CN101857268A - 一种TiO2纳米管的制备方法 - Google Patents

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曹建翠
殷恒波
王爱丽
张运生
任敏
卢章准
刘纯
葛超群
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Abstract

本发明公开了一种TiO2纳米管的制备方法，按照下述步骤进行：a.将偏钛酸与KOH溶液混合，超声分散30min，搅拌12h；b.将a步骤制得的浆料移入高压反应釜内，100℃～180℃恒温反应24h～96h，将反应釜取出并自然冷却；c.将b步骤得到的浆料进行抽虑、用去离子水洗涤并抽虑滤饼，直至滤液的电导率小于20ms/m；再将滤饼置于100℃的恒温干燥箱内干燥12h，即得产品。本发明以价格低廉的偏钛酸为原料，KOH为水热介质制备TiO2纳米管，具有易于控制，成本低，工艺和流程简便的优点，制备的纳米管质量好，收率高，适合工业化生产。

Description

一种TiO2纳米管的制备方法
技术领域
本发明涉及一种TiO2纳米管的制备方法，特指以偏钛酸为反应前驱体、KOH溶液为水热介质，采用水热法制备TiO2纳米管的方法。
背景技术
管状的纳米材料因其独特的物理化学性能，在微电子、应用催化和光电转换等领域展现出良好的应用前景。TiO2纳米管具有大的比表面积和强的吸附能力，有利于提高光催化效率和光电转换效率，而且有可能组装成更好的复合纳米材料。TiO2纳米管已经应用于许多工业领域，如光催化剂、空气净化剂、太阳能电池、染料和化妆品等。目前TiO2纳米管的制备方法有模板法、阳极氧化法、水热法。在诸多管状纳米材料的制备方法中，水热法在高温高压下进行，能实现常规条件下无法进行的反应；通过温度、酸碱度、原料配比等条件的改变，能得到各种晶体结构、组成、形貌以及颗粒尺寸的产物，其优点是操作简单成本低、产物形貌均
一、过程污染少、适合大规模生产等。
目前的水热法是采用晶态TiO2纳米粉体为原料，其原料制备过程复杂且价格昂贵，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是以偏钛酸为原料前驱体，在一定碱性浓度区间制备TiO2纳米管，原料易于得到，成本低廉，有利于工业化生产。
本发明的技术方案如下：
a.将搅拌均匀的偏钛酸和4～20mol/L的KOH溶液混合，其中偏钛酸与KOH溶液的质量与体积比(g/mL)为1～4∶40，超声分散30min，搅拌12h，达到充分混合；
b.将a步骤制得的浆料移入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内，100℃～180℃恒温反应24h～96h，将反应釜取出并自然冷却；
c.将b步骤得到的釜内沉淀物进行抽虑、用去离子水洗涤并抽虑滤饼，直至滤液的电导率小于20ms/m；再将滤饼置于恒温干燥箱内干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为12h，即得产品。
本工艺以价格低廉的偏钛酸为原料，KOH为水热介质制备TiO2纳米管。本反应具有易于控制，成本低，工艺和流程简便的优点，制备的纳米管质量好，收率高，适合工业化生产。
附图说明
图1：实施例1制备产品扫描电镜图。
图2：实施例2制备产品扫描电镜图。
图3：实施例3制备产品扫描电镜图。
图4：实施例4制备产品扫描电镜图。
图5：实施例5制备产品扫描电镜图。
图6：实施例6制备产品扫描电镜图。
图7：实施例1制备产品透射电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明
实施例1
将偏钛酸进行前期充分搅拌使其达到无结块无颗粒均匀混合的状态，称取2g偏钛酸与80mL、4mol/L的KOH溶液混合(偏钛酸与KOH溶液的质量与体积比(g/mL)为1∶40)，超声分散30min，搅拌12h，然后将其移入有聚四氟乙烯内衬的高压釜内，再将高压釜密封后置于100℃恒温干燥箱内，恒温24h后将高压釜取出并自然冷却。将得到的釜内沉淀物进行抽虑、用去离子水洗涤并抽虑滤饼，直至滤液的电导率小于20ms/m；再将滤饼置于恒温干燥箱内干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为12h，得到形貌较短的TiO2纳米管，管径约242nm，管长约852nm，样品如图1。
实施例2
将偏钛酸进行前期充分搅拌使其达到无结块无颗粒均匀混合的状态，称取2g偏钛酸与80mL、4mol/L的KOH溶液混合(偏钛酸与KOH溶液的质量与体积比(g/mL)为1∶40)，超声分散30min，搅拌12h，然后移入有聚四氟乙烯内衬的高压釜内，再将高压釜密封后置于140℃恒温干燥箱内，恒温48h后将高压釜取出并自然冷却。将得到的釜内沉淀物进行抽虑、用去离子水洗涤并抽虑滤饼，直至滤液的电导率小于20ms/m；再将滤饼置于恒温干燥箱内干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为12h，得到较长的形貌较好TiO2纳米管，管径约238nm，管长约981nm，样品如图2。
实施例3
将偏钛酸进行前期充分搅拌使其达到无结块无颗粒均匀混合的状态，称取4g偏钛酸和80mL、12mol/L的KOH溶液混合(偏钛酸与KOH溶液的质量与体积比(g/mL)为2∶40)，超声分散30min，搅拌12h，然后移入有聚四氟乙烯内衬的高压釜内，再将高压釜密封后置于120℃恒温干燥箱内，恒温72h后将高压釜取出并自然冷却。将得到的釜内沉淀物进行抽虑、用去离子水洗涤并抽虑滤饼，直至滤液的电导率小于20ms/m；再将滤饼置于恒温干燥箱内干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为12h，得到较长的形貌较好TiO2纳米管样品，管径约为253nm，管长约为10μm，样品如图3。
实施例4
将偏钛酸进行前期充分搅拌使其达到无结块无颗粒均匀混合的状态，称取4g偏钛酸和80mL、12mol/L的KOH溶液混合(偏钛酸与KOH溶液的质量与体积比(g/mL)为2∶40)，超声分散30min，搅拌12h，然后移入有聚四氟乙烯内衬的高压釜内，再将高压釜密封后置于140℃恒温干燥箱内，恒温72h后将高压釜取出并自然冷却。将得到的釜内沉淀物进行抽虑、用去离子水洗涤并抽虑滤饼，直至滤液的电导率小于20ms/m；再将滤饼置于恒温干燥箱内干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为12h，得到形貌短而且粗的TiO2纳米管，管径约为258nm，管长约为11μm，样品如图4。
实施例5
将偏钛酸进行前期充分搅拌使其达到无结块无颗粒均匀混合的状态，称取8g偏钛酸和80mL、20mol/L的KOH溶液混合(偏钛酸与KOH溶液的质量与体积比(g/mL)为4∶40)，超声分散30min，搅拌12h，然后移入有聚四氟乙烯内衬的高压釜内，再将高压釜密封后置于140℃恒温干燥箱内，恒温72h后将高压釜取出并自然冷却。将得到的釜内沉淀物进行抽虑、用去离子水洗涤并抽虑滤饼，直至滤液的电导率小于20ms/m；再将滤饼置于恒温干燥箱内干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为12h，得到较长的形貌较好TiO2纳米管样品，管径约为323nm，管长约为1500nm，样品如图5。
实施例6
将偏钛酸进行前期充分搅拌使其达到无结块无颗粒均匀混合的状态，称取8g偏钛酸和80mL、20mol/L的KOH溶液混合(偏钛酸与KOH溶液的质量与体积比(g/mL)为4∶40)，超声分散30min，搅拌12h，然后移入有聚四氟乙烯内衬的高压釜内，再将高压釜密封后置于180℃恒温干燥箱内，恒温96h后将高压釜取出并自然冷却。将得到的釜内沉淀物进行抽虑、用去离子水洗涤并抽虑滤饼，直至滤液的电导率小于20ms/m；再将滤饼置于恒温干燥箱内干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为12h，得到形貌短而且粗的TiO2纳米管，管径约为353nm，管长约为1025nm，样品如图6。

Claims (1)

1.一种TiO2纳米管的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：
a.将搅拌均匀的偏钛酸和4～20mol/L的KOH溶液混合，其中偏钛酸与KOH溶液的质量与体积比、为1～4∶40，超声分散30min，搅拌12h，达到充分混合；
b.将a步骤制得的浆料移入高压反应釜内，100℃～180℃恒温反应24h～96h，将反应釜取出并自然冷却；
c.将b步骤得到的釜内沉淀物进行抽虑、用去离子水洗涤并抽虑滤饼，直至滤液的电导率小于20ms/m；再将滤饼置于恒温干燥箱内干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为12h，即得产品。
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