CN112209442A - 盐辅助超声热解法制备m相二氧化钒纳米粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机功能材料制备方法领域，尤其是一种合成工艺简单、流程短，可高效率地制备单分散、高纯度的纳米二氧化钒粉体的盐辅助超声热解法制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，包括如下步骤：a、制备前驱体溶液：将辅助盐及四价钒盐溶于去离子水中，配置成钒源的前驱体溶液，并超声分散处理；b、制备M相二氧化钒纳米粉体：将步骤a制备的前驱体溶液置于超声雾化器中并雾化产生雾滴，由载气携带所述雾滴通过立式管式炉并通过高压静电收集器收集，随后将收集到的粉体置于去离子水中，并进行超声处理以及过滤，真空干燥后即得到M相二氧化钒纳米粉体。本发明尤其适用于制备M相二氧化钒纳米粉体的制备工艺之中。
Description
技术领域
本发明涉及无机功能材料制备方法领域，尤其是一种盐辅助超声热解法制备M相二氧化钒纳米粉体的方法。
背景技术
二氧化钒(VO2)是目前报道最多以及应用最广的一种钒氧化物，具有VO2(A)、VO2(B)、VO2(C)、VO2(D)、VO2(M)、VO2(R)、VO2(T)和VO2(P)等多种同素异构体。其中VO2(M)即M相二氧化钒是目前研究最多的物相，自1959年Morin F.J.首次发现其具有半导体-金属相变以来，己经证实光、热、电、应力等都可诱导VO2(M)发生相变，伴随晶体结构、电阻率、光学等特性的巨大变化。由于VO2独特的相变性质及优异性能，近年来在智能玻璃、光存储、激光辐射保护膜、锂电池电极等方面得到了应用。此外，VO2还可以广泛的应用于其它方面，如抗静电涂层、非线性和线性电阻材料、高灵敏度温度传感器、可调微波开关装置、红外光调制材料等。总而言之，作为功能材料的VO2具有较高的潜在应用价值和广阔的应用前景。
超声喷雾热解法属于气-液反应一类的方法，具有气相和液相的优点,可制备出粒度均匀、形状好的超细粉，而且该法在生产中宜于连续运转,生产能力较大。因此它是一种潜力很大，适合于工业化生产的有效方法。目前，喷雾热解很难直接获得纳米粉体，在中国专利(申请公开号为CN105819508A)中，将偏钒酸铵加入到乙二醇溶剂中加热搅拌制备出前驱体溶液，再使用气流式雾化器进行热解获得M相VO2纳米颗粒；美国专利(US5427763)中需要有H2的还原氛围，才能够得到M相VO2颗粒。但是，上述方法对实验气氛要求比较严格，成本高，不利于规模化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种合成工艺简单、流程短，可高效率地制备单分散、高纯度的纳米二氧化钒粉体的盐辅助超声热解法制备M相二氧化钒纳米粉体的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：盐辅助超声热解法制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，包括如下步骤：a、制备前驱体溶液：将辅助盐及四价钒盐溶于去离子水中，配置成钒源的前驱体溶液，并超声分散处理；b、制备M相二氧化钒纳米粉体：将步骤a制备的前驱体溶液置于超声雾化器中并雾化产生雾滴，由载气携带所述雾滴通过立式管式炉并通过高压静电收集器收集，随后将收集到的粉体置于去离子水中，并进行超声处理以及过滤，真空干燥后即得到M相二氧化钒纳米粉体。
进一步的是，步骤a中，所述四价钒盐的纯度≥99.0％。
进一步的是，步骤a中，前驱体溶液的摩尔浓度为0.01～1mol/L。
进一步的是，步骤a中，超声分散15～30min。
进一步的是，步骤a中，所述辅助盐为：硝酸钠、硝酸钾、醋酸钠、氯化钾、氯化锂、氯化钾或其共熔混合物。
进一步的是，步骤a中，所述钒盐为：硫酸氧钒、草酸氧钒或二氯氧钒。
进一步的是，步骤a中，辅助盐与钒盐的摩尔比：2：1～10：1。
进一步的是，步骤b中，超声雾化器的超声频率为1.7～3MHz，收集到的粉体置于去离子水中，超声30min～1h。
进一步的是，步骤b中，管式炉加热段长度400-1000mm，加热温度范围550-900℃。
进一步的是，步骤b中，载气为氮气或者氩气，载气流速为1～10L/min。
本发明的有益效果是：本发明在制备过程中添加辅助盐，从而在热解过程中作为高温溶剂，可实现纳米二氧化钒的制备，获得的粉体粒径分散性好，同时添加的盐可再次实现回收重复利用。另外，本发明的制备方法，能良好地控制粉体的粒径、形貌、结晶度等性能，其制备二氧化钒纳米粉体的方法操作简便、成本低、控制容易，可以连续快速地生产。本发明尤其适用于制备M相二氧化钒纳米粉体的制备工艺之中。
具体实施方式
盐辅助超声热解法制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，包括如下步骤：a、制备前驱体溶液：将辅助盐及四价钒盐溶于去离子水中，配置成钒源的前驱体溶液，并超声分散处理；b、制备M相二氧化钒纳米粉体：将步骤a制备的前驱体溶液置于超声雾化器中并雾化产生雾滴，由载气携带所述雾滴通过立式管式炉并通过高压静电收集器收集，随后将收集到的粉体置于去离子水中，并进行超声处理以及过滤，真空干燥后即得到M相二氧化钒纳米粉体。
本发明首先是将无机盐作为辅助盐添加到四价钒溶液中配置成前驱体溶液，通过超声雾化的方式将前驱体溶液从液相雾化形成近1μm的小液滴组成的气溶胶，进而管式炉内发生热解反应。同时添加的盐在管式炉中熔化，作为一种高温溶剂防止在每个微滴中形成的纳米颗粒团聚和致密化。在反应之后，添加的盐可以被洗涤掉并再次收集，每一个微滴都会留下多个纳米粒子。
为了获得更佳的制备效果，步骤a中优选这样的方案：一、步骤a中，所述四价钒盐的纯度≥99.0％；二、步骤a中，前驱体溶液的摩尔浓度为0.01～1mol/L；三、步骤a中，超声分散15～30min；四、步骤a中，所述辅助盐为：硝酸钠、硝酸钾、醋酸钠、氯化钾、氯化锂、氯化钾或其共熔混合物；五、步骤a中，所述钒盐为：硫酸氧钒、草酸氧钒或二氯氧钒；六、步骤a中，辅助盐与钒盐的摩尔比：2：1～10：1。通过上述的更为精准的控制，有效提高制备的品质，从而获得更佳的产品。
同样的，为了获得更佳的制备效果，步骤b中优选这样的方案：一、步骤b中，超声雾化器的超声频率为1.7～3MHz，收集到的粉体置于去离子水中，超声30min～1h；二、步骤b中，管式炉加热段长度400-1000mm，加热温度范围550-900℃；三、步骤b中，载气为氮气或者氩气，载气流速为1～10L/min。
实施例
实施例一
a、配置0.2mol/L二氯氧钒溶液1000ml，同时添加1mol醋酸钠，超声1h，得到蓝色透明的前驱体溶液；
b、将步骤a制备的前驱体溶液置于超声频率为3MHz超声雾化器中雾化产生雾滴，由5L/min氮气将所述小液滴通过加热温度550℃的立式管式炉，通过高压静电收集器收集，反应1h，将收集到的粉体置于去离子水中，超声1h，过滤，80℃真空干燥后即得到蓝黑色M相二氧化钒纳米粉体，粒径40～50nm。
实施例二
a、配置0.2mol/L二氯氧钒溶液1000ml，同时添加1mol氯化钾/氯化锂(摩尔比0.59/0.41)，超声1h，得到蓝色透明的前驱体溶液；
b、步骤a制备的前驱体溶液置于超声频率为3MHz超声雾化器中雾化产生雾滴，由5L/min氮气将所述小液滴通过加热温度600℃的立式管式炉，通过高压静电收集器收集，反应1h，将收集到的粉体置于去离子水中，超声1h，过滤，80℃真空干燥后即得到蓝黑色M相二氧化钒纳米粉体，粒径50～70nm。
实施例三
a、配置0.5mol/L硫酸氧钒溶液1000ml，同时添加2mol硝酸钠，超声1h，得到蓝色透明的前驱体溶液；
b、步骤a制备的前驱体溶液置于超声频率为3MHz超声雾化器中雾化产生雾滴，由5L/min氮气将所述小液滴通过加热温度750℃的立式管式炉，通过高压静电收集器收集，反应1h，将收集到的粉体置于去离子水中，超声1h，过滤，80℃真空干燥后即得到蓝黑色M相二氧化钒纳米粉体，粒径80～130nm。
通过上述的实施例可以得出，本发明能良好地控制粉体的粒径、形貌、结晶度等性能，从而高效率地制备单分散、高纯度的M相二氧化钒纳米粉体。本发明的技术优势十分明显，市场推广前景十分广阔。
Claims (10)
1.盐辅助超声热解法制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、制备前驱体溶液：将辅助盐及四价钒盐溶于去离子水中，配置成钒源的前驱体溶液，并超声分散处理；
b、制备M相二氧化钒纳米粉体：将步骤a制备的前驱体溶液置于超声雾化器中并雾化产生雾滴，由载气携带所述雾滴通过立式管式炉并通过高压静电收集器收集，随后将收集到的粉体置于去离子水中，并进行超声处理以及过滤，真空干燥后即得到M相二氧化钒纳米粉体。
2.如权利要求1所述的盐辅助超声热解法制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于：步骤a中，所述四价钒盐的纯度≥99.0％。
3.如权利要求1所述的盐辅助超声热解法制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于：步骤a中，前驱体溶液的摩尔浓度为0.01～1mol/L。
4.如权利要求1所述的盐辅助超声热解法制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于：步骤a中，超声分散15～30min。
5.如权利要求1所述的盐辅助超声热解法制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于，步骤a中，所述辅助盐为：硝酸钠、硝酸钾、醋酸钠、氯化钾、氯化锂、氯化钾或其共熔混合物。
6.如权利要求1所述的盐辅助超声热解法制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于，步骤a中，所述钒盐为：硫酸氧钒、草酸氧钒或二氯氧钒。
7.如权利要求1所述的盐辅助超声热解法制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于：步骤a中，辅助盐与钒盐的摩尔比：2：1～10：1。
8.如权利要求1所述的盐辅助超声热解法制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于：步骤b中，超声雾化器的超声频率为1.7～3MHz，收集到的粉体置于去离子水中，超声30min～1h。
9.如权利要求1所述的盐辅助超声热解法制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于：步骤b中，管式炉加热段长度400-1000mm，加热温度范围550-900℃。
10.如权利要求1所述的盐辅助超声热解法制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，其特征在于：步骤b中，载气为氮气或者氩气，载气流速为1～10L/min。
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