CN110357162B - 一种高效合成高纯二硫化钼的方法 - Google Patents

一种高效合成高纯二硫化钼的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效合成高纯二硫化钼的方法，具体为：首先，将三氧化钼粉末或者二氧化钼粉末与硫粉放入粉碎机内混合粉碎，得到混合原料；之后将混合原料盛于坩埚内，置于微波管式气氛炉的保温套内，将保温套放入石英管内，再将微波管式气氛炉两端密封，通入氩气，开启微波加热，保温，冷却至室温，即可得到高纯二硫化钼。本发明采用三氧化钼或者二氧化钼与硫为原料，微波加热，直接硫化法合成高纯二硫化钼，一次合成，无需高压、无需硫代、分解，缩短了工艺流程，提高了生产效率；该方法得到的二硫化钼纯度高，粒度细，适宜规模化生产。

Description

一种高效合成高纯二硫化钼的方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种高效合成高纯二硫化钼的方法。
背景技术
二硫化钼是一种重要的固体润滑剂，它也被誉为“高级固体润滑油王”。可添加在各种油脂里，形成绝不粘结的胶体状态，能增加油脂的润滑性和极压性。适用于高温、高压、高转速高负荷的机械工作状态，延长设备寿命。二硫化钼的制备方法主要包括物理提纯法和化学合成法。物理提纯法是指将钼精矿经过一系列的物理除杂工艺，实现提纯的目的，最终将二硫化钼的纯度达到98％以上。化学合成法是制备高纯二硫化钼的主流方法。其中包括四硫代钼酸铵分解法、水热法、热溶剂法等。但以上方法存在生产路线长、保温时间长等缺点。Y.Feldman等用管式炉加热MoO3至850℃左右，通入含有5％H2的H2S还原性气体，制备出MoS2富勒烯纳米粒子和纳米管，高宾等也同样以两者为原料高温下在普通管式炉内采用化学气相反应制备合成MoS2纳米管。但该法采用普通加热方式，由外而内加热，导致反应温度较高，且效率很低，不适合规模化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效合成高纯二硫化钼的方法，解决了现有技术中制备得到的二硫化钼纯度低、粒度大的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种高效合成高纯二硫化钼的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将三氧化钼粉末或者二氧化钼粉末与硫粉放入粉碎机内混合粉碎，得到混合原料；
步骤2，将经步骤1后得到的混合原料盛于刚玉舟内，之后置于微波管式气氛炉的保温套内，将保温套放入石英管内，之后再将微波管式气氛炉两端密封，通入氩气，通入30分钟后，开启微波加热，保温一定时间，冷却至室温，即可得到高纯二硫化钼。
本发明的特点还在于，
步骤1中，粉碎时间为3min～10min。
步骤1中，三氧化钼和二氧化钼粉末的质量纯度均大于99.9％，平均粒径均为0.5μm～50μm。
步骤1中，硫粉的质量纯度大于99.9％，平均粒径为0.5μm～50μm。
步骤1中，三氧化钼粉末与硫粉的质量比为10：7.8～24；二氧化钼与硫粉的质量比为10：7.5～22.5。
步骤2中，当原料为三氧化钼时，微波加热温度为350℃～500℃，加热保温时间为20min～100min，且需向混合原料中加入少量二氧化钼或二硫化钼，或者选用碳化硅舟坩埚，作为加热介质；
二氧化钼或二硫化钼的质量为混合原料质量的10％。
步骤2中，当原料为二氧化钼时，微波加热温度为450℃～600℃，加热保温时间为40min～200min。
本发明的有益效果是，
本发明方法中，将三氧化钼或者二氧化钼与硫粉提前粉碎混合一定时间，可将三氧化钼或者二氧化钼与硫粉充分混合均匀，降低反应阻力，积极促进反应向正向进行；采用微波加热，一方面可降低反应温度，另一方面可缩短反应时间，达到节能降耗的目的。本发明方法制备得到的二硫化钼粉纯度高、粒度细；另外，该方法工艺简单，无需高压条件，对设备要求不高，适宜规模化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种高效合成高纯二硫化钼的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将三氧化钼粉末或者二氧化钼粉末与硫粉放入粉碎机内混合粉碎，粉碎时间为3min～10min，得到混合原料；
三氧化钼和二氧化钼粉末的质量纯度均大于99.9％，平均粒径均为0.5μm～50μm；
硫粉的质量纯度大于99.9％，平均粒径为0.5μm～50μm；
三氧化钼粉末与硫粉的质量比为10：7.8～24，Mo与S的摩尔比为1：3.5～10.8；
二氧化钼与硫粉的质量比为10：7.5～22.5，Mo与S的摩尔比为1：3～9；
步骤2，将经步骤1后得到的混合原料盛于坩埚内，之后置于微波管式气氛炉的保温套内，将保温套放入石英管内，之后再将微波管式气氛炉两端密封，通入氩气，通入30分钟后，开启微波加热，保温一定时间，自然降温，冷却至室温，即可得到高纯二硫化钼；
当原料为三氧化钼时，微波加热温度为350℃～500℃，加热保温时间为20min～100min；且需向混合原料中加入少量二氧化钼或二硫化钼，或者选用碳化硅舟坩埚，作为加热介质；
二氧化钼或二硫化钼的质量为混合原料质量的10％；
当原料为二氧化钼时，微波加热温度为450℃～600℃，加热保温时间为40min～200min；
微波管式气氛炉的生成厂家是长沙隆泰微波热工有限公司。
实施例1
本发明一种高效合成高纯二硫化钼的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按三氧化钼粉末与硫粉的质量比为10：7.8，称取三氧化钼、硫粉共计20g，置于粉碎机内混合粉碎，粉碎时间为3min，得到混合原料；
三氧化钼粉末的质量纯度大于99.9％，平均粒径均为0.5μm～50μm；
硫粉的质量纯度大于99.9％，平均粒径为0.5μm～50μm；
步骤2，将经步骤1后得到的混合原料盛于坩埚内，且需向混合原料中加入少量二氧化钼，之后置于微波管式气氛炉的保温套内，将保温套放入石英管内，之后再将微波管式气氛炉两端密封，通入氩气，通入30分钟后，开启微波加热，温度控制在350℃，保温100min，冷却至室温，即可得到高纯二硫化钼；
二氧化钼的质量为混合原料质量的10％；
经检测，本实施例制备的二硫化钼的纯度为99.5％。
实施例2
本发明一种高效合成高纯二硫化钼的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按三氧化钼粉末与硫粉的质量比为10：12，称取三氧化钼、硫粉共计20g，置于粉碎机内混合粉碎，粉碎时间为5min，得到混合原料；
三氧化钼粉末的质量纯度大于99.9％，平均粒径均为0.5μm～50μm；
硫粉的质量纯度大于99.9％，平均粒径为0.5μm～50μm；
步骤2，将20g混合原料盛于坩埚内，且需向混合原料中加入少量二硫化钼，置微波管式气氛炉的保温套内，将保温套放入石英管内，微波管式气氛炉两端密封后开启Ar气换气30分钟后，开启微波加热，温度控制在400℃，保温50min，自然降温，冷却至室温。
二硫化钼的质量为混合原料质量的10％；
经检测，本实施例合成的二硫化钼的纯度为99.8％。
实施例3
本发明一种高效合成高纯二硫化钼的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按三氧化钼粉末与硫粉的质量比为10：14，称取三氧化钼、硫粉共计20g，粉碎机内混合粉碎，粉碎时间为8min，得到混合原料；
三氧化钼的质量纯度大于99.9％，平均粒径均为0.5μm～50μm；
硫粉的质量纯度大于99.9％，平均粒径为0.5μm～50μm；
步骤2，将20g混合原料盛于碳化硅舟坩埚内，置微波管式气氛炉的保温套内，将保温套放入石英管内，微波管式气氛炉两端密封后开启Ar气换气30分钟后，开启微波加热，温度控制在500℃，保温30min，自然降温，冷却至室温。
经检测，本实施例合成的二硫化钼的纯度为99.5％。
实施例4
本发明一种高效合成高纯二硫化钼的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按三氧化钼粉末与硫粉的质量比为10：16，称取三氧化钼、硫粉共计20g，粉碎机内混合粉碎，粉碎时间为10min，得到混合原料；
三氧化钼粉末的质量纯度大于99.9％，平均粒径均为0.5μm～50μm；
硫粉的质量纯度大于99.9％，平均粒径为0.5μm～50μm；
步骤2，将20g混合原料盛于坩埚内，置微波管式气氛炉的保温套内，将保温套放入石英管内，微波管式气氛炉两端密封后开启Ar气换气30分钟后，开启微波加热，温度控制在600℃，保温20min，自然降温，冷却至室温。
经检测，本实施例合成的二硫化钼的纯度为99.3％。
实施例5
本发明一种高效合成高纯二硫化钼的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按二氧化钼粉末与硫粉的质量比为10：7.5，称取二氧化钼、硫粉共计20g，粉碎机内混合粉碎，粉碎时间为3min，得到混合原料；
二氧化钼粉末的质量纯度大于99.9％，平均粒径均为0.5μm～50μm；
硫粉的质量纯度大于99.9％，平均粒径为0.5μm～50μm；
步骤2，将20g混合原料盛于坩埚内，置微波管式气氛炉的保温套内，将保温套放入石英管内。微波管式气氛炉两端密封后开启Ar气换气30分钟后，开启微波加热，温度控制在450℃，保温200min，自然降温，冷却至室温。
经检测，本实施例制备的二硫化钼的纯度为99.5％。
实施例6
本发明一种高效合成高纯二硫化钼的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按二氧化钼粉末与硫粉的质量比为10：12，称取二氧化钼、硫粉共计20g，粉碎机内混合粉碎，粉碎时间为5min，得到混合原料；
二氧化钼粉末的质量纯度大于99.9％，平均粒径均为0.5μm～50μm；
硫粉的质量纯度大于99.9％，平均粒径为0.5μm～50μm；
步骤2，将20g混合原料盛于坩埚内，置微波管式气氛炉的保温套内，将保温套放入石英管内，微波管式气氛炉两端密封后开启Ar气换气30分钟后，开启微波加热，温度控制在500℃，保温150min，自然降温，冷却至室温。
经检测，本实施例合成的二硫化钼的纯度为99.4％。
实施例7
本发明一种高效合成高纯二硫化钼的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按二氧化钼粉末与硫粉的质量比为10：14，称取二氧化钼、硫粉共计20g，粉碎机内混合粉碎，粉碎时间为8min，得到混合原料；
二氧化钼粉末的质量纯度大于99.9％，平均粒径均为0.5μm～50μm；
硫粉的质量纯度大于99.9％，平均粒径为0.5μm～50μm；
步骤2，将20g混合原料盛于坩埚内，置微波管式气氛炉的保温套内，将保温套放入石英管内，微波管式气氛炉两端密封后开启Ar气换气30分钟后，开启微波加热，温度控制在600℃，保温40min，自然降温，冷却至室温。
经检测，本实施例合成的二硫化钼的纯度为99.3％。
实施例8
本发明一种高效合成高纯二硫化钼的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按二氧化钼粉末与硫粉的质量比为10：22.5，称取二氧化钼、硫粉共计20g，粉碎机内混合粉碎，粉碎时间为10min，得到混合原料；
二氧化钼粉末的质量纯度大于99.9％，平均粒径均为0.5μm～50μm；
硫粉的质量纯度大于99.9％，平均粒径为0.5μm～50μm；
步骤2，将20g混合原料盛于坩埚内，置微波管式气氛炉的保温套内，将保温套放入石英管内，微波管式气氛炉两端密封后开启Ar气换气30分钟后，开启微波加热，温度控制在500℃，保温100min，自然降温，冷却至室温。
经检测，本实施例合成的二硫化钼的纯度为99.5％。
本发明提供的高效合成高纯二硫化钼的方法，该方法以三氧化钼/二氧化钼与硫为原料，利用微波加热直接硫化法制备高纯二硫化钼，一次合成，无需高压、无需硫代、分解，缩短了工艺流程，提高了生产效率；该方法得到的二硫化钼纯度高，粒度细，适宜规模化生产。

Claims (4)

1.一种高效合成高纯二硫化钼的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将三氧化钼粉末或者二氧化钼粉末与硫粉放入粉碎机内混合粉碎，得到混合原料；三氧化钼粉末与硫粉的质量比为10：7.8～24；二氧化钼与硫粉的质量比为10：7.5～22.5；
步骤2，将经步骤1后得到的混合原料盛于坩埚内，之后置于微波管式气氛炉的保温套内，将保温套放入石英管内，之后再将微波管式气氛炉两端密封，通入氩气，通入30分钟后，开启微波加热，保温一定时间，冷却至室温，即可得到高纯二硫化钼；
当原料为三氧化钼时，微波加热温度为350℃～500℃，加热保温时间为20min～100min；且需向混合原料中加入少量二氧化钼或二硫化钼，或者选用碳化硅舟坩埚，作为加热介质；二氧化钼或二硫化钼的质量为混合原料质量的10％；
当原料为二氧化钼时，微波加热温度为450℃～600℃，加热保温时间为40min～200min。
2.根据权利要求1所述的一种高效合成高纯二硫化钼的方法，其特征在于，所述步骤1中，粉碎时间为3min～10min。
3.根据权利要求1所述的一种高效合成高纯二硫化钼的方法，其特征在于，所述步骤1中，三氧化钼和二氧化钼粉末的质量纯度均大于99.9％，平均粒径均为0.5μm～50μm。
4.根据权利要求1所述的一种高效合成高纯二硫化钼的方法，其特征在于，所述步骤1中，硫粉的质量纯度大于99.9％，平均粒径为0.5μm～50μm。
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