CN108187990A - 含有石墨烯/二硫化钼的钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层的制备方法 - Google Patents

含有石墨烯/二硫化钼的钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108187990A
CN108187990A CN201810035660.1A CN201810035660A CN108187990A CN 108187990 A CN108187990 A CN 108187990A CN 201810035660 A CN201810035660 A CN 201810035660A CN 108187990 A CN108187990 A CN 108187990A
Authority
CN
China
Prior art keywords
titanium
titanium alloy
molybdenum disulfide
graphene
high molecular
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810035660.1A
Other languages
English (en)
Inventor
熊党生
金琦童
张荣初
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NANJING CHANGRONG ACOUSTIC Co Ltd
Nanjing University of Science and Technology
Original Assignee
NANJING CHANGRONG ACOUSTIC Co Ltd
Nanjing University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NANJING CHANGRONG ACOUSTIC Co Ltd, Nanjing University of Science and Technology filed Critical NANJING CHANGRONG ACOUSTIC Co Ltd
Priority to CN201810035660.1A priority Critical patent/CN108187990A/zh
Publication of CN108187990A publication Critical patent/CN108187990A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D5/00—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures
    • B05D5/08—Processes for applying liquids or other fluent materials to surfaces to obtain special surface effects, finishes or structures to obtain an anti-friction or anti-adhesive surface
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D3/00—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
    • B05D3/002—Pretreatement
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D3/00—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
    • B05D3/10—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by other chemical means
    • B05D3/102—Pretreatment of metallic substrates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D3/00—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials
    • B05D3/14—Pretreatment of surfaces to which liquids or other fluent materials are to be applied; After-treatment of applied coatings, e.g. intermediate treating of an applied coating preparatory to subsequent applications of liquids or other fluent materials by electrical means
    • B05D3/141—Plasma treatment
    • B05D3/142—Pretreatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D7/00—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials
    • B05D7/14—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials to metal, e.g. car bodies
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D7/00—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials
    • B05D7/24—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials for applying particular liquids or other fluent materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C23G1/02—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
    • C23G1/10—Other heavy metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02—Anodisation
    • C25D11/026—Anodisation with spark discharge
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02—Anodisation
    • C25D11/26—Anodisation of refractory metals or alloys based thereon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D2202/00—Metallic substrate
    • B05D2202/30—Metallic substrate based on refractory metals (Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W)
    • B05D2202/35—Metallic substrate based on refractory metals (Ti, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W) based on Ti
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D2507/00—Polyolefins
    • B05D2507/01—Polyethylene
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D2601/00—Inorganic fillers
    • B05D2601/20—Inorganic fillers used for non-pigmentation effect

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Abstract

本发明公开了一种含有石墨烯/二硫化钼的钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层的制备方法。本发明先打磨钛及钛合金部件表面，采用Nd:YAG脉冲激光打孔器在预处理后的钛及钛合金表面打圆孔，得到表面织构化的钛及钛合金，再进行等离子电解氧化处理，然后浸入超高分子量聚乙烯和石墨烯/二硫化钼的热溶液中，提拉成膜，得到钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层。本发明通过掺入石墨烯/二硫化钼混合物后，表面有机涂层形成了片层状的复合结构，与纯超高分子量聚乙烯涂层相比，摩擦系数、磨损率明显下降，润湿性提高，应用范围更加广泛。

Description

含有石墨烯/二硫化钼的钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层的 制备方法
技术领域
本发明属于表面处理技术领域，涉及钛合金表面涂覆强化处理，具体涉及一种含有石墨烯/二硫化钼的钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层的制备方法。
背景技术
人工关节可代替损伤关节，缓解关节疼痛，恢复关节正常功能。人工关节材料是医用植入器件，需具有良好的生物相容性和耐磨性。钛及钛合金具有密度低、耐蚀性好、强度高的优点，在航空航天、化工、生物材料等方面应用广泛。钛合金经热处理后的抗拉强度高达900～1000MPa，可与高强钢相媲美，但是硬度较低，约为高强钢的2/3(高强钢的硬度为HV500～600)，并且摩擦系数较大(0.5～0.7)，耐磨损性能差，严重限制了钛合金的应用范围。。
近年来，等离子电解氧化(Plasma Electrolytic Oxidation,PEO)技术，又称为微弧氧化技术，作为一种可以快速实现金属表面陶瓷化转变的技术，开始在铝、镁、钛、锆等阀金属及其合金的表面处理中得到应用。该技术可以显著提高钛合金的表面硬度和耐磨性，但是，形成的氧化陶瓷层表面粗糙且多孔，在无润滑条件下摩擦系数较高，容易造成滑动件及其配副件的磨损，不利于实际应用。
专利CN103103597A在PEO涂层表面，采用机械涂覆、溅射、气相沉积等处理方法沉积一层低摩擦的外层(石墨、MoS2)，有效的降低PEO涂层的摩擦系数，改善其摩擦性能，并且在润滑外层发生磨损后，PEO涂层表面自生微孔中储存的润滑剂仍可以补充到滑动表面，继续提供润滑。但是表面的涂层成分复杂，成本较高。专利CN101280450A提供了一种具有很好硬度和自润滑性能的涂层，但其非固体润滑介质，导致适用范围，尤其是温度范围，受到了很大的限制。专利CN103498181A提供了一种固体自润滑介质涂层，但其高分子涂层与陶瓷涂层之间的结合较差，且涂层摩擦系数依然较高，在0.2左右。而钛及钛合金的表面涂覆技术中，不仅要求具有很好的硬度，宽泛的使用温度，也要求具有更好的结合强度及更低的摩擦系数。
发明内容
本发明的目的在于提供一种结合强度高和表面硬度高、摩擦系数低的含有石墨烯/二硫化钼的钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层的制备方法。
本发明的技术方案是：
含有石墨烯/二硫化钼的钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层的制备方法，具体步骤如下：
步骤1，打磨钛及钛合金部件表面，将打磨后的钛及钛合金浸入含硝酸20～30g/L和氢氟酸10～15g/L的溶液中，表面氧化层腐蚀完全后，在乙醇中超声处理，水洗，干燥，得到预处理后的钛及钛合金；
步骤2，采用Nd:YAG脉冲激光打孔器在预处理后的钛及钛合金表面打圆孔，孔径为0.05～0.2mm，面积率为5％～25％，得到表面织构化的钛及钛合金；
步骤3，对表面织构化的钛及钛合金进行等离子电解氧化处理，以铝酸钠-磷酸钠体系或硅酸钠-磷酸钠体系为电解液，等离子电解氧化处理的参数为：电流密度1～2A/dm2，电压450V～550V，占空比20％～25％，频率400～800Hz，反应时溶液温度低于5℃；
步骤4，按石墨烯与二硫化钼的质量比＜1:4混合，将混合物在无水乙醇中超声分散，干燥；
步骤5，按超高分子量聚乙烯与石墨烯/二硫化钼的质量比为200:1～100:1，将超高分子量聚乙烯与石墨烯/二硫化钼超声分散在十氢萘中，在150～160℃下搅拌溶解，其中，超高分子量聚乙烯的浓度为0.015～0.03g/mL；
步骤6，将等离子电解氧化处理处理后的钛及钛合金烘干，在90～100℃下浸入120～150℃的超高分子量聚乙烯和石墨烯/二硫化钼的热溶液中，提拉成膜，提拉速率为1～5mm/s；
步骤7，将提拉处理后的钛及钛合金加热至100～120℃，保温18～24h，取出后自然冷却至室温，得到钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层。
优选地，步骤1中，所述的浸入时间为2～3min，超声时间为10～15min。
优选地，步骤2中，孔径为0.1～0.15mm，面积率为15～20％。
优选地，步骤4中，所述的石墨烯与二硫化钼的质量比为1:0.25～1:4。
优选地，步骤4中，所述的超声分散时间为30min，干燥温度为40℃。
优选地，步骤5中，所述的搅拌溶解时间为1～2小时。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明涂层自金属表面生长而成，与基体结合强度好。织构结构既能提高与表面有机高分子涂层间的结合强度，又能在液体润滑剂作用下形成流体动压润滑效果，降低磨损。氧化陶瓷涂层的陶瓷相与有机高分子涂层完全融合，保证了涂层既有较高的硬度，又有很低的摩擦系数，耐磨性能大幅提高。涂层表面致密、平整、均匀，与外界直接接触的有机高分子涂层，耐磨耐腐蚀。掺入石墨烯/二硫化钼混合物后，表面有机涂层形成了片层状的复合结构，与纯超高分子量聚乙烯涂层相比，摩擦系数、磨损率进一步下降，润湿性得到了进一步提高，应用范围更加广泛。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述。
实施例1
(1)采用粒度600目以内的砂纸或砂轮打磨钛及钛合金部件表面，去除表面尺寸较大的缺陷，使得表面粗糙度低于0.1；使用抛光布抛光钛及钛合金部件表面，形成镜面。
(2)采用含硝酸20～30g/L，氢氟酸10～15g/L的化学溶液，在25～35℃下充分清洗钛及钛合金5～10分钟，然后在超声波作用下采用乙醇清洗10分钟以上，取出，流水冲洗，烘干。
(3)采用Nd:YAG脉冲基光打孔器在经过步骤(2)处理后的试样表面进行打孔，孔的形状选择圆形，孔径为0.02mm，面积率为10％。
(4)采用铝酸吶-磷酸钠体系作为电解液；
(5)等离子电解氧化时的处理参数为：电流密度为2A/dm2，电压为450V，占空比为20％，频率400Hz，反应时进行水冷处理，使反应时溶液温度低于5℃。
(6)按石墨烯与二硫化钼的质量比为1:1进行称量，置入酒精中超声分散30min，在40℃的真空干燥箱中干燥。
(7)按超高分子量聚乙烯与石墨烯/二硫化钼的质量比为100:1称取超高分子量聚乙烯1.2g，称量石墨烯/二硫化钼混合物0.006g，采用十氢萘作为溶剂，使得超高分子量聚乙烯聚乙烯在溶液中的浓度为0.024g/mL。超高分子量聚乙烯与石墨烯/二硫化钼混合物置入溶剂后，对其超声分散1小时以上。加热溶解时需保持搅拌，加热温度为160℃，加热时间为2小时。
(8)将经过步骤(5)处理的试样烘干，在100℃氛围下浸入超高分子量聚乙烯热溶液，使用提拉机将试样提拉出。超高分子聚乙烯热溶液的温度在120℃左右。提拉机的提拉速率为2mm/s间。
(9)采用真空热处理炉，将提拉处理过的试样加热至100℃，保温20h。取出后自然冷却至室温。
测的复合涂层的涂层厚度为20μm，接触角为50°。在1.5N的载荷，以蒸馏水作为润滑剂的情况下，以GCr15钢球为对磨材料，在销-盘式摩擦试验机上进行1小时的摩擦学实验，测的平均摩擦系数为0.025，磨损率为1.6×10-6mm3(N×m)-1。
实施例2
(1)采用粒度600目以内的砂纸或砂轮打磨钛及钛合金部件表面，去除表面尺寸较大的缺陷，使得表面粗糙度低于0.1；使用抛光布抛光钛及钛合金部件表面，形成镜面。
(2)采用含硝酸20～30g/L，氢氟酸10～15g/L的化学溶液，在25～35℃下充分清洗钛及钛合金5～10分钟，然后在超声波作用下采用乙醇清洗10分钟以上，取出，流水冲洗，烘干。
(3)采用Nd:YAG脉冲基光打孔器在经过步骤(2)处理后的试样表面进行打孔，孔的形状选择圆形，孔径为0.02mm，面积率为10％。
(4)采用铝酸吶-磷酸钠体系作为电解液；
(5)等离子电解氧化时的处理参数为：电流密度为2A/dm2，电压为450V，占空比为20％，频率400Hz，反应时进行水冷处理，使反应时溶液温度低于5℃。
(6)按石墨烯与二硫化钼的质量比为1:0.25进行称量，置入酒精中超声分散30min，在40℃的真空干燥箱中干燥。
(7)按超高分子量聚乙烯与石墨烯/二硫化钼的质量比为100:1称取超高分子量聚乙烯1.2g，称量石墨烯/二硫化钼混合物0.006g，采用十氢萘作为溶剂，使得超高分子量聚乙烯聚乙烯在溶液中的浓度为0.024g/mL。超高分子量聚乙烯与石墨烯/二硫化钼混合物置入溶剂后，对其超声分散1小时以上。加热溶解时需保持搅拌，加热温度为160℃，加热时间为2小时。
(8)将经过步骤(5)处理的试样烘干，在100℃氛围下浸入超高分子量聚乙烯热溶液，使用提拉机将试样提拉出。超高分子聚乙烯热溶液的温度在120℃左右。提拉机的提拉速率为2mm/s间。
(9)采用真空热处理炉，将提拉处理过的试样加热至100℃，保温20h。取出后自然冷却至室温。
测的复合涂层的涂层厚度为22μm，接触角为48°。在1.5N的载荷，以蒸馏水作为润滑剂的情况下，以GCr15钢球为对磨材料，在销-盘式摩擦试验机上进行1小时的摩擦学实验，测的平均摩擦系数为0.020，磨损率为1.65×10-6mm3(N×m)-1。
实施例3
(1)采用粒度600目以内的砂纸或砂轮打磨钛及钛合金部件表面，去除表面尺寸较大的缺陷，使得表面粗糙度低于0.1；使用抛光布抛光钛及钛合金部件表面，形成镜面。
(2)采用含硝酸20～30g/L，氢氟酸10～15g/L的化学溶液，在25～35℃下充分清洗钛及钛合金5～10分钟，然后在超声波作用下采用乙醇清洗10分钟以上，取出，流水冲洗，烘干。
(3)采用Nd:YAG脉冲基光打孔器在经过步骤(2)处理后的试样表面进行打孔，孔的形状选择圆形，孔径为0.02mm，面积率为10％。
(4)采用铝酸吶-磷酸钠体系作为电解液；
(5)等离子电解氧化时的处理参数为：电流密度为2A/dm2，电压为450V，占空比为20％，频率400Hz，反应时进行水冷处理，使反应时溶液温度低于5℃。
(6)按石墨烯与二硫化钼的质量比为1:4进行称量，置入酒精中超声分散30min，在40℃的真空干燥箱中干燥。
(7)按超高分子量聚乙烯与石墨烯/二硫化钼的质量比为100:1称取超高分子量聚乙烯1.2g，称量石墨烯/二硫化钼混合物0.006g，采用十氢萘作为溶剂，使得超高分子量聚乙烯聚乙烯在溶液中的浓度为0.024g/mL。超高分子量聚乙烯与石墨烯/二硫化钼混合物置入溶剂后，对其超声分散1小时以上。加热溶解时需保持搅拌，加热温度为160℃，加热时间为2小时。
(8)将经过步骤(5)处理的试样烘干，在100℃氛围下浸入超高分子量聚乙烯热溶液，使用提拉机将试样提拉出。超高分子聚乙烯热溶液的温度在120℃左右。提拉机的提拉速率为2mm/s间。
(9)采用真空热处理炉，将提拉处理过的试样加热至100℃，保温20h。取出后自然冷却至室温。
测的复合涂层的涂层厚度为23μm，接触角为52°。在1.5N的载荷，以蒸馏水作为润滑剂的情况下，以GCr15钢球为对磨材料，在销-盘式摩擦试验机上进行1小时的摩擦学实验，测的平均摩擦系数为0.030，磨损率为1.57×10-6mm3(N×m)-1。
实施例4
(1)采用粒度600目以内的砂纸或砂轮打磨钛及钛合金部件表面，去除表面尺寸较大的缺陷，使得表面粗糙度低于0.1；使用抛光布抛光钛及钛合金部件表面，形成镜面。
(2)采用含硝酸20～30g/L，氢氟酸10～15g/L的化学溶液，在25～35℃下充分清洗钛及钛合金5～10分钟，然后在超声波作用下采用乙醇清洗10分钟以上，取出，流水冲洗，烘干。
(3)采用Nd:YAG脉冲基光打孔器在经过步骤(2)处理后的试样表面进行打孔，孔的形状选择圆形，孔径为0.02mm，面积率为10％。
(4)采用铝酸吶-磷酸钠体系作为电解液；
(5)等离子电解氧化时的处理参数为：电流密度为2A/dm2，电压为450V，占空比为20％，频率400Hz，反应时进行水冷处理，使反应时溶液温度低于5℃。
(6)按石墨烯与二硫化钼的质量比为1:1进行称量，置入酒精中超声分散30min，在40℃的真空干燥箱中干燥。
(7)按超高分子量聚乙烯与石墨烯/二硫化钼的质量比为100:1称取超高分子量聚乙烯1.5g，称量石墨烯/二硫化钼混合物0.015g，采用十氢萘作为溶剂，使得超高分子量聚乙烯聚乙烯在溶液中的浓度为0.03g/mL。超高分子量聚乙烯与石墨烯/二硫化钼混合物置入溶剂后，对其超声分散1小时以上。加热溶解时需保持搅拌，加热温度为160℃，加热时间为2小时。
(8)将经过步骤(5)处理的试样烘干，在100℃氛围下浸入超高分子量聚乙烯热溶液，使用提拉机将试样提拉出。超高分子聚乙烯热溶液的温度在120℃左右。提拉机的提拉速率为2mm/s间。
(9)采用真空热处理炉，将提拉处理过的试样加热至100℃，保温20h。取出后自然冷却至室温。
测的复合涂层的涂层厚度为33μm，接触角为40°。在1.5N的载荷，以蒸馏水作为润滑剂的情况下，以GCr15钢球为对磨材料，在销-盘式摩擦试验机上进行1小时的摩擦学实验，测的平均摩擦系数为0.028，磨损率为1.75×10-6mm3(N×m)-1。
对比例1
本对比例与实施例1基本一样，唯一不同的是所述复合涂层中未加入石墨烯/二硫化钼混合物。
测的复合涂层的涂层厚度为20μm，接触角为59°。在1.5N的载荷，以蒸馏水作为润滑剂的情况下，以GCr15钢球为对磨材料，在销-盘式摩擦试验机上进行1小时的摩擦学实验，测的平均摩擦系数为0.058，磨损率为2.1×10-6mm3(N×m)-1。
对比例2
本对比例与实施例1基本一样，唯一不同的是所述复合涂层中将石墨烯/二硫化钼混合物替换成了纯石墨烯。
测的复合涂层的涂层厚度为20μm，接触角为41°。在1.5N的载荷，以蒸馏水作为润滑剂的情况下，以GCr15钢球为对磨材料，在销-盘式摩擦试验机上进行1小时的摩擦学实验，测的平均摩擦系数为0.02，磨损率为1.8×10-6mm3(N×m)-1。
对比例3
本对比例与实施例1基本一样，唯一不同的是所述复合涂层中将石墨烯/二硫化钼混合物替换成了纯二硫化钼。
测的复合涂层的涂层厚度为20μm，接触角为72°。在1.5N的载荷，以蒸馏水作为润滑剂的情况下，以GCr15钢球为对磨材料，在销-盘式摩擦试验机上进行1小时的摩擦学实验，测的平均摩擦系数为0.038，磨损率为1.53×10-6mm3(N×m)-1。
对比例4
本对比例与实施例1基本一样，唯一不同的是所述复合涂层中石墨烯与二硫化钼的质量比为1:5。
测的复合涂层的涂层厚度为20μm，接触角为72°。在1.5N的载荷，以蒸馏水作为润滑剂的情况下，以GCr15钢球为对磨材料，在销-盘式摩擦试验机上进行1小时的摩擦学实验，测的平均摩擦系数为0.08，磨损率为1.52×10-6mm3(N×m)-1。
对比例5
本对比例与实施例1基本一样，唯一不同的是所述复合涂层中石墨烯与二硫化钼的质量比为1:10。
测的复合涂层的涂层厚度为20μm，接触角为80°。在1.5N的载荷，以蒸馏水作为润滑剂的情况下，以GCr15钢球为对磨材料，在销-盘式摩擦试验机上进行1小时的摩擦学实验，测的平均摩擦系数为0.2，磨损率为1.53×10-6mm3(N×m)-1。
对比例6
本对比例与实施例1基本一样，唯一不同的是超高分子量聚乙烯与石墨烯/二硫化钼的质量比为300：1。
测的复合涂层的涂层厚度为38μm，接触角为56°。在1.5N的载荷，以蒸馏水作为润滑剂的情况下，以GCr15钢球为对磨材料，在销-盘式摩擦试验机上进行1小时的摩擦学实验，测的平均摩擦系数为0.051，磨损率为3.1×10-6mm3(N×m)-1。

Claims (6)

1.含有石墨烯/二硫化钼的钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，打磨钛及钛合金部件表面，将打磨后的钛及钛合金浸入含硝酸20～30g/L和氢氟酸10～15g/L的溶液中，表面氧化层腐蚀完全后，在乙醇中超声处理，水洗，干燥，得到预处理后的钛及钛合金；
步骤2，采用Nd:YAG脉冲激光打孔器在预处理后的钛及钛合金表面打圆孔，孔径为0.05～0.2mm，面积率为5％～25％，得到表面织构化的钛及钛合金；
步骤3，对表面织构化的钛及钛合金进行等离子电解氧化处理，以铝酸钠-磷酸钠体系或硅酸钠-磷酸钠体系为电解液，等离子电解氧化处理的参数为：电流密度1～2A/dm2，电压450V～550V，占空比20％～25％，频率400～800Hz，反应时溶液温度低于5℃；
步骤4，按石墨烯与二硫化钼的质量比＜1:4混合，将混合物在无水乙醇中超声分散，干燥；
步骤5，按超高分子量聚乙烯与石墨烯/二硫化钼的质量比为200:1～100:1，将超高分子量聚乙烯与石墨烯/二硫化钼超声分散在十氢萘中，在150～160℃下搅拌溶解，其中，超高分子量聚乙烯的浓度为0.015～0.03g/mL；
步骤6，将等离子电解氧化处理处理后的钛及钛合金烘干，在90～100℃下浸入120～150℃的超高分子量聚乙烯和石墨烯/二硫化钼的热溶液中，提拉成膜，提拉速率为1～5mm/s；
步骤7，将提拉处理后的钛及钛合金加热至100～120℃，保温18～24h，取出后自然冷却至室温，得到钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的浸入时间为2～3min，超声时间为10～15min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，孔径为0.1～0.15mm，面积率为15～20％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述的石墨烯与二硫化钼的质量比为1:0.25～1:4。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述的超声分散时间为30min，干燥温度为40℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5中，所述的搅拌溶解时间为1～2小时。
CN201810035660.1A 2018-01-15 2018-01-15 含有石墨烯/二硫化钼的钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层的制备方法 Pending CN108187990A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810035660.1A CN108187990A (zh) 2018-01-15 2018-01-15 含有石墨烯/二硫化钼的钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810035660.1A CN108187990A (zh) 2018-01-15 2018-01-15 含有石墨烯/二硫化钼的钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108187990A true CN108187990A (zh) 2018-06-22

Family

ID=62589597

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810035660.1A Pending CN108187990A (zh) 2018-01-15 2018-01-15 含有石墨烯/二硫化钼的钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108187990A (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109112602A (zh) * 2018-09-20 2019-01-01 北京航空航天大学 一种提高陶瓷涂层与金属基体结合力的激光方法
CN110976726A (zh) * 2019-12-26 2020-04-10 宝鸡鑫诺新金属材料有限公司 一种钛合金丝材热镦用表面涂层剂及其涂覆方法
CN111139507A (zh) * 2019-12-20 2020-05-12 清华大学 一种基于电控摩擦的金属表面刻录着色装置
CN111853516A (zh) * 2020-06-15 2020-10-30 中国科学院兰州化学物理研究所 一种在工程基材上获得二维复合超润滑表面的方法
CN112960671A (zh) * 2021-02-03 2021-06-15 西北工业大学 氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件、制备方法及应用
CN113005498A (zh) * 2021-02-22 2021-06-22 佳木斯大学 一种自润滑锆基非晶合金及其制备方法和应用
CN111036829B (zh) * 2019-12-26 2022-02-25 宝鸡鑫诺新金属材料有限公司 一种β钛合金丝材氢含量的控制方法
CN114107882A (zh) * 2021-12-03 2022-03-01 中国地质大学（北京） 一种钛合金空间取样钻及其处理方法
CN115948108A (zh) * 2022-12-19 2023-04-11 西安赛特思迈钛业有限公司 一种钛合金丝材表面润滑涂层的涂覆液

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104762122A (zh) * 2015-04-02 2015-07-08 南京理工大学 一种石墨烯-类富勒烯二硫化钼复合润滑油添加剂及其制备方法
KR20170013690A (ko) * 2015-07-28 2017-02-07 주식회사 영산테크노 접동부재용 코팅 조성물 및 이를 이용한 접동부재 코팅방법
CN106398802A (zh) * 2016-09-07 2017-02-15 济南大学 一种石墨烯负载球形无机类富勒烯二硫化钼的激光快速制备方法
CN107281544A (zh) * 2017-06-09 2017-10-24 南京理工大学 一种钛及钛合金表面自润滑耐磨复合涂层及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104762122A (zh) * 2015-04-02 2015-07-08 南京理工大学 一种石墨烯-类富勒烯二硫化钼复合润滑油添加剂及其制备方法
KR20170013690A (ko) * 2015-07-28 2017-02-07 주식회사 영산테크노 접동부재용 코팅 조성물 및 이를 이용한 접동부재 코팅방법
CN106398802A (zh) * 2016-09-07 2017-02-15 济南大学 一种石墨烯负载球形无机类富勒烯二硫化钼的激光快速制备方法
CN107281544A (zh) * 2017-06-09 2017-10-24 南京理工大学 一种钛及钛合金表面自润滑耐磨复合涂层及其制备方法

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109112602A (zh) * 2018-09-20 2019-01-01 北京航空航天大学 一种提高陶瓷涂层与金属基体结合力的激光方法
CN109112602B (zh) * 2018-09-20 2020-09-01 北京航空航天大学 一种提高陶瓷涂层与金属基体结合力的激光方法
CN111139507B (zh) * 2019-12-20 2021-04-02 清华大学 一种基于电控摩擦的金属表面刻录着色装置
CN111139507A (zh) * 2019-12-20 2020-05-12 清华大学 一种基于电控摩擦的金属表面刻录着色装置
CN111036829B (zh) * 2019-12-26 2022-02-25 宝鸡鑫诺新金属材料有限公司 一种β钛合金丝材氢含量的控制方法
CN110976726B (zh) * 2019-12-26 2021-08-10 宝鸡鑫诺新金属材料有限公司 一种钛合金丝材热镦用表面涂层剂及其涂覆方法
CN110976726A (zh) * 2019-12-26 2020-04-10 宝鸡鑫诺新金属材料有限公司 一种钛合金丝材热镦用表面涂层剂及其涂覆方法
CN111853516A (zh) * 2020-06-15 2020-10-30 中国科学院兰州化学物理研究所 一种在工程基材上获得二维复合超润滑表面的方法
CN112960671A (zh) * 2021-02-03 2021-06-15 西北工业大学 氧化石墨烯/二硫化钼复合薄膜器件、制备方法及应用
CN113005498A (zh) * 2021-02-22 2021-06-22 佳木斯大学 一种自润滑锆基非晶合金及其制备方法和应用
CN114107882A (zh) * 2021-12-03 2022-03-01 中国地质大学（北京） 一种钛合金空间取样钻及其处理方法
CN114107882B (zh) * 2021-12-03 2022-12-09 中国地质大学（北京） 一种钛合金空间取样钻及其处理方法
CN115948108A (zh) * 2022-12-19 2023-04-11 西安赛特思迈钛业有限公司 一种钛合金丝材表面润滑涂层的涂覆液

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108187990A (zh) 含有石墨烯/二硫化钼的钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层的制备方法
CN107281544A (zh) 一种钛及钛合金表面自润滑耐磨复合涂层及其制备方法
Toptan et al. Corrosion and tribocorrosion behavior of Ti–B4C composite intended for orthopaedic implants
Mashtalyar et al. Composite coatings formed on Ti by PEO and fluoropolymer treatment
Wu et al. Tribological properties of dimple-textured titanium alloys under dry sliding contact
Qin et al. Adaptive-lubricating PEO/Ag/MoS2 multilayered coatings for Ti6Al4V alloy at elevated temperature
Xia et al. Improving the corrosion resistance of Mg–4.0 Zn–0.2 Ca alloy by micro-arc oxidation
Wang et al. Microarc oxidation and spraying graphite duplex coating formed on titanium alloy for antifriction purpose
CN103103597B (zh) 一种钛合金自润滑复合膜及其制备方法
Zhao et al. Improving surface wettability and lubrication of polyetheretherketone (PEEK) by combining with polyvinyl alcohol (PVA) hydrogel
Çelik et al. Improving structural, tribological and electrochemical properties of Ti6Al4V alloy with B-doped TiO2 thin films
Chen et al. High temperature tribological behavior of microarc oxidation film on Ti-39Nb-6Zr alloy
CN101307477A (zh) 铝合金表面高耐磨减摩自润滑复合膜层的制备方法
CN105648499B (zh) 一种钛合金表面梯度减摩耐磨涂层及其制备方法
Xu et al. Corrosion and tribocorrosion protection of AZ31B Mg alloy by a hydrothermally treated PEO/chitosan composite coating
Chai et al. Effect of liquid crystal polymer micro-bump structure prepared by mesh method on the frictional corrosion performance of micro-arc oxide coated pure aluminum disks
Li et al. Articular cartilage inspired bilayer coating on Ti6Al4V alloy with low friction and high load-bearing properties
Xu et al. Improving the tribocorrosion performance of plasma electrolytic oxidized coatings on AZ31B magnesium alloy using pullulan as an electrolyte additive
Gu et al. Microstructure and corrosion model of MAO coating on nano grained AA2024 pretreated by ultrasonic cold forging technology
Zuo et al. Tribocorrosion behavior of Ca–P MAO coatings on Ti6Al4V alloy at various applied voltages
Xie et al. A hierarchically structured coating on 2A12-T4 aluminum alloy for anti-wear and corrosion
Mortezanejad et al. Wear and corrosion behavior of aluminate-and phosphate-based plasma electrolytic oxidation coatings with polytetrafluoroethylene nanoparticles on AZ80 Mg alloy
CN109137036A (zh) 一种钛合金表面陶瓷层接枝水凝胶的复合涂层及其制备方法
Liu et al. Effect of carbon interface on adhesion and anti-corrosion properties of hydroxyapatite coating on AZ31 magnesium alloy
Fattah-alhosseini et al. A review of functionalizing plasma electrolytic oxidation (PEO) coatings on titanium substrates with laser surface treatments

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180622