JPS59203712A - 鉄−テルル系非晶質化合物材料及びその製造法 - Google Patents
鉄−テルル系非晶質化合物材料及びその製造法Info
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- JPS59203712A JPS59203712A JP7973883A JP7973883A JPS59203712A JP S59203712 A JPS59203712 A JP S59203712A JP 7973883 A JP7973883 A JP 7973883A JP 7973883 A JP7973883 A JP 7973883A JP S59203712 A JPS59203712 A JP S59203712A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、新規な鉄−テルル系非晶質化合物材料及びそ
の製造法に関する。
の製造法に関する。
近年エレクトロニクス及びその関連技術の発展に伴って
、酸化鉄（Ｆｅｚｅｓ）を主とする酸化物系セラミクス
及びその単結晶の研究が活発に行なわれており、特に光
−電気、音−電気、雰囲気ガス−電気、光音偏光、Ｘ線
分光等の分野における変換素子材料として、又触媒材料
、磁性材料等として研究が行なわれている。ＦｅｚＯ１
とＴｅＯ２との安定な化合物としては、数種の結晶体に
ついて２〜８の文献に記載されているのみで、これ等の
単結晶化の研究はさかんに行なわれているものの、非晶
質化合物についての研究は行なわれていない。
、酸化鉄（Ｆｅｚｅｓ）を主とする酸化物系セラミクス
及びその単結晶の研究が活発に行なわれており、特に光
−電気、音−電気、雰囲気ガス−電気、光音偏光、Ｘ線
分光等の分野における変換素子材料として、又触媒材料
、磁性材料等として研究が行なわれている。ＦｅｚＯ１
とＴｅＯ２との安定な化合物としては、数種の結晶体に
ついて２〜８の文献に記載されているのみで、これ等の
単結晶化の研究はさかんに行なわれているものの、非晶
質化合物についての研究は行なわれていない。
本発明は、従来全く知られていない鉄−テルル系非晶質
酸化物を提供するものである。即ち本発明は、（Ｆｅｚ
ｅｓ） −（Ｔｅｎｔ）ｘ（但し１．００＞ｘｌ１ ≧０２０）なる組成を有する新規な鉄−テルル系非晶質
化合物材料、及び（Ｆｅ２０３）・（ＴｅＯ２）ｘｌ−
Ｘ 。
酸化物を提供するものである。即ち本発明は、（Ｆｅｚ
ｅｓ） −（Ｔｅｎｔ）ｘ（但し１．００＞ｘｌ１ ≧０２０）なる組成を有する新規な鉄−テルル系非晶質
化合物材料、及び（Ｆｅ２０３）・（ＴｅＯ２）ｘｌ−
Ｘ 。
（但しＸは上記に同じ）に相当する酸化鉄と二酸化テル
ルとの混合物を加熱融解した後、超急冷することを特徴
とする鉄−テルル系非晶質化合物材料の製造方法に係る
ものである。
ルとの混合物を加熱融解した後、超急冷することを特徴
とする鉄−テルル系非晶質化合物材料の製造方法に係る
ものである。
本発明の鉄−テルル系非晶質酸化物は、磁性材料、光応
答性磁性素子、温度応答性磁性素子、磁気メモリ林材料
、イオン缶等材料、磁気テープ、触媒、光透過性導電材
料、誘電体材料、光−電気スイッチング素子、熱−電気
スイツチング素子部として有用である。
答性磁性素子、温度応答性磁性素子、磁気メモリ林材料
、イオン缶等材料、磁気テープ、触媒、光透過性導電材
料、誘電体材料、光−電気スイッチング素子、熱−電気
スイツチング素子部として有用である。
本発明は、更に（Ｆ ｅ ２０ Ｂ ） １．ｃＨ（Ｔ
ｅ Ｏｉ ） ｘ （但り、 １．００＞ｘ≧０．
２０）なる組成を有する鉄−テルル系非晶質化合物材料
をその結晶化温度以下で加熱処理することを特徴とする
配向性多結晶薄膜材料の製造方法をも提供するものであ
る。
ｅ Ｏｉ ） ｘ （但り、 １．００＞ｘ≧０．
２０）なる組成を有する鉄−テルル系非晶質化合物材料
をその結晶化温度以下で加熱処理することを特徴とする
配向性多結晶薄膜材料の製造方法をも提供するものであ
る。
この様にして得られる配向性多結晶薄膜材料は、光メモ
リー材料、光・磁気メモリー材料、先導波８− 路素子、光学ミラー、表面波デバイス、光音響デバイス
、圧電トランスジューサー、焦電素子、光電素子、透明
電極材料、バイパスコンデンサー、光スィッチ、エレク
トロクロミック素子、光変調素子、湿度センサー、温度
センサー、化学センサー、触媒等として有用である。
リー材料、光・磁気メモリー材料、先導波８− 路素子、光学ミラー、表面波デバイス、光音響デバイス
、圧電トランスジューサー、焦電素子、光電素子、透明
電極材料、バイパスコンデンサー、光スィッチ、エレク
トロクロミック素子、光変調素子、湿度センサー、温度
センサー、化学センサー、触媒等として有用である。
尚、本発明においては、１鉄−テルル糸非晶質化合物“
とは、非晶質単独の場合のみならず、非晶質中に多結晶
相を含む場合をも包含するものとする。
とは、非晶質単独の場合のみならず、非晶質中に多結晶
相を含む場合をも包含するものとする。
本発明の鉄−テルル系非晶質酸化物は、以下の様にして
製造される。
製造される。
本発明において使用する原料は、酸化鉄と二酸化テルル
との混合物であり、その組成割合は、（ＦｅｇＯｓ）
・（ＴｅＯｉ）ｘ（但し１．００＞Ｘ≧０．２０）
−ｘ となる量比である。上記組成比の原料混合物を加熱溶融
し、・これを超急冷する。加熱溶融は、これ等原料混合
物が充分に溶融する温度以上で行なえ４− ば良く、好ましくは溶融温度よりも５０〜２００℃程度
高い温度範囲特に好ましくは８０〜１６０℃程度高い温
度範囲で加熱する。加熱時の雰囲気に対する制限は特に
無く、通常空気中で行う。次いで原料混合物の融液を超
急冷する。超急冷は、本発明方法の必須の要件であって
、これによりはじめて非晶質新規化合物を収得すること
が出来る。超急冷は通常１０４〜ｂ う。この超急冷は、上記冷却速度で冷却出来る手段であ
れば広い範囲で各種の手段が採用出来、高速回転中のロ
ール表面上に原料混合物の融液を噴出して液体状態の原
子配置にて固化せしめる方法を代表例として挙げること
が出来る。
との混合物であり、その組成割合は、（ＦｅｇＯｓ）
・（ＴｅＯｉ）ｘ（但し１．００＞Ｘ≧０．２０）
−ｘ となる量比である。上記組成比の原料混合物を加熱溶融
し、・これを超急冷する。加熱溶融は、これ等原料混合
物が充分に溶融する温度以上で行なえ４− ば良く、好ましくは溶融温度よりも５０〜２００℃程度
高い温度範囲特に好ましくは８０〜１６０℃程度高い温
度範囲で加熱する。加熱時の雰囲気に対する制限は特に
無く、通常空気中で行う。次いで原料混合物の融液を超
急冷する。超急冷は、本発明方法の必須の要件であって
、これによりはじめて非晶質新規化合物を収得すること
が出来る。超急冷は通常１０４〜ｂ う。この超急冷は、上記冷却速度で冷却出来る手段であ
れば広い範囲で各種の手段が採用出来、高速回転中のロ
ール表面上に原料混合物の融液を噴出して液体状態の原
子配置にて固化せしめる方法を代表例として挙げること
が出来る。
以下図面を参照しつつ本発明方法の実施に際し使用され
る融解原料混合物の急冷装置の一例を説明する。
る融解原料混合物の急冷装置の一例を説明する。
第１図は、架台（１）上に設置された急冷装置本体（３
）の正面図を示す。急冷装置は、誘電加熱用コイル（５
１、＋５１・・・、原料加熱用チューブ（７）、該チュ
ーブ（７）の支持体（９）、融解原料噴出用のノズルα
Ｄ１急冷用ロール（至）、ノズルαＤの冷却用ノズル（
至）、渦流防止エアノズルαη、ノズルαυの微調整機
構ａ’；ａ、 ｘｙシリンダーｏｎ、冷却された材料の
受は箱（ハ）、冷却材料取出口（ハ）等を主要構成部と
している。冷却用ロールａ３の内部に該ロール冷却用の
ファンを設置し且つロール表面側端部に空気吹込み口を
設けることにより、融解原料の急冷を安定して行なうこ
とが出来る。第２図は、支持体（９）の詳細を示す。
）の正面図を示す。急冷装置は、誘電加熱用コイル（５
１、＋５１・・・、原料加熱用チューブ（７）、該チュ
ーブ（７）の支持体（９）、融解原料噴出用のノズルα
Ｄ１急冷用ロール（至）、ノズルαＤの冷却用ノズル（
至）、渦流防止エアノズルαη、ノズルαυの微調整機
構ａ’；ａ、 ｘｙシリンダーｏｎ、冷却された材料の
受は箱（ハ）、冷却材料取出口（ハ）等を主要構成部と
している。冷却用ロールａ３の内部に該ロール冷却用の
ファンを設置し且つロール表面側端部に空気吹込み口を
設けることにより、融解原料の急冷を安定して行なうこ
とが出来る。第２図は、支持体（９）の詳細を示す。
第２図において、支持体（９）は、バルブ（財）を備え
た冷却水排出路翰、冷却水排出路ａυ、ニードルバルブ
（２）を備えたブローエア導入路■、ロール（至）の表
面とノズルαＢとの間隔微調整機構（ロ）及び原料融液
を均一に押出す為の整流用目皿−を備えている。
た冷却水排出路翰、冷却水排出路ａυ、ニードルバルブ
（２）を備えたブローエア導入路■、ロール（至）の表
面とノズルαＢとの間隔微調整機構（ロ）及び原料融液
を均一に押出す為の整流用目皿−を備えている。
第１図及び第２図に示す急冷装置（３）を使用して本発
明方法を実施する場合、まず所定組成の原料混合物を融
液吹出し用ノズルα℃を有するチューブ（７）内に収納
する。このチューブ（７）は、高温酸化雰囲気状釦で充
分耐久性のある材質で作られ、たとえば白金、白金−ロ
ジウム、イリジウム、窒化ケイ素、窒化ボロン等で作ら
れたものが好ましい。
明方法を実施する場合、まず所定組成の原料混合物を融
液吹出し用ノズルα℃を有するチューブ（７）内に収納
する。このチューブ（７）は、高温酸化雰囲気状釦で充
分耐久性のある材質で作られ、たとえば白金、白金−ロ
ジウム、イリジウム、窒化ケイ素、窒化ボロン等で作ら
れたものが好ましい。
尚、原料融液と直接接触しない部分の材質は、高融点の
セラミックス、ガラス、金属でも良い。ノズル口の形状
は、目的製品に応じて適宜に決定され、たとえば細い線
状材料の場合は円い形状で、巾の広い製品の場合はスリ
ット状の形状のものを使用する。ノズル口の形状は、楕
円形その他の形状であっても良い。チューブ（７）内に
収納された原料混合物は、次いでその融点以上の温度に
加熱され、融液とされた後、ノズルα℃の口部から高速
回転しているロール（至）の面上に一定ガス圧にて吹出
され、ロール表面上で急冷せしめられる。ノズル口とロ
ール面における原料融液の吹出し角度は、目的化合物の
中が約８ｍｍ以下の場合はロール面に対して垂直で良く
、またその中が約８ｍｍ以上７− の場合はロール面垂線に対して０°〜４５°である。
セラミックス、ガラス、金属でも良い。ノズル口の形状
は、目的製品に応じて適宜に決定され、たとえば細い線
状材料の場合は円い形状で、巾の広い製品の場合はスリ
ット状の形状のものを使用する。ノズル口の形状は、楕
円形その他の形状であっても良い。チューブ（７）内に
収納された原料混合物は、次いでその融点以上の温度に
加熱され、融液とされた後、ノズルα℃の口部から高速
回転しているロール（至）の面上に一定ガス圧にて吹出
され、ロール表面上で急冷せしめられる。ノズル口とロ
ール面における原料融液の吹出し角度は、目的化合物の
中が約８ｍｍ以下の場合はロール面に対して垂直で良く
、またその中が約８ｍｍ以上７− の場合はロール面垂線に対して０°〜４５°である。
これ等の吹出し角度調整機構は、装置自体に所定の角度
を設定可能な機構として組み込むことも出来るが、好ま
しくはノズル自体を加工しておくのが良い。
を設定可能な機構として組み込むことも出来るが、好ま
しくはノズル自体を加工しておくのが良い。
原料混合物の加熱方法は、特に制限されないが、通常発
熱体を有する炉、誘電加熱炉または集光加熱炉で行う。
熱体を有する炉、誘電加熱炉または集光加熱炉で行う。
原料融液の温度は、その融点より５０〜２００℃好まし
くは８０〜１５０℃程度高い温度とするのが良い。この
際融点にあまり近過ぎると、融液をロール面上に吹き出
している間にノズル附近で冷却固化する恐れがあり、逆
にあまりにも高くなりすぎると、ロール面上での急冷が
困難となる傾向がある。
くは８０〜１５０℃程度高い温度とするのが良い。この
際融点にあまり近過ぎると、融液をロール面上に吹き出
している間にノズル附近で冷却固化する恐れがあり、逆
にあまりにも高くなりすぎると、ロール面上での急冷が
困難となる傾向がある。
ロール面上に融液を吹き出すために使用する加圧用ガス
としては、不活性ガスが好ましく、たとえばアルゴン、
窒素、ヘリウム等でも良いが、融液原料を酸化状態に維
持する為には、乾燥圧縮室８− 気か好ましい。ガス圧は、ノズル口の大きさにもよるか
、通常０．１〜２．０ Ｋｇ／ ｃｍ！ 好ましくは０
．５〜Ｌ ＯＫＱ／ｃｍ２程度である。また原料融液を
吹き出す際のノズル口とロール面間の距離は、０７Ｏ１
〜１．０ｍｍ程度が良く、より好ましくは０，０５〜０
．５ｍｍ程度である。０．０１ｍｍよりも小さな場合、
パドル量が非常に少なくなり、均一な材料が得られず、
一方１．０ｍｍよりも大きい場合、パドル量が過剰にな
ったり、又組成融液の界面張力により形成されるパドル
厚さ以上の場合には、パドルが形成され難くなる傾向が
生ずる場合がある。
としては、不活性ガスが好ましく、たとえばアルゴン、
窒素、ヘリウム等でも良いが、融液原料を酸化状態に維
持する為には、乾燥圧縮室８− 気か好ましい。ガス圧は、ノズル口の大きさにもよるか
、通常０．１〜２．０ Ｋｇ／ ｃｍ！ 好ましくは０
．５〜Ｌ ＯＫＱ／ｃｍ２程度である。また原料融液を
吹き出す際のノズル口とロール面間の距離は、０７Ｏ１
〜１．０ｍｍ程度が良く、より好ましくは０，０５〜０
．５ｍｍ程度である。０．０１ｍｍよりも小さな場合、
パドル量が非常に少なくなり、均一な材料が得られず、
一方１．０ｍｍよりも大きい場合、パドル量が過剰にな
ったり、又組成融液の界面張力により形成されるパドル
厚さ以上の場合には、パドルが形成され難くなる傾向が
生ずる場合がある。
ロールの材質は、熱伝導性の良い銅及びその合金、硬質
クロムメッキ層を有する上記材料、さらには鋤、ステン
レススチール等である。ロールの周速度を５ｍ／秒〜８
５ｍ／秒、好ましくは１０ｍ／秒〜２０ｍ／秒とし、原
料融液を急冷することにより目的とする良質の非晶質化
合物材料が得られる。この際ロール周速度が５ｍ／秒以
下の場合には、非晶質化し難い傾向が生じるので、あま
り好ましくない。ロール間速度が８５ｍ／秒よりも大き
くなると、得られる目的物材料の形状が非常に薄膜化し
、すべて鱗片状もしくは細粉状となるが、材料構造的に
はやはり本発明の非晶質化合物材料である。
クロムメッキ層を有する上記材料、さらには鋤、ステン
レススチール等である。ロールの周速度を５ｍ／秒〜８
５ｍ／秒、好ましくは１０ｍ／秒〜２０ｍ／秒とし、原
料融液を急冷することにより目的とする良質の非晶質化
合物材料が得られる。この際ロール周速度が５ｍ／秒以
下の場合には、非晶質化し難い傾向が生じるので、あま
り好ましくない。ロール間速度が８５ｍ／秒よりも大き
くなると、得られる目的物材料の形状が非常に薄膜化し
、すべて鱗片状もしくは細粉状となるが、材料構造的に
はやはり本発明の非晶質化合物材料である。
融液原料を回転ロール面上へ吹き出す雰囲気として減圧
下乃至高真空下、又は不活性ガス雰囲気中で本発明化合
物の製造を行なう場合には、高温状態での原料融液の還
元が発生し、組成原子中の酸累原子の減少が起り、得ら
れる材料に紫色もしくは黒色等の着色が発生する。しか
し乍ら、この着色生成物も物性的には本発明化合物であ
り、着色された状態で使用可能である。
下乃至高真空下、又は不活性ガス雰囲気中で本発明化合
物の製造を行なう場合には、高温状態での原料融液の還
元が発生し、組成原子中の酸累原子の減少が起り、得ら
れる材料に紫色もしくは黒色等の着色が発生する。しか
し乍ら、この着色生成物も物性的には本発明化合物であ
り、着色された状態で使用可能である。
原料混合物をチューブ内で加熱溶融せしめるに齢しては
、該混合物をすべて完全に融液化することが必要である
。しかし乍ら、該混合物が完全に融液化する前に、一部
組液化したものが、ノズル先端から流出してしまう恐れ
があるため、ノズル先端を局部的に冷却して融液の流出
を防止することが好ましい。ノズルを局部的に冷却する
代表的手段は、ノズル先端に冷却用ガスを吹きつける手
段であり、ガスとしてはアルゴン、ヘリウム、窒素等の
不活性ガスでも良いが、乾燥冷圧縮空気がより好ましい
。
、該混合物をすべて完全に融液化することが必要である
。しかし乍ら、該混合物が完全に融液化する前に、一部
組液化したものが、ノズル先端から流出してしまう恐れ
があるため、ノズル先端を局部的に冷却して融液の流出
を防止することが好ましい。ノズルを局部的に冷却する
代表的手段は、ノズル先端に冷却用ガスを吹きつける手
段であり、ガスとしてはアルゴン、ヘリウム、窒素等の
不活性ガスでも良いが、乾燥冷圧縮空気がより好ましい
。
本発明に係る新規なる非晶質化合物材料は、通常５０〜
１０μｍ程度の厚さであり、非常にもろい材料である。
１０μｍ程度の厚さであり、非常にもろい材料である。
このためロール面で急冷され、固体化された後、できる
限り材料に応力が加えられない状態にすることが好まし
い。応力付加となる原因の一つに大気中でのロール回転
により発生する風切り現象からくるロール表面空気層の
大きな乱流がある。この乱流を防止するとともに急冷却
すべき溶融原料混合物とロール面との密着性をより良好
とするために、風切り防止用向流吹出しノズル即ち第１
図に示す渦流防止エアノズル０７）を設１１装 置スルか、ロール内部にファンを固定設置する。
限り材料に応力が加えられない状態にすることが好まし
い。応力付加となる原因の一つに大気中でのロール回転
により発生する風切り現象からくるロール表面空気層の
大きな乱流がある。この乱流を防止するとともに急冷却
すべき溶融原料混合物とロール面との密着性をより良好
とするために、風切り防止用向流吹出しノズル即ち第１
図に示す渦流防止エアノズル０７）を設１１装 置スルか、ロール内部にファンを固定設置する。
後者の場合は、ロールの自転によりロール表面側端部に
設けられた口径可変式の空気等入口よりロール内部へ発
生する乱流をすい込み、ロール軸正面より排出し、ロー
ル表面上を気をロール内部へ移動せしめ、これにより溶
融物をロール面へより押しつけ密着させ、さらに空気の
吹込み移動によりロール自体をも空冷することが出来る
。また得られる材料の寸法均一性を保持させるために、
ロール表面に回転方向とは直角に材料切断用の溝を設け
ておけば、一定寸法で切断された材料が得られる。
設けられた口径可変式の空気等入口よりロール内部へ発
生する乱流をすい込み、ロール軸正面より排出し、ロー
ル表面上を気をロール内部へ移動せしめ、これにより溶
融物をロール面へより押しつけ密着させ、さらに空気の
吹込み移動によりロール自体をも空冷することが出来る
。また得られる材料の寸法均一性を保持させるために、
ロール表面に回転方向とは直角に材料切断用の溝を設け
ておけば、一定寸法で切断された材料が得られる。
本発明の鉄−テルル糸化合物は、その原料混合比により
化合物の原子配列構造が大きく変化し、具体的には以下
の如くに大別される。先ず、１．００＞ｘ≧０，８０の
場合には非晶質化合物１００鴫のものが得られ、０．８
０＞ｘ≧０．２０の範囲ではＦｅ２０ｇ結晶の混在する
配向性多結晶体混在非晶質１２− 材料が得られ、０．２０＞ｘではＦｅ２０ｍ結晶相を主
とする材料が得られる。第８図に本発明材料の生成範囲
を示す。
化合物の原子配列構造が大きく変化し、具体的には以下
の如くに大別される。先ず、１．００＞ｘ≧０，８０の
場合には非晶質化合物１００鴫のものが得られ、０．８
０＞ｘ≧０．２０の範囲ではＦｅ２０ｇ結晶の混在する
配向性多結晶体混在非晶質１２− 材料が得られ、０．２０＞ｘではＦｅ２０ｍ結晶相を主
とする材料が得られる。第８図に本発明材料の生成範囲
を示す。
使用する急冷装置の急冷用ロールの周速度が、５ｍ／秒
〜８５ｍ／秒の範囲内では、各組成域において得られる
材料の構造自体には大きな変化は認められない。
〜８５ｍ／秒の範囲内では、各組成域において得られる
材料の構造自体には大きな変化は認められない。
本発明の配向性多結晶薄膜材料は、上述の様にして得ら
れた（ＦｅｚＯｓ）１．− （ＴｅＯｚ）ｘ（但し１，
００〉Ｘ≧０．２０） なる組成の鉄−テルル系非晶
質化合物材料を熱分析に供してその結晶化温度（Ｔ’ｃ
）を求めた後、該化合物材料を結晶化温度以下の温度で
所定時間熱処理することにより得られる。尚、結晶化温
度以下においても熱処理時間が長過ぎる場合には、非配
向性の多結晶体となるので、この点に関する留怠が必要
である。
れた（ＦｅｚＯｓ）１．− （ＴｅＯｚ）ｘ（但し１，
００〉Ｘ≧０．２０） なる組成の鉄−テルル系非晶
質化合物材料を熱分析に供してその結晶化温度（Ｔ’ｃ
）を求めた後、該化合物材料を結晶化温度以下の温度で
所定時間熱処理することにより得られる。尚、結晶化温
度以下においても熱処理時間が長過ぎる場合には、非配
向性の多結晶体となるので、この点に関する留怠が必要
である。
例えば、（Ｆ ｅ ２０ ｇ ） １−ｘ ・（Ｔ ｅ
０２ ） ｘにおいてｘ＝０．６６なる鉄−テルル系
非晶質化合物材料の結晶化温度は、５７１ ℃であり、
これを大気中で熱処理すると、条件によって下記の如き
材料が得られる。
０２ ） ｘにおいてｘ＝０．６６なる鉄−テルル系
非晶質化合物材料の結晶化温度は、５７１ ℃であり、
これを大気中で熱処理すると、条件によって下記の如き
材料が得られる。
１、 ５７０℃×１０分 ２ 配向性多結晶体２、 ５
７０℃×８０分 ： 多結晶体８、 ５２０℃×１０分
： 非晶質材料４、 ５２０℃Ｘ８０分 ： 配向性
多結晶体５、 ５２０℃×６０分 ： 多結晶体向、本
発明材料の構造の同定に際しては、Ｘ線回折及び偏光顕
微鏡により結晶性の有無の確認及び構造解析を行ない、
走査型電子顕微鏡により極少部分の観察を行なった。
７０℃×８０分 ： 多結晶体８、 ５２０℃×１０分
： 非晶質材料４、 ５２０℃Ｘ８０分 ： 配向性
多結晶体５、 ５２０℃×６０分 ： 多結晶体向、本
発明材料の構造の同定に際しては、Ｘ線回折及び偏光顕
微鏡により結晶性の有無の確認及び構造解析を行ない、
走査型電子顕微鏡により極少部分の観察を行なった。
以下実施例により本発明の特徴とするところをより一層
明らかにする。
明らかにする。
実施例Ｉ
ＦｅｇｏＢ （純度９９．９％）及びＴｅＯ２（純度９
９．９％）を所定の組成で配合し、均一に混合した後、
８５０℃で８０分間仮焼して組成物原料とした。得られ
た組成物原料を白金チューブ（直径１０ｍｍＸ長さ１５
０ｍｍ） に充填し、誘電加熱コイル内に設置して、
発振管繊条電圧１８Ｖ、陽極電圧１０ＫＶ、格子電流１
２０〜１５０ｍＡ、陽極電流１．２〜１．８Ａの条件下
に誘電加熱した。完全に融液化した原料を急冷用回転ロ
ール表面上に乾燥圧縮空気により吹き出し、急冷させた
。
９．９％）を所定の組成で配合し、均一に混合した後、
８５０℃で８０分間仮焼して組成物原料とした。得られ
た組成物原料を白金チューブ（直径１０ｍｍＸ長さ１５
０ｍｍ） に充填し、誘電加熱コイル内に設置して、
発振管繊条電圧１８Ｖ、陽極電圧１０ＫＶ、格子電流１
２０〜１５０ｍＡ、陽極電流１．２〜１．８Ａの条件下
に誘電加熱した。完全に融液化した原料を急冷用回転ロ
ール表面上に乾燥圧縮空気により吹き出し、急冷させた
。
第１表及び第２表に組成及び製造時の諸条件を示す。第
１表及び第２表中試料陽１〜２０．２５及び２９は、リ
ボン状の本発明の非晶質酸化物材料を示す。又、Ｎｃｔ
２４は、ロールの回転速度が大きい為、薄片となってい
るが、形状に制約がない触媒等の分野では使用可能であ
る。
１表及び第２表中試料陽１〜２０．２５及び２９は、リ
ボン状の本発明の非晶質酸化物材料を示す。又、Ｎｃｔ
２４は、ロールの回転速度が大きい為、薄片となってい
るが、形状に制約がない触媒等の分野では使用可能であ
る。
尚、ノズル形状Ａとあるのは、０．２ ｍｍ Ｘ ４ｍ
ｍのスリット状ノズルを示し、ノズル形状Ｂとあるのは
径０．２ｍｍの円形ノズルを示す。
ｍのスリット状ノズルを示し、ノズル形状Ｂとあるのは
径０．２ｍｍの円形ノズルを示す。
１５−
＝１６−
（Ｆｅｓ＋０Ｂ）１＝、・（Ｔｅ０２）ｘ において
ｘ ＝ ０．５０に相当する上記実施例１の試料Ｎｏ、
８．１０．１２、ＩＢ及び１ｂについてのＸ線回折結
果を第４図に示ス。急冷用ロールの開速度が５．１８
ｍ／秒（Ｎｏ８）から８４．５４ｍ／秒（Ｎ１１５）の
範囲内で得られた材料の原子配列構造には、大きな変化
がないことが明らかである。
ｘ ＝ ０．５０に相当する上記実施例１の試料Ｎｏ、
８．１０．１２、ＩＢ及び１ｂについてのＸ線回折結
果を第４図に示ス。急冷用ロールの開速度が５．１８
ｍ／秒（Ｎｏ８）から８４．５４ｍ／秒（Ｎ１１５）の
範囲内で得られた材料の原子配列構造には、大きな変化
がないことが明らかである。
参考例２
（Ｆｅｚｅｓ） １−ｘ ｌ （ＴｅＯｚ）ｘにおいて
ｘ ＝ ０．６６に相当する上記実施例１の試料階７の
示差熱分析結果を第５図に示す。
ｘ ＝ ０．６６に相当する上記実施例１の試料階７の
示差熱分析結果を第５図に示す。
第６図において、Ｔｃは結晶化温度、Ｔｇ はガラス
転位点、ｍｐは融点を夫々示す。
転位点、ｍｐは融点を夫々示す。
参考例８
（ＦｅｚＯａ）、 ・（ＴｅＯｚ）Ｘにおいてｘ ＝
０．６６に相当する上記実施例１の試料隘７の外観を示
す写真を参考図面Ｉとして示す。
０．６６に相当する上記実施例１の試料隘７の外観を示
す写真を参考図面Ｉとして示す。
２４−
参考例４
上記実施例１の試料ｉ戯７の走査型電子顕微鏡写真（２
００００倍及び４２０倍）を夫々参考図面■及び■とし
て示す。
００００倍及び４２０倍）を夫々参考図面■及び■とし
て示す。
参考例５
（ＦｅｇＯｍ） ・（ＴｅＯｚ）ｘ においてｘ＝０
．６６−Ｘ に相当する上記実施例１の試料陽８の赤外線吸収スペク
トルを第６図として示す。
．６６−Ｘ に相当する上記実施例１の試料陽８の赤外線吸収スペク
トルを第６図として示す。
参考例６
（Ｆｅ２０８）・（ＴｅＯ２）ｘにおいてＸ３０．７５
−Ｘ に相当する上記実施例１の試料階１７の１８．８℃にお
ける直流電気伝導度を第７図に示し、又１８．２℃にお
ける周波数に対する誘電率及び誘１１拙失を第８図に示
す。尚、試料の厚さを０．００２４ｃｍ とし、箱、極
面積を０．００６８５ｃｍ”とした。
−Ｘ に相当する上記実施例１の試料階１７の１８．８℃にお
ける直流電気伝導度を第７図に示し、又１８．２℃にお
ける周波数に対する誘電率及び誘１１拙失を第８図に示
す。尚、試料の厚さを０．００２４ｃｍ とし、箱、極
面積を０．００６８５ｃｍ”とした。
参考例７
（Ｆｅ２０ｇ）１． ・（ＴｅＯｇ）ｘ においてＸが
変化した場合の室温（２６℃）での磁化量の変化を第９
図に示す。
変化した場合の室温（２６℃）での磁化量の変化を第９
図に示す。
実施例２
実施例１の試料Ｎｏ、１７を堅気中５２０℃で８０分間
熱処理した後、Ｘ線回折を行なったところ、回折角（２
θ）に１本の鋭い回折ピークを示し、非晶質構造から配
向性多結晶構造への変化が確認された。
熱処理した後、Ｘ線回折を行なったところ、回折角（２
θ）に１本の鋭い回折ピークを示し、非晶質構造から配
向性多結晶構造への変化が確認された。
又、熱処理の前後における電気的性質（周波数ＩＫＨｚ
）は以下の通りであった。
）は以下の通りであった。
熱処理前 熱処理後
誘電率Ｃζ１ １００ ２６５誘電損失（
ｔａｎδ） ０．２ ０．０４
ｔａｎδ） ０．２ ０．０４
第１図は、本発明方法において使用される融解原料の急
冷装置の一例の正面図、第２図は、第１図の急冷装置の
一部拡大詳細図面、第８図は、本発明材料の組成範囲を
示す図面、第４図は、本発明材料の若干のＸ線回折図面
、第５図は、本発明による一材料の示差熱分析図、第６
図は、本発明による他の一材料の赤外線吸収スペクトル
、第７図は、本発明による他の一材料の直流電気伝導度
を示すグラフ、第８図は、第７図に示すと同様の材料の
周波数に対する誘電率及び誘電損失を示すグラフ、第９
図は、（Ｆｅ２Ｏｍ） ・（Ｔｅ０１）ｘに−ｘ おいてＸが変化した場合の磁化量の変化を示すグラフを
大々示す。 （１）・・・架台、 （３）・・・急冷装置本
体、＋５１ 、 ＋５１・・・誘電加熱用コイル、（７
）・・・原料加熱用チューブ、 （９）・・・原料加熱用チューブの支持体、αＤ・・・
融解原料噴出用ノズル、 α３・・・急冷用ロール、 α９・・・ノズルαＤの冷却用ノズル、０′７）・・・
渦流防止エアノズル、 Ｑ呻・・・ノズル０１）の微調整機構、（ハ）・・・エ
アシリンダー、 ２７− （ホ）・・・冷却された材料の受は箱、（ハ）・・・冷
却材料取り出口、（財）・・・バルブ、（ハ）・・・冷
却水導入路、０１）・・・冷却水排出路、岐・・・ニー
ドルバルブ、 （ハ）・・・ブローエア専入路、（ロ）
・・・ロールａａとノズル（１１）との間隔微軸整機構
、（至）・・・整流用目皿。 （以上） ２８− 四゛堤織塁伽チｉ０ 法 １ｎ＋、「） 特開昭５９−２０３７１２ （１０） 第１頁の続き ■出 願 人 増本健 仙台市上杉３丁目８番２２号 ■出 願 人 鈴木謙爾 泉市将監１１丁目１２番１１号 ■出 願 人 増田修二 徳島県板野郡北島町江尻字宮ノ 本２７−８ ■出 願 人 太田造幣 徳島県板野郡藍住町東中富字長 江傍示８６番中富団地Ｆ８−１４８
冷装置の一例の正面図、第２図は、第１図の急冷装置の
一部拡大詳細図面、第８図は、本発明材料の組成範囲を
示す図面、第４図は、本発明材料の若干のＸ線回折図面
、第５図は、本発明による一材料の示差熱分析図、第６
図は、本発明による他の一材料の赤外線吸収スペクトル
、第７図は、本発明による他の一材料の直流電気伝導度
を示すグラフ、第８図は、第７図に示すと同様の材料の
周波数に対する誘電率及び誘電損失を示すグラフ、第９
図は、（Ｆｅ２Ｏｍ） ・（Ｔｅ０１）ｘに−ｘ おいてＸが変化した場合の磁化量の変化を示すグラフを
大々示す。 （１）・・・架台、 （３）・・・急冷装置本
体、＋５１ 、 ＋５１・・・誘電加熱用コイル、（７
）・・・原料加熱用チューブ、 （９）・・・原料加熱用チューブの支持体、αＤ・・・
融解原料噴出用ノズル、 α３・・・急冷用ロール、 α９・・・ノズルαＤの冷却用ノズル、０′７）・・・
渦流防止エアノズル、 Ｑ呻・・・ノズル０１）の微調整機構、（ハ）・・・エ
アシリンダー、 ２７− （ホ）・・・冷却された材料の受は箱、（ハ）・・・冷
却材料取り出口、（財）・・・バルブ、（ハ）・・・冷
却水導入路、０１）・・・冷却水排出路、岐・・・ニー
ドルバルブ、 （ハ）・・・ブローエア専入路、（ロ）
・・・ロールａａとノズル（１１）との間隔微軸整機構
、（至）・・・整流用目皿。 （以上） ２８− 四゛堤織塁伽チｉ０ 法 １ｎ＋、「） 特開昭５９−２０３７１２ （１０） 第１頁の続き ■出 願 人 増本健 仙台市上杉３丁目８番２２号 ■出 願 人 鈴木謙爾 泉市将監１１丁目１２番１１号 ■出 願 人 増田修二 徳島県板野郡北島町江尻字宮ノ 本２７−８ ■出 願 人 太田造幣 徳島県板野郡藍住町東中富字長 江傍示８６番中富団地Ｆ８−１４８
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■ （Ｆ ｅ ２０ ｓ ）１１１ （Ｔ ｅ ０２
） ｘ （但し１．Ｑｏ）Ｘ≧０．２０） なる組
成を有する鉄−テルル系非晶質化合物材料。 ■ １．００＞ｘ≧０．８０ である特許請求の範囲第
１項の鉄−テルル系非晶質化合物材料。 ■ ０．８０）ｘ≧０．２０ である特許請求の範囲第
１項の鉄−テルル系非晶質化合物材料。 ■ 酸化鉄と二酸化テルルとの混合物を加熱融解した後
、融解物を超急冷することを特徴とする（ Ｆｅ２０ｇ
） ・（ＴＯ２）、 （但し１．００＞ｘ≧０．２
０ ）−Ｘ なる組成を有する鉄−テルル系非晶質化合物材料の製造
法。 ■ １０４〜１０’℃／秒の冷却速度で超急冷する特許
請求の範囲第４項の鉄−テルル系非晶質化合物材料の製
造法。 ■ 原料融解物を固体に接触させることにより超急冷す
る特許請求の範囲第４項又は第５項の鉄−テルル系非晶
質化合物材料の製造法。 ■ スリット状、円形又は楕円形の吹出し口を設けたノ
ズルを備えた加熱用チューブに原料混合物を投入し、該
混合物の融点よりも５０〜２００℃高い温度で加熱溶融
させた後、５ｍ／秒〜８５ｍ／秒の周速度で回転するロ
ール表面上に上記ノズルを経て該融解物を吹き出して超
急冷させる特許請求の範囲第４項乃至第６項のいずれか
に記載の鉄−テルル系非晶質化合物材料の製造法。 ■ （Ｆｅ２０ｇ） ・（ＴｅＯｇ）ｘ（但し１．
００＞ｘ≧−ｘ ０．２０）なる組成を有する鉄−テルル系非晶質化合物
材料をその結晶化温度以下で加熱処理することを特徴と
する配向性多結晶薄膜材料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7973883A JPS59203712A (ja) | 1983-05-06 | 1983-05-06 | 鉄−テルル系非晶質化合物材料及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7973883A JPS59203712A (ja) | 1983-05-06 | 1983-05-06 | 鉄−テルル系非晶質化合物材料及びその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59203712A true JPS59203712A (ja) | 1984-11-17 |
Family
ID=13698550
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7973883A Pending JPS59203712A (ja) | 1983-05-06 | 1983-05-06 | 鉄−テルル系非晶質化合物材料及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59203712A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100346000C (zh) * | 2005-11-25 | 2007-10-31 | 湖南师范大学 | 一种五氧化二钒薄膜的制备方法——超声喷雾法 |
-
1983
- 1983-05-06 JP JP7973883A patent/JPS59203712A/ja active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| CHEMICAL ABSTRACTS=1978 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100346000C (zh) * | 2005-11-25 | 2007-10-31 | 湖南师范大学 | 一种五氧化二钒薄膜的制备方法——超声喷雾法 |
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