CN111063468B - 处理放射性废水的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的制备方法 - Google Patents

处理放射性废水的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种处理放射性废水的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于，包括：将氧化石墨烯和H3PMo12O40加入去离子水中，搅拌并进行第一次超声，然后加入硫脲，搅拌并进行第二次超声，得到反应混合液；将反应混合液转移到特氟龙衬里不锈钢高压釜中，在140～230℃下反应24h，然后自然冷却至室温，然后用水洗涤，并干燥过夜，得到MoS2/还原氧化石墨烯纳米片。本发明制备的二硫化钼/还原氧化石墨烯纳米片，其能够在模拟阳光下同时选择性吸附和光催化还原U(VI)；采用的还原氧化石墨烯RGO不仅可以用作生长MoS2的基体，而且可以用作改善电荷分离的电子受体和转运体，从而大大提高了U(VI)萃取的光催化还原能力。

Description

处理放射性废水的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米片的制备方法，特别是一种处理放射性废水的MoS2/ 还原氧化石墨烯纳米片的制备方法。
背景技术
核能的发展促进生产力的飞跃和人类社会的巨大进步，同时又对生态环境造成许多不可避免的破坏。由于铀是核燃料循环中的重要资源，也是具有放射性和化学毒性综合作用的典型放射性污染物。发展铀浓缩以实现铀在核能和环境保护方面的可持续发展是一项理想而重要的战略。吸附由于其高处理效率，低成本和易于处置二次废物而被广泛用于铀捕集。然而，现有吸附材料由于吸附效果差，传统吸附材料在实际应用中仍然受到严重限制。
相关研究表明，将可溶性和环境可移动的六价铀(U(VI))还原为低溶解度和相对不移动的水合铀(U(IV))被认为是实现上述目标的有前途的策略。现有技术中，可以通过生物，化学和光催化过程将U(VI)还原为 U(IV)。尽管现有技术研究了各种半导体光催化剂，例如g-C3N4和TiO2作为U(VI)捕获的还原剂。然而，单个半导体通常遭受电子和空穴的复合以及铀还原产物在有限的活性位点的积累，这严重阻碍了U(VI)的连续光催化还原过程。在此基础上，结合具有丰富吸附位的吸附剂和具有强光催化还原能力的半导体的优点，使半导体上的光电子被转移到吸附剂上，从而为U (VI)的吸附和光还原提供了丰富的吸附位，并且还避免了单个半导体上有限的活性位的缺点。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种处理放射性废水的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将氧化石墨烯和H3PMo12O40加入去离子水中，搅拌并进行第一次超声，然后加入硫源，搅拌并进行第二次超声，得到反应混合液；
步骤二、将反应混合液转移到特氟龙衬里不锈钢高压釜中，在140～230℃下反应24h，然后自然冷却至室温，然后用水洗涤，并在55～75℃下干燥过夜，得到MoS2/还原氧化石墨烯纳米片。
优选的是，所述氧化石墨烯与H3PMo12O40的质量比为1:2～4；所述 H3PMo12O40与去离子水的质量比为1:180～250；所述H3PMo12O40与硫脲的质量比为1:1.5～2.5。
优选的是，所述第一次超声的功率为300～800瓦、频率为20～59千赫兹、处理时间为6～24小时。
优选的是，所述第二次超声的功率为300～800瓦、频率为20～59千赫兹、处理时间为1～3小时。
优选的是，所述硫源为L-半胱氨酸、硫脲、β-巯基乙醇中的任意一种。
优选的是，所述氧化石墨烯替换为改性氧化石墨烯，所述改性氧化石墨烯的制备方法为：按重量份，取10～15份氧化石墨烯、1～3份羟基乙叉二膦酸、1～3份正硅酸乙酯和10～20份混合溶剂加入到高压反应器中，向反应器内注入高压二氧化碳，在温度60～70℃、压力15～25MPa下搅拌反应45～65min，泄压后进行固液分离，固体烘干，得到改性氧化石墨烯；所述混合溶剂为体积比为1:1～3的乙醇和水。
优选的是，所述步骤一和步骤二之间还包括以下过程：在反应混合液中加入离子液体，然后置于电场强度为800V/m～6000V/m的交变电场中搅拌处理45～60min，得到处理后的反应混合液；所述离子液体与氧化石墨烯的质量比为1:3～5。
优选的是，所述离子液体为氯化N-丁基吡啶、氯化N-丁基-3-甲基吡啶、 1,3-二甲基咪唑硝酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐的任意一种。
优选的是，所述步骤二中，将得到的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片进行再处理，其过程为：将MoS2/还原氧化石墨烯纳米片置于低温等离子体处理仪中处理15～30min。
优选的是，所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气；所述低温等离子体处理仪的频率为40～75KHz，功率为45～65W，氩气的压强为35～75Pa。
本发明至少包括以下有益效果：本发明制备的二硫化钼/还原氧化石墨烯纳米片，其能够在模拟阳光下同时选择性吸附和光催化还原U(VI)；采用的还原氧化石墨烯RGO不仅可以用作生长MoS2的基体，而且可以用作改善电荷分离的电子受体和转运体，从而大大提高了U(VI)萃取的光催化还原能力，此外，RGO具有的吸附性能，同样可以实现对U(VI)的吸附。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明实施例3制备的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的TEM图；
图2为本发明实施例3制备的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的高倍TEM 图；
图3为本发明实施例1～4制备的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的XRD图；
图4为本发明实施例1～4和对比例2在黑暗条件下对U(VI)的吸附动力学曲线；
图5为本发明实施例1～4和对比例2在光照条件下对U(VI)的吸附动力学曲线；
图6为本发明实施例3制备的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片对初始浓度的U(VI)的吸附效果图；
图7为本发明实施例3制备的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的添加量的变化对U(VI)的吸附效果图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种处理放射性废水的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.0667g氧化石墨烯和0.2g H3PMo12O40加入40mL去离子水中，搅拌并进行第一次超声，然后加入0.4g硫脲，搅拌并进行第二次超声，得到反应混合液；所述第一次超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为12小时；所述第二次超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为2小时；
步骤二、将反应混合液转移到特氟龙衬里不锈钢高压釜中，在140℃下反应24h，然后自然冷却至室温，然后用水洗涤，并在60℃下干燥过夜，得到MoS2/还原氧化石墨烯纳米片。
实施例2：
一种处理放射性废水的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.0667g氧化石墨烯和0.2g H3PMo12O40加入40mL去离子水中，搅拌并进行第一次超声，然后加入0.4g硫脲，搅拌并进行第二次超声，得到反应混合液；所述第一次超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为12小时；所述第二次超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为2小时；
步骤二、将反应混合液转移到特氟龙衬里不锈钢高压釜中，在170℃下反应24h，然后自然冷却至室温，然后用水洗涤，并在60℃下干燥过夜，得到MoS2/还原氧化石墨烯纳米片。
实施例3：
一种处理放射性废水的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.0667g氧化石墨烯和0.2g H3PMo12O40加入40mL去离子水中，搅拌并进行第一次超声，然后加入0.4g硫脲，搅拌并进行第二次超声，得到反应混合液；所述第一次超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为12小时；所述第二次超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为2小时；
步骤二、将反应混合液转移到特氟龙衬里不锈钢高压釜中，在200℃下反应24h，然后自然冷却至室温，然后用水洗涤，并在60℃下干燥过夜，得到MoS2/还原氧化石墨烯纳米片。
图1和图2示出了本实施例制备的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的TEM 图，从图中可以看出，直径≈100nm的起皱的MoS2薄纳米片均匀地分散在 RGO纳米片中；选定区域电子衍射(SAED)模式揭示了具有同心环的MoS2/ 还原氧化石墨烯纳米片的多晶性(图1插图)；MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的高分辨率TEM(HRTEM)图像(图2)显示出清晰的晶格条纹，其晶面间距为0.62nm。
实施例4：
一种处理放射性废水的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.0667g氧化石墨烯和0.2g H3PMo12O40加入40mL去离子水中，搅拌并进行第一次超声，然后加入0.4g硫脲，搅拌并进行第二次超声，得到反应混合液；所述第一次超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为12小时；所述第二次超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为2小时；
步骤二、将反应混合液转移到特氟龙衬里不锈钢高压釜中，在230℃下反应24h，然后自然冷却至室温，然后用水洗涤，并在60℃下干燥过夜，得到MoS2/还原氧化石墨烯纳米片。
图3为本发明实施例1～4制备的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的XRD图；从图中可以看出，实施例3和4制备的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片与 2H-MoS2的标准图案(JCPDS卡号75-1539)非常匹配；以14.0°为中心的特征峰是(002)衍射峰，该峰归因于MoS2的(002)晶面。而当反应温度相对较低(140和170℃)时，MoS2的(001)面可在9.3°处观察到新的衍射峰。由以上结果可知，通过改变水热合成的温度，可以有效地调节MoS2/还原氧化石墨烯纳米片中的MoS2的结晶相。
实施例5：
一种处理放射性废水的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.0667g氧化石墨烯和0.2g H3PMo12O40加入40mL去离子水中，搅拌并进行第一次超声，然后加入0.4g L-半胱氨酸，搅拌并进行第二次超声，得到反应混合液；所述第一次超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为12小时；所述第二次超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为2小时；
步骤二、将反应混合液转移到特氟龙衬里不锈钢高压釜中，在200℃下反应24h，然后自然冷却至室温，然后用水洗涤，并在60℃下干燥过夜，得到MoS2/还原氧化石墨烯纳米片。
实施例6：
一种处理放射性废水的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.0667g氧化石墨烯和0.2g H3PMo12O40加入40mL去离子水中，搅拌并进行第一次超声，然后加入0.4gβ-巯基乙醇，搅拌并进行第二次超声，得到反应混合液；所述第一次超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为12小时；所述第二次超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为2小时；
步骤二、将反应混合液转移到特氟龙衬里不锈钢高压釜中，在200℃下反应24h，然后自然冷却至室温，然后用水洗涤，并在60℃下干燥过夜，得到MoS2/还原氧化石墨烯纳米片。
实施例7：
一种处理放射性废水的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.0667g改性氧化石墨烯和0.2g H3PMo12O40加入40mL去离子水中，搅拌并进行第一次超声，然后加入0.4g L-半胱氨酸，搅拌并进行第二次超声，得到反应混合液；所述第一次超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为12小时；所述第二次超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为2小时；
步骤二、将反应混合液转移到特氟龙衬里不锈钢高压釜中，在200℃下反应24h，然后自然冷却至室温，然后用水洗涤，并在60℃下干燥过夜，得到MoS2/还原氧化石墨烯纳米片；
所述改性氧化石墨烯的制备方法为：取10g氧化石墨烯、2g羟基乙叉二膦酸、2g正硅酸乙酯和15g混合溶剂加入到高压反应器中，向反应器内注入高压二氧化碳，在温度65℃、压力20MPa下搅拌反应60min，泄压后进行固液分离，固体烘干，得到改性氧化石墨烯；所述混合溶剂为体积比为1:2的乙醇和水；在超临界二氧化碳反应体系中进行反应，提高了反应效率，增加了改性氧化石墨烯的吸附位点。
实施例8：
一种处理放射性废水的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.0667g改性氧化石墨烯和0.2g H3PMo12O40加入40mL去离子水中，搅拌并进行第一次超声，然后加入0.4g L-半胱氨酸，搅拌并进行第二次超声，得到反应混合液；所述第一次超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为12小时；所述第二次超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为2小时；在反应混合液中加入离子液体，然后置于电场强度为1200V/m的交变电场中搅拌处理60min，得到处理后的反应混合液；所述离子液体与改性氧化石墨烯的质量比为1:3；所述离子液体为氯化N-丁基吡啶；采用将反应混合液中加入离子液体进行电场处理，可以提高混合溶液中各反应物的分散均匀性，增强了后期反应的反应效率和程度；
步骤二、将处理后的反应混合液转移到特氟龙衬里不锈钢高压釜中，在 200℃下反应24h，然后自然冷却至室温，然后用水洗涤，并在60℃下干燥过夜，得到MoS2/还原氧化石墨烯纳米片；
所述改性氧化石墨烯的制备方法为：取10g氧化石墨烯、2g羟基乙叉二膦酸、2g正硅酸乙酯和15g混合溶剂加入到高压反应器中，向反应器内注入高压二氧化碳，在温度65℃、压力20MPa下搅拌反应60min，泄压后进行固液分离，固体烘干，得到改性氧化石墨烯；所述混合溶剂为体积比为1:2的乙醇和水；在超临界二氧化碳反应体系中进行反应，提高了反应效率，增加了改性氧化石墨烯的吸附位点。
实施例9：
一种处理放射性废水的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.0667g改性氧化石墨烯和0.2g H3PMo12O40加入40mL去离子水中，搅拌并进行第一次超声，然后加入0.4g L-半胱氨酸，搅拌并进行第二次超声，得到反应混合液；所述第一次超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为12小时；所述第二次超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为2小时；在反应混合液中加入离子液体，然后置于电场强度为1200V/m的交变电场中搅拌处理60min，得到处理后的反应混合液；所述离子液体与改性氧化石墨烯的质量比为1:3；所述离子液体为氯化N-丁基吡啶；采用将反应混合液中加入离子液体进行电场处理，可以提高混合溶液中各反应物的分散均匀性，增强了后期反应的反应效率和程度；
步骤二、将处理后的反应混合液转移到特氟龙衬里不锈钢高压釜中，在 200℃下反应24h，然后自然冷却至室温，然后用水洗涤，并在60℃下干燥过夜，得到MoS2/还原氧化石墨烯纳米片；将MoS2/还原氧化石墨烯纳米片置于低温等离子体处理仪中处理30min；所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气；所述低温等离子体处理仪的频率为45KHz，功率为50W，氩气的压强为60Pa；采用低温等离子体处理仪对纳米片进行处理，可以进一步提高纳米片的吸附性能；
所述改性氧化石墨烯的制备方法为：取10g氧化石墨烯、2g羟基乙叉二膦酸、2g正硅酸乙酯和15g混合溶剂加入到高压反应器中，向反应器内注入高压二氧化碳，在温度65℃、压力20MPa下搅拌反应60min，泄压后进行固液分离，固体烘干，得到改性氧化石墨烯；所述混合溶剂为体积比为1:2的乙醇和水；在超临界二氧化碳反应体系中进行反应，提高了反应效率，增加了改性氧化石墨烯的吸附位点。
实施例10：
一种处理放射性废水的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.0667g氧化石墨烯和0.2g H3PMo12O40加入40mL去离子水中，搅拌并进行第一次超声，然后加入0.4g L-半胱氨酸，搅拌并进行第二次超声，得到反应混合液；所述第一次超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为12小时；所述第二次超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为2小时；在反应混合液中加入离子液体，然后置于电场强度为 1200V/m的交变电场中搅拌处理60min，得到处理后的反应混合液；所述离子液体与氧化石墨烯的质量比为1:3；所述离子液体为氯化N-丁基吡啶；
步骤二、将处理后的反应混合液转移到特氟龙衬里不锈钢高压釜中，在 200℃下反应24h，然后自然冷却至室温，然后用水洗涤，并在60℃下干燥过夜，得到MoS2/还原氧化石墨烯纳米片。
实施例11：
一种处理放射性废水的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.0667g氧化石墨烯和0.2g H3PMo12O40加入40mL去离子水中，搅拌并进行第一次超声，然后加入0.4g L-半胱氨酸，搅拌并进行第二次超声，得到反应混合液；所述第一次超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为12小时；所述第二次超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为2小时；
步骤二、将处理后的反应混合液转移到特氟龙衬里不锈钢高压釜中，在 200℃下反应24h，然后自然冷却至室温，然后用水洗涤，并在60℃下干燥过夜，得到MoS2/还原氧化石墨烯纳米片；将MoS2/还原氧化石墨烯纳米片置于低温等离子体处理仪中处理30min；所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气；所述低温等离子体处理仪的频率为45KHz，功率为50W，氩气的压强为60Pa。
对比例1：
一种处理放射性废水的MoS2纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.2g H3PMo12O40加入40mL去离子水中，搅拌并进行第一次超声，然后加入0.4g L-半胱氨酸，搅拌并进行第二次超声，得到反应混合液；所述第一次超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为12小时；所述第二次超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为2小时；
步骤二、将反应混合液转移到特氟龙衬里不锈钢高压釜中，在200℃下反应24h，然后自然冷却至室温，然后用水洗涤，并在60℃下干燥过夜，得到MoS2纳米片。
对比例2：
一种处理放射性废水的还原氧化石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将0.0667g氧化石墨烯加入40mL去离子水中，搅拌并进行超声，得到反应混合液；所述超声的功率为500瓦、频率为40千赫兹、处理时间为 12小时；
步骤二、将反应混合液转移到特氟龙衬里不锈钢高压釜中，在200℃下反应24h，然后自然冷却至室温，然后用水洗涤，并在60℃下干燥过夜，得到还原氧化石墨烯。
对实施例1～10制备的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片进行U(VI)吸附研究，具体为：
取实施例1～4制备的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片5mg各两份、以及对比例2制备的还原氧化石墨烯5mg两份，分别加入10mL初始浓度为8ppm 的U(VI)溶液中，调节溶液的pH为5，在T＝293K、光照条件(上海比朗仪器有限公司的型号BL-GHX-V的光化学反应仪提供光照，300W氙灯)和黑暗条件下分别振荡吸附24h，吸附动力学曲线如图4(黑暗条件)和图5(光照条件)所示；从图中可以看出，在黑暗条件下，原始RGO(对比例2)表现出相对较低的U(VI)吸附能力，去除率仅为35.5％；但是实施例1～4制备的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片对U(VI)的吸附能力分别为39.1％，43.2％， 47.2％和52.9％。当将光引入反应系统时，RGO(对比例2)的U(VI)萃取能力几乎没有增加，实施例1～4制备的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片表现出促进的吸附动力学和更高的吸附效率，而实施例3制备的纳米片的最高U(VI) 吸附率为92％。
取实施例3制备的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片5mg分别加入10mL初始浓度为8ppm、20ppm、40ppm、60ppm、80ppm和100ppm的U(VI)溶液中，调节溶液的pH为5，在T＝293K、光照条件(上海比朗仪器有限公司的型号BL-GHX-V的光化学反应仪提供光照，300W氙灯)下振荡吸附24h，吸附率如图6所示；从图中可以看出，初始浓度的改变，并不影响MoS2/还原氧化石墨烯纳米片对U(VI)的去除。
取实施例3制备的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片1mg、2mg、3mg、4mg、 5mg、6mg分别加入10mL浓度为8ppm的U(VI)溶液中，调节溶液的pH为5，在T＝293K、光照条件(上海比朗仪器有限公司的型号BL-GHX-V的光化学反应仪提供光照，300W氙灯)下振荡吸附24h，吸附率如图7所示；从图中可以看出，随着固液比的增加，MoS2/还原氧化石墨烯纳米片对U(VI)的提取效率不断提高。
取实施例3、实施例5～10制备的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片5mg、对比例1的MoS2纳米片5mg、对比例2的还原氧化石墨烯5mg分别加入10mL 浓度为8ppm的U(VI)溶液中，调节溶液的pH为5，在T＝293K、光照条件(上海比朗仪器有限公司的型号BL-GHX-V的光化学反应仪提供光照，300W氙灯)下振荡吸附24h，吸附率如表1所示；
表1
Figure BDA0002310311030000111
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (7)

1.一种处理放射性废水的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将改性氧化石墨烯和H3PMo12O40加入去离子水中，搅拌并进行第一次超声，然后加入硫源，搅拌并进行第二次超声，得到反应混合液；
步骤二、将反应混合液转移到特氟龙衬里不锈钢高压釜中，在140~230℃下反应24h，然后自然冷却至室温，然后用水洗涤，并在55~75℃下干燥过夜，得到MoS2/还原氧化石墨烯纳米片；
所述改性氧化石墨烯的制备方法为：按重量份，取10~15份氧化石墨烯、1~3份羟基乙叉二膦酸、1~3份正硅酸乙酯和10~20份混合溶剂加入到高压反应器中，向反应器内注入高压二氧化碳，在温度60~70℃、压力15~25MPa下搅拌反应45~65min，泄压后进行固液分离，固体烘干，得到改性氧化石墨烯；所述混合溶剂为体积比为1:1~3的乙醇和水；
所述硫源为L-半胱氨酸、硫脲、β-巯基乙醇中的任意一种；
所述改性氧化石墨烯与H3PMo12O40的质量比为1:2~4；所述H3PMo12O40与去离子水的质量比为1:180~250；所述H3PMo12O40与硫源的质量比为1:1.5~2.5。
2.如权利要求1所述的处理放射性废水的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于，所述第一次超声的功率为300~800瓦、频率为20~59千赫兹、处理时间为6~24小时。
3.如权利要求1所述的处理放射性废水的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于，所述第二次超声的功率为300~800瓦、频率为20~59千赫兹、处理时间为1~3小时。
4.如权利要求1所述的处理放射性废水的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤一和步骤二之间还包括以下过程：在反应混合液中加入离子液体，然后置于电场强度为800V/m~6000V/m的交变电场中搅拌处理45~60min，得到处理后的反应混合液；所述离子液体与改性氧化石墨烯的质量比为1:3~5。
5.如权利要求4所述的处理放射性废水的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于，所述离子液体为氯化N-丁基吡啶、氯化N-丁基-3-甲基吡啶、1,3-二甲基咪唑硝酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐的任意一种。
6.如权利要求1所述的处理放射性废水的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，将得到的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片进行再处理，其过程为：将MoS2/还原氧化石墨烯纳米片置于低温等离子体处理仪中处理15~30min。
7.如权利要求6所述的处理放射性废水的MoS2/还原氧化石墨烯纳米片的制备方法，其特征在于，所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气；所述低温等离子体处理仪的频率为40~75KHz，功率为45~65W，氩气的压强为35~75Pa。
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