基底进行清洁后，放入镀膜机后抽真空，烘烤一段时间；
步骤S2，离子源清洗所述基底，并在所述离子源的辅助下，在所述基底的两面逐层交替镀制Si层和SiO层；
步骤S3，所述Si层和SiO层镀制完成后，直接进行退火处理，得到所述红外增透膜片。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，烘烤的温度为150-250℃，时间为1～2小时；
和/或，步骤S2中，镀制Si层采用电子束蒸镀方式，优选的，沉积速率为0.2-0.5nm/s；
和/或，步骤S2中，镀制SiO层采用电阻热蒸发方式，优选的，沉积的速率为1-1.5nm/s。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理包括：依次在155-145℃、125-115℃、95-85℃和65-55℃下恒温10-20分钟；
优选的，所述退火处理包括：依次在150℃、120℃、90℃、60℃恒温15min。
9.一种如权利要求3至5任一项所述的红外金属化增透膜片的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S1，将基底进行清洁后，在基底其中一个表面的外边缘设置保护层，放入镀膜机后抽真空，烘烤一段时间；
步骤S2，离子源清洗所述基底，并在所述离子源的辅助下，在所述基底的两面镀增透膜，镀膜完成后进行退火处理，除去所述外边缘的所述保护层，得到待镀金属膜片；
步骤S3，在需要镀制金属膜的所在表面的中心区域的增透膜上设置保护层，在所述待镀金属膜片的边缘依次镀制连接层、阻挡层和焊接层；
步骤S4，去掉所述保护层，得到所述红外金属化增透膜片。
10.权利要求1或2所述的红外增透膜片和权利要求3至5任一项所述的红外金属化增透膜片在3-5μm波段的透光装置中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310788415.9A CN117031587A (zh) | 2023-06-29 | 2023-06-29 | 红外增透膜片、红外金属化增透膜片、其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310788415.9A CN117031587A (zh) | 2023-06-29 | 2023-06-29 | 红外增透膜片、红外金属化增透膜片、其制备方法和应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117031587A true CN117031587A (zh) | 2023-11-10 |
Family
ID=88628726
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310788415.9A Pending CN117031587A (zh) | 2023-06-29 | 2023-06-29 | 红外增透膜片、红外金属化增透膜片、其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117031587A (zh) |
-
2023
- 2023-06-29 CN CN202310788415.9A patent/CN117031587A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4822786B2 (ja) | 反射防止膜及びこれを有する光学部品 | |
| CN112255721A (zh) | 双带通滤光片及其制作方法 | |
| CN113433607B (zh) | 一种双带通滤光片及其制作方法 | |
| CN107861179A (zh) | 一种可见‑红外超宽带反射薄膜的制备方法 | |
| CN111061001A (zh) | 一种480～580nm透过可见光滤光片及制备方法 | |
| CN115368031B (zh) | 硫系玻璃8-12um波段高耐久性增透膜的制备方法 | |
| CN111580193A (zh) | 一种超薄镀膜光学晶圆及其制备方法 | |
| CN117031587A (zh) | 红外增透膜片、红外金属化增透膜片、其制备方法和应用 | |
| CN114114475A (zh) | 一种用于硒化锌基片的高附着力高表面质量的增透膜及其制备方法和应用 | |
| CN112813391B (zh) | 一种超宽波段红外长波通截止滤光膜制备方法 | |
| CN112030115A (zh) | 一种透雷达波柔性基底红外滤光膜及其制备方法 | |
| CN113422289A (zh) | 通信激光器半导体芯片及其制作方法 | |
| CN112501557A (zh) | 一种蓝宝石基底1-5μm超宽带增透膜及其制备方法 | |
| CN115542434A (zh) | 一种增透复合薄膜及其制备方法 | |
| CN115421226A (zh) | 一种硫系玻璃光学元件及其制备方法 | |
| CN112376021B (zh) | 一种宽带增透膜及其制备方法 | |
| CN113484946A (zh) | 一种球面镜窄带滤光片及其制备方法 | |
| CN113529034A (zh) | 一种近红外导电滤光片的镀膜方法 | |
| CN115220141B (zh) | 波分复用滤光片及其生产方法 | |
| CN116815129A (zh) | 一种微光夜视兼容滤光膜的制备方法 | |
| CN109932064B (zh) | 一种具有dlc保护膜的红外焦平面阵列探测器及其制备方法 | |
| CN217239987U (zh) | 半导体激光器及其增透膜以及半导体激光器的镀膜装置 | |
| CN115494565B (zh) | 一种防护激光的红外减反膜、制备方法和应用 | |
| CN115980898B (zh) | 一种多元素多层中红外高反膜及其制备方法 | |
| CN116240498A (zh) | 硒化锌基底1064nm红外增透膜系制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |