JPS59199512A - テルル−マグネシウム系非晶質化合物材料及びその製造法 - Google Patents
テルル−マグネシウム系非晶質化合物材料及びその製造法Info
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- JPS59199512A JPS59199512A JP7484083A JP7484083A JPS59199512A JP S59199512 A JPS59199512 A JP S59199512A JP 7484083 A JP7484083 A JP 7484083A JP 7484083 A JP7484083 A JP 7484083A JP S59199512 A JPS59199512 A JP S59199512A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、新規なテルル−マグネシウム系非晶質化合物
材料及びその製造法に関する。
材料及びその製造法に関する。
近年エレクトロニクス及びその［Ｍ！技術の発展に伴っ
て、二酸化テルル（Ｔ ｅ Ｏ２）を主とする酸化物系
セラミクス及びその単結晶の研究が活発に行なわれてお
り、特に光−電気、音−電気、雰囲気ガス−電気、光音
偏光、Ｘ線分光等の分野における変換素子材料として、
又触媒材料、磁性材料等として研究が行なわれている。
て、二酸化テルル（Ｔ ｅ Ｏ２）を主とする酸化物系
セラミクス及びその単結晶の研究が活発に行なわれてお
り、特に光−電気、音−電気、雰囲気ガス−電気、光音
偏光、Ｘ線分光等の分野における変換素子材料として、
又触媒材料、磁性材料等として研究が行なわれている。
１’ ｅ Ｏ２とＭｇＯとの安定な化合物としては、数
種の結晶体について２〜８の文献に記載されているのみ
で、これ等の単結晶化の研究はさかんに行なわれている
ものの、非晶質化合物についての研究は行なわれていな
い。
種の結晶体について２〜８の文献に記載されているのみ
で、これ等の単結晶化の研究はさかんに行なわれている
ものの、非晶質化合物についての研究は行なわれていな
い。
本発明は、従来全（知られていないテルル−マグネシウ
ム系非晶質酸化物を提供するものである。
ム系非晶質酸化物を提供するものである。
即ち本発明は、（Ｔｅ０２） １−ｘ・（ＭｇＯ）ｘ
（但し０゜６゜ンｘ：＞０）なる組成を有する新規なテ
ルル−マグネシウム系非晶質化合物材料、及び（ＴａＯ
２）ｌ−ｘ・（ＭｇＯ）ｘ （但し又は上記に同じ）に
相当する二酸化テルルと酸化マグネシウムとの混合物を
加熱溶方した後、超急冷することを特徴とするテルル−
マグネシウム系非晶質化合物材料の製造方法に係るもの
である。
（但し０゜６゜ンｘ：＞０）なる組成を有する新規なテ
ルル−マグネシウム系非晶質化合物材料、及び（ＴａＯ
２）ｌ−ｘ・（ＭｇＯ）ｘ （但し又は上記に同じ）に
相当する二酸化テルルと酸化マグネシウムとの混合物を
加熱溶方した後、超急冷することを特徴とするテルル−
マグネシウム系非晶質化合物材料の製造方法に係るもの
である。
本発明のテルル−マグネシウム系非晶質酸化物は、磁性
材料、光応答性磁性集子、温度応答性磁性素子、磁気メ
モリ材料、イオン伝導材料、磁気テープ、−触媒、光透
過性導電材料、誘電体材料、光−電気スイッチング素子
、熱−電気スイッチング素子等として有用である。
材料、光応答性磁性集子、温度応答性磁性素子、磁気メ
モリ材料、イオン伝導材料、磁気テープ、−触媒、光透
過性導電材料、誘電体材料、光−電気スイッチング素子
、熱−電気スイッチング素子等として有用である。
本発明は、更１こ、（Ｔｅ０２） １−ｘ（Ｍｇｏ）ｘ
（但し０．６０≧Ｘ＞Ｏ）なる組成を有するテルル−
マグネシウム系非晶質化合物材料をその結晶化温度以下
で加熱処理することを特徴とする配向性多結晶薄膜材料
の製造方法をも提供するものである。
（但し０．６０≧Ｘ＞Ｏ）なる組成を有するテルル−
マグネシウム系非晶質化合物材料をその結晶化温度以下
で加熱処理することを特徴とする配向性多結晶薄膜材料
の製造方法をも提供するものである。
この様にして得られる配向性多結晶薄膜材料は、光・メ
モリー材料、磁気メモリー材料、エレクトロクロミック
月料、光・スイッチ、光変調素子。
モリー材料、磁気メモリー材料、エレクトロクロミック
月料、光・スイッチ、光変調素子。
焦’４８子、光音響デバイス、光導波路系子、光学ミラ
ー、表面波デバイス、圧電トランスジューサー、化学セ
ンサー、温湿度センサ−、触媒等として有用である。
ー、表面波デバイス、圧電トランスジューサー、化学セ
ンサー、温湿度センサ−、触媒等として有用である。
尚、木発つＪにおいては、“テルル−マグネシウム系非
晶質化合物ゝ゛とは、非晶質単独の場合のみならず、非
晶質中に多結晶相を含む場合をも包含するものとする。
晶質化合物ゝ゛とは、非晶質単独の場合のみならず、非
晶質中に多結晶相を含む場合をも包含するものとする。
本発明のテルル−マグネシウム系非晶質酸化物は、以下
の様にして製造される。
の様にして製造される。
本発明において使用する原料は、二酸化テルルと酸化マ
グネシウムとの混合物であり、その組成割合は、（Ｔｅ
０２）ｔ−ｘ（ＭｇＯ）ｘ （但し０．６０≧Ｘ〉０）
となる量比である。上記組成比の原料混合物を加熱溶融
し、これを超急冷する。加熱溶融は、これ等原料混合物
が充分に溶融する温度以上で行なえば良く、好ましくは
溶融温度よりも５０〜２００゛Ｃ同い温度範囲特に好ま
しくは８０〜１５０°Ｃ高い温度範囲で加熱する。加熱
時の雰囲気に対する制限は特に無く、通常空気中で行う
。次いで原料混合物の融液を超急冷する。超急冷は、本
発明方法の必須の要件であって、これによりはじめて非
晶質新規化合物を収得することが出来る。超急冷は通常
１０４〜１０６°Ｃ／秒程度の冷却速度で行う。この超
急冷は、上記冷却速度で冷却出来る手段であれば広い範
囲で各種の手段が採用出来、高速回転中のロール表面上
に原料混合物の融液を噴出して液体状態の原子配置にて
固化せしめる方法を代表例として挙げることが出来る。
グネシウムとの混合物であり、その組成割合は、（Ｔｅ
０２）ｔ−ｘ（ＭｇＯ）ｘ （但し０．６０≧Ｘ〉０）
となる量比である。上記組成比の原料混合物を加熱溶融
し、これを超急冷する。加熱溶融は、これ等原料混合物
が充分に溶融する温度以上で行なえば良く、好ましくは
溶融温度よりも５０〜２００゛Ｃ同い温度範囲特に好ま
しくは８０〜１５０°Ｃ高い温度範囲で加熱する。加熱
時の雰囲気に対する制限は特に無く、通常空気中で行う
。次いで原料混合物の融液を超急冷する。超急冷は、本
発明方法の必須の要件であって、これによりはじめて非
晶質新規化合物を収得することが出来る。超急冷は通常
１０４〜１０６°Ｃ／秒程度の冷却速度で行う。この超
急冷は、上記冷却速度で冷却出来る手段であれば広い範
囲で各種の手段が採用出来、高速回転中のロール表面上
に原料混合物の融液を噴出して液体状態の原子配置にて
固化せしめる方法を代表例として挙げることが出来る。
以下図面を参照しつつ本発明方法の実施に際し使用され
る融解原料混合物の急冷装置の一例を説明する。
る融解原料混合物の急冷装置の一例を説明する。
第１Ｍは、架台（１）上に設置された急冷装置本体（３
）の正面図を示す。急冷装置は、誘電加熱用コイル（５
１、（５＋・・・・、原料加熱用チューブ（７１、ｍチ
ューブ（７）の支持体（９）、融解原料噴出用のノズル
（１１１、急冷用ロール０３）、ノズル圓の冷却用ノズ
ル（１５）、渦流防止エアノズル０７）、ノズル圓の微
調整機ｉ （１９） 、エアシリンダー（２Ｄ、冷却さ
れた材料の受は箱内、冷却材料取出口（ハ）等を主要構
成部としている。冷却用ロール０３）の内部に該ロール
冷却用のファンを設置し且つロール表面側端部に空気吹
込み口を設けることにより、融解原料の急冷を安定して
行なうことが出来る。第２図は、支持体（９）の詳細を
示す。
）の正面図を示す。急冷装置は、誘電加熱用コイル（５
１、（５＋・・・・、原料加熱用チューブ（７１、ｍチ
ューブ（７）の支持体（９）、融解原料噴出用のノズル
（１１１、急冷用ロール０３）、ノズル圓の冷却用ノズ
ル（１５）、渦流防止エアノズル０７）、ノズル圓の微
調整機ｉ （１９） 、エアシリンダー（２Ｄ、冷却さ
れた材料の受は箱内、冷却材料取出口（ハ）等を主要構
成部としている。冷却用ロール０３）の内部に該ロール
冷却用のファンを設置し且つロール表面側端部に空気吹
込み口を設けることにより、融解原料の急冷を安定して
行なうことが出来る。第２図は、支持体（９）の詳細を
示す。
第２図において、支持体（９）は、バルブ（２７）を備
えた冷却水等入路＠）、冷却水排出路０〃、ニードルバ
ルブに）を備えたブローエア導入路（ハ）、ロールＱ３
）の表面とノズル（１１）との間隔微調整機構（イ）及
び原料融液を均一に押出す為の整流用目皿に）を備えて
いる。
えた冷却水等入路＠）、冷却水排出路０〃、ニードルバ
ルブに）を備えたブローエア導入路（ハ）、ロールＱ３
）の表面とノズル（１１）との間隔微調整機構（イ）及
び原料融液を均一に押出す為の整流用目皿に）を備えて
いる。
第１図及び第２図に示す急冷装置（３）を使用して本発
明方法を実施する場合、まず所定組成の原料混合物を融
液吹出し用ノズル（１１）を有するチューブ（７）内に
収納する。このチューブ（７）は、高温酸化雰囲気状態
で充分耐久性のある材質で作られ、たとえば白金、白金
−ロジウム、イリジウム、窒化ケイ累、窒化ボロン等で
作られたものが好ましい。
明方法を実施する場合、まず所定組成の原料混合物を融
液吹出し用ノズル（１１）を有するチューブ（７）内に
収納する。このチューブ（７）は、高温酸化雰囲気状態
で充分耐久性のある材質で作られ、たとえば白金、白金
−ロジウム、イリジウム、窒化ケイ累、窒化ボロン等で
作られたものが好ましい。
向、原料融液と直接接触しない部分の材質は、高融点の
セラミックス、ガラス、金属でも良い。ノズル口の形状
は、目的製品に応じて適宜に決定され、たとえば細い線
状材料の場合は円い形状で、巾の広い製品の場合はスリ
ット状の形状のものを使用する。ノズル口の形状は、楕
円形その他の形状であっても良い。チューブ（７）内に
収納された原料混合物は、次いでその融点以上の温度に
加熱され、融液とされた後、ノズル（社）の口部から高
速回転しているロール（１３）の面上ｌど一定ガス圧ｌ
どて吹出され、ロール表面上で急冷せしめられる。ノズ
ル口とロール面における原料融液の吹出し角度は、目的
化合物の巾が約３肛以下の場合はロール面に対して垂直
で良く、またその巾が約３ｍｍ以上の場合はロール面垂
線に対して０°〜４５°である。これ等の吹出し角度論
整機構は、装置目体に所定の角度を設定可能な機構とし
て組み込むことも出来るが、好ましくはノズル自体を加
工しておくのが艮い。
セラミックス、ガラス、金属でも良い。ノズル口の形状
は、目的製品に応じて適宜に決定され、たとえば細い線
状材料の場合は円い形状で、巾の広い製品の場合はスリ
ット状の形状のものを使用する。ノズル口の形状は、楕
円形その他の形状であっても良い。チューブ（７）内に
収納された原料混合物は、次いでその融点以上の温度に
加熱され、融液とされた後、ノズル（社）の口部から高
速回転しているロール（１３）の面上ｌど一定ガス圧ｌ
どて吹出され、ロール表面上で急冷せしめられる。ノズ
ル口とロール面における原料融液の吹出し角度は、目的
化合物の巾が約３肛以下の場合はロール面に対して垂直
で良く、またその巾が約３ｍｍ以上の場合はロール面垂
線に対して０°〜４５°である。これ等の吹出し角度論
整機構は、装置目体に所定の角度を設定可能な機構とし
て組み込むことも出来るが、好ましくはノズル自体を加
工しておくのが艮い。
原料混合物の加熱方法は、特に制限されないか、通常発
熱体を有する炉、誘電加熱炉または莱光加熱炉で行う。
熱体を有する炉、誘電加熱炉または莱光加熱炉で行う。
原料融液の温度は、その融点より５０〜２００°Ｃ好ま
しくは８０〜１５０°Ｃ程度高い温度とするのが良い。
しくは８０〜１５０°Ｃ程度高い温度とするのが良い。
この際融点にあまり近過ぎると、融液をロール面上に吹
き出している間にノズル附近で冷却固化する恐れがあり
、逆にあまりにも筒くなりすきると、ロール面上での急
冷が困難となる傾向がある。
き出している間にノズル附近で冷却固化する恐れがあり
、逆にあまりにも筒くなりすきると、ロール面上での急
冷が困難となる傾向がある。
ロール面上に融液を吹き出すために使用する加圧用ガス
としては、不活性ガスが好ましく、たとえはアルゴン、
蟹素、ヘリウム等でも良いが、融液原料を酸化状態に維
持する為には、乾燥圧縮空気が好ましい。ガス圧は、ノ
ズル口の大きさにもよるが、通常０．１〜２．０ ｋｇ
／ｃｍ”好ましくは０６５〜１、 Ｑ ｋｇ／ｃｍ２程
度である。また原料融液を吹き出す際のノズル口とロー
ル面間の距離は、ｏ、ｏｉ〜１．Ｏｍｍ程度か良く、よ
り好ましくは０，０５〜０．５ｍｍ程度である。Ｑ、Ｑ
ｌｍｍよりも小さな場合、パドル坦が非常に少なくなり
、均一な材料が得られず、一方１．ｇｍｍよりも大きい
場合、パドル量が過剰になったり、又組成融液の界面張
力により形成されるパドル厚さ以上の場合には、パドル
が形成され麹くなる傾向が生ずる場合がある。
としては、不活性ガスが好ましく、たとえはアルゴン、
蟹素、ヘリウム等でも良いが、融液原料を酸化状態に維
持する為には、乾燥圧縮空気が好ましい。ガス圧は、ノ
ズル口の大きさにもよるが、通常０．１〜２．０ ｋｇ
／ｃｍ”好ましくは０６５〜１、 Ｑ ｋｇ／ｃｍ２程
度である。また原料融液を吹き出す際のノズル口とロー
ル面間の距離は、ｏ、ｏｉ〜１．Ｏｍｍ程度か良く、よ
り好ましくは０，０５〜０．５ｍｍ程度である。Ｑ、Ｑ
ｌｍｍよりも小さな場合、パドル坦が非常に少なくなり
、均一な材料が得られず、一方１．ｇｍｍよりも大きい
場合、パドル量が過剰になったり、又組成融液の界面張
力により形成されるパドル厚さ以上の場合には、パドル
が形成され麹くなる傾向が生ずる場合がある。
ロールの材質は、熱伝導性の良い銀及びその合金２硬質
クロムメッキ層を有する上記材料、さらには鋼、ステン
レススチール等である。ロールの周速度を５ｍ／秒〜８
５ｍ／秒、好ましくは１０ｍ／秒〜２０ｍ／秒とし、原
料融液を急冷することにより目的とする良質の非晶質化
合物材料が得られる。この際ロール周速度が５ｍ／秒以
下の場合には、非晶質化し薙い傾向が生じるので、あま
り好ましくない。−ロール周速度が８５ｍ／秒よりも大
きくなると、得られる目的物材料の形状が非常に薄膜化
し、ずべて鱗片状もしくは細粉状となるが、材料構造的
にはやはり本発明の非晶質化合物材料である。
クロムメッキ層を有する上記材料、さらには鋼、ステン
レススチール等である。ロールの周速度を５ｍ／秒〜８
５ｍ／秒、好ましくは１０ｍ／秒〜２０ｍ／秒とし、原
料融液を急冷することにより目的とする良質の非晶質化
合物材料が得られる。この際ロール周速度が５ｍ／秒以
下の場合には、非晶質化し薙い傾向が生じるので、あま
り好ましくない。−ロール周速度が８５ｍ／秒よりも大
きくなると、得られる目的物材料の形状が非常に薄膜化
し、ずべて鱗片状もしくは細粉状となるが、材料構造的
にはやはり本発明の非晶質化合物材料である。
融液原料を回転ロール面上へ吹き出す雰囲気として減圧
下乃至高真空下、又は不活性ガス雰囲気中で本発明化合
物の製造を行なう場合には、高温状態での原料融液の還
元が発生し、組成原子中の酸素原子の減少が起り、得ら
れる材料に紫色もしくは黒色等の着色が発生する。しか
し乍ら、この着色生成物も物性的には本発明化合物であ
り、る色された状態で使用可能である。
下乃至高真空下、又は不活性ガス雰囲気中で本発明化合
物の製造を行なう場合には、高温状態での原料融液の還
元が発生し、組成原子中の酸素原子の減少が起り、得ら
れる材料に紫色もしくは黒色等の着色が発生する。しか
し乍ら、この着色生成物も物性的には本発明化合物であ
り、る色された状態で使用可能である。
原料混合物をチューブ内で加熱溶融せしめるに際しては
、該混合物をすべて完全に融液化することが必要である
。しかし乍ら、該混合物が完全に融液化する前に、一部
融液化したものが、ノズル先端から流出してしまう恐れ
かあるため、ノズル先端を局部的に冷却して融液の流出
を防止することが好ましい。ノズルを局部的に冷却する
代表的手段は、ノズル先端に冷却用ガスを吹きつける手
段であり、ガスとしてはアルゴン、ヘリウム、屋素等の
不活性ガスでも良いが、乾燥冷圧縮空気がより好ましい
。
、該混合物をすべて完全に融液化することが必要である
。しかし乍ら、該混合物が完全に融液化する前に、一部
融液化したものが、ノズル先端から流出してしまう恐れ
かあるため、ノズル先端を局部的に冷却して融液の流出
を防止することが好ましい。ノズルを局部的に冷却する
代表的手段は、ノズル先端に冷却用ガスを吹きつける手
段であり、ガスとしてはアルゴン、ヘリウム、屋素等の
不活性ガスでも良いが、乾燥冷圧縮空気がより好ましい
。
本発明に係る新規なる非晶質化合物材料は、通常５０〜
１０μｍ程度の厚さであり、非常にもろい材料である。
１０μｍ程度の厚さであり、非常にもろい材料である。
このためロール面で急冷され、固体化された後、できる
限り材料に応力が加えられない状態にすることが好まし
い。応力付加となる原因の一つに大気中でのロール回転
により発生する風切り現象からくるロール表面空気層の
大きな乱流がある。この乱流を防止するとともに急冷却
すべき溶融原料混合物とロール面との密着性をより良好
とするために、風切り防止用向流吹出しノズル即ち第１
図に示す渦流防止エアノズル（１７１を設置するか、ロ
ール内部にファンを固定設置する。後者の場合は、ロー
ルの自転によりロール表面側端部に設けられた口径可変
式の空気尋入口よりロール内部へ発生する乱流をすい込
み、ロール軸正面より排出し、ロール表面上空気をロー
ル内部へ移動せしめ、これにより溶融物をロール面へよ
り押しつけ密着させ、さらに空気の吹込み移動によりロ
ール自体をも空冷することが出来る。また得られる材料
の寸法均一性を保持させるために、ロール表面に回転方
向とは直角に材料切断用の溝を設けておけば、一定寸法
で切断された材料が得られる。
限り材料に応力が加えられない状態にすることが好まし
い。応力付加となる原因の一つに大気中でのロール回転
により発生する風切り現象からくるロール表面空気層の
大きな乱流がある。この乱流を防止するとともに急冷却
すべき溶融原料混合物とロール面との密着性をより良好
とするために、風切り防止用向流吹出しノズル即ち第１
図に示す渦流防止エアノズル（１７１を設置するか、ロ
ール内部にファンを固定設置する。後者の場合は、ロー
ルの自転によりロール表面側端部に設けられた口径可変
式の空気尋入口よりロール内部へ発生する乱流をすい込
み、ロール軸正面より排出し、ロール表面上空気をロー
ル内部へ移動せしめ、これにより溶融物をロール面へよ
り押しつけ密着させ、さらに空気の吹込み移動によりロ
ール自体をも空冷することが出来る。また得られる材料
の寸法均一性を保持させるために、ロール表面に回転方
向とは直角に材料切断用の溝を設けておけば、一定寸法
で切断された材料が得られる。
本発明のテルル−マグネシウム系化合物は、その原料混
合比により化合物の原子配列構造が大きく斐化し、具体
的には以下の如くに大別される。
合比により化合物の原子配列構造が大きく斐化し、具体
的には以下の如くに大別される。
先ず、０．５０≧ｘ ＞ ０の場合には非晶質化合物１
００％のものが得られ、０．６０≧ｘ＞０．５０の範囲
では？ｖ１ｇＯ結晶相を含む配向性多結晶混在非晶質化
合物が得られ、又ｘ）０．６０ではＭｇＯ結晶相を主体
とする材料が得られる。第８図に本発明材料の生成範囲
を示す。
００％のものが得られ、０．６０≧ｘ＞０．５０の範囲
では？ｖ１ｇＯ結晶相を含む配向性多結晶混在非晶質化
合物が得られ、又ｘ）０．６０ではＭｇＯ結晶相を主体
とする材料が得られる。第８図に本発明材料の生成範囲
を示す。
使用する急冷装置の急冷用ロールの周速度が、５ｍ／秒
〜８５ｍ／秒の範囲内では、各組成域において得られる
材料の構造自体には大きな変化は認められない。
〜８５ｍ／秒の範囲内では、各組成域において得られる
材料の構造自体には大きな変化は認められない。
本発明の配向性多結晶薄膜材料は、上述の様にシテ得ら
れた（Ｔｅ０２ｈ−ｘ・（ＭｇＯ）ｘ （但し０．６０
≧Ｘ〉０）なる組成のテルル−マグネシウム系非晶質化
合物材料を熱分析に供してその結晶化温度（Ｔｃ）を求
めた後、該化合物材料を結晶化温度以下の温度で所定時
間熱処理することにより得られる。尚、結晶化温度以下
においても熱処理時間が長過ぎる場合には、非配向性の
多結晶体となるので、この点に関する留意が必要である
。
れた（Ｔｅ０２ｈ−ｘ・（ＭｇＯ）ｘ （但し０．６０
≧Ｘ〉０）なる組成のテルル−マグネシウム系非晶質化
合物材料を熱分析に供してその結晶化温度（Ｔｃ）を求
めた後、該化合物材料を結晶化温度以下の温度で所定時
間熱処理することにより得られる。尚、結晶化温度以下
においても熱処理時間が長過ぎる場合には、非配向性の
多結晶体となるので、この点に関する留意が必要である
。
例えは、（Ｔｅ０２） １−Ｘ ・（Ｍｇｏ） ｘにお
いてＸ；０．４０なるテルル−マグネシウム系非晶質化
合物材料の結晶化温度は、４４６°Ｃであり、これを大
気中で熱処理すると、条件によって下記の如き材料か得
られる。
いてＸ；０．４０なるテルル−マグネシウム系非晶質化
合物材料の結晶化温度は、４４６°Ｃであり、これを大
気中で熱処理すると、条件によって下記の如き材料か得
られる。
１、 ４４５”ＣＸｌ０分：配向性多結晶体２．４４５
°Ｃ×８０分：多結晶体 ８４１０”ＣＸ１０分：非晶質材料 ４、 ４１０”ＣＸ８０分：配向性多結晶体５．４１０
°Ｃ×６０分；多結晶体 尚、本発明材料の構造の同定に際しては、Ｘ線回折及び
偏光顕微鏡により結晶性の有無の確認及び構造解析を行
ない、走査型電子顕微鏡により極少部分の観察を行なっ
た。
°Ｃ×８０分：多結晶体 ８４１０”ＣＸ１０分：非晶質材料 ４、 ４１０”ＣＸ８０分：配向性多結晶体５．４１０
°Ｃ×６０分；多結晶体 尚、本発明材料の構造の同定に際しては、Ｘ線回折及び
偏光顕微鏡により結晶性の有無の確認及び構造解析を行
ない、走査型電子顕微鏡により極少部分の観察を行なっ
た。
以下実施例により本発明の特徴とするところをより一層
間らかにする。
間らかにする。
実施例Ｉ
Ｔ ｅ０２ （純度９９．９％）及びＭｇ０（純度９９
，９％を所定の組成で配合し、均一に混合した後、８５
０゛Ｃで８０分間仮焼して組成物原料とした。得られた
組成物原料を白金チューブ（直径１０１０１ｌ１長さ１
５０ｍｍ）に充填し、誘電加熱コイル内に設置して、発
振管級条亀圧１８ｖ１陽極電圧ＩＱＫＶ、格子電流１２
０〜１５０ｍＡ、陽極電流１．２〜１．８ Ａの条件下
に誘電加熱した。完全に融液化した原料を急冷用回転ロ
ール表面上に乾燥圧縮空気により吹き出し、急冷させた
。
，９％を所定の組成で配合し、均一に混合した後、８５
０゛Ｃで８０分間仮焼して組成物原料とした。得られた
組成物原料を白金チューブ（直径１０１０１ｌ１長さ１
５０ｍｍ）に充填し、誘電加熱コイル内に設置して、発
振管級条亀圧１８ｖ１陽極電圧ＩＱＫＶ、格子電流１２
０〜１５０ｍＡ、陽極電流１．２〜１．８ Ａの条件下
に誘電加熱した。完全に融液化した原料を急冷用回転ロ
ール表面上に乾燥圧縮空気により吹き出し、急冷させた
。
第１表及び第２表に組成及び製造時の諸条件を示す。第
１表及び第２表中試料Ｎｏ、ｌ〜２０．２５及び２９は
、リボン状の本発明の非晶質酸化物材料を示す。又、Ｎ
ｏ、２４は、ロールの回転速度が大きい為、薄片となっ
ているが、形状に制約がない触媒等の分野では使用可能
である。 、尚、ノズル形状Ａとあるのは、０．２ｍ
ｍＸ４ｍｍのスリット状ノズルを示し、ノズル形状Ｂと
あるのは径０．２ ｍｍの円形ノズルを示す。
１表及び第２表中試料Ｎｏ、ｌ〜２０．２５及び２９は
、リボン状の本発明の非晶質酸化物材料を示す。又、Ｎ
ｏ、２４は、ロールの回転速度が大きい為、薄片となっ
ているが、形状に制約がない触媒等の分野では使用可能
である。 、尚、ノズル形状Ａとあるのは、０．２ｍ
ｍＸ４ｍｍのスリット状ノズルを示し、ノズル形状Ｂと
あるのは径０．２ ｍｍの円形ノズルを示す。
参考例１
（Ｔｅ０２）ｔ−ｘ（ＭｇＯ）ｘ＋ｃオイテｘ ＝ ０
．５０ ニ相当する上記実施例１の試料Ｎｏ。８，１０
．１２゜１８及び１５についてのＸ線回折結果を第４図
に示す。急冷用ロールの周速度が５．１８ｍ／秒（ＮＯ
０８）から８４．５４ｍ／秒（Ｎｏ、 １５ ） ノ範
囲内で得られた材料の原子配列構造には、大きな変化が
ないことが明らかである。
．５０ ニ相当する上記実施例１の試料Ｎｏ。８，１０
．１２゜１８及び１５についてのＸ線回折結果を第４図
に示す。急冷用ロールの周速度が５．１８ｍ／秒（ＮＯ
０８）から８４．５４ｍ／秒（Ｎｏ、 １５ ） ノ範
囲内で得られた材料の原子配列構造には、大きな変化が
ないことが明らかである。
参考例２
（Ｔｅ０２）１−ｘ ・（ＭｇＯ）ｘにおいてＸ＝０．
４０ｊＣ相当する上記実施例１の試料Ｎ００７の示差熱
分析結果を第５図に示す。
４０ｊＣ相当する上記実施例１の試料Ｎ００７の示差熱
分析結果を第５図に示す。
第５図において、ＴＯは結晶化温度、Ｔｇはガラス転位
点、ｍｐは融点を夫々示す。
点、ｍｐは融点を夫々示す。
参考例８
（Ｔｅ０２） ｓ −ｘ ・（Ｍｇｏ） ｘにおいてＸ
＝０．４０に相当する上記実施例１の試料Ｎ０１７の外
観を示す写真を参考図面ｌとして示す。
＝０．４０に相当する上記実施例１の試料Ｎ０１７の外
観を示す写真を参考図面ｌとして示す。
参考例４
上記実施例１の試料ＮＯ，７の走査型電子顕微鏡写真（
２００００倍及び８８０倍）を夫々参考図面■及びＩと
して示す。
２００００倍及び８８０倍）を夫々参考図面■及びＩと
して示す。
参考例５
ＣＴｅ０２）１−Ｘ ” （ＭｇＯ）ｘ ＋ｃ ＃ ｌ
、Ｎ テＸ ＝ ０゜４０に相当する上記実施例１の試
料Ｎ００８の赤外線吸収スペクトルを第６図として示す
。
、Ｎ テＸ ＝ ０゜４０に相当する上記実施例１の試
料Ｎ００８の赤外線吸収スペクトルを第６図として示す
。
参考例６
（Ｔｅ０２）１−ｘ＃（ＭｇＯ）ｘにおいてＸ ＝ ０
．２０ ｉｎ相当する上記実施例１の試料Ｎｏ、 １７
の１８．８°Ｃにおける直流電気伝導度を第７図に示し
、又１８，４°Ｃにおける周波数に対する誘電率へ及び
誘電損失（Ｉ３）を第７図に示す。尚、試料の厚さを０
．００１０ｍとし、両電極の面積を０．０ Ｉ ０ｍ２
とした。
．２０ ｉｎ相当する上記実施例１の試料Ｎｏ、 １７
の１８．８°Ｃにおける直流電気伝導度を第７図に示し
、又１８，４°Ｃにおける周波数に対する誘電率へ及び
誘電損失（Ｉ３）を第７図に示す。尚、試料の厚さを０
．００１０ｍとし、両電極の面積を０．０ Ｉ ０ｍ２
とした。
実施例２
実施例１の試料Ｎｏ、ｌ ７を空気中４１０”Ｃで３０
分間熱処理した後、Ｘ線回折を行なったとζろ、回折角
（２θ）に１本の鋭い回折ピークを示し、非晶質構造か
ら配向性多結晶構造への変化が確認さ れ ノこ。
分間熱処理した後、Ｘ線回折を行なったとζろ、回折角
（２θ）に１本の鋭い回折ピークを示し、非晶質構造か
ら配向性多結晶構造への変化が確認さ れ ノこ。
又、熱処理の前後における電気的性管（周波数１１４Ｈ
ｚ）は以下の通りであった。
ｚ）は以下の通りであった。
熱処理前 熱処理後
誘電率（ｃ） １６ １２５誘電損失（ｔ
ａｎδ） ７ ０．５５
ａｎδ） ７ ０．５５
第１図は、本発明方法において使用される融解原料の急
冷装置の一例の正面図、第２図は、第１図の急冷装置の
一部拡大詳細図面、第８図は、本発明材料の組成範囲を
示す図面、第４図は、本発明材料の若干のＸ線回折図面
、第５図は、本発明による一材料の示差熱分析図、第６
図は、本発明による他の一材料の赤外線吸収スペクトル
、第７図は、本発明による他の一材料の直流電気伝導度
を示すグラフ、第８図は、第７図に示すと同様の填料の
周波数に対する誘電率及び誘電損失を示すグラフを夫々
示す。 （１）は架台、 （３）は急冷装置本体、（
５１＋ （５１は誘電加熱用コイル、（７）は原料加熱
用チューブ、 （９）は原料加熱用チューブの支持体、（１１，１は融
解原料噴出用ノズル、 （２）は急冷用ロール、 （１５１はノズル（１１）の冷却用ノズル、（１７１は
渦流防止エアノズル、 ０９）はノズル（１１１の微調整機構、Ｃ２１）はエア
シリンダー の）は冷却された材料の受は箱、 （ロ）は冷却材料取り出口、□□□はバルブ、（２９＋
は冷却水導入路、 ＜（Ｉ）は冷却水排出路、■はニ
ードルバルブ、 （至）はブローエア導入路、（ロ）は
ロール（１３）とノズル０Ｄとの間隔微調整機構、のり
は整流用目皿。 第１図 第 ３− 咋 閉（分） 第１頁の続き ■出 願 人 鈴木謙爾 泉市将監１１丁目１２番１１号 ０出 願 人 増田修二 徳島県板野郡北島町江尻字宮ノ 本２７−８ ■出 願 人 太田追啓 徳島県板野郡藍住町東中富字長 江傍示８６番中富団地Ｆ８−１４８
冷装置の一例の正面図、第２図は、第１図の急冷装置の
一部拡大詳細図面、第８図は、本発明材料の組成範囲を
示す図面、第４図は、本発明材料の若干のＸ線回折図面
、第５図は、本発明による一材料の示差熱分析図、第６
図は、本発明による他の一材料の赤外線吸収スペクトル
、第７図は、本発明による他の一材料の直流電気伝導度
を示すグラフ、第８図は、第７図に示すと同様の填料の
周波数に対する誘電率及び誘電損失を示すグラフを夫々
示す。 （１）は架台、 （３）は急冷装置本体、（
５１＋ （５１は誘電加熱用コイル、（７）は原料加熱
用チューブ、 （９）は原料加熱用チューブの支持体、（１１，１は融
解原料噴出用ノズル、 （２）は急冷用ロール、 （１５１はノズル（１１）の冷却用ノズル、（１７１は
渦流防止エアノズル、 ０９）はノズル（１１１の微調整機構、Ｃ２１）はエア
シリンダー の）は冷却された材料の受は箱、 （ロ）は冷却材料取り出口、□□□はバルブ、（２９＋
は冷却水導入路、 ＜（Ｉ）は冷却水排出路、■はニ
ードルバルブ、 （至）はブローエア導入路、（ロ）は
ロール（１３）とノズル０Ｄとの間隔微調整機構、のり
は整流用目皿。 第１図 第 ３− 咋 閉（分） 第１頁の続き ■出 願 人 鈴木謙爾 泉市将監１１丁目１２番１１号 ０出 願 人 増田修二 徳島県板野郡北島町江尻字宮ノ 本２７−８ ■出 願 人 太田追啓 徳島県板野郡藍住町東中富字長 江傍示８６番中富団地Ｆ８−１４８
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■ （Ｔｅ０２）ｔ−Ｘ’ （ＭｇＯ）ｘ （但し０．
６０≧Ｘ〉０）なる組成を有するテルル−、マグネシウ
ム系非晶質化合物材料。 ■ ０．５０ ’、４ ｘ ） Ｑである特許請求の範
囲第１項のテルル−マグネシウム系非晶質化合物材料。 ■ ０．６０２Ｘ＞０．５０である特許請求の範囲第１
項のテルル−マグネシウム系非晶質化合物材料。 ■ 二酸化テルルと酸化マグネシウムとの混合物を加熱
溶融した後、融解物を超急冷することを特徴とすル（Ｔ
８０２ｈ−ｘ・（ＭｇＯ）ｘ （但し０．６０とＸ〉０
）なる組成を有するテルル−マグネシウム系非晶質化合
物材料の製造法。 ■ １０４〜１０６’Ｃ／秒の冷却速度で超急冷する特
許請求の範囲第４項のテルル−マグネシウム系非晶質化
合物材料の製造法。 ■ 原料融解物を固体に接触させることにより超急冷す
る特許請求の範囲第４項又は第５項のテルル−マグネシ
ウム系非晶質化合物材料の製造法。 ■ スリット状、円形又は楕円形の吹出し口を設けたノ
ズルを備えた加熱用チューブに原料混合物を投入し、該
混合物の融点よりも５０〜２００°Ｃ高い温度で加熱溶
融させた後、５ｍ／秒〜３５ｍ／秒の周速度で回転する
ロール表面上ｌこ上記ノズルを経て該融解物を吹き出し
て超急冷させる特許請求の範囲第４項乃至第６項のいず
れかに記載のテルル−マグネシウム系非晶質化合物材料
の製造法。 ■ （ＴｅＯ２） ｔ −ｘ ・（ＭｇＯ）ｘ （但し
０．０６≧Ｘ〉０）なる組成を有するテルル−マグネシ
ウム系非晶質化合物材料をその結晶化温度以下で加熱処
理することを特徴とする配向性多結晶薄膜材料の製造法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7484083A JPS59199512A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | テルル−マグネシウム系非晶質化合物材料及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7484083A JPS59199512A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | テルル−マグネシウム系非晶質化合物材料及びその製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59199512A true JPS59199512A (ja) | 1984-11-12 |
Family
ID=13558927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7484083A Pending JPS59199512A (ja) | 1983-04-27 | 1983-04-27 | テルル−マグネシウム系非晶質化合物材料及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59199512A (ja) |
-
1983
- 1983-04-27 JP JP7484083A patent/JPS59199512A/ja active Pending
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