CN112962064A - 一种耐高温光学反射膜及其制备方法和用途 - Google Patents

一种耐高温光学反射膜及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种耐高温光学反射膜及其制备方法和用途，所述光学反射膜包括金属膜和抗氧化层；所述抗氧化层位于所述金属膜的任意一侧；所述金属膜的原料包括纯金属或合金；所述纯金属包括铂、铑或铱中的任意一种或至少两种的组合；所述合金包括铂、铑或铱中至少两种组成的合金。所述光学反射膜根据各金属的性质，通过在基底上镀制金属膜得到了具有高反射率、高抗氧化性能的光学反射膜；并通过进一步在金属膜的基础上继续镀制抗氧化层，有效提高了所得光学反射膜的耐高温性能，满足高温光学元件的应用要求；所述制备方法简单高效，过程容易控制，有利于规模化生产。

Description

一种耐高温光学反射膜及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于光学功能薄膜制备技术领域，具体涉及一种耐高温光学反射膜及其制备方法和用途。
背景技术
光学薄膜是一类重要的光学元件，可广泛应用于现代光学、光电子学、光学工程以及其他相关的科学技术领域，在光的传输、调制，光谱和能量的分割与合成以及光与其他能态的转换过程中起着不可替代的作用。
近年来，基于极端条件下的应用需求，对薄膜耐高温性能提出了更高的要求。例如，原位光学显微成像的材料生长系统镜片需要耐受900℃高温的光学膜，投影仪中的滤波片、各种光伏热伏电池系统中的反射镜、以及航天器中用到的高温热辐射屏蔽器件等也都需要具有一定耐高温性能的光学薄膜器件。因此，在满足一定光学性能的同时，提高光学薄膜的耐高温性能，成为了当前迫切需要解决的问题。
目前反射镜通常采用银、铝、金等金属材料或多层介质膜。然而金属银、铝容易被空气氧化，而金熔点也不是很高；而对于多层结构的光学反射膜，传统的高折射率材料如五氧化二铌、五氧化二钽、二氧化钛虽然具有较好的耐高温性能，但是这些材料在高温下都会发生重结晶，造成光学膜表面龟裂等，使得反射性能降低。
CN211017093U公开了一种耐高温减反射膜，该耐高温减反射膜包括基片、至少两层二氧化钛涂层和至少两层二氧化硅/三氧化二铝涂层；二氧化钛涂层与二氧化硅/三氧化二铝涂层交替沉积于基片的正面上，且二氧化硅/三氧化二铝涂层靠近基片；二氧化钛涂层与二氧化硅/三氧化二铝涂层交替沉积于基片的反面上，且二氧化硅/三氧化二铝涂层靠近基片。该耐高温减反射膜需多次反复沉积，过程较为繁琐。
CN205139405U公开了一种反射光学膜，该反射光学膜包括表面粗糙层、多个低反射层、静电层和硬膜层，所述表面粗糙层、多个低反射层、静电层和硬膜层由上至下依次层叠。该反射光学膜仅降低了反射率，提高了其抗静电吸附性能，没有在其耐高温性能上进行改进，达不到高温条件下的使用要求。
综上所述，如何提供一种满足一定光学性能同时具有耐高温性能的光学薄膜成为当前亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种耐高温光学反射膜及其制备方法和用途，所述光学反射膜通过镀制不同性能的膜层，在保证其光学性能的同时提高了使用温度，具有较好的工业应用前景。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种耐高温光学反射膜，所述光学反射膜包括金属膜和抗氧化层；所述抗氧化层位于所述金属膜的任意一侧；
所述金属膜的原料包括纯金属或合金；
所述纯金属包括铂、铑或铱中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：铂和铑的组合，铑和铱的组合，铂、铑和铱的组合等；
所述合金包括铂、铑或铱中至少两种组成的合金，所述组合典型但非限制性实例有：铂铑合金、铑铱合金或铂铑铱合金等。
本发明中，根据各金属的性质，通过在基底上镀制金属膜得到了具有高反射率、高抗氧化性能的光学反射膜；并且，通过在金属膜的基础上继续镀制抗氧化层，可有效提高所得光学反射膜的耐高温性能，满足高温光学元件的应用要求，具有较好的工业应用前景。
本发明中，“耐高温”是指使用温度可达500℃的光学反射膜，即可称为耐高温光学反射膜。
本发明中，纯金属包括铂、铑或铱中的至少两种的组合不是指由其组成的合金，而是指可镀制多层金属膜，每层的原料可选择其中的一种。例如：纯金属为铂和铑的组合时，镀制的金属膜可为一层铂膜和一层铑膜。
本发明中，铂、铑、铱三种金属可以以任意比例组成合金。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述金属膜为至少1层，例如1层、2层、3层、4层或5层等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，若镀制多层金属膜，相邻的金属膜可以采用相同的原料，也可以采用的不同的原料。
优选地，所述金属膜的总厚度为50～300nm，例如50nm、100nm、150nm、200nm、250nm或300nm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，金属膜的总厚度对所得光学反射膜的性能具有一定的影响。若金属膜的总厚度过小，一方面会导致透过率较大，反射率损失严重，另一方面其在高温下与基底、抗氧化层或空气作用后反射率会进一步损失，起不到应有的反射效果；若金属膜总厚度过大，得到的光学反射膜在加热后会产生裂纹甚至从基底上脱落。
优选地，所述光学反射膜还包括连接层。
优选地，所述连接层位于所述金属膜没有抗氧化层的一侧。
优选地，所述连接层的原料包括钛或铬。
本发明中，连接层的设置可使金属膜与基底之间的附着力更强，增强膜的可靠性和稳定性。
优选地，所述连接层的厚度为0.1～10nm，例如0.1nm、1nm、2nm、3nm、4nm、5nm、6nm、7nm、8nm、9nm或10nm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述抗氧化层至少为1层，例如1层、2层、3层、4层或5层等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选地为2～3层。
优选地，所述抗氧化层包括氮化硼层、氮化硅层、氮化钛层、二氧化硅层或三氧化二铝层中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：氮化硼层和氮化硅层的组合，氮化硅层、氮化钛层和二氧化硅层的组合，氮化硼层、氮化硅层和三氧化二铝层的组合等。
优选地，所述抗氧化层的原料包括其所对应的靶材。
优选地，所述氮化硅层的原料还包括氨气和四氢化硅的组合。
优选地，所述氮化钛层的原料还包括钛靶材和氮气的组合。
优选地，所述二氧化硅层的原料还包括硅烷和氧气的组合。
本发明中，所述抗氧化层可采用耐高温抗氧化材料或其前驱体作为原料。
优选地，所述抗氧化层的总厚度不小于1nm，例如1nm、50nm、300nm、500nm、1000nm、1600nm、2000nm、3000nm、4000nm、4500nm或5000nm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述光学反射膜的适用波长为0.25～20μm，例如0.25μm、1μm、3μm、5μm、7μm、10μm、15μm或20μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为0.38～20μm。
优选地，所述光学反射膜的使用温度不超过900℃，例如600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃或900℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
第二方面，本发明提供了上述光学反射膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
在基底上依次镀制金属膜和抗氧化层，得到耐高温光学反射膜。
本发明中，所述制备方法简单高效，过程容易控制，有利于规模化生产。
本发明中，采用同种金属材料镀制金属膜时可一次镀制完毕也可进行多次镀制。
作为本发明优选的技术方案，所述基底包括石英镜片。
优选地，镀制所述金属膜之前先在基底上镀制连接层。
作为本发明优选的技术方案，镀制所述金属膜的过程中控制所述基底的温度为25～500℃，例如25℃、60℃、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃或500℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，25℃是指常温条件，即不进行加热。
优选地，所述金属膜的镀膜方法包括电子束蒸发镀膜、磁控溅射镀膜、激光蒸发镀膜、高真空电阻蒸发镀膜中的任意一种。
作为本发明优选的技术方案，所述抗氧化层的镀制方法包括电子束蒸发镀膜、磁控溅射镀膜、激光蒸发镀膜、高真空电阻蒸发镀膜或高密度等离子体增强化学气相沉积镀膜中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：电子束蒸发镀膜和磁控溅射镀膜的组合，激光蒸发镀膜和高真空电阻蒸发镀膜的组合，高真空电阻蒸发镀膜和高密度等离子体增强化学气相沉积镀膜的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述制备过程包括以下步骤：
在25～500℃的基底上依次镀制0.1～10nm的连接层、至少一层的金属膜和至少一层的抗氧化层，所述金属膜的总厚度为50～300nm，所述抗氧化层的总厚度不小于1nm，得到使用温度不超过900℃、适用波长为0.25～20μm的耐高温光学反射膜。
第三方面，本发明提供了上述光学反射膜的用途，所述光学反射膜用于高温光学元件。
优选地，所述高温光学元件包括光学反射镜或反射聚光镜。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述光学反射膜以高反射率、耐高温性能金属材料为原料在基底上镀制金属膜，并且通过进一步镀制抗氧化层以及控制镀膜过程中的工艺参数，使其使用温度最高可到900℃，且在380nm波长以上，反射率均在35％以上，满足高温光学元件的应用要求；
(2)本发明所述制备方法操作简便，容易控制，得到的耐高温光学反射膜在波长0.38～20μm范围内均有优良的反射率，具有较好的应用前景。
附图说明
图1是本发明具体实施方式部分提供的具有耐高温光学反射膜的镜片的结构示意图；
其中，1-基底，2-连接层，3-金属膜，4-抗氧化层。
图2是本发明实施例1提供的具有耐高温光学反射膜的镜片的反射率图。
图3是本发明实施例2提供的具有耐高温光学反射膜的镜片的反射率图。
图4是本发明实施例3提供的具有耐高温光学反射膜的镜片的反射率图。
图5是本发明实施例4提供的具有耐高温光学反射膜的镜片的反射率图。
图6是本发明对比例1提供的具有耐高温光学反射膜的镜片的反射率图。
图7是本发明实例1提供的耐高温光学反射膜在常温和900℃的条件下在250～2500nm波长的反射率及其在250～20000nm波长范围的模拟反射率。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种耐高温光学反射膜及其制备方法，镀制有所述光学反射膜的镜片结构示意图如图1所示，所述光学反射膜包括金属膜3和抗氧化层4；所述抗氧化层4位于所述金属膜3的任意一侧；
所述金属膜3的原料包括纯金属或合金；
所述纯金属包括铂、铑或铱中的任意一种或至少两种的组合；
所述合金包括铂、铑或铱中至少两种组成的合金；
所述光学反射膜还包括连接层2；
所述连接层2位于所述金属膜3没有抗氧化层4的一侧。
所述制备方法包括以下步骤：
在基底1上依次镀制金属膜3和抗氧化层4，得到耐高温光学反射膜。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
以下实施例中采用的磁控溅射镀膜系统是美国Lesker公司生产的Lab 18，采用的电子束蒸发镀膜系统是崇文科技股份有限公司的OHMIKER-50B，采用的高真空电阻蒸发镀膜机是北京泰克诺科技有限公司的ZHD300，采用的高密度等离子体增强化学气相沉积设备是德国sentech公司生产的SI500。
实施例1：
本实施例提供了一种耐高温光学反射膜及其制备方法，所述光学反射膜依次包括3nm的铬连接层、120nm的铱膜、200nm的氮化硼层和3000nm的二氧化硅层；所述氮化硼层的原料为氮化硼靶材；所述为二氧化硅层的原料为硅烷和氧气。
所述制备方法包括以下步骤：
(1)将金属铱颗粒和金属铬分别装入石墨坩埚，然后放入电子束蒸镀系统的不同的坩埚仓位中；将石英镜片放置于基板上，基板加热至300℃；通过计算机控制时间依次蒸镀出3nm的铬连接层和120nm的铱膜；
(2)将制备得到的镀有3nm的铬连接层和120nm铱膜的石英镜片放入磁控溅射腔体，基板加热至300℃，以氮化硼靶材为原料通过计算机控制时间在铱膜上溅射出200nm的氮化硼层；
(3)将制备得到的镀有3nm的铬连接层、120nm铱膜和200nm氮化硼层的石英镜片放入高密度等离子体增强化学气相沉积设备中，基板加热至200℃，以硅烷和氧气为原料通过计算机控制时间，在氮化硼层上生长出3000nm的二氧化硅层，即可得到镀有耐高温光学反射膜的石英镜片。
实施例2：
本实施例提供了一种耐高温光学反射膜及其制备方法，所述光学反射膜依次包括10nm的钛连接层、150nm的铂膜、180nm的氮化硼层和1500nm的二氧化硅层；所述氮化硼层的原料为氮化硼靶材；所述为二氧化硅层的原料为二氧化硅靶材。
所述制备方法包括以下步骤：
(1)将金属铂颗粒和金属钛装入高真空电阻蒸发镀膜机中，将石英镜片放置于基板上，基板不加热；通过计算机控制时间依次蒸镀出10nm的钛连接层和150nm的铂膜；
(2)将制备得到的镀有10nm的钛连接层和150nm的铂膜的石英镜片放入磁控溅射腔体，基板不加热，以氮化硼靶材为原料通过计算机控制时间在铂膜上溅射出180nm的氮化硼层；然后，以二氧化硅靶材为原料通过计算机控制时间，在氮化硼层上生长出1500nm的二氧化硅层，即可得到镀有耐高温光学反射膜的石英镜片。
实施例3：
本实施例提供了一种耐高温光学反射膜及其制备方法，所述光学反射膜依次包括0.1nm的铬连接层、50nm的铑膜、300nm的氮化钛层和1500nm的三氧化二铝层；所述氮化钛层的原料为氮化钛靶材；所述为三氧化二铝层的原料为三氧化二铝靶材。
所述制备方法包括以下步骤：
(1)将金属铑颗粒和金属铬分别装入石墨坩埚，然后放入电子束蒸镀系统的不同的坩埚仓位中；将石英镜片放置于基板上，基板不加热；通过计算机控制时间依次蒸镀出0.1nm的铬连接层和50nm的铑膜；
(2)将制备得到的镀有3nm的铬连接层和50nm铑膜的石英镜片放入磁控溅射腔体，基板不加热，以氮化钛靶材为原料通过计算机控制时间在铑膜上溅射出300nm的氮化钛层；
(3)将制备得到的镀有3nm的铬连接层、50nm铑膜和300nm的氮化钛层的石英镜片放入电子束蒸镀系统中，基板不加热，以三氧化二铝靶材为原料通过计算机控制时间，在氮化钛层上生长出1500nm的三氧化二铝层，即可得到镀有耐高温光学反射膜的石英镜片。
实施例4：
本实施例提供了一种耐高温光学反射膜及其制备方法，所述光学反射膜依次包括300nm的铱膜、100nm的氮化钛层和1500nm的二氧化硅层；所述氮化钛层的原料为氮化钛靶材；所述为二氧化硅层的原料为硅烷和氧气。
所述制备方法包括以下步骤：
(1)将金属铱颗粒放入电子束蒸镀系统的坩埚仓位中；将石英镜片放置于基板上，基板加热至500℃；通过计算机控制时间蒸镀出300nm的铱膜；
(2)将制备得到的镀有300nm铱膜的石英镜片放入磁控溅射腔体，基板加热至500℃，以氮化钛靶材为原料通过计算机控制时间在铱膜上溅射出100nm的氮化钛层；
(3)将制备得到的镀有300nm铱膜和100nm氮化硼层的石英镜片放入高密度等离子体增强化学气相沉积设备中，基板加热至200℃，以硅烷和氧气为原料通过计算机控制时间，在氮化硼层上生长出1500nm的二氧化硅层，即可得到镀有耐高温光学反射膜的石英镜片。
实施例5：
本实施例一种耐高温光学反射膜及其制备方法，所述光学反射膜参照实施例3中的光学反射膜，区别仅在于：所述铑膜的厚度为45nm。
所述制备方法参照实施例3中的制备方法，区别仅在于：步骤(1)镀制的铑膜为45nm。
实施例6：
本实施例一种耐高温光学反射膜及其制备方法，所述光学反射膜参照实施例4中的光学反射膜，区别仅在于：所述铱膜的厚度为350nm。
所述制备方法参照实施例4中的制备方法，区别仅在于：步骤(1)镀制的铱膜为350nm。
实施例7：
本实施例提供了一种耐高温光学反射膜及其制备方法，所述光学反射膜依次包括3nm的铬连接层、150nm的铂铑合金膜、150nm的氮化硼层和1500nm的二氧化硅层；所述铂铑合金膜的原料组成为70wt％的铂和30wt％的铑；所述氮化硼层的原料为氮化硼靶材；所述为二氧化硅层的原料为硅烷和氧气。
所述制备方法包括以下步骤：
(1)将金属铬和铂铑合金颗粒分别放入电子束蒸镀系统的坩埚仓位中；将石英镜片放置于基板上，基板加热至300℃；通过计算机控制时间依次蒸镀出3nm铬连接层和150nm的铂铑合金膜；
(2)将制备得到的镀有3nm铬连接层和150nm的铂铑合金膜的石英镜片放入磁控溅射腔体，基板加热至300℃，以氮化硼靶材为原料通过计算机控制时间在铂铑合金膜上溅射出150nm的氮化硼层；
(3)将制备得到的镀有3nm铬连接层、150nm铂铑合金膜和150nm氮化硼层的石英镜片放入高密度等离子体增强化学气相沉积设备中，基板加热至200℃，以硅烷和氧气为原料通过计算机控制时间，在氮化硼层上生长出1500nm的二氧化硅层，即可得到镀有耐高温光学反射膜的石英镜片。
实施例8：
本实施例提供了一种耐高温光学反射膜及其制备方法，所述光学反射膜依次包括3nm铬连接层、150nm的铱铑合金膜、150nm的氮化硼层和1500nm的二氧化硅层；所述铱铑合金膜的原料组成为90wt％的铱和10wt％的铑；所述氮化硼层的原料为氮化硼靶材；所述二氧化硅层的原料为硅烷和氧气。
所述制备方法包括以下步骤：
(1)将金属铬和铱铑合金颗粒分别放入电子束蒸镀系统的坩埚仓位中；将石英镜片放置于基板上，基板加热至300℃；通过计算机控制时间依次蒸镀出3nm铬连接层和150nm的铱铑合金膜；
(2)将制备得到的镀有3nm铬连接层和150nm的铱铑合金膜的石英镜片放入磁控溅射腔体，基板加热至300℃，以氮化硼靶材为原料通过计算机控制时间在铱铑合金膜上溅射出150nm的氮化硼层；
(3)将制备得到的镀有3nm铬连接层、150nm铱铑合金膜和150nm氮化硼层的石英镜片放入高密度等离子体增强化学气相沉积设备中，基板加热至300℃，以硅烷和氧气为原料通过计算机控制时间，在氮化硼层上生长出1500nm的二氧化硅层，即可得到镀有耐高温光学反射膜的石英镜片。
实施例9：
本实施例提供了一种耐高温光学反射膜及其制备方法，所述光学反射膜依次包括3nm的铬连接层、150nm的铱膜、50nm的铑膜、150nm的氮化硼层和1500nm的二氧化硅层；所述氮化硼层的原料为氮化硼靶材；所述二氧化硅层的原料为硅烷和氧气。
所述制备方法包括以下步骤：
(1)将金属铬、金属铱颗粒和金属铑颗粒分别装入石墨坩埚，然后放入电子束蒸镀系统的不同的坩埚仓位中；将石英镜片放置于基板上，基板加热至300℃；通过计算机控制时间依次蒸镀出3nm的铬连接层、150nm的铱膜和50nm的铑膜；
(2)将制备得到的镀有3nm的铬连接层、150nm的铱膜和50nm的铑膜的石英镜片放入磁控溅射腔体，基板加热至300℃，以氮化硼靶材为原料通过计算机控制时间在金膜上溅射出150nm的氮化硼层；
(3)将制备得到的镀有3nm的铬连接层、150nm的铱膜、50nm的铑膜和150nm氮化硼层的石英镜片放入高密度等离子体增强化学气相沉积设备中，基板加热至200℃，以硅烷和氧气为原料通过计算机控制时间，在氮化硼层上生长出1500nm的二氧化硅层，即可得到镀有耐高温光学反射膜的石英镜片。
对比例1：
本对比例提供了一种耐高温光学反射膜及其制备方法，所述光学反射膜依次包括3nm的铬连接层和120nm的铱膜。
所述制备方法参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：只进行步骤(1)的操作，不进行步骤(2)和步骤(3)的操作，即不镀制抗氧化层4。
采用光谱仪测量测定实施例1-9和对比例1制备得到的镀有耐高温光学反射膜的石英镜片的反射率，测定步骤如下：
1)将所述石英镜片置于马弗炉中，调节温度为600℃，恒温10h后取出，测量反射率；
2)将600℃处理后的石英镜片再置于马弗炉中，调节温度为700℃，恒温10小时后取出，测量反射率；
3)将700℃处理后的石英镜片再置于马弗炉中，调节温度为800℃，恒温10小时后取出，测量反射率；
4)将800℃处理后的石英镜片再置于马弗炉中，调节温度为900℃，恒温10小时后取出，测量反射率。
其中，实施例1-4的测试结果如图2-5所示，对比例1的测试结果如图6所示。
分别测定实施例1中制备得到的镀有耐高温光学反射膜的石英镜片在常温和900℃的条件下，在250～2500nm波长范围内的反射率；并模拟其在250～20000nm波长范围的模拟反射率。结果如图7所示。
由图2可知，实施例1制备得到的镀有耐高温光学反射膜的石英镜片在600～900℃的条件下，在380nm波长以上，反射率均保持在40％以上，400nm波长以上，反射率均保持在45％以上，且随温度变化没有太大变化，即所得的耐高温光学反射膜工作温度可达到900℃；由图7可知，实施例1制备得到的镀有耐高温光学反射膜的石英镜片在0.25～20μm的波长范围内均有优良的反射率，应用前景广阔。
由图3可知，实施例2制备得到的镀有耐高温光学反射膜的石英镜片在600～900℃的条件下，在380nm波长以上，反射率均保持在35％以上，波长450nm以上，反射率均保持在40％以上且随温度变化没有太大变化，即所得的耐高温光学反射膜工作温度可达到900℃。
由图4可知，实施例3制备得到的镀有耐高温光学反射膜的石英镜片在600～900℃的条件下，在380nm波长以上，反射率均保持在40％以上，且随温度变化不大，即所得的耐高温光学反射膜工作温度可达到900℃。
由图5可知，实施例4制备得到的镀有耐高温光学反射膜的石英镜片在600～900℃的条件下，在250nm波长以上，反射率均保持在40％以上，在波长350nm以上，反射率均保持在45％以上，且随温度变化没有太大变化，即所得的耐高温光学反射膜工作温度可达到900℃。
实施例5制备得到的镀有耐高温光学反射膜的石英镜片在600℃的条件下反射率达到40％以上，但700～900℃的条件下反射率较低，这是由于所镀金属膜太薄，一方面导致透过率较大，反射率损失严重；另一方面在高温下其与基底、抗氧化层或空气作用后导致反射率会进一步损失，起不到应有的反射效果。
实施例6制备得到的镀有耐高温光学反射膜的石英镜片经600℃处理后便完全损失了反射率，这是由于所镀金属膜太厚，温度过高导致制备得到的光学反射膜产生裂纹甚至从镜片上脱落下来。
实施例7制备得到的镀有耐高温光学反射膜的石英镜片在600～900℃的条件下，在380nm波长以上，反射率均保持在35％以上，450nm波长以上，反射率均保持在40％以上，且随温度变化没有太大变化，即所得的耐高温光学反射膜工作温度可达到900℃。
实施例8制备得到的镀有耐高温光学反射膜的石英镜片在600～900℃的条件下，在380nm波长以上，反射率均保持在45％以上，且随温度变化没有太大变化，即所得的耐高温光学反射膜工作温度可达到900℃。
实施例9制备得到的镀有耐高温光学反射膜的石英镜片在600～900℃的条件下，在250nm波长以上，反射率均保持在40％以上，在350nm波长以上，反射率均保持在45％以上，且随温度变化没有太大变化，即所得的耐高温光学反射膜工作温度可达到900℃。
由图6可知，对比例1制备得到的镀有耐高温光学反射膜的石英镜片在600～700℃的条件下反射率几乎不变且保持在很高的水平；但其在800℃的条件下反射率严重下降；而到达900℃的条件下，所得光学反射膜已完全被破坏，导致反射率极低，因此，所得的耐高温光学反射膜工作温度仅可达到700℃。
综合上述实施例和对比例可以看出，本发明所述光学反射膜以高反射率、耐高温性能金属材料为原料在基底上镀制金属膜，并且通过进一步镀制抗氧化层以及控制镀膜过程中的工艺参数，使其使用温度最高可到900℃，且在380nm波长以上，反射率均在35％以上，满足高温光学元件的应用要求；所述制备方法操作简便，容易控制，得到的耐高温光学反射膜在波长0.25～20μm范围内均有优良的反射率，具有较好的应用前景。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的产品和详细方法，但本发明并不局限于上述产品和详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述产品和详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明操作的等效替换及辅助操作的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种耐高温光学反射膜，其特征在于，所述光学反射膜包括金属膜和抗氧化层；所述抗氧化层位于所述金属膜的任意一侧；
所述金属膜的原料包括纯金属或合金；
所述纯金属包括铂、铑或铱中的任意一种或至少两种的组合；
所述合金包括铂、铑或铱中至少两种组成的合金。
2.根据权利要求1所述的光学反射膜，其特征在于，所述金属膜为至少1层；
优选地，所述金属膜的总厚度为50～300nm；
优选地，所述光学反射膜还包括连接层；
优选地，所述连接层位于所述金属膜没有抗氧化层的一侧；
优选地，所述连接层的原料包括钛或铬；
优选地，所述连接层的厚度为0.1～10nm。
3.根据权利要求1或2所述的光学反射膜，其特征在于，所述抗氧化层至少为1层，优选为2～3层；
优选地，所述抗氧化层包括氮化硼层、氮化硅层、氮化钛层、二氧化硅层或三氧化二铝层中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述抗氧化层的原料包括其所对应的靶材；
优选地，所述氮化硅层的原料还包括氨气和四氢化硅的组合；
优选地，所述氮化钛层的原料还包括钛靶材和氮气的组合；
优选地，所述二氧化硅层的原料还包括硅烷和氧气的组合；
优选地，所述抗氧化层的总厚度不小于1nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的光学反射膜，其特征在于，所述光学反射膜的适用波长为0.25～20μm，优选为0.38～20μm；
优选地，所述光学反射膜的使用温度不超过900℃。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的光学反射膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
在基底上依次镀制金属膜和抗氧化层，得到耐高温光学反射膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述基底包括石英镜片；
优选地，镀制所述金属膜之前先在基底上镀制连接层。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，镀制所述金属膜的过程中控制所述基底的温度为25～500℃；
优选地，所述金属膜的镀膜方法包括电子束蒸发镀膜、磁控溅射镀膜、激光蒸发镀膜、高真空电阻蒸发镀膜中的任意一种。
8.根据权利要求5-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述抗氧化层的镀制方法包括电子束蒸发镀膜、磁控溅射镀膜、激光蒸发镀膜、高真空电阻蒸发镀膜或高密度等离子体增强化学气相沉积镀膜中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求5-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
在25～500℃的基底上依次镀制0.1～10nm的连接层、至少一层的金属膜和至少一层的抗氧化层，所述金属膜的总厚度为50～300nm，所述抗氧化层的总厚度不小于1nm，得到使用温度不超过900℃、适用波长为0.25～20μm的耐高温光学反射膜。
10.一种如根据权利要求1-4任一项所述的光学反射膜的用途，其特征在于，所述光学反射膜用于高温光学元件；
优选地，所述高温光学元件包括光学反射镜或反射聚光镜。
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