CN109019534A - 一种超薄氮化硼纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超薄氮化硼纳米片的制备方法，包括以下步骤：(1)将硼酸和尿素以1:1～1:50的比例混合后放入管式炉中；(2)在保护气氛下以1～15℃/min升温速率加热到500～1000℃，保温2～15h后自然冷却至室温得到超薄氮化硼纳米片。本发明利用廉价易得的硼氮前驱体合成的超薄氮化硼纳米片，具有明显的可见光响应和较好的光催化活性，其合成方法简单，易于实现大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及催化材料技术领域，尤其涉及一种用于光催化的活性超薄氮化硼纳米片的制备方法。
背景技术
近年来，超薄的二维材料由于其优良的物理化学性质受到广泛的关注。超薄六方相氮化硼作为二维蜂窝状催化材料，具有多孔的特点。同时相比于碳基材料，如石墨烯等，六方相氮化硼材料不仅具有优异的热稳定性，在空气中1200℃不会分解，在真空条件下1600℃不会分解，同时它具有良好化学稳定性，可耐强酸强碱的腐蚀。因此，六方相氮化硼材料在催化领域受到了越来越多人的关注和研究。但六方相氮化硼禁带宽度为5.9eV，仅对紫外光有响应，限制了其在光催化领域的进一步发展。目前，在光催化领域，还没有相关报道将六方相氮化硼用于气相催化CO2的转换以及去除氮氧化物的研究。
在过往合成超薄六方相氮化硼材料的手段中，常用的方法有化学气相沉积法(Nano Lett.,2010,10,3209.)、机械剥层法(J.Mater.Chem.,2011,21,11862.)、超声辅助溶液剥层法(Appl.Phys.Lett.,2008,93,223103.)等。上述方法合成工艺复杂，对设备要求较高，产率低，不利于大规模制备超薄六方相氮化硼材料。而高温烧结法工艺相对简单，通过控制硼氮前驱体的比例即可得到不同厚度的超薄六方相氮化硼纳米片。但是在现有的方法中，制备超薄六方相氮化硼材料的合成温度大多超过1200℃，载气通常为易燃的氨气，前驱体的制备工艺较为复杂，制备出的材料需二次清洗之后才能后续使用(Sci.Rep.,2013,3,1.ACS Appl.Mater.Interfaces,2017,9,14506.ACS nano,2010,4,1539.ACS Nano2013,7,1558.)。这些局限性，使得高温烧结法无法应用于实际生产中。因此，发明一种工艺简单、经济安全、可大规模制备的具有可见光响应的超薄六方相氮化硼纳米片的制备方法迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种简单的条件温和的用于光催化的活性超薄氮化硼纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硼酸和尿素以一定的比例混合所得到的混合物放入管式炉中；
(2)在保护气氛下以速率1～15℃/min升至500～1000℃，保温2～15h后自然冷却至室温得到超薄氮化硼纳米片。
进一步地，如上所述的光催化材料的制备方法，在步骤(1)中，所述氧一种催化材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硼酸和尿素以一定的比例混合所得到的混合物放入管式炉中；
(2)在保护气氛下以速率1～15℃/min升至500～1000℃，保温2～15h后自然冷却至室温得到超薄氮化硼纳米片。
进一步地，如上所述的光催化材料的制备方法，在步骤(1)中，所述的混合物包含的硼酸和尿素的质量比为1:1～1:50。
进一步地，如上所述的光催化材料的制备方法，步骤(2)中，所述所述的保护气氛为氮气或氩气。
进一步地，如上所述的光催化材料的制备方法，步骤(2)中，所述的保护气氛为氮气或氩气时，气体流速为30～1200毫升/每分钟。
本发明利用尿素和硼酸通过高温法合成了应用于光催化领域的超薄的具有可见光响应的活性六方相氮化硼纳米片材料，不仅相对于传统方法操作简单，成本低廉，有利于大规模商业化应用，同时合成的材料对可见光有相应，厚度在1～4nm，在氮氧化物去除领域有一定的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例制备的超薄氮化硼纳米片的XRD图；
图2是本发明实施例制备的超薄氮化硼纳米片的TEM(a)和HRTEM(b)电镜图；
图3是本发明实施例制备的超薄氮化硼纳米片的AFM图；
图4是本发明实施例制备的超薄氮化硼纳米片的紫外-可见漫反射吸收光谱图(a)和局部放大图(b)；
图5是本发明实施例制备的超薄氮化硼纳米片在全光谱下降解NO效率示意图(a)和生成NO2生成量实时监测示意图(b)；
图6是本发明实例制备的超薄氮化硼纳米片在全光谱下进行CO2+H2O反应得到的CO(a)、H2(b)和CH4(c)的产量示意图；
图7是本发明实例制备的超薄氮化硼纳米片分散在水中形成胶体的示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：
首先将硼酸和尿素以1:1～1:50的比例混合所得到的混合物放入管式炉中；
之后，在保护气氛(氮气或氩气)下以速率1～15℃/min升至500～1000℃，保温2～15h后自然冷却至室温得到超薄氮化硼纳米片。
图1为本实施例制备的超薄氮化硼纳米片的XRD图，图中26°和43°处出现的两个明显归属于六方相氮化硼(002)和(100)特征晶面的衍射峰，证实合成的材料为六方相氮化硼。
图2是本发明实施例制备的超薄氮化硼纳米片的TEM(a)和HRTEM(b)电镜图，从图中可以看出合成的六方相氮化硼纳米片比较薄，厚度在1～3nm。
图3是本发明实施例制备的超薄氮化硼纳米片的AFM图，从图中可以看出合成的六方相氮化硼纳米片的厚度为2～4nm。
图4是本发明实施例制备的超薄氮化硼纳米片的紫外-可见漫反射吸收光谱图(a)和局部放大图(b)，从图中可以看出合成的六方相氮化硼纳米片在可见光区域(420～700nm)有一定的吸收。
图5是本发明实施例制备的超薄氮化硼纳米片在全光谱下降解NO效率示意图(a)和生成NO2生成量实时监测示意图(b)，从图中可以看出相比商业的氮化硼，合成的六方相氮化硼纳米片具有一定的NO降解能力，同时NO2生成量非常少，小于1％。
图6是本本发明实例制备的超薄氮化硼纳米片在全光谱下进行CO2+H2O反应得到的CO(a)、H2(b)和CH4(c)的产量示意图，从图中可以看出相比商业的氮化硼，合成的六方相氮化硼纳米片对CO2的转化有良好的催化活性，且产物以CO为主。
图7是本发明实例制备的超薄氮化硼纳米片分散在水中形成胶体的示意图，可以看出合成的六方相氮化硼纳米片可以分散在水中，形成的胶体具有丁达尔效应。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种超薄氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硼酸和尿素以一定的比例混合并放入管式炉中；
(2)在保护气氛下高温烧结后自然冷却至室温得到超薄氮化硼纳米片。
2.根据权利要求1所述的超薄氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的混合物包含的硼酸和尿素的质量比为1:1～1:50。
3.根据权利要求1所述的超薄氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述的保护气氛为氮气或氩气。
4.根据权利要求1所述的超薄氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的保护气氛为氮气或氩气时，气体流速为30～1200毫升/每分钟。
5.根据权利要求1所述的超薄氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的升温速率为1～15℃/min。
6.根据权利要求1所述的超薄氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的温度为500～1000℃。
7.根据权利要求1所述的超薄氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的保温时间为2～15h。
8.根据权利要求1所述的超薄氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于，所述氮化硼纳米片的尺寸在1-4nm，具有可见光响应。
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|---|---|---|---|---|
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