CN101318646A - 一种制备TiO2包覆碳纳米管复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的制备TiO2包覆碳纳米管复合材料的方法，步骤如下：将碳纳米管超声分散于无水乙醇中，得A液；将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，在超声振荡条件下，向该溶液中加入乙二胺、乙酸和去离子水，得到B液；在超声振荡条件下，将A液缓慢加入B液，置于反应釜中，将反应釜密封并在250℃～300℃保温1～4小时；冷却至室温，离心、用去离子水洗涤产物至中性，干燥，得TiO2包覆碳纳米管复合材料。该复合材料可望在传感器、催化剂和光电电池等领域广泛应用，本发明制备方法简单，产量高，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用水热合成法制备TiO2包覆碳纳米管复合材料的方法。
背景技术
碳纳米管由于具有的优异且独一无二的机械、热学和电学性能而一直成为国内外研究的热点。可以在其表面接上有机、无机或生物官能团，在某方面可以获得奇特性能，从而可以大大拓展碳纳米管的应用领域。碳纳米管较大的比表面积和多孔结构，使其成为催化剂载体有力竞争者，使碳纳米管在有机无机杂化复合材料上极具应用前景；最近，更发现碳纳米管具有选择性吸附有机物的特性，碳纳米管的吸附持久性有机污染物二恶英类的能力比目前工业用的活性炭吸附极强1030倍以上。近年来，在碳纳米管表面包覆一维纳米半导体晶成为研究的热门领域。TiO2作为一种宽禁带半导体，具有湿敏、光催化等功能，可以用于传感器、光分解水和光降解有机物以及太阳能电池等，锐钛矿型TiO2纳米粉体在光催化降解有机物方面性能更加突出。在碳纳米管表面均匀包覆一层TiO2纳米颗粒，结合二者优点，该复合材料可以产生协同效应，从而可以具备更加优良的性能。该新型复合材料可望应用领域十分广泛，如传感器、催化剂和光电电池等。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备TiO2包覆碳纳米管复合材料的方法。
本发明的制备TiO2包覆碳纳米管复合材料的方法，采用的是水热合成法，步骤如下：
1)将碳纳米管超声分散于无水乙醇中，超声振荡，得A液；
2)将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，在超声振荡条件下，向该溶液中加入乙二胺、乙酸和去离子水，得到B液，钛酸四丁酯∶乙二胺∶乙酸的摩尔比为1∶1～2∶1，去离子水是钛酸四丁酯、无水乙醇、乙二胺和乙酸总体积的1％；
3)在超声振荡条件下，将A液缓慢加入B液，碳纳米管∶钛酸四丁酯的质量比为1∶10～20，超声振荡30分钟后，将混合溶液置于反应釜中，将反应釜密封并在250℃～300℃保温1～4小时；冷却至室温，离心、用去离子水洗涤产物至中性，干燥，即可。
本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种制备新型复合材料的方法，此法简单、产量高、效果好，易于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1所制备的TiO2包覆碳纳米管的透射电镜图(TEM)；
图2为实施例1所制备的TiO2包覆碳纳米管的扫描电镜图(SEM)；
图3为所制备的TiO2包覆碳纳米管复合材料的XRD图；
图4为实施例2所制备的TiO2包覆碳纳米管的透射电镜图(TEM)；
图5为实施例2所制备的TiO2包覆碳纳米管的扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式
实施例1：
0.17g碳纳米管超声分散于40ml无水乙醇中，超声振荡30分钟制得A液；将3.4g钛酸四丁酯溶于30ml无水乙醇中，在超声振荡条件下，向该溶液中加入0.01mol乙二胺、0.01mol乙酸和1ml去离子水，超声振荡30分钟后得到B液；在超声振荡条件下，将A液缓慢加入B液，超声振荡30分钟后，将混合溶液置于100ml高压反应釜中，将反应釜密封并放入250℃的烘箱中，保温2小时；待冷却至室温后，离心、用去离子水洗涤产物至中性，60℃真空干燥后得黑色粉末状产物。图1为所制备的TiO2包覆碳纳米管的透射电镜图(TEM)；图2为所制备的TiO2包覆碳纳米管的扫描电镜图(SEM)；样品X射线衍射(XRD)见图3。由图1、图2可见碳纳米管成功包覆上了TiO2，由图3可知，包覆在碳纳米管上的TiO2为锐钛矿晶型。
实施例2：
0.34g碳纳米管超声分散于40ml无水乙醇中，超声振荡30分钟制得A液；将3.4g钛酸四丁酯溶于30ml无水乙醇中，在超声振荡条件下，向该溶液中加入0.02mol乙二胺、0.01mol乙酸和1ml去离子水，超声振荡30分钟后得到B液；在超声振荡条件下，将A液缓慢加入B液，超声振荡30分钟后，将混合溶液置于100ml高压反应釜中，将反应釜密封并放入270℃的烘箱中，保温2小时；待冷却至室温后，离心、用去离子水洗涤产物至中性，60℃真空干燥后得黑色粉末状产物。图4为所制备的TiO2包覆碳纳米管的透射电镜图(TEM)；图5为所制备的TiO2包覆碳纳米管的扫描电镜图(SEM)，由图4、图5可见碳纳米管成功包覆上了TiO2。
实施例3：
0.3g碳纳米管超声分散于40ml无水乙醇中，超声振荡30分钟制得A液；将3.4g钛酸四丁酯溶于30ml无水乙醇中，在超声振荡条件下，向该溶液中加入0.015mol乙二胺、0.01mol乙酸和1ml去离子水，超声振荡30分钟后得到B液；在超声振荡条件下，将A液缓慢加入B液，超声振荡30分钟后，将混合溶液置于100ml高压反应釜中，将反应釜密封并放入300℃的烘箱中，保温4小时；待冷却至室温后，离心、用去离子水洗涤产物至中性，60℃真空干燥后得黑色粉末状产物。
Claims (1)
1.一种制备TiO2包覆碳纳米管复合材料的方法，步骤如下：
1)将碳纳米管超声分散于无水乙醇中，超声振荡，得A液；
2)将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，在超声振荡条件下，向该溶液中加入乙二胺、乙酸和去离子水，得到B液，钛酸四丁酯∶乙二胺∶乙酸的摩尔比为1∶1～2∶1，去离子水是钛酸四丁酯、无水乙醇、乙二胺和乙酸总体积的1％；
3)在超声振荡条件下，将A液缓慢加入B液，碳纳米管∶钛酸四丁酯的质量比为1∶10～20，超声振荡30分钟后，将混合溶液置于反应釜中，将反应釜密封并在250℃～300℃保温1～4小时；冷却至室温，离心、用去离子水洗涤产物至中性，干燥，即可。
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