CN113880138A - 以三异丙醇氧钒为钒源直接制备vo2的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及VO2的制备方法，尤其是一种以三异丙醇氧钒为钒源直接制备VO2的方法，包括如下步骤：a、溶解三异丙醇氧钒于溶剂中，超声分散形成三异丙醇氧钒分散液，浓度为0.01～2mol/L；b、将三异丙醇氧钒分散液进行超声雾化形成雾滴，再在还原性气氛下进行热分解，温度为500～800℃，时间为1～5h；c、反应结束后，收集到的样品经过滤、洗涤、干燥后，即得到M相VO2粉体。本发明不添加其他还原试剂，直接热分解还原三异丙醇氧钒，确保制得高纯度VO2纳米粉体。其次，相对于传统的水热法和化学沉淀法，本发明使用的方法分解、晶相转化可一步实现。采用超声喷雾法，制得的VO2粉体不仅形貌均一，且能够有效避免粉体团聚。
Description
技术领域
本发明涉及VO2的制备方法，尤其是一种以三异丙醇氧钒为钒源直接制备VO2的方法。
背景技术
据统计，我国的建筑能耗约占社会总能耗的30％，降低建筑能耗对实现节能减排意义重大。随着当今社会对建筑美观和采光度的要求，玻璃门窗在建筑物结构中所占的比例很大。而玻璃门窗是建筑物与外界进行热量交换的主要渠道，因而，研究门窗玻璃节能技术是降低建筑能耗的关键。为此，科学家们提出了热致变色智能窗的概念，能够实时感应环境的温度变化，实现对红外光透过率的动态调整，从而达到调节室内温度的作用。VO2作为目前研究最为广泛的一种热致变色材料，已经在智能窗领域得到广泛认可。
当前，报道的VO2制备方法主要有水(溶剂)热法、化学沉淀法、溶胶-凝胶法、热分解法、气相沉积法等。其中，气相法一次性制备的样品质量有限，且反应器成本较高；化学沉淀法得到的VO2纳米颗粒团聚严重，且反应中难以控制粉体的粒径大小；水(溶剂)热法虽然操作较为简单，但反应周期长。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种以三异丙醇氧钒为钒源，直接制得纯度高、形貌均一、粒度小的VO2粉体。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：以三异丙醇氧钒为钒源直接制备VO2的方法，包括如下步骤：
a、溶解三异丙醇氧钒于溶剂中，超声分散形成三异丙醇氧钒分散液，浓度为0.01～2mol/L；
b、将三异丙醇氧钒分散液进行超声雾化形成雾滴，再在还原性气氛下进行热分解，温度为500～800℃，时间为1～5h；
c、反应结束后，收集到的样品经过滤、洗涤、干燥后，即得到M相VO2粉体。
进一步的是，步骤a中，溶剂为异丙醇、丙醇、乙醇、甲醇或纯水中至少一种。
进一步的是，步骤b中，还原性气氛为氢气、氨气或一氧化碳气体。
本发明的有益效果是：本发明不添加其他还原试剂，直接热分解还原三异丙醇氧钒，确保制得高纯度VO2纳米粉体。其次，相对于传统的水热法和化学沉淀法，本发明使用的方法分解、晶相转化可一步实现。采用超声喷雾法，制得的VO2粉体不仅形貌均一，且能够有效避免粉体团聚。
具体实施方式
以三异丙醇氧钒为钒源直接制备VO2的方法，包括如下步骤：a、溶解三异丙醇氧钒于溶剂中，超声分散形成三异丙醇氧钒分散液，浓度为0.01～2mol/L；b、将三异丙醇氧钒分散液进行超声雾化形成雾滴，再在还原性气氛下进行热分解，温度为500～800℃，时间为1～5h；c、反应结束后，收集到的样品经过滤、洗涤、干燥后，即得到M相VO2粉体。
本发明以三异丙醇氧钒为钒源直接制备VO2纳米粉体的方法，属于无机化学和功能材料制备技术领域，具体是将三异丙醇氧钒溶液，通过超声喷雾的方法，形成雾滴，然后在还原性气体中进行热分解，收集、真空干燥即可得到VO2粉体。本发明工艺反应周期短、操作简单，制得的VO2纳米粉体，纯度高、形貌均一、粒度小，可用于制备智能温控薄膜。
为了获得更优的VO2纳米粉体的品质，优选这样的方案：步骤a中，溶剂为异丙醇、丙醇、乙醇、甲醇或纯水中至少一种。同时的，优选步骤b中，还原性气氛为氢气、氨气或一氧化碳气体。
实施例
实施例一
配置0.3mol/L三异丙醇氧钒溶液1000ml，溶剂为异丙醇，超声分散1h，得到前驱体溶液；将前驱体溶液置于超声频率为3MHz超声雾化器中雾化产生雾滴，通入载气氨气，将所述小液滴通过加热温度550℃的管式炉中，在管式炉尾端用高压静电收集器进行收集，反应2h，将收集到的粉体进行过滤洗涤，60℃真空干燥后，即得到蓝黑色M相二氧化钒纳米粉体，平均粒径50nm。
实施例二
配置0.3mol/L三异丙醇氧钒溶液1000ml，溶剂为异丙醇，超声分散1h，得到前驱体溶液；将前驱体溶液置于超声频率为3MHz超声雾化器中雾化产生雾滴，通入载气一氧化碳气体，将所述小液滴通过加热温度600℃的管式炉中，在管式炉尾端用高压静电收集器进行收集，反应3h，将收集到的粉体进行过滤洗涤，60℃真空干燥后，即得到蓝黑色M相二氧化钒纳米粉体，平均粒径60nm。
实施例三
配置0.5mol/L三异丙醇氧钒溶液1000ml，溶剂为异丙醇，超声分散1h，得到前驱体溶液；将前驱体溶液置于超声频率为3MHz超声雾化器中雾化产生雾滴，通入载气一氧化碳气体，将所述小液滴通过加热温度650℃的管式炉中，在管式炉尾端用高压静电收集器进行收集，反应5h，将收集到的粉体进行过滤洗涤，60℃真空干燥后，即得到蓝黑色M相二氧化钒纳米粉体，平均粒径100nm。
采用本发明工艺反应周期短、操作简单，制得的VO2纳米粉体，纯度高、形貌均一、粒度小，其技术优势十分明显，市场推广前景广阔。
Claims (3)
1.以三异丙醇氧钒为钒源直接制备VO2的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、溶解三异丙醇氧钒于溶剂中，超声分散形成三异丙醇氧钒分散液，浓度为0.01～2mol/L；
b、将三异丙醇氧钒分散液进行超声雾化形成雾滴，再在还原性气氛下进行热分解，温度为500～800℃，时间为1～5h；
c、反应结束后，收集到的样品经过滤、洗涤、干燥后，即得到M相VO2粉体。
2.如权利要求1所述的以三异丙醇氧钒为钒源直接制备VO2的方法，其特征在于：步骤a中，溶剂为异丙醇、丙醇、乙醇、甲醇或纯水中至少一种。
3.如权利要求1所述的以三异丙醇氧钒为钒源直接制备VO2的方法，其特征在于：步骤b中，还原性气氛为氢气、氨气或一氧化碳气体。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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