CN112960671A - 氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件、制备方法及应用 - Google Patents

氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于薄膜材料制备技术领域，公开了一种氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件、制备方法及应用，将石英片进行清水处理；将二硫化钼MoS2和氧化石墨烯GO的片状粉体分别分散于去离子水DI中，通过液相剥离法超声处理后，离心、取上清液；分别取GO和MoS2上清液混合，得混合溶液；将混合溶液溶解于甲醇和氯仿混合溶液，超声处理获得GO/MoS2分散液；将水槽和滑障依次经清水、乙醇、去离子水清洗，注入DI水；将分散液滴入水面，静置后将滑障压缩，获得表面压力和面积等温线；将石英片插入水面，在设定的表面压力下拉膜，获得GO/MoS2复合薄膜，干燥。本发明通过拉膜重复次数可获得不同厚度的GO/MoS2复合薄膜。

Description

氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件、制备方法及应用
技术领域
本发明属于薄膜材料制备技术领域，尤其涉及一种氧化石墨烯/二硫化钼 (GO/MoS2)复合薄膜器件、制备方法及应用。
背景技术
目前，氧化石墨烯(Graphene Oxide GO)有着和石墨烯基本相同的二维平面结构，是一种由二维碳原子层与羟基、羧基、环氧基等含氧官能团共价结合而成的材料，这些含氧基团使GO在室温下的亲水性和可修饰性均得到增强，并且GO还具有制备工艺简单、带隙可调以及易于组装和集成化等优点，吸引了广大研究者在不同领域的应用研究。二硫化钼(Molybdenum disulfide MoS2) 具有类石墨烯结构，它不但具有良好的电子、光学、催化特性，尤其是它随层数增加其能带隙减小。它从间接带隙转变到直接带隙，能辅助石墨烯在半导体电子领域得到更广泛的应用。目前纳米器件的研究是热点，基于GO薄膜和MoS2薄膜的光电子器件获得广泛应用，不难想到基于GO和MoS2两种材料复合的薄膜亦具有优异的光电性能。如何制备GO/MoS2复合的薄膜器件成为一个有趣的研究课题。目前常用的制备GO和MoS2薄膜的方法有自旋涂覆、CVD、磁控溅射等。然而，旋涂法制备的薄膜厚度和均匀性差别很大。CVD生长薄膜的厚度不易控制，并且只有特殊的衬底才能使用CVD进行高温晶体生长。磁控溅射法需要制备高纯度的靶材，以及在高真空高压强等条件。如何能简单便宜的制备出表面均匀的GO/MoS2混合薄膜成为一个热点问题。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：
(1)现有旋涂法制备的薄膜厚度和均匀性差别很大。
(2)现有CVD生长薄膜的厚度不易控制，并且只有特殊的衬底才能使用 CVD进行高温晶体生长。
(3)现有磁控溅射法需要制备高纯度的靶材，以及在高真空高压强等条件。
解决以上问题及缺陷的难度为：
(1)制备成本相对较高，制备过程相对复杂。
(2)CVD或磁控溅射等方法需要在高压条件进行。
(3)很难将两种及多种材料进行复合。
解决以上问题及缺陷的意义为：
(1)高质量的薄膜器件在军事、航天、医疗、人工智能等多个领域具有广泛应用。
(2)高效、高质量、高性价比的制备复合薄膜技术是薄膜制备的需求。
(3)二维复合薄膜可以根据不同材料的能带、结合能、吸收等特性制备出性能更加优异的薄膜器件。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件、制备方法及应用。
本发明是这样实现的，一种氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件的制备方法，所述氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将石英片进行清水处理；
步骤二，将二硫化钼和氧化石墨烯的片状粉体分别分散于去离子水中，分别进行水溶液超声处理后，离心、取上清液；
步骤三，分别取0.5ml的GO和MoS2的上清液进行混合，获得两种材料的混合溶液；
步骤四，将获取的GO和MoS2混合溶液溶解在甲醇和氯仿混合溶液中，进行超声处理15min，获得GO/MoS2分散液；
步骤五，将水槽和滑障依次经过清水、乙醇、去离子水进行清洗，然后注入DI水，pH＝7.0；
步骤六，将步骤四获得的分散液缓慢滴入步骤五的LB槽的水面上，静置30 分钟，将滑障进行压缩，获得表面压力和面积等温线；
步骤七，将石英片插入步骤六中，在表面压为20mN/m处进行拉膜，获得 GO/MoS2复合薄膜，再在干燥箱内干燥。
进一步，步骤一中，所述将石英片进行清水处理的方法中，使用H2SO4和H2O2的混合物进行处理，所述H2SO4和H2O2的体积比为3:1。
进一步，步骤四中，所述甲醇和氯仿体积比为4:1。
进一步，步骤六中，所述滑障以7.77mm/min的速度进行压缩。
进一步，步骤七中，所述在干燥箱内干燥的方法为：在干燥箱内80℃保存 10h进行干燥，增强薄膜的结晶度。
本发明的另一目的在于提供一种由所述氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件的制备方法的氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件。
本发明的另一目的在于提供一种光存储器件，所述光存储器件使用所述的氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明提供的氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件的制备方法，常温常压下可以获得表面均匀的GO/MoS2复合薄膜，可以通过拉膜重复次数获得不同厚度的GO/MoS2复合薄膜。本发明提供常温常压下获得表面均匀的氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件的制备方法。
附图说明
图1是本发明实施例提供的氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件的制备方法流程图。
图2(a)是本发明实施例提供的LB实验装置示意图。
图2(b)是本发明实施例提供的表面压力和面积(π-A)等温线示意图。
图3是本发明实施例提供的二硫化钼与氧化石墨烯混合薄膜的SEM图。
图4是本发明实施例提供的氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件、制备方法及应用，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件的制备方法包括以下步骤：
S101，将石英片进行清水处理；
S102，将二硫化钼和氧化石墨烯的片状粉体分别分散于去离子水中，分别进行水溶液超声处理后，离心、取上清液；
S103，分别取一定量的GO和MoS2的上清液进行混合，获得两种材料的混合溶液；
S104，将获取的GO和MoS2混合溶液溶解在甲醇和氯仿混合溶液中，进行超声处理15min，获得GO/MoS2分散液；
S105，将水槽和滑障依次经过清水、乙醇、去离子水进行清洗，然后注入 DI水，pH＝7.0；
S106，将S104获得的分散液缓慢滴入S105的LB槽的水面上，静置一段时间，将滑障进行压缩，获得表面压力和面积(π-A)等温线；
S107，将石英片插入S106中，在表面压为20mN/m处进行拉膜，获得GO/MoS2复合薄膜，再在干燥箱内干燥。
本发明实施例提供的步骤S101中，所述将石英片进行清水处理的方法中，使用H2SO4和H2O2的混合物进行处理，所述H2SO4和H2O2的体积比为3:1。
本发明实施例提供的步骤S104中，所述甲醇和氯仿体积比为4:1。
本发明实施例提供的步骤S106中，所述滑障以7.77mm/min的速度进行压缩。
本发明实施例提供的步骤S107中，所述在干燥箱内干燥的方法为：在干燥箱内80℃保存10h进行干燥。
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本发明提出一种新型的GO/MoS2复合薄膜器件的制备方法，通过LB拉膜法获得表面均匀的GO/MoS2复合薄膜。
LB法制备GO/MoS2混合薄膜的过程如图2(a)所示：首先，将片状粉体分别分散于去离子水中，将它们分别超声处理后，并离心后取上清液。其次，分别取一定量的GO和MoS2溶液后混合，将获取的GO和MoS2混合溶液溶解在甲醇和氯仿混合溶液中，获得GO/MoS2分散液，然后将GO/MoS2分散液超声一定时间，使其充分混合。紧接着将一定量的GO/MoS2分散液缓慢的滴到LB槽的水面上，静置一段时间使GO/MoS2充分的铺展在水面上，让它们通过非共价相互作用自组装。然后，将滑障以7.77mm/min的速度压缩，液面表面压随面积的关系如图 2(b)所示。溶液表面压曲线反映分子间的距离，当曲线斜率相对较小时，说明此时分子之间相距很远，液体分子间具有一定的分子间作用力，仍可压缩松散的流动结构。当曲线曲率较大，相对很陡峭时，在这个区域，不溶性分子之间的距离足够小，以至于分子之间几乎没有进一步压缩的空间。这些分子几乎垂直地排列在表面上。在此区域进行拉膜，薄膜基底为经过清水处理(H2SO4和H2O2混合物，体积比为3:1)的石英片。最后，将GO/MoS2复合薄膜在干燥箱内80℃保存10小时进行干燥，获得GO/MoS2复合薄膜。
具体可以按照以下步骤实现：
(1)将石英片进行清水处理；
(2)将二硫化钼和氧化石墨烯分别进行水溶液超声、离心、取上清液；分别取一定量的上清液进行混合，获得两种材料的混合溶液；再将GO和MoS2混合溶液溶解在甲醇和氯仿溶液中(甲醇和氯仿体积比为4:1)，将其进行超声15分钟，获得GO/MoS2分散液。
(3)将水槽和滑障依次经过清水、乙醇、去离子水进行清洗，然后注入DI 水，pH＝7.0。
(4)将(2)获得的分散液缓慢滴入(3)中，静置一段时间，进行压缩，获得图2(b)表面压力和面积(π-A)等温线。
(5)将石英片插入(4)中，在表面压为20mN/m处进行拉膜，获得GO/MoS2复合薄膜，再在干燥箱内80℃保存10小时进行干燥。
实施例2
将石英基底插入GO/MoS2、甲醇和氯仿混合溶液中，通过LB拉膜仪器，拉膜的速度为0.5mm/min，滑障压缩的速度为3.88mm/min，再将其在干燥箱内80℃保存10小时进行干燥，获得GO/MoS2复合薄膜。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件的制备方法包括：
将石英片进行清水处理；
将二硫化钼和氧化石墨烯的片状粉体分别分散于去离子水中，分别通过液相剥离法进行水溶液超声处理后，离心、取上清液；
分别取GO和MoS2的上清液进行混合，获得两种材料的混合溶液；
将获取的GO和MoS2混合溶液溶解在甲醇和氯仿混合溶液中，进行超声处理，获得GO/MoS2分散液；
将水槽和滑障依次经过清水、乙醇、去离子水进行清洗，注入DI水；
将获得的分散液缓慢滴入LB槽的水面上，静置时间，将滑障进行压缩，获得表面压力和面积等温线；
将石英片插入，在表面压进行拉膜，获得GO/MoS2复合薄膜，再在干燥箱内干燥。
2.如权利要求1所述的氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件的制备方法，其特征在于，所述将石英片进行清水处理的方法中，使用H2SO4和H2O2的混合物进行处理，所述H2SO4和H2O2的体积比为3:1。
3.如权利要求1所述的氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件的制备方法，其特征在于，所述甲醇和氯仿体积比为4:1。
4.如权利要求1所述的氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件的制备方法，其特征在于，将获取的GO和MoS2混合溶液溶解在甲醇和氯仿混合溶液中，进行超声处理15min，获得GO/MoS2分散液。
5.如权利要求1所述的氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件的制备方法，其特征在于，将水槽和滑障依次经过清水、乙醇、去离子水进行清洗，然后注入DI水，pH＝7.0。
6.如权利要求1所述的氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件的制备方法，其特征在于，所述滑障以7.77mm/min的速度进行压缩。
7.如权利要求1所述的氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件的制备方法，其特征在于，所述在干燥箱内干燥的方法为：在干燥箱内80℃保存10h进行干燥。
8.如权利要求1所述的氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件的制备方法，其特征在于，将石英片插入，在表面压为20mN/m处进行拉膜，获得GO/MoS2复合薄膜，再在干燥箱内干燥。
9.一种由权利要求1～8任意一项所述氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件的制备方法的氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件。
10.一种光存储器件，其特征在于，所述光存储器件使用权利要求9所述的氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件。
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