CN114395764B - 一种硫边界缺陷二硫化钼在电化学海水提铀中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫边界缺陷二硫化钼在电化学海水提铀中的应用，包括：将硫边界缺陷二硫化钼、活性炭和Nafion溶液加入乙醇中，超声，得到均匀的油墨；将油墨均匀涂覆在碳石墨毡，干燥后被用作用作双电极体系中的工作电极；且双电极体系中的对电极为石墨棒；将海水通过0.2μm过滤器过滤以去除颗粒和微生物，然后在海水中加入硝酸铀酰，得到模拟铀海水，将模拟铀海水加入电解池中，将双电极体系放置在电解池的模拟铀海水中，搅拌模拟海水进行电解实现海水提铀，设置电解池电压为‑3～‑3.5V，电解1～10h。本发明制备了硫边界缺陷二硫化钼纳米片，并应用于模拟铀海水提铀；硫边界缺陷二硫化钼纳米片表现出相当大的提取能力，说明其可以实现在海洋中高的铀提取量。

Description

一种硫边界缺陷二硫化钼在电化学海水提铀中的应用
技术领域
本发明涉及海水提铀技术领域，具体涉及一种硫边界缺陷二硫化钼在电化学海水提铀中的应用。
背景技术
核工业现在提供了世界13％的发电量，根据国际原子能机构的预测，它将成为未来几十年的主要能源来源。同时，放射性核素在军事、工业、农业、医学以及其他科学研究中的应用也越来越广泛，而铀作为核燃料的关键元素，因此铀的开采至关重要。陆地上的铀储量(总数为485万吨)预计将在不到一个世纪内耗尽。全世界海水中含铀总量约45亿吨，大约是陆地岩石含铀总量的1000倍，够人类使用7.2万年。然而海水中低的铀含量(3.3μg/L)同时存在大量干扰离子(如钠、铁、钒)一起，导致低的提取效率，限制了在海水提铀中的实际应用。
海水提铀通常采用传统的物理化学吸附法，其在包括亲和性、可重复使用性和使用寿命等方面取得了一些进展，一些经典的吸附剂(如偕胺肟或羧基聚丙烯、天然埃洛石纳米管和聚酰胺肟纤维)得到了广泛的开发，但是也存在一定的局限性。首先，由于海水中的铀浓度较低，铀酰离子向吸附剂表面的扩散较慢；第二，被吸附的阳离子带正电荷，存在库仑排斥，进而排斥进入的铀酰离子，其中有很大一部分的表面活性位点浪费；最后，其他阳离子(如钠和钙)，浓度比铀高许多数量级，这导致对吸附活性位点的激烈竞争。
铀在水体中主要以U(Ⅵ)和U(Ⅳ)形式与其他金属化合物或有机物共存，其中：U(Ⅳ)容易形成氧化物或与无机碳形成稳定配合物，最终以UO2形式沉淀；而U(Ⅵ)通常以UO2 2 +形式存在，水溶性好、易迁移。将U(Ⅵ)还原至U(Ⅳ)可以实现铀资源的有效提取。利用电驱动动力在提取铀方面具有独特的优势：电化学方法可以诱导铀化合物电沉积到电极上，迁移速度更快、提取浓度范围更大、对离子的库仑排斥比物理扩散更轻。在此，通过调控二维催化剂的结构以制备高效电还原铀的电极材料，施加电场产生电子将可溶的U(VI)还原成不可溶U(IV)，实现在海洋中高的铀提取量。
本发明通过控制过渡金属硫化物边界效应，增强对铀酰离子的化学结合，提高电还原铀效率；边界效应被广泛应用在光催化、电化学等领域，由于二维(2D)过渡金属硫化物(TMDCs)因其独特的光电性质引起了人们的广泛关注。而在二维金属硫化物应用的指导原则往往是优化活性边缘位点而不是惰性面位点。其中一个策略是专注于最大限度地暴露边缘活性位点，在边缘位点产生的二维半导体的电化学活性也得到了证实，由此，许多研究集逐渐中在更高的边缘位点密度的工程上。
构筑二维催化剂作为电化学还原铀的电极材料，通常从二维无机材料入手，具有一定的导电性，可以通过施加更小的电压保证高电还原铀效率，同时使电极具有更好的铀捕捉能力。但是在电还原过程中也要保证材料的稳定性，在电还原铀中极易发生电解水的反应，可能导致二维催化剂与电解水，使其稳定性较差。因此，研究如何构筑稳定的二维催化剂，提高电还原铀的效率，对提升二维催化剂的高效电还原铀能力具有重要意义。
利用二维催化剂电还原处理铀是通过调控二维材料结构，设计出高效提取铀的电极材料，再施加电场提供电子使U(VI)在一定电势下还原转化为U(IV)，相较于U(VI)的高毒性和易溶性，U(IV)的毒性较低，且易跟水中的其他离子及基团络合沉淀，方便集中提取。此外，U(VI)电还原为U(IV)的反应需要在一定的电势下才能发生，因此通过控制电源输出电压大小，确保U(VI)还原为U(IV)的反应优先发生，同时有目的地抑制海水中其他共存离子及基团的还原过程，得到高纯度的含铀物质。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种硫边界缺陷二硫化钼在电化学海水提铀中的应用，包括以下步骤：
步骤Ⅰ、将硫边界缺陷二硫化钼、活性炭和Nafion溶液加入乙醇中，超声，得到均匀的油墨；将油墨均匀涂覆在碳石墨毡，干燥后被用作用作双电极体系中的工作电极；且双电极体系中的对电极为石墨棒；
步骤Ⅱ、将海水通过0.2μm过滤器过滤以去除颗粒和微生物，然后在海水中加入硝酸铀酰，得到模拟铀海水，将模拟铀海水加入电解池中，将双电极体系放置在电解池的模拟铀海水中，搅拌模拟海水进行电解实现海水提铀，设置电解池电压为-3～-3.5V，电解1～10h。
优选的是，所述步骤Ⅰ中，硫边界缺陷二硫化钼与活性炭的质量比为1:1；所述硫边界缺陷二硫化钼与Nafion溶液的质量体积比为1mg:7μL；所述硫边界缺陷二硫化钼与乙醇的质量体积比为2.5mg:1mL。
优选的是，所述模拟铀海水中硝酸铀酰的浓度为0.1～100mg/L。
优选的是，所述硫边界缺陷二硫化钼的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将四水合钼酸铵和硫脲加入去离子水中，搅拌溶解，得到混合溶液；其中，四水合钼酸铵和硫脲的摩尔比≥1:28；
步骤二、将混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，升温至200～240℃，保温18～24小时，自然冷却至室温后，固液分离，产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在真空干燥箱中55～75℃干燥，得到硫边界缺陷二硫化钼；
优选的是，所述步骤一中，四水合钼酸铵与去离子水的摩尔体积比为1mmol:35mL。
优选的是，所述硫边界缺陷二硫化钼的制备方法包括以下步骤：
步骤A、将四水合钼酸铵加入去离子水中，搅拌溶解，得到四水合钼酸铵溶液；将硫脲加入无水乙醇中，加热搅拌溶解，得到硫脲溶液；其中，四水合钼酸铵和硫脲的摩尔比≥1:28；
步骤B、将四水合钼酸铵溶液和硫脲溶液混合后加压超声，得到的混合液加入超临界乙醇反应釜内，密封，将密封好的超临界乙醇反应釜加热至240～245℃，并在6～9MPa下，保温保压6～8h；自然冷却至室温，固液分离，产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在真空干燥箱中55～75℃干燥，得到硫边界缺陷二硫化钼；
优选的是，所述步骤A中，四水合钼酸铵与去离子水的摩尔体积比为1mmol:15mL；所述硫脲与无水乙醇的摩尔体积比为1mmol：5～6mL。
优选的是，所述步骤B中，所述加压超声的压力为1～2MPa；超声频率为35～45KHz，超声功率为500W～800W。
本发明至少包括以下有益效果：本发明制备了硫边界缺陷二硫化钼纳米片，并应用于模拟铀海水提铀；在-3V的外加电压下，在20～100ppm的掺铀海水中，硫边界缺陷二硫化钼纳米片表现出相当大的提取能力，说明其可以实现在海洋中高的铀提取量。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明对比例制备的pristine MoS2的TEM图；
图2为本发明实施例制备的S-terminated MoS2的TEM图；
图3为本发明对比例制备的pristine MoS2和实施例制备的S-terminated MoS2的TEM图；
图4为本发明对比例制备的pristine MoS2的HAADF-STEM图；
图5为本发明实施例制备的S-terminated MoS2的HAADF-STEM图；
图6为本发明对比例制备的pristine MoS2和实施例制备的S-terminated MoS2的XRD图；
图7为本发明对比例制备的pristine MoS2和实施例制备的S-terminated MoS2的S2p XPS光谱图；
图8为本发明对比例制备的pristine MoS2和实施例制备的S-terminated MoS2的Mo 3d XPS光谱图；
图9为本发明对比例1、实施例1和实施例4的在不同电解时间下的电化学提铀的铀提取率(8ppm)；
图10为本发明对比例2、实施例2和实施例5的在不同电解时间下的电化学提铀的铀提取率(20ppm)；
图11为本发明对比例3、实施例3和实施例6的在不同电解时间下的电化学提铀的铀提取率(100ppm)；
图12为本发明实施例制备的S-terminated MoS2的循环使用效果图；
图13为本发明实施例制备的S-terminated MoS2-1的循环使用效果图；
图14为本发明实施例制备的S-terminated MoS2在多个干扰离子存在下的提取铀的效果；
图15为本发明实施例制备的S-terminated MoS2在单个干扰离子存在下的提取铀的效果；
图16为本发明实施例制备的S-terminated MoS2在8ppm掺铀海水中电化学提取1小时后的HAADF-STEM图像；
图17为本发明实施例制备的S-terminated MoS2在8ppm掺铀海水中电化学提取1小时后的EDS图像；
图18为本发明实施例制备的S-terminated MoS2在掺铀海水中电化学提取铀后的XRD图；
图19为本发明实施例制备的S-terminated MoS2在掺铀海水中电化学提取铀后的U 4f XPS光谱图；
图20为本发明实施例制备的S-terminated MoS2在掺铀海水中电化学提取铀后的S 2p XPS光谱图；
图21为本发明实施例制备的S-terminated MoS2在掺铀海水中电化学提取铀后的Mo 3d XPS光谱图；
图22为实施例1～3制备的S-terminated MoS2在掺铀海水中电化学提取铀的提取量和对比例4中S-terminated MoS2采用物理搅拌吸附的吸附量对比图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种硫边界缺陷二硫化钼在电化学海水提铀中的应用，包括以下步骤：
步骤Ⅰ、将5mg硫边界缺陷二硫化钼、5mg活性炭和35μL Nafion溶液(5wt％)加入2mL乙醇中，超声，得到均匀的油墨；将油墨均匀涂覆在1×2cm的方形形状作碳石墨毡上，干燥(70℃、3h)后被用作用作双电极体系中的工作电极；且双电极体系中的对电极为石墨棒；
步骤Ⅱ、将海水通过0.2μm过滤器过滤以去除颗粒和微生物，然后在海水中加入硝酸铀酰，得到模拟铀海水(模拟铀海水中硝酸铀酰的浓度为8ppm)，将100mL模拟铀海水加入电解池中，将双电极体系放置在电解池的模拟铀海水中，搅拌模拟海水进行电解实现海水提铀，设置电解池电压为-3V，电解9h；通过ICP-AES或ICP-MS测定铀酰离子浓度，计算提取率；
所述硫边界缺陷二硫化钼的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将1mmol四水合钼酸铵和28mmol硫脲加入35mL去离子水中，搅拌溶解，得到混合溶液；
步骤二、将混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，升温至220℃，保温18小时，自然冷却至室温后，固液分离，产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在真空干燥箱中60℃干燥，得到硫边界缺陷二硫化钼(S-terminated MoS2)；
实施例2：
一种硫边界缺陷二硫化钼在电化学海水提铀中的应用，包括以下步骤：
步骤Ⅰ、将5mg硫边界缺陷二硫化钼、5mg活性炭和35μL Nafion溶液(5wt％)加入2mL乙醇中，超声，得到均匀的油墨；将油墨均匀涂覆在1×2cm的方形形状作碳石墨毡上，干燥(70℃、3h)后被用作用作双电极体系中的工作电极；且双电极体系中的对电极为石墨棒；
步骤Ⅱ、将海水通过0.2μm过滤器过滤以去除颗粒和微生物，然后在海水中加入硝酸铀酰，得到模拟铀海水(模拟铀海水中硝酸铀酰的浓度为20ppm)，将100mL模拟铀海水加入电解池中，将双电极体系放置在电解池的模拟铀海水中，搅拌模拟海水进行电解实现海水提铀，设置电解池电压为-3V，电解9h；通过ICP-AES或ICP-MS测定铀酰离子浓度，计算提取率；
所述硫边界缺陷二硫化钼的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将1mmol四水合钼酸铵和28mmol硫脲加入35mL去离子水中，搅拌溶解，得到混合溶液；
步骤二、将混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，升温至220℃，保温18小时，自然冷却至室温后，固液分离，产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在真空干燥箱中60℃干燥，得到硫边界缺陷二硫化钼(S-terminated MoS2)；
实施例3：
一种硫边界缺陷二硫化钼在电化学海水提铀中的应用，包括以下步骤：
步骤Ⅰ、将5mg硫边界缺陷二硫化钼、5mg活性炭和35μL Nafion溶液(5wt％)加入2mL乙醇中，超声，得到均匀的油墨；将油墨均匀涂覆在1×2cm的方形形状作碳石墨毡上，干燥(70℃、3h)后被用作用作双电极体系中的工作电极；且双电极体系中的对电极为石墨棒；
步骤Ⅱ、将海水通过0.2μm过滤器过滤以去除颗粒和微生物，然后在海水中加入硝酸铀酰，得到模拟铀海水(模拟铀海水中硝酸铀酰的浓度为100ppm)，将100mL模拟铀海水加入电解池中，将双电极体系放置在电解池的模拟铀海水中，搅拌模拟海水进行电解实现海水提铀，设置电解池电压为-3V，电解9h；通过ICP-AES或ICP-MS测定铀酰离子浓度，计算提取率；
所述硫边界缺陷二硫化钼的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将1mmol四水合钼酸铵和28mmol硫脲加入35mL去离子水中，搅拌溶解，得到混合溶液；
步骤二、将混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，升温至220℃，保温18小时，自然冷却至室温后，固液分离，产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在真空干燥箱中60℃干燥，得到硫边界缺陷二硫化钼(S-terminated MoS2)；
对比例1：
一种硫边界缺陷二硫化钼在电化学海水提铀中的应用，包括以下步骤：
步骤Ⅰ、将5mg硫边界缺陷二硫化钼、5mg活性炭和35μL Nafion溶液(5wt％)加入2mL乙醇中，超声，得到均匀的油墨；将油墨均匀涂覆在1×2cm的方形形状作碳石墨毡上，干燥(70℃、3h)后被用作用作双电极体系中的工作电极；且双电极体系中的对电极为石墨棒；
步骤Ⅱ、将海水通过0.2μm过滤器过滤以去除颗粒和微生物，然后在海水中加入硝酸铀酰，得到模拟铀海水(模拟铀海水中硝酸铀酰的浓度为8ppm)，将100mL模拟铀海水加入电解池中，将双电极体系放置在电解池的模拟铀海水中，搅拌模拟海水进行电解实现海水提铀，设置电解池电压为-3V，电解9h；通过ICP-AES或ICP-MS测定铀酰离子浓度，计算提取率；
所述硫边界缺陷二硫化钼的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将1mmol四水合钼酸铵和14mmol硫脲加入35mL去离子水中，搅拌溶解，得到混合溶液；
步骤二、将混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，升温至220℃，保温18小时，自然冷却至室温后，固液分离，产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在真空干燥箱中60℃干燥，得到二硫化钼(pristine MoS2)；
对比例2：
一种硫边界缺陷二硫化钼在电化学海水提铀中的应用，包括以下步骤：
步骤Ⅰ、将5mg硫边界缺陷二硫化钼、5mg活性炭和35μL Nafion溶液(5wt％)加入2mL乙醇中，超声，得到均匀的油墨；将油墨均匀涂覆在1×2cm的方形形状作碳石墨毡上，干燥(70℃、3h)后被用作用作双电极体系中的工作电极；且双电极体系中的对电极为石墨棒；
步骤Ⅱ、将海水通过0.2μm过滤器过滤以去除颗粒和微生物，然后在海水中加入硝酸铀酰，得到模拟铀海水(模拟铀海水中硝酸铀酰的浓度为20ppm)，将100mL模拟铀海水加入电解池中，将双电极体系放置在电解池的模拟铀海水中，搅拌模拟海水进行电解实现海水提铀，设置电解池电压为-3V，电解9h；通过ICP-AES或ICP-MS测定铀酰离子浓度，计算提取率；
所述硫边界缺陷二硫化钼的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将1mmol四水合钼酸铵和14mmol硫脲加入35mL去离子水中，搅拌溶解，得到混合溶液；
步骤二、将混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，升温至220℃，保温18小时，自然冷却至室温后，固液分离，产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在真空干燥箱中60℃干燥，得到二硫化钼(pristine MoS2)；
对比例3：
一种硫边界缺陷二硫化钼在电化学海水提铀中的应用，包括以下步骤：
步骤Ⅰ、将5mg硫边界缺陷二硫化钼、5mg活性炭和35μL Nafion溶液(5wt％)加入2mL乙醇中，超声，得到均匀的油墨；将油墨均匀涂覆在1×2cm的方形形状作碳石墨毡上，干燥(70℃、3h)后被用作用作双电极体系中的工作电极；且双电极体系中的对电极为石墨棒；
步骤Ⅱ、将海水通过0.2μm过滤器过滤以去除颗粒和微生物，然后在海水中加入硝酸铀酰，得到模拟铀海水(模拟铀海水中硝酸铀酰的浓度为100ppm)，将100mL模拟铀海水加入电解池中，将双电极体系放置在电解池的模拟铀海水中，搅拌模拟海水进行电解实现海水提铀，设置电解池电压为-3V，电解9h；通过ICP-AES或ICP-MS测定铀酰离子浓度，计算提取率；
所述硫边界缺陷二硫化钼的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将1mmol四水合钼酸铵和14mmol硫脲加入35mL去离子水中，搅拌溶解，得到混合溶液；
步骤二、将混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，升温至220℃，保温18小时，自然冷却至室温后，固液分离，产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在真空干燥箱中60℃干燥，得到二硫化钼(pristine MoS2)；
对比例4：
一种硫边界缺陷二硫化钼在海水提铀中的应用，包括以下步骤：
将海水通过0.2μm过滤器过滤以去除颗粒和微生物，然后在海水中加入硝酸铀酰，得到模拟铀海水(模拟铀海水中硝酸铀酰的浓度为100ppm)，将100mL模拟铀海水中加入5mg硫边界缺陷二硫化钼，搅拌吸附9h；通过ICP-AES或ICP-MS测定铀酰离子浓度，计算提取率；
所述硫边界缺陷二硫化钼的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将1mmol四水合钼酸铵和28mmol硫脲加入35mL去离子水中，搅拌溶解，得到混合溶液；
步骤二、将混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，升温至220℃，保温18小时，自然冷却至室温后，固液分离，产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在真空干燥箱中60℃干燥，得到硫边界缺陷二硫化钼(S-terminated MoS2)；
实施例4：
一种硫边界缺陷二硫化钼在电化学海水提铀中的应用，包括以下步骤：
步骤Ⅰ、将5mg硫边界缺陷二硫化钼、5mg活性炭和35μL Nafion溶液(5wt％)加入2mL乙醇中，超声，得到均匀的油墨；将油墨均匀涂覆在1×2cm的方形形状作碳石墨毡上，干燥(70℃、3h)后被用作用作双电极体系中的工作电极；且双电极体系中的对电极为石墨棒；
步骤Ⅱ、将海水通过0.2μm过滤器过滤以去除颗粒和微生物，然后在海水中加入硝酸铀酰，得到模拟铀海水(模拟铀海水中硝酸铀酰的浓度为8ppm)，将100mL模拟铀海水加入电解池中，将双电极体系放置在电解池的模拟铀海水中，搅拌模拟海水进行电解实现海水提铀，设置电解池电压为-3V，电解9h；通过ICP-AES或ICP-MS测定铀酰离子浓度，计算提取率；
所述硫边界缺陷二硫化钼的制备方法包括以下步骤：
步骤A、将1mmol四水合钼酸铵加入15mL去离子水中，搅拌溶解，得到四水合钼酸铵溶液；将28mmol硫脲加入140mL无水乙醇中，加热搅拌溶解，得到硫脲溶液；
步骤B、将四水合钼酸铵溶液和硫脲溶液混合后加压超声，得到的混合液加入超临界乙醇反应釜内，密封，将密封好的超临界乙醇反应釜加热至240℃，并在7MPa下，保温保压6h；自然冷却至室温，固液分离，产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在真空干燥箱中60℃干燥，得到硫边界缺陷二硫化钼(S-terminated MoS2-1)；所述加压超声的压力为1MPa；超声频率为40KHz，超声功率为500W；
实施例5：
一种硫边界缺陷二硫化钼在电化学海水提铀中的应用，包括以下步骤：
步骤Ⅰ、将5mg硫边界缺陷二硫化钼、5mg活性炭和35μL Nafion溶液(5wt％)加入2mL乙醇中，超声，得到均匀的油墨；将油墨均匀涂覆在1×2cm的方形形状作碳石墨毡上，干燥(70℃、3h)后被用作用作双电极体系中的工作电极；且双电极体系中的对电极为石墨棒；
步骤Ⅱ、将海水通过0.2μm过滤器过滤以去除颗粒和微生物，然后在海水中加入硝酸铀酰，得到模拟铀海水(模拟铀海水中硝酸铀酰的浓度为20ppm)，将100mL模拟铀海水加入电解池中，将双电极体系放置在电解池的模拟铀海水中，搅拌模拟海水进行电解实现海水提铀，设置电解池电压为-3V，电解9h；通过ICP-AES或ICP-MS测定铀酰离子浓度，计算提取率；
所述硫边界缺陷二硫化钼的制备方法包括以下步骤：
步骤A、将1mmol四水合钼酸铵加入15mL去离子水中，搅拌溶解，得到四水合钼酸铵溶液；将28mmol硫脲加入140mL无水乙醇中，加热搅拌溶解，得到硫脲溶液；
步骤B、将四水合钼酸铵溶液和硫脲溶液混合后加压超声，得到的混合液加入超临界乙醇反应釜内，密封，将密封好的超临界乙醇反应釜加热至240℃，并在7MPa下，保温保压6h；自然冷却至室温，固液分离，产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在真空干燥箱中60℃干燥，得到硫边界缺陷二硫化钼(S-terminated MoS2-1)；所述加压超声的压力为1MPa；超声频率为40KHz，超声功率为500W；
实施例6：
一种硫边界缺陷二硫化钼在电化学海水提铀中的应用，包括以下步骤：
步骤Ⅰ、将5mg硫边界缺陷二硫化钼、5mg活性炭和35μL Nafion溶液(5wt％)加入2mL乙醇中，超声，得到均匀的油墨；将油墨均匀涂覆在1×2cm的方形形状作碳石墨毡上，干燥(70℃、3h)后被用作用作双电极体系中的工作电极；且双电极体系中的对电极为石墨棒；
步骤Ⅱ、将海水通过0.2μm过滤器过滤以去除颗粒和微生物，然后在海水中加入硝酸铀酰，得到模拟铀海水(模拟铀海水中硝酸铀酰的浓度为100ppm)，将100mL模拟铀海水加入电解池中，将双电极体系放置在电解池的模拟铀海水中，搅拌模拟海水进行电解实现海水提铀，设置电解池电压为-3V，电解9h；通过ICP-AES或ICP-MS测定铀酰离子浓度，计算提取率；
所述硫边界缺陷二硫化钼的制备方法包括以下步骤：
步骤A、将1mmol四水合钼酸铵加入15mL去离子水中，搅拌溶解，得到四水合钼酸铵溶液；将28mmol硫脲加入140mL无水乙醇中，加热搅拌溶解，得到硫脲溶液；
步骤B、将四水合钼酸铵溶液和硫脲溶液混合后加压超声，得到的混合液加入超临界乙醇反应釜内，密封，将密封好的超临界乙醇反应釜加热至240℃，并在7MPa下，保温保压6h；自然冷却至室温，固液分离，产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在真空干燥箱中60℃干燥，得到硫边界缺陷二硫化钼(S-terminated MoS2-1)；所述加压超声的压力为1MPa；超声频率为40KHz，超声功率为500W；
实施例7：
一种硫边界缺陷二硫化钼在电化学海水提铀中的应用，包括以下步骤：
步骤Ⅰ、将5mg硫边界缺陷二硫化钼、5mg活性炭和35μL Nafion溶液(5wt％)加入2mL乙醇中，超声，得到均匀的油墨；将油墨均匀涂覆在1×2cm的方形形状作碳石墨毡上，干燥(70℃、3h)后被用作用作双电极体系中的工作电极；且双电极体系中的对电极为石墨棒；
步骤Ⅱ、将海水通过0.2μm过滤器过滤以去除颗粒和微生物，然后在海水中加入硝酸铀酰，得到模拟铀海水(模拟铀海水中硝酸铀酰的浓度为330ppb)，将100mL模拟铀海水加入电解池中，将双电极体系放置在电解池的模拟铀海水中，搅拌模拟海水进行电解实现海水提铀，设置电解池电压为-3V，电解9h，通过ICP-MS测定铀酰离子浓度，计算提取率；然后在0.5M Na2CO3溶液中进行铀解吸实验，反向电压为+3V，解吸60min，再次在模拟铀海水中进行电解实验，依次循环5次；结果如图12所示；
所述硫边界缺陷二硫化钼的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将1mmol四水合钼酸铵和28mmol硫脲加入35mL去离子水中，搅拌溶解，得到混合溶液；
步骤二、将混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，升温至220℃，保温18小时，自然冷却至室温后，固液分离，产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在真空干燥箱中60℃干燥，得到硫边界缺陷二硫化钼(S-terminated MoS2)；
实施例8：
一种硫边界缺陷二硫化钼在电化学海水提铀中的应用，包括以下步骤：
步骤Ⅰ、将5mg硫边界缺陷二硫化钼、5mg活性炭和35μL Nafion溶液(5wt％)加入2mL乙醇中，超声，得到均匀的油墨；将油墨均匀涂覆在1×2cm的方形形状作碳石墨毡上，干燥(70℃、3h)后被用作用作双电极体系中的工作电极；且双电极体系中的对电极为石墨棒；
步骤Ⅱ、将海水通过0.2μm过滤器过滤以去除颗粒和微生物，然后在海水中加入硝酸铀酰和干扰离子，得到模拟铀海水(模拟铀海水中硝酸铀酰的浓度为330ppb)，将100mL模拟铀海水加入电解池中，将双电极体系放置在电解池的模拟铀海水中，搅拌模拟海水进行电解实现海水提铀，设置电解池电压为-3V，电解9h，通过ICP-MS测定铀酰离子浓度，计算提取率；然后在0.5M Na2CO3溶液中进行铀解吸实验，反向电压为+3V，解吸60min，再次在模拟铀海水中进行电解实验，依次循环5次；结果如图13所示；
所述硫边界缺陷二硫化钼的制备方法包括以下步骤：
步骤A、将1mmol四水合钼酸铵加入15mL去离子水中，搅拌溶解，得到四水合钼酸铵溶液；将28mmol硫脲加入140mL无水乙醇中，加热搅拌溶解，得到硫脲溶液；
步骤B、将四水合钼酸铵溶液和硫脲溶液混合后加压超声，得到的混合液加入超临界乙醇反应釜内，密封，将密封好的超临界乙醇反应釜加热至240℃，并在7MPa下，保温保压6h；自然冷却至室温，固液分离，产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在真空干燥箱中60℃干燥，得到硫边界缺陷二硫化钼(S-terminated MoS2-1)；所述加压超声的压力为1MPa；超声频率为40KHz，超声功率为500W；
实施例9：
一种硫边界缺陷二硫化钼在电化学海水提铀中的应用，包括以下步骤：
步骤Ⅰ、将5mg硫边界缺陷二硫化钼、5mg活性炭和35μL Nafion溶液(5wt％)加入2mL乙醇中，超声，得到均匀的油墨；将油墨均匀涂覆在1×2cm的方形形状作碳石墨毡上，干燥(70℃、3h)后被用作用作双电极体系中的工作电极；且双电极体系中的对电极为石墨棒；
步骤Ⅱ、将海水通过0.2μm过滤器过滤以去除颗粒和微生物，然后在海水中加入硝酸铀酰和干扰离子，得到模拟铀海水(模拟铀海水中硝酸铀酰的浓度为330ppb，干扰离子浓度分别为：Pb2+：34.6ppb；Co2+：5.3ppb；Zn2+：408ppb；Ca2+：0.6×105；Ni2+：101ppb；Cu2+：65ppb；Fe3+：141ppb；V5+：152ppb)，将100mL模拟铀海水加入电解池中，将双电极体系放置在电解池的模拟铀海水中，搅拌模拟海水进行电解实现海水提铀，设置电解池电压为-3V，电解30min，通过ICP-MS测定铀酰离子浓度和干扰离子浓度，计算提取率；结果如图14所示；
所述硫边界缺陷二硫化钼的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将1mmol四水合钼酸铵和28mmol硫脲加入35mL去离子水中，搅拌溶解，得到混合溶液；
步骤二、将混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，升温至220℃，保温18小时，自然冷却至室温后，固液分离，产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在真空干燥箱中60℃干燥，得到硫边界缺陷二硫化钼(S-terminated MoS2)；
实施例10：
一种硫边界缺陷二硫化钼在电化学海水提铀中的应用，包括以下步骤：
步骤Ⅰ、将5mg硫边界缺陷二硫化钼、5mg活性炭和35μL Nafion溶液(5wt％)加入2mL乙醇中，超声，得到均匀的油墨；将油墨均匀涂覆在1×2cm的方形形状作碳石墨毡上，干燥(70℃、3h)后被用作用作双电极体系中的工作电极；且双电极体系中的对电极为石墨棒；
步骤Ⅱ、将海水通过0.2μm过滤器过滤以去除颗粒和微生物，然后在海水中加入硝酸铀酰和单一干扰离子，得到模拟铀海水(模拟铀海水中硝酸铀酰的浓度为8ppm，单一干扰离子为Pb2+；Co2+；Zn2+；Ca2+；Ni2+；Cu2+；Fe3+；V5+；浓度均分别为8ppm：)，将100mL模拟铀海水加入电解池中，将双电极体系放置在电解池的模拟铀海水中，搅拌模拟海水进行电解实现海水提铀，设置电解池电压为-3V，电解30min，通过ICP-AES或ICP-MS测定铀酰离子浓度和单一干扰离子浓度，计算提取率；结果如图15所示；
所述硫边界缺陷二硫化钼的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将1mmol四水合钼酸铵和28mmol硫脲加入35mL去离子水中，搅拌溶解，得到混合溶液；
步骤二、将混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，升温至220℃，保温18小时，自然冷却至室温后，固液分离，产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在真空干燥箱中60℃干燥，得到硫边界缺陷二硫化钼(S-terminated MoS2)。
图1和图3a为本发明对比例制备的pristine MoS2的TEM图；图2和图3b为本发明实施例制备的S-terminated MoS2的TEM图；如透射电子显微镜(TEM)图像所示，两种MoS2产物具有相似的花状柔性纳米片形貌；
图4为本发明对比例制备的pristine MoS2的HAADF-STEM图；图5为本发明实施例制备的S-terminated MoS2的HAADF-STEM图；从图中可以看出，面间距为0.22nm的晶格条纹对应于六边形MoS2的(100)面；值得注意的是，S-terminated MoS2纳米片的边缘远不如pristine MoS2纳米片清晰，这归因于S原子在STEM测量中电子束下的轻松迁移。
图6为本发明对比例制备的pristine MoS2和实施例制备的S-terminated MoS2的XRD图；如XRD图所示，两个MoS2纳米片都表现出典型的2H-MoS2衍射峰，表明巨大的S边缘很少降低结晶度。
图7为本发明对比例制备的pristine MoS2和实施例制备的S-terminated MoS2的S2p XPS光谱图；图8为本发明对比例制备的pristine MoS2和实施例制备的S-terminatedMoS2的Mo 3d XPS光谱图；在Mo 3d XPS光谱中，两个MoS2纳米片在229.1eV和232.1eV处的特征峰表明四价Mo4+。此外，S 2p XPS光谱中的峰位置在两个MoS2纳米片之间的差异可以忽略不计，而S-terminated MoS2的半峰宽明显大于pristine MoS2的半峰宽；这种现象是由于过量添加S导致S-terminated MoS2纳米片中复杂的边缘环境造成的。
图9为本发明对比例1、实施例1和实施例4的在不同电解时间下的电化学提铀的铀提取率(8ppm)；结果表明S-terminated MoS2和S-terminated MoS2-1均高于pristineMoS2。
图10为本发明对比例2、实施例2和实施例5的在不同电解时间下的电化学提铀的铀提取率(20ppm)；结果表明S-terminated MoS2和S-terminated MoS2-1均高于pristineMoS2。
图11为本发明对比例3、实施例3和实施例6的在不同电解时间下的电化学提铀的铀提取率(100ppm)；结果表明S-terminated MoS2和S-terminated MoS2-1均高于pristineMoS2。
图12为本发明实施例制备的S-terminated MoS2的循环使用效果图；图13为本发明实施例制备的S-terminated MoS2-1的循环使用效果图；经过5次循环提取和解吸后，提取效率的衰减小于3％，证明了S-terminated MoS2和S-terminated MoS2-1纳米片的稳定性。
图14为本发明实施例制备的S-terminated MoS2在多个干扰离子存在下的提取铀的效果；图14显示了通过电化学方法在S-terminated MoS2纳米片上提取铀和共存干扰离子30分钟的效率；铀的提取效率明显高于任何干扰离子。
图15为本发明实施例制备的S-terminated MoS2在单个干扰离子存在下的提取铀的效果；在单一干扰离子存在的情况下，S-terminated MoS2纳米片对铀的电化学提取率仍高于85％。
图16为本发明实施例制备的S-terminated MoS2在8ppm掺铀海水中电化学提取1小时后的HAADF-STEM图像；图17为本发明实施例制备的S-terminated MoS2在8ppm掺铀海水中电化学提取1小时后的EDS图像；铀提取后的原子分辨HAADF-STEM图像用于在单原子尺度上识别提取的铀，其中亮点代表铀原子，因为Z对比度高于Mo或S原子的Z对比度；大多数铀以孤立的簇或单个原子的形式位于纳米片的边界。该结果表明铀倾向于与S-terminatedMoS2纳米片的边缘位点结合。在铀提取后的S端二硫化钼纳米片的能量色散谱(EDS)映射中，铀信号勾勒出纳米片的整个区域，表明铀元素的含量高且分布均匀。
图18为本发明实施例制备的S-terminated MoS2在掺铀海水中电化学提取铀后的XRD图；在XRD图中，U3O8(PDF#74-2102)或UOS(PDF#85-0943)物种的特征峰被清楚地记录下来，证明了U(VI)和U(IV)的结晶。
图19为本发明实施例制备的S-terminated MoS2在掺铀海水中电化学提取铀后的U 4f XPS光谱图；图20为本发明实施例制备的S-terminated MoS2在掺铀海水中电化学提取铀后的S 2p XPS光谱图；图21为本发明实施例制备的S-terminated MoS2在掺铀海水中电化学提取铀后的Mo 3d XPS光谱图；如U 4f XPS光谱所示，铀表现出U(VI)和U(IV)的混合价态，这是由于电化学提取过程中U(V)的歧化所致。此外，Mo 3d XPS光谱在铀提取后保持不变，而原始S 2p XPS峰负移。这种转变归因于新形成的U-S键中的电子从U原子转移到MoS2中的边缘S原子。此外，在S 2p XPS光谱的高结合能区出现了新的峰，这归因于含U、S晶体(如UOS)中U-S键的2p峰。结果表明，边缘S原子参与了铀原子的束缚。
图22为实施例1～3制备的S-terminated MoS2在掺铀海水中电化学提取铀的提取量和对比例4中S-terminated MoS2采用物理搅拌吸附的吸附量对比图；从图中可以看出，S-terminated MoS2的电化学提取铀效果显著高于物理搅拌吸附。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (4)

1.一种硫边界缺陷二硫化钼在电化学海水提铀中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
步骤Ⅰ、将硫边界缺陷二硫化钼、活性炭和Nafion溶液加入乙醇中，超声，得到均匀的油墨；将油墨均匀涂覆在碳石墨毡，干燥后被用作双电极体系中的工作电极；且双电极体系中的对电极为石墨棒；
步骤Ⅱ、将海水通过0.2 µm过滤器过滤以去除颗粒和微生物，然后在海水中加入硝酸铀酰，得到模拟铀海水，将模拟铀海水加入电解池中，将双电极体系放置在电解池的模拟铀海水中，搅拌模拟海水进行电解实现海水提铀，设置电解池电压为-3~-3.5V，电解1~10h；
所述硫边界缺陷二硫化钼的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将四水合钼酸铵和硫脲加入去离子水中，搅拌溶解，得到混合溶液；其中，四水合钼酸铵和硫脲的摩尔比≥1:28；
步骤二、将混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，升温至200~240℃，保温18~24小时，自然冷却至室温后，固液分离，产物分别用去离子水和无水乙醇洗涤，然后在真空干燥箱中55~75℃干燥，得到硫边界缺陷二硫化钼。
2.如权利要求1所述的硫边界缺陷二硫化钼在电化学海水提铀中的应用，其特征在于，所述步骤Ⅰ中，硫边界缺陷二硫化钼与活性炭的质量比为1:1；所述硫边界缺陷二硫化钼与Nafion溶液的质量体积比为1mg:7μL；所述硫边界缺陷二硫化钼与乙醇的质量体积比为2.5mg:1mL。
3.如权利要求1所述的硫边界缺陷二硫化钼在电化学海水提铀中的应用，其特征在于，所述模拟铀海水中硝酸铀酰的浓度为0.1~100mg/L。
4.如权利要求1所述的硫边界缺陷二硫化钼在电化学海水提铀中的应用，其特征在于，所述步骤一中，四水合钼酸铵与去离子水的摩尔体积比为1mmol:35mL。
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