CN114114475A - 一种用于硒化锌基片的高附着力高表面质量的增透膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种用于硒化锌基片的高附着力高表面质量的增透膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于硒化锌基片的高附着力高表面质量的增透膜及其制备方法和应用。该增透膜依次包括第一硫化锌层、硒化锌层、第二硫化锌层、氟化镱层和第三硫化锌层，其中第一硫化锌层厚度为5‑15nm，硒化锌层厚度为150‑600nm，第二硫化锌层厚度为5‑15nm，氟化镱层厚度为500‑1600nm，第三硫化锌层厚度为10‑20nm。其制备方法为：将预处理后的基片表面依次镀制第一硫化锌层、硒化锌层、第二硫化锌层、氟化镱层和第三硫化锌层即得增透膜。该增透膜与硒化锌基片附着力优异，膜层表面没有毫米级花斑现象，表面质量高，使用寿命长，可广泛应用于红外硒化锌透镜、硒化锌棱镜等军用和民用光学零件制造领域。

Description

一种用于硒化锌基片的高附着力高表面质量的增透膜及其制 备方法和应用
技术领域
本发明属于光学薄膜技术领域，具体涉及一种用于硒化锌基片的高附着力高表面质量的增透膜及其制备方法和应用。
背景技术
硒化锌是一种光学透镜或棱镜制造常用的材料。硒化锌透镜或棱镜在光学系统中使用时通常需要镀制增透膜以降低其表面光学反射损失，提高光学透过率。硒化锌透镜或棱镜的增透膜一般由硫化锌、硒化锌、氟化镱、氟化钇、氟化镁或锗等材料中的两种或多种材料构成。
然而，由上述材料组合而成的用于硒化锌基片的增透膜通常存在附着力较差，对湿热环境耐受性较差或膜层表面出现毫米级花斑的现象，制约了硒化锌光学元件在高要求的光学成像系统中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供用于硒化锌基片的高附着力高表面质量的增透膜及其制备方法和应用。该增透膜用于硒化锌基片时，附着力优异，膜层表面无毫米级花斑现象，表面质量高，环境适应性强，使用寿命长，并具备一定的可见光透明性，可广泛应用于红外硒化锌透镜、硒化锌棱镜等军用和民用光学零件制造领域。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
提供一种用于硒化锌基片的高附着力高表面质量的增透膜，依次包括第一硫化锌层、硒化锌层、第二硫化锌层、氟化镱层和第三硫化锌层，其中所述第一硫化锌层厚度为5-15nm，所述硒化锌层厚度为150-600nm，所述第二硫化锌层厚度为5-15nm，所述氟化镱层厚度为500-1600nm，所述第三硫化锌层厚度为10-20nm。
提供了一种上述用于硒化锌基片的高附着力高表面质量的增透膜的制备方法，包括以下步骤：
在经过预处理的基片表面依次镀制第一硫化锌层、硒化锌层、第二硫化锌层、氟化镱层和第三硫化锌层，即得用于硒化锌基片的高附着力高表面质量的增透膜。
按上述方案，所述预处理工艺为：将基片首先进行清洁，然后真空状态下加热烘烤，最后在氩气气氛下开启离子源对基片待镀膜表面进行中性粒子束处理；
优选地，清洁工艺为：首先对基片待镀膜表面采用0.25μm氧化铝抛光液处理2～5分钟，然后采用脱脂棉球蘸取体积比为1：1的酒精及乙醚混合液擦拭，最后用哈气法检查基片待镀膜表面无污染物。
优选地，真空状态下加热烘烤工艺为：将基片待镀膜表面朝下置于真空室中并保持抽真空状态，然后将基片加热至190～210℃，并保持1～4小时。
优选地，中性粒子束处理工艺为：烘烤时间结束后，对离子源充入纯度不低于99.99％的氩气，并开启离子源对基片待镀膜表面进行中性粒子束处理，其中离子源参数为阳极电压为140～180V，阳极电流为3.5～5.5A，中和电流为16.5～19.5A，氩气流量为8～13SCCM，处理时间为5～20分钟。
按上述方案，
第一硫化锌层由电子束蒸发或钼舟蒸发镀制，并采用离子束辅助技术，其厚度为5-15nm；
硒化锌层由电子束蒸发或钼舟蒸发镀制，并采用离子束辅助技术，其厚度为150-600nm；
第二硫化锌层由电子束蒸发或钼舟蒸发镀制，并采用离子束辅助技术，其厚度为5-15nm；
氟化镱层由电子束蒸发或钼舟蒸发镀制，其厚度为500-1600nm；
第三硫化锌层由电子束蒸发或钼舟蒸发镀制，并采用离子束辅助技术，其厚度为10-20nm。
优选地，
镀制第一硫化锌层时，离子辅助参数为：阳极电压为140～160V，阳极电流为3.5～4.5A，中和电流为17.5～18.5A，氩气流量为9～10SCCM；
镀制硒化锌层时，离子辅助参数为：阳极电压为100～110V，阳极电流为2.5～3.5A，中和电流为16.5～17.5A，氩气流量为8～9SCCM；
镀制第二硫化锌层时，离子辅助参数为：阳极电压为90～100V，阳极电流为2.0～3.0A，中和电流为16.0～17.0A，氩气流量为9～10SCCM；
镀制第三硫化锌层时，离子辅助参数为：阳极电压为90～100V，阳极电流为2.0～3.0A，中和电流为16.0～17.0A，氩气流量为9～10SCCM。
按上述方案，镀制完成后，关闭离子源，停止充入氩气，停止烘烤，保持抽真空状态，待烘烤温度下降至50℃以下后，即可取件。
提供一种上述用于硒化锌基片的高附着力高表面质量的增透膜在硒化锌透镜或棱镜中的应用。
按上述方案，所述应用为将所述增透膜镀制在硒化锌透镜或棱镜的单面或是双面。
本发明提供一种用于硒化锌基片的高附着力高表面质量的增透膜，包括5层膜结构，首先通过引入第一硫化锌层，提高了膜层与基片的附着力，通过引入第二硫化锌层，提高了氟化镱层和硒化锌层的附着力，通过引入第三硫化锌层，提高了膜层对湿热环境的耐受性。通过限制第一硫化锌层、第二硫化锌层以及第三硫化锌层的厚度，消除了膜层表面毫米级花斑现象，提高其表面质量。通过调节第二硒化锌层和第四氟化镱层的厚度，可以分别满足硒化锌透镜或棱镜中波红外或长波红外增透膜的需求，灵活应用于不同波段的光学系统。
本发明的有益效果如下：
1.本发明提供一种用于硒化锌基片的高附着力高表面质量的增透膜，包括三层硫化锌层、硒化锌层和氟化镱层，通过将硫化锌层穿插在基片、硒化锌层和氟化镱层之间，显著提升了膜层的附着力，最外层硫化锌层提高了膜层对湿热环境的耐受性；同时通过不同膜层的厚度控制，消除了膜层表面毫米级花斑现象，并可灵活应用于不同波段的光学系统；所得增透膜用于硒化锌基片时，附着力优异，表面质量高，环境适应性强，使用寿命长，硒化锌透镜或棱镜在500nm～700nm的波段范围内具有较高的光学透过率，便于光学系统采用533nm或632.8nm的激光调试光路。
2.本发明提供一种用于硒化锌基片的增透膜的制备方法，膜层厚度容差较大，工艺简单且重复性好；进一步地，通过合理调节离子源参数，可提高膜层的附着力；制备所得增透膜用于硒化锌基片附着力好，表面质量高，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例中硒化锌基片上双面镀制高附着力高表面质量增透膜结构图。
图2为中波红外波段硒化锌基片上的高附着力高表面质量增透膜镀膜样件实测光谱曲线，其中图(a)为双面镀膜样件500nm～700nm波段透过率曲线，图(b)为单面镀膜样件3700nm～4800nm波段反射率曲线，图(c)为双面镀膜样件3700nm～4800nm波段透过率曲线。
图3为长波红外波段硒化锌基片上的高附着力高表面质量增透膜镀膜样件实测光谱曲线，其中图(a)为双面镀膜样件500nm～700nm波段透过率曲线，图(b)为单面镀膜样件7500nm～10500nm波段反射率曲线，图(c)为双面镀膜样件7500nm～10500nm波段透过率曲线。
具体实施方式
本发明实施例中所涉及的一种用于硒化锌基片的高附着力高表面质量的增透膜是在Leybold C1110型真空镀膜机上实现的。该镀膜机配备置有12cm MarkⅡ离子源、电子枪蒸发系统、钼舟蒸发系统、基片烘烤器、晶振膜厚监控系统等。
实施例1
一种中波红外波段的硒化锌棱镜增透膜，基片材料为硒化锌，基片尺寸为50mm*50mm*40mm。技术要求为：入射角为0°～15°；波段为3700nm～4800nm；平均透过率不低于98.5％；镀膜样片需通过GJB2485规定的附着力与湿热试验。
首先，根据上述技术要求设计的膜系结构为：
sub.|(a)ZnS/(b)ZnSe/(c)ZnS/(d)YbF3/(e)ZnS|Air。
其中，sub.为硒化锌基片；a、b、c、d、e分别为每个膜层的厚度，a＝10，b＝197，c＝10，d＝616，e＝20，单位为nm；ZnS为硫化锌的化学式；ZnSe为硒化锌的化学式；YbF3为氟化镱的化学式，具体结构示意图如图1所示。
镀制过程具体实施如下：
1)基片清洁：首先对基片待镀膜表面采用0.25μm氧化铝抛光液处理4分钟，然后采用脱脂棉球蘸取体积比为1：1的酒精及乙醚混合液擦拭，并采用哈气法检查基片清洁程度，一边擦拭，一边检查，直至基片表面无污染为止；
2)基片烘烤：将基片待镀膜表面朝下置于真空室中并保持抽真空状态，然后开启基片烘烤系统，设置烘烤温度为200℃，保持2小时；
3)中性粒子束处理：烘烤时间结束后，对离子源充入纯度不低于99.99％的氩气，并开启离子源对基片待镀膜表面进行中性粒子束处理，离子源参数为阳极电压为170V，阳极电流为4.5A，中和电流为18.5A，氩气流量为11SCCM，处理时间为10分钟。
4)在基片上蒸镀第一硫化锌层：粒子束处理结束后，在基片待镀膜面镀制第一硫化锌层，采用电子束蒸发，沉积速率为0.3nm/S。离子辅助参数为：阳极电压为160V，阳极电流为4.5A，中和电流为17.5A，氩气流量为9SCCM。
5)蒸镀硒化锌层：在第一硫化锌层镀制完成后，镀制硒化锌层，采用钼舟蒸发，沉积速率为0.5nm/S。离子辅助参数为：阳极电压为110V，阳极电流为3.5A，中和电流为17.5A，氩气流量为9SCCM。
6)蒸镀第二硫化锌层：在硒化锌层镀制完成后，镀制第二硫化锌层，采用电子束蒸发，沉积速率为0.3nm/S。离子辅助参数为：阳极电压为100V，阳极电流为3.0A，中和电流为17.0A，氩气流量为9SCCM。
7)蒸镀氟化镱层：在第二硫化锌层镀制完成后，关闭离子源并停止充入氩气，然后镀制氟化镱层。采用钼舟蒸发，沉积速率为0.3nm/S。无离子辅助。
8)蒸镀第三硫化锌层：在氟化镱层镀制完成后，镀制第三硫化锌层，采用电子束蒸发，沉积速率为0.3nm/S。离子辅助参数为：阳极电压为100V，阳极电流为3.0A，中和电流为17.0A，氩气流量为9SCCM。
9)降温处理。在第三硫化锌层镀制结束后，关闭离子源，停止充入氩气，并关闭烘烤系统，保持抽真空状态，待烘烤温度下降至50℃以下后，可开门取件。
10)在硒化锌基片的另一侧镀膜，重复1)～9)。
图2为中波红外波段硒化锌基片上的高附着力高表面质量增透膜镀膜样件实测光谱曲线，其中图(a)为双面镀膜样件500nm～700nm波段透过率曲线，图(b)为单面镀膜样件3700nm～4800nm波段反射率曲线，图(c)为双面镀膜样件3700nm～4800nm波段透过率曲线。图2显示为硒化锌基片两面镀膜结束后在各个波段的光学性能，双面镀膜样件在3700nm～4800nm波段的单面剩余反射率低于0.45％，在3700nm～4800nm波段的透过率达到了99.0％以上，在633nm处的透过率为81.2％，光学性能优异。
实施例2
一种长波红外波段的硒化锌棱镜增透膜，基片材料为硒化锌，基片尺寸为45mm*45mm*30mm。技术要求为：入射角为0°～15°；波段为7700nm～10300nm；平均透过率不低于98.0％；镀膜样片需通过GJB2485规定的附着力与湿热试验。
首先，根据上述技术要求设计的膜系结构为：
sub.|(a)ZnS/(b)ZnSe/(c)ZnS/(d)YbF3/(e)ZnS|Air。
其中，sub.为硒化锌基片；a、b、c、d、e分别为每个膜层的厚度，a＝10，b＝452，c＝10，d＝1424，e＝20，单位为nm；ZnS为硫化锌的化学式；ZnSe为硒化锌的化学式；YbF3为氟化镱的化学式，具体结构示意图如图1所示。
镀制过程具体实施过程同实施例1。
图3为长波红外波段硒化锌基片上的高附着力高表面质量增透膜镀膜样件实测光谱曲线，其中图(a)为双面镀膜样件500nm～700nm波段透过率曲线，图(b)为单面镀膜样件7500nm～10500nm波段反射率曲线，图(c)为双面镀膜样件7500nm～10500nm波段透过率曲线。图3显示为硒化锌基片两面镀膜结束后在各个波段的光学性能，双面镀膜样件在7500nm～10500nm波段的单面剩余反射率低于0.85％，在7500nm～10500nm波段的透过率达到了98.0％以上，在633nm处的透过率为71.7％，光学性能优异。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于硒化锌基片的高附着力高表面质量的增透膜，其特征在于，依次包括第一硫化锌层、硒化锌层、第二硫化锌层、氟化镱层和第三硫化锌层，其中所述第一硫化锌层厚度为5-15nm，所述硒化锌层厚度为150-600nm，所述第二硫化锌层厚度为5-15nm，所述氟化镱层厚度为500-1600nm，所述第三硫化锌层厚度为10-20nm。
2.一种权利要求1所述的用于硒化锌基片的高附着力高表面质量的增透膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在经过预处理的基片表面依次镀制第一硫化锌层、硒化锌层、第二硫化锌层、氟化镱层和第三硫化锌层，即得用于硒化锌基片的高附着力高表面质量的增透膜。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
第一硫化锌层由电子束蒸发或钼舟蒸发镀制，并采用离子束辅助技术，其厚度为5-15nm；
硒化锌层由电子束蒸发或钼舟蒸发镀制，并采用离子束辅助技术，其厚度为150-600nm；
第二硫化锌层由电子束蒸发或钼舟蒸发镀制，并采用离子束辅助技术，其厚度为5-15nm；
氟化镱层由电子束蒸发或钼舟蒸发镀制，其厚度为500-1600nm；
第三硫化锌层由电子束蒸发或钼舟蒸发镀制，并采用离子束辅助技术，其厚度为10-20nm。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
镀制第一硫化锌层时，离子辅助参数为：阳极电压为140～160V，阳极电流为3.5～4.5A，中和电流为17.5～18.5A，氩气流量为9～10SCCM；
镀制硒化锌层时，离子辅助参数为：阳极电压为100～110V，阳极电流为2.5～3.5A，中和电流为16.5～17.5A，氩气流量为8～9SCCM；
镀制第二硫化锌层时，离子辅助参数为：阳极电压为90～100V，阳极电流为2.0～3.0A，中和电流为16.0～17.0A，氩气流量为9～10SCCM；
镀制第三硫化锌层时，离子辅助参数为：阳极电压为90～100V，阳极电流为2.0～3.0A，中和电流为16.0～17.0A，氩气流量为9～10SCCM。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述预处理工艺为：将基片首先进行清洁，然后真空状态下加热烘烤，最后在氩气气氛下开启离子源对基片待镀膜表面进行中性粒子束处理。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
清洁工艺为：首先对基片待镀膜表面采用0.25μm氧化铝抛光液处理2～5分钟，然后采用脱脂棉球蘸取体积比为1：1的酒精及乙醚混合液擦拭，最后用哈气法检查基片待镀膜表面无污染物；
真空状态下加热烘烤工艺为：将基片待镀膜表面朝下置于真空室中并保持抽真空状态，然后将基片加热至190～210℃，并保持1～4小时。
中性粒子束处理工艺为：烘烤时间结束后，对离子源充入纯度不低于99.99％的氩气，并开启离子源对基片待镀膜表面进行中性粒子束处理，其中离子源参数为阳极电压为140～180V，阳极电流为3.5～5.5A，中和电流为16.5～19.5A，氩气流量为8～13SCCM，处理时间为5～20分钟。
7.一种权利要求1所述的用于硒化锌基片的高附着力高表面质量的增透膜在硒化锌透镜或棱镜中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述应用为将所述增透膜镀制在硒化锌透镜或棱镜的单面或是双面。
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