CN116926487A - 基于Ti种子层的超光滑多层膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光学薄膜技术领域,尤其涉及一种基于Ti种子层的超光滑多层膜及其制备方法,基于Ti种子层的超光滑多层膜包括帽层,帽层用于避免超光滑多层膜被原子氧侵蚀,还包括基底和镀在基底上的反射膜,反射膜由钛膜和铝膜构成,钛膜和铝膜交替层叠镀在基底上,且钛膜和铝膜形成的层叠结构中的顶层和底层均为钛膜,帽层镀在顶层的钛膜表面,每层钛膜的镀制厚度为3~15nm,每层铝膜的镀制厚度为3~15nm,反射膜的总镀制厚度为150~700nm,帽层的镀制厚度为1~3nm。本发明通过使用钛膜作为种子层,从而对铝膜的结晶过程产生影响,降低超光滑多层膜的表面粗糙度,大幅提高超光滑多层膜在中心波长21.1nm处的反射率。
Description
技术领域
本发明涉及光学薄膜技术领域,尤其涉及一种基于Ti种子层的超光滑多层膜及其制备方法。
背景技术
日冕作为太阳周围高温稀薄的等离子体,其复杂的物理现象一直受研究人员的广泛关注。为了研究日冕,观测通常使用软X射线和极紫外线(EUV)辐射的光学和成像技术。多层膜反射镜可用于实现特定光谱线(如Fe-IX、Fe-XII、Fe XIV、Fe-XV和He-II)成像。在工作波长的较短的范围内,Mo/Si多层膜表现出了可观的性能,但是在长于20nm的波长下,它们的峰值反射率相对较低,并且带宽相对较大。在21.1nm(Fe XIV)波长下,Mo/Si多层膜的理论反射率约为45%,带宽扩展到1.5nm,因此有必要探索新的材料组合来研究Fe XIV辐射。
L边(L-edge)是指X射线吸收光谱中的一个特定能量区域,通过对L边的吸收特性进行测量和分析,可获得相关材料的结构、化学成分和电子态信息。Al在EUV波长范围内具有极低的L边,并且从EUV到可见光的范围都具有高固有反射率。Al/Zr,Al/SiC以及Al/Mo/SiC等多层膜结构在15-35nm波长范围内表现出出色的性能,并且相比Mo/Si多层膜具有更窄的带宽。这使Al成为制造EUV和X射线光学元件的理想材料之一。
目前21.1nm波段比较成熟的膜系是Al/Mo/SiC,其主要缺点是多层膜表面粗糙度高导致中心波长反射率受到限制。Juan I.Larruquert等人提出通过在基底沉积Ti种子层,进一步降低铝膜表面粗糙度,增强多层膜在远紫外范围的反射率。然而上述方案仅能通过Ti种子层实现对单层铝膜粗糙度的降低,并不能应用在极紫外波段。
发明内容
本发明为解决含铝的多层膜表面粗糙度高,且在极紫外波段的反射率低的缺点,提供一种基于Ti种子层的超光滑多层膜,包括帽层,帽层用于避免超光滑多层膜被原子氧侵蚀,还包括基底和镀在基底上的反射膜,反射膜由钛膜和铝膜构成,钛膜和铝膜交替层叠镀在基底上,且钛膜和铝膜形成的层叠结构中的顶层和底层均为钛膜,帽层镀在顶层的钛膜的表面,每层钛膜的厚度为3~15nm,每层铝膜的厚度为3~15nm,反射膜的总厚度为150~700nm,帽层的厚度为1~3nm。
优选地,基底为熔石英基底、玻璃基底或硅基底。
优选地,基底的表面均方根粗糙度小于0.2nm。
本发明提供一种制备方法,其用于制备基于Ti种子层的超光滑多层膜,包括如下步骤:
S1、基底检测:采用暗场显微镜检测附着在基底上的颗粒数,保证每平方毫米的颗粒数小于10个;
S2、基底镀膜:在基底上交替层叠镀钛膜和铝膜;其中,钛膜和铝膜形成的层叠结构中的顶层和底层均为钛膜;
S3、镀帽层:在钛膜的表面镀帽层。
优选地,在步骤S1之前,还包括如下步骤:
S0、基底清洗:先采用电阻率大于18MΩ.cm的高纯水与清洗剂混合对基底进行超声清洗,再采用离心甩干方法对超声清洗后的基底进行清洗。
优选地,每层钛膜的厚度为3~15nm,每层铝膜的厚度为3~15nm,反射膜的总厚度为150~700nm,帽层的厚度为1~3nm。
优选地,反射膜的镀制方法为磁控溅射法或离子束溅射镀膜法。
优选地,磁控溅射法的镀制参数如下:
直流电源的功率为30~400W;真空值为低于5*10-4Pa;工作气压为0.1Pa;钛膜为纯钛;铝膜为纯铝;钛膜和铝膜的沉积速度分别为0.47A/s和0.71A/s;帽层的沉积速度为0.61A/s。
与现有技术相比,本发明能够取得如下有益效果:
1、本发明通过使用钛膜作为种子层,使铝膜在钛膜上的结晶扩散更小,由于钛膜和铝膜的离解能差异较小,会形成封闭的初始层,随着铝膜层厚度的增加,使钛/铝界面上孤立的钛-铝键的作用减弱,并发生了由逐层向岛状生长的转变,形成了Stranski-Krastanov生长膜式,进而降低超光滑多层膜的表面粗糙度,大幅提高超光滑多层膜在中心波长21.1nm处的反射率。
2、通过在基于Ti种子层的超光滑多层膜的表面镀帽层,使超光滑多层膜能够很好的抵抗原子氧的侵蚀,适应太空工作环境。
3、本发明提出的基于Ti种子层的超光滑多层膜在21.1nm处粗糙度最低,反射率最高。本发明也可应用于中心波长为17.1nm、19.5nm和30.4nm的反射膜的设计中,在高精度光学领域具有潜在的应用前景。
附图说明
图1是根据本发明实施例提供的基于Ti种子层的超光滑多层膜的剖视结构示意图;
图2是根据本发明实施例提供的基于Ti种子层的超光滑多层膜的制备方法的流程图;
图3(a)是根据本发明实施例提供的无Ti种子层的超光滑多层膜的表面粗糙度示意图;
图3(b)是根据本发明实施例提供的含有Ti种子层但不镀帽层的超光滑多层膜的表面粗糙度示意图;
图3(c)是根据本发明实施例提供的基于Ti种子层的超光滑多层膜的表面粗糙度示意图;
图4是根据本发明实施例提供的基于Ti种子层的超光滑多层膜在21.1nm附近的辐照前后反射率的曲线示意图。
附图标记包括:基底1、反射膜2、钛膜201、铝膜202、帽层3。
具体实施方式
在下文中,将参考附图描述本发明的实施例。在下面的描述中,相同的膜块使用相同的附图标记表示。在相同的附图标记的情况下,它们的名称和功能也相同。因此,将不重复其详细描述。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及具体实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,而不构成对本发明的限制。
图1示出了根据本发明实施例提供的基于Ti种子层的超光滑多层膜的剖视结构。
如图1所示,本发明实施例提供的基于Ti种子层的超光滑多层膜,包括帽层3,帽层3用于避免超光滑多层膜被原子氧侵蚀,还包括基底1和镀在基底1上的反射膜2,反射膜2由钛膜201和铝膜202构成,钛膜201和铝膜202交替层叠镀在基底1上,且钛膜201和铝膜202形成的层叠结构中的顶层和底层均为钛膜201,帽层3镀在顶层的钛膜201的表面,每层钛膜201的厚度为3~15nm,每层铝膜202的厚度为3~15nm,反射膜2的总厚度为150~700nm,帽层3的厚度为1~3nm。
基底1为熔石英基底、玻璃基底或硅基底。
基底1的表面均方根粗糙度小于0.2nm。
图2示出了根据本发明实施例提供的基于Ti种子层的超光滑多层膜的制备方法的流程。
如图2所示,本发明提供一种制备方法,其用于制备基于Ti种子层的超光滑多层膜,包括如下步骤:
S1、基底检测:采用暗场显微镜检测附着在基底1上的颗粒数,保证每平方毫米的颗粒数小于10个。
在步骤S1之前,还包括如下步骤:
S0、基底清洗:先采用电阻率大于18MΩ.cm的高纯水与清洗剂混合对基底1进行超声清洗,再采用离心甩干方法对超声清洗后的基底1进行清洗,保证每平方毫米的颗粒数小于10个。
S2、基底镀膜:在基底1上交替层叠镀钛膜201和铝膜202;其中,钛膜201和铝膜202形成的层叠结构中的顶层和底层均为钛膜201。
S3、镀帽层:在钛膜201的表面镀帽层3。
每层钛膜201的厚度为3~15nm,每层铝膜202的厚度为3~15nm,反射膜2的总厚度为150~700nm,帽层3的厚度为1~3nm。
反射膜2的镀制方法为磁控溅射法或离子束溅射镀膜法。
磁控溅射法的镀制参数如下:
直流电源的功率为30~400W;真空值为低于5*10-4Pa;工作气压为0.1Pa;钛膜201为纯钛;铝膜202为纯铝;钛膜201和铝膜202的沉积速度分别为0.47A/s和0.71A/s;帽层3的沉积速度为0.61A/s。
由于钛表面自由能高于SiO2基底以及铝表面自由能,使得以钛作为种子层的钛膜表面的润湿性比未加种子层的衬底更好,因此铝在以Ti作为种子层的钛膜表面的扩散更小,且相对于无种子层的衬底有更多的成核位点。
钛/铝的离解能差异影响了初始层的生长,由于钛和铝的离解能差异较小,会形成一个封闭的初始层,导致更多的层状生长。随着铝膜层厚度的增加,钛/铝界面上孤立的钛-铝键的作用减弱,并发生了由逐层向岛状生长的转变,形成了Stranski-Krastanov生长膜式。因此以钛/铝交替层叠生成的多层膜具有较小的表面粗糙度。
为了便于理解本发明实施例提出的基于Ti种子层的超光滑多层膜的设计过程,下面以设计21.1nm波段的基于Ti种子层的超光滑多层膜为例,对基于Ti种子层的超光滑多层膜的设计过程进行详细讲解:
S1、根据布拉格衍射公式mλ=2dsinθ,确定21.1nm波段超光滑多层膜的周期厚度初始值约为
S2、根据Vinogradov和Zeldovich所提出的公式确定钛膜201和铝膜202的膜层厚度比例。其中,Γopt为钛膜201和铝膜202的膜层厚度比例,nL为低折射率层的折射率,kL为低折射率层的消光系数,nH为高折射率层的折射率,kH为低折射率层的消光系数,在21.1nm处,NAl=0.990431+0.002425i,即nL=0.990431,kL=0.002425;NTi=0.824929+0.068956i,即nH=0.824929,kH=0.068956;代入可得
S3、利用IMD软件中的遗传算法对超光滑多层膜进行优化设计:将步骤S1得到的超光滑多层膜的周期厚度初始值输入软件中,结合步骤S2进行计算,获得dAl=24.68nm,dTi=80.81nm。根据钛膜201和铝膜202的厚度,设定遗传算法的迭代次数,当超光滑多层膜在21.1nm处反射率趋近于1时,停止迭代,记录此时钛膜201和铝膜202的厚度。
S4、将帽层3引入步骤S3获得的超光滑多层膜,保证帽层3的厚度不变,利用遗传算法对钛膜201和铝膜202的厚度进一步迭代,当超光滑多层膜在21.1nm处反射率趋近于1时,迭代终止,获得最终的钛膜201和铝膜202的厚度。
下面利用直流磁控溅射镀膜机进行基于Ti种子层的超光滑多层膜的制备,在镀膜前,将真空值设置为低于5*10-4Pa,选用99.99%的纯钛和99.99%的纯铝作为靶材,选用表面均方根粗糙度小于0.2nm的硅基底作为基底1,在溅射过程中,通过通入99.999%的纯氩气,使工作气压保持0.1Pa,且钛膜201、铝膜202和帽层3的沉积速率分别为0.47A/s、0.71A/s和0.61A/s,沉积过程均在不破坏真空的情况下进行。
图3(a)示出了根据本发明实施例提供的无Ti种子层的超光滑多层膜的表面粗糙度。图3(b)示出了根据本发明实施例提供的含有Ti种子层但不镀帽层的超光滑多层膜的表面粗糙度。图3(c)示出了根据本发明实施例提供的基于Ti种子层的超光滑多层膜的表面粗糙度。图4示出了根据本发明实施例提供的基于Ti种子层的超光滑多层膜在21.1nm附近的辐照前后反射率的曲线。
在基于Ti种子层的超光滑多层膜制备完成后,采用Nanite AFM C3000原子力显微镜测量超光滑多层膜的表面均方根粗糙度,扫描面积为2μm×2μm,如图3(a)-图3(c)所示,无Ti种子层的超光滑多层膜的表面粗糙度为0.93nm,含有Ti种子层但不镀帽层的超光滑多层膜的表面粗糙度为0.17nm,而本发明实施例提供的基于Ti种子层的超光滑多层膜的表面粗糙度低至0.16nm,具有较好的效果。在合肥国家同步辐射实验室U27光谱辐射标准与计量终端站分别对镀有帽层3和不镀帽层3的超光滑多层膜进行反射率测量,最终不镀帽层3的超光滑多层膜反射率为39.6%,而镀有帽层3的超光滑多层膜反射率为35.9%,在中国哈尔滨工业大学辐照实验,辐照剂量为9.62E13 e/cm2,均高于21.1nm波段的现有产品,如图4所示,辐照后,镀有帽层3和不镀帽层3的超光滑多层膜的反射率均仅下降2%,抗辐射性能良好。
通过与现有技术进行对比,本发明实施例提出的基于Ti种子层的超光滑多层膜具有远低于现有技术的表面均方根粗糙度以及最高的反射率。并且通过辐照实验验证,本发明实施例提出的基于Ti种子层的超光滑多层膜具有良好的抗辐射特性,能够应用于空间载荷中。
应该理解,可以使用上面所示的各种形式的流程,重新排序、增加或删除步骤。例如,本发明公开中记载的各步骤可以并行地执行也可以顺序地执行也可以不同的次序执行,只要能够实现本发明公开的技术方案所期望的结果,本文在此不进行限制。
上述具体实施方式,并不构成对本发明保护范围的限制。本领域技术人员应该明白的是,根据设计要求和其他因素,可以进行各种修改、组合、子组合和替代。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于Ti种子层的超光滑多层膜,包括帽层,所述帽层用于避免所述超光滑多层膜被原子氧侵蚀,其特征在于,还包括基底和镀在所述基底上的反射膜,所述反射膜由钛膜和铝膜构成,所述钛膜和所述铝膜交替层叠镀在所述基底上,且所述钛膜和所述铝膜形成的层叠结构中的顶层和底层均为钛膜,所述帽层镀在顶层的所述钛膜的表面,每层钛膜的厚度为3~15nm,每层铝膜的厚度为3~15nm,所述反射膜的总厚度为150~700nm,所述帽层的厚度为1~3nm。
2.根据权利要求1所述的基于Ti种子层的超光滑多层膜,其特征在于,所述基底为熔石英基底、玻璃基底或硅基底。
3.根据权利要求1所述的基于Ti种子层的超光滑多层膜,其特征在于,所述基底的表面均方根粗糙度小于0.2nm。
4.一种制备方法,其用于制备如权利要求1~3中任一项所述的基于Ti种子层的超光滑多层膜,其特征在于,包括如下步骤:
S1、基底检测:采用暗场显微镜检测附着在基底上的颗粒数,保证每平方毫米的颗粒数小于10个;
S2、基底镀膜:在所述基底上交替层叠镀所述钛膜和所述铝膜;其中,所述钛膜和所述铝膜形成的层叠结构中的顶层和底层均为钛膜;
S3、镀帽层:在所述钛膜的表面镀所述帽层。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,在步骤S1之前,还包括如下步骤:
S0、基底清洗:先采用电阻率大于18MΩ.cm的高纯水与清洗剂混合对基底进行超声清洗,再采用离心甩干方法对超声清洗后的基底进行清洗。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,每层钛膜的镀制厚度为3~15nm,每层铝膜的镀制厚度为3~15nm,所述反射膜的总镀制厚度为150~700nm,所述帽层的镀制厚度为1~3nm。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述反射膜的镀制方法为磁控溅射法或离子束溅射镀膜法。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述磁控溅射法的镀制参数如下:
直流电源的功率为30~400W;真空值为低于5*10-4Pa;工作气压为0.1Pa;所述钛膜为纯钛;所述铝膜为纯铝;所述钛膜和所述铝膜的沉积速度分别为0.47A/s和0.71A/s;所述帽层的沉积速度为0.61A/s。
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