CN105126802A - 一种TiO2/CNT复合材料的制备方法及基于其的TiO2/CNT复合材料 - Google Patents

一种TiO2/CNT复合材料的制备方法及基于其的TiO2/CNT复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种TiO2/CNT复合材料的制备方法，它包括以下步骤，（a）对CNT进行酸化处理，使其表面羧基化；（b）制备钛的前驱体溶液；（c）将羧基化的CNT和钛的前驱体溶液混合后搅拌，超声；（d）将步骤（c）制得的产物在空气或氧气气氛下退火，即可得TiO2/CNT复合材料；定义CNT占TiO2/CNT复合材料的质量百分比为X，0＜X≤20%。制得二氧化钛均匀包裹的TiO2/CNT复合材料，质量良好，具有优良的光催化活性；制得的复合材料另外可以通过控制反应物的量和反应时间可以控制二氧化钛的厚度；制备过程对环境要求较低、对环境友好。

Description

一种TiO2/CNT复合材料的制备方法及基于其的TiO2/CNT复合材料
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种TiO2/CNT复合材料的制备方法及基于其的TiO2/CNT复合材料。
背景技术
二氧化钛由于其良好的光电性能、强氧化性、化学性质稳定、无毒和价格低廉等优点被广泛应用于气体传感器、太阳能电池、污水处理和空气净化等领域，而且该材料是一种宽带隙的N型半导体材料，其带隙约为3.2eV，主要吸收紫外光，是一种良好的光催化材料。而碳纳米管（CNT）是一种特殊的一维材料，具有大范围的π键和大的比表面，使得碳纳米管具有优良的电学性能，同时又是好的电子传输载体。
二氧化钛与碳纳米管结合能提高二氧化钛的比表面，同时由于碳纳米管的特殊结构，有利于半导体在光照下产生的电子与空穴对的分离，可见将碳纳米管和二氧化钛材料结合制得TiO2/CNT复合材料能有效的提高二氧化钛的性能。
目前，常用的TiO2/CNT的复合材料的合成方法如溶胶凝胶法、化学气相沉积法、水热法等化学方法，溶胶凝胶法是在形成溶胶的过程中加入碳纳米管从而形成凝胶（专利公开号CN1663678A），化学气相沉积法则是采用原位沉积的方式在碳纳米管表面沉积一层二氧化钛纳米材料（专利公开号CN1868589A），水热法则是在模板剂的作用下形成二氧化钛/碳纳米管复合材料（专利公开号CN101347725A）。尽管上述方法能够顺利的制备出TiO2/CNT复合材料，但是仍存在各种各样的缺陷。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种TiO2/CNT复合材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种TiO2/CNT复合材料的制备方法，它包括以下步骤，
（a）对CNT进行酸化处理，使其表面羧基化；
（b）制备钛的前驱体溶液；
（c）将羧基化的CNT和钛的前驱体溶液混合后搅拌，超声；
（d）将步骤（c）制得的产物在空气或氧气气氛下退火，即可得TiO2/CNT复合材料；定义CNT占TiO2/CNT复合材料的质量百分比为X，0＜X≤20%；
所述步骤（b）包括以下步骤：
（b1）取聚乙烯亚胺和乙二胺四乙酸加入水中，搅拌溶解形成第一溶液；
（b2）取双氧水加入水中，再向其中滴加四氯化钛形成第二溶液；
（b3）将所述第二溶液滴加至所述第一溶液中，直至溶液中出现颗粒物为止，滴加过程中控制溶液的pH为7~7.5；
（b4）将步骤（b3）中得到的混合溶液置于超滤杯中，滤去未络合的阴阳离子和分子量低于10000g/mol的分子即可。
本发明的又一目的在于提供一种TiO2/CNT复合材料的制备方法，它包括以下步骤，
（a）对CNT进行酸化处理，使其表面羧基化；
（b）制备钛的前驱体溶液；
（c）将羧基化的CNT和钛的前驱体溶液混合后搅拌，超声；
（d）将步骤（c）制得的产物在空气或氧气气氛下退火，即可得TiO2/CNT复合材料；定义CNT占TiO2/CNT复合材料的质量百分比为X，0＜X≤20%；
所述步骤（b）包括以下步骤：
（b1）取氟钛酸加入羧基化聚乙烯亚胺溶液中，搅拌至溶液中出现颗粒物为止；
（b2）将步骤（b1）中得到的混合溶液置于超滤杯中，滤去未络合的阴阳离子和分子量低于10000g/mol的分子即可。
优化地，所述步骤（a）包括以下步骤：
（a1）将浓硫酸与浓硝酸以体积比为3:1的比例配置成混酸，随后向其中加入CNT，置于100~130℃下冷凝回流3~5小时；
（a2）将反应后的溶液进行多次离心清洗直至其pH呈中性。
优化地，所述步骤（d）中，步骤（c）制得的产物旋涂在基底上形成薄膜后在空气或氧气气氛下退火。
优化地，所述聚乙烯亚胺、所述乙二胺四乙酸、所述双氧水溶液和所述四氯化钛的比例为3~5g：3~5g：3~8ml：1~3ml。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明TiO2/CNT复合材料的制备方法，通过在钛的前驱体溶液中引入氨基，从而能够与碳纳米管表面的羧基进行反应，使得钛的前驱体溶液包裹在碳纳米管的表面，制得二氧化钛均匀包裹的TiO2/CNT复合材料，而且二氧化钛生长可控；制备过程对环境要求较低、对环境友好。
附图说明
附图1为本发明制得的TiO2/CNT复合材料XRD和Raman表征图；
附图2为本发明制得的TiO2/CNT复合材料SEM图；
附图3为本发明制得的TiO2/CNT复合材料对氮的吸附脱附曲线图；
附图4为本发明制得的TiO2/CNT复合材料对甲基橙溶液分解作用的紫外吸收曲线和浓度-时间曲线。
具体实施方式
本发明TiO2/CNT复合材料的制备方法，它包括以下步骤，（a）对CNT进行酸化处理，使其表面羧基化；（b）制备钛的前驱体溶液；（c）将羧基化的CNT和钛的前驱体溶液混合后搅拌，超声；（d）将步骤（c）制得的产物在空气或氧气气氛下退火，即可得TiO2/CNT复合材料；定义CNT占TiO2/CNT复合材料的质量百分比为X，0＜X≤20%；
所述步骤（b）包括以下步骤：（b1）取聚乙烯亚胺和乙二胺四乙酸加入水中，搅拌溶解形成第一溶液；（b2）取双氧水加入水中，再向其中滴加四氯化钛形成第二溶液；（b3）将所述第二溶液滴加至所述第一溶液中，直至溶液中出现颗粒物为止，滴加过程中控制溶液的pH为7~7.5；（b4）将步骤（b3）中得到的混合溶液置于超滤杯中，滤去未络合的阴阳离子和分子量低于10000g/mol的分子即可。
或者本发明TiO2/CNT复合材料的制备方法，它包括以下步骤，（a）对CNT进行酸化处理，使其表面羧基化；（b）制备钛的前驱体溶液；（c）将羧基化的CNT和钛的前驱体溶液混合后搅拌，超声；（d）将步骤（c）制得的产物在空气或氧气气氛下退火，即可得TiO2/CNT复合材料；定义CNT占TiO2/CNT复合材料的质量百分比为X，0＜X≤20%；
所述步骤（b）包括以下步骤：（b1）取氟钛酸加入羧基化聚乙烯亚胺溶液（羧基化聚乙烯亚胺采用三溴丙酸与聚乙烯亚胺溶液反应后，通过超滤得到）中，搅拌至溶液中出现颗粒物为止；（b2）将步骤（b1）中得到的混合溶液置于超滤杯中，滤去未络合的阴阳离子和分子量低于10000g/mol的分子即可。
上述均是通过在钛的前驱体溶液中引入氨基，从而能够与碳纳米管表面的羧基进行反应，使得钛的前驱体溶液包裹在碳纳米管的表面，制得二氧化钛均匀包裹的TiO2/CNT复合材料，质量良好，具有优良的光催化活性；制得的复合材料另外可以通过控制反应物的量和反应时间可以控制二氧化钛的厚度；制备过程对环境要求较低、对环境友好。
所述步骤（a）优选包括以下步骤：（a1）将浓硫酸与浓硝酸以体积比为3:1的比例配置成混酸，随后向其中加入CNT，置于100~130℃下冷凝回流3~5小时；（a2）将反应后的溶液进行多次离心清洗直至其pH呈中性。
所述步骤（d）中，步骤（c）制得的产物旋涂在基底上形成薄膜后在空气或氧气气氛下退火，这样可以得到透光性能良好的二氧化钛/碳纳米管复合薄膜。所述聚乙烯亚胺、所述乙二胺四乙酸、所述双氧水溶液和所述四氯化钛的比例优选为3~5g：3~5g：3~8ml：1~3ml，双氧水溶液中H2O2的质量浓度为30%。
下面将结合附图实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种TiO2/CNT复合材料的制备方法，它包括以下步骤：
（a）对CNT进行酸化处理，使其表面羧基化：将浓硫酸与浓硝酸以体积比为3:1的比例配置成混酸，随后向其中加入2gCNT，置于100℃下冷凝回流5小时；将反应后的溶液进行离心清洗3~5次至其pH接近中性。
（b）制备钛的前驱体溶液：取4g聚乙烯亚胺（质均分子量Mw=70000）加入到4g乙二胺四乙酸中，并加入到20ml水中，搅拌溶解形成第一溶液；取30%（质量浓度）的双氧水溶液5ml加入5ml水中，再向其中滴加2ml四氯化钛形成第二溶液；将第二溶液滴加至所述第一溶液中，直至溶液中出现颗粒物为止，滴加过程中控制溶液的pH为7~7.5（此pH值为加入第二溶液后的第一溶液pH值或者是第一溶液与第二溶液混合后的pH值；当其pH＜7时，可滴加碱性溶液调节使得溶液的pH调至7.5；碱性溶液如氢氧化钠溶液、氨水等）；随后置于超滤杯中，在60psi的氩气气氛中进行超滤，滤去未络合的阴阳离子和分子量低于10000g/mol的分子即可，再通过电感耦合等离子体仪测定钛前驱体溶液的浓度。此步骤中滴加速度为常规的即可，例如0.5~3滴/秒。
（c）将羧基化的CNT和钛的前驱体溶液混合后搅拌，超声；
（d）将步骤（c）制得的产物旋涂在基底上形成薄膜后，置于管式炉在500℃、空气或氧气气氛下退火，即可得TiO2/CNT复合材料；定义CNT占TiO2/CNT复合材料的质量百分比为X，X=15%。由于上述钛前驱体溶液的浓度通过电感耦合等离子体仪测得，体积可知，因此调节加入的碳纳米管质量即可调节TiO2/CNT复合材料中CNT的质量分数。
实施例2
本实施例提供一种TiO2/CNT复合材料的制备方法，其步骤与实施例1中的基本相同，不同的是步骤（b），具体为（b）:取7.5g羧基化聚乙烯亚胺加入30ml水中，搅拌溶解，随后加入12g氟钛酸溶液（质量浓度60%）搅拌至溶液中出现颗粒物为止，随后置于超滤杯中，在60psi的氩气气氛中进行超滤，滤去未络合的阴阳离子和分子量低于10000g/mol的分子即可，超滤3~5次后得到稳定的钛前驱体溶液，再通过电感耦合等离子体仪测定钛前驱体溶液的浓度。
实施例3
本实施例提供一种TiO2/CNT复合材料的制备方法，其步骤与实施例1中的基本相同，不同的是退火温度为400℃。
实施例4
本实施例提供一种TiO2/CNT复合材料的制备方法，其步骤与实施例1中的基本相同，不同的是羧基化的CNT和钛的前驱体溶液配比不同，最终CNT占TiO2/CNT复合材料的质量百分比为X=20%。
实施例5
本实施例提供一种TiO2/CNT复合材料的制备方法，其步骤与实施例1中的基本相同，不同的是羧基化的CNT和钛的前驱体溶液配比不同，最终CNT占TiO2/CNT复合材料的质量百分比为X=10%。
对比例1
本例提供一种纯TiO2，其步骤与实施例1中的部分相同，是直接将步骤（b）中得到的钛前驱体溶液进行步骤（d）操作，即将钛前驱体溶液直接进行高温400℃退火。
实验例1
将实施例3中制得的TiO2/CNT复合材料、CNT、纯TiO2进行XRD和Raman测试，其结果见图1。XRD衍射可用于确定二氧化钛的晶相，根据该结果可知退火后的二氧化钛的衍射峰主要来源于25.16°、37.66°、47.78°，这些峰与锐钛矿型二氧化钛的（101）、（004）、（200）的衍射峰位置相对应，由此可知，该结构中的二氧化钛为锐钛矿相。这一结果也可以通过Raman结果说明，Raman图中144，397，515，636位置处的峰位与锐钛矿型二氧化钛的振动峰位置相对应，而二氧化钛/碳纳米管的复合材料既出现了锐钛矿型二氧化钛的振动峰，在1328和1598的位置又出现了碳纳米管的振动峰。
随后对CNT、TiO2/CNT复合材料进行SEM测试，结果见图2，从中可以看出二氧化钛均匀的包裹在碳纳米管的表面。对纯二氧化钛和二氧化钛/碳纳米管复合材料进行吸附脱附曲线测试（如图3所示），纯二氧化钛的比表面约为32.9m2/g，而二氧化钛/碳纳米管复合材料的比表面约为59.5m2/g，可以复合后比表面增加了，那对于催化性能来说这样的接触面积增加了，则更有利于催化分解。
实验例2
本实验例提供一种TiO2/CNT复合材料的应用，用于对甲基橙的分解，见图4所示。图4分别是TiO2和TiO2/CNT复合材料对甲基橙的分解图，可以看出随着光照时间的推移，甲基橙溶液对光的吸收能力越来越弱，这主要是因为甲基橙在二氧化钛的催化下分解了，当光照时间为180min时，甲基橙溶液仍有吸收，可见甲基橙溶液并没有完全分解，而图4b中，在紫外光照120min时，甲基橙溶液基本无吸收了，可见甲基橙溶液在120min甚至80min时已基本分解完成。从图4c的甲基橙溶液的相对浓度曲线亦可知在纯二氧化钛的催化下，180min时甲基橙溶液仍未完全分解，而二氧化钛/碳纳米管的复合材料对甲基橙的分解作用在80min时已基本分解完成了，可见通过将二氧化钛与碳纳米管复合能有效的提高其对有机物的分解能力，即提高了二氧化钛的光催化活性。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种TiO2/CNT复合材料的制备方法，它包括以下步骤，
（a）对CNT进行酸化处理，使其表面羧基化；
（b）制备钛的前驱体溶液；
（c）将羧基化的CNT和钛的前驱体溶液混合后搅拌，超声；
（d）将步骤（c）制得的产物在空气或氧气气氛下退火，即可得TiO2/CNT复合材料；定义CNT占TiO2/CNT复合材料的质量百分比为X，0＜X≤20%；
其特点在于，所述步骤（b）包括以下步骤：
（b1）取聚乙烯亚胺和乙二胺四乙酸加入水中，搅拌溶解形成第一溶液；
（b2）取双氧水加入水中，再向其中滴加四氯化钛形成第二溶液；
（b3）将所述第二溶液滴加至所述第一溶液中，直至溶液中出现颗粒物为止，滴加过程中控制溶液的pH为7~7.5；
（b4）将步骤（b3）中得到的混合溶液置于超滤杯中，滤去未络合的阴阳离子和分子量低于10000g/mol的分子即可。
2.一种TiO2/CNT复合材料的制备方法，它包括以下步骤，
（a）对CNT进行酸化处理，使其表面羧基化；
（b）制备钛的前驱体溶液；
（c）将羧基化的CNT和钛的前驱体溶液混合后搅拌，超声；
（d）将步骤（c）制得的产物在空气或氧气气氛下退火，即可得TiO2/CNT复合材料；定义CNT占TiO2/CNT复合材料的质量百分比为X，0＜X≤20%；
其特点在于，所述步骤（b）包括以下步骤：
（b1）取氟钛酸加入羧基化聚乙烯亚胺溶液中，搅拌至溶液中出现颗粒物为止；
（b2）将步骤（b1）中得到的混合溶液置于超滤杯中，滤去未络合的阴阳离子和分子量低于10000g/mol的分子即可。
3.根据权利要求1或2所述的TiO2/CNT复合材料的制备方法，其特点在于，所述步骤（a）包括以下步骤：
（a1）将浓硫酸与浓硝酸以体积比为3:1的比例配置成混酸，随后向其中加入CNT，置于100~130℃下冷凝回流3~5小时；
（a2）将反应后的溶液进行多次离心清洗直至其pH呈中性。
4.根据权利要求1或2所述的TiO2/CNT复合材料的制备方法，其特点在于：所述步骤（d）中，步骤（c）制得的产物旋涂在基底上形成薄膜后在空气或氧气气氛下退火。
5.根据权利要求1所述的TiO2/CNT复合材料的制备方法，其特点在于：所述聚乙烯亚胺、所述乙二胺四乙酸、所述双氧水溶液和所述四氯化钛的比例为3~5g：3~5g：3~8ml：1~3ml。
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