CN113321196B - 一种从酸性六价铀溶液中直接矿物固铀的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从酸性六价铀溶液中直接矿物固铀的方法，属于含铀废水处理技术领域。向酸性六价铀溶液中按照固液比为0.5~5.0:1 g/L加入磷酸钙盐，在温度为30~90℃条件下反应1~100min，使溶液中的六价铀吸附在磷酸钙盐颗粒表面，并通过矿相转变固定为目标矿物，变钙铀云母，反应结束后对浆料进行过滤、洗涤、烘干制备得到变钙铀云母与磷酸钙盐的混合产物。然后对该混合产物进行pH为4.98的TCLP毒性浸出，结果表明固铀产物具有较高的浸出稳定性，浸出液中的铀浓度低于0.1 mg/L，能满足铀矿冶设施退役环境管理技术规定（GB 14586‑93）中含铀固废安全堆存的标准。

Description

一种从酸性六价铀溶液中直接矿物固铀的方法
技术领域
本发明涉及一种从酸性六价铀溶液中直接矿物固铀的方法，属于含铀废水处理技术领域。
背景技术
核污染是一种严重威胁人类生命安全的污染形式。近30年来，随着我国核事业的蓬勃发展，也带来了严峻的核污染问题，其中最直接且严重的就是铀矿山地浸高浓度含铀废水对地下水及土壤的污染。
目前处理这种高浓度含铀废水的主要方法有：零价铁还原固化、离子交换、絮凝法、化学吸附法、生物吸附、电沉积、矿物固铀法。
如专利申请号2018107747555，一种利用净水厂污泥进行含铀废水处理的方法，公开取以煤层水为水源的净水厂污泥，在自然的条件下风干或烘干，获得干燥的污泥块；将干燥的污泥块粉碎，过20～200目的筛网，收集通过筛网的污泥粉末作为吸附剂；将吸附剂加入到含铀废水中，所述含铀废水中铀的浓度为1～20mg/L，pH值为0.5～7，吸附剂投加量为2g/L～20g/L，吸附时间为5min～720min。
专利申请号2018108137246，用于含铀废水中铀的吸附剂与含铀废水的吸附方法，公开了采用杯[6]芳烃修饰的磁性氧化石墨烯作为吸附剂。
专利申请号2020100100005，一种酸性含铀废水的处理方法，公开了将污泥基生物炭加入酸性含铀废水中，所述污泥基生物炭对废水中的六价铀离子进行吸附，得到处理后废水；所述污泥基生物炭由剩余活性污泥经过脱水和缺氧热解制成。
专利申请号2020111289345，一种用于处理含铀废水的材料及方法，公开了将TiO2填充于可渗透反应墙(PRB)中用于处理含铀废水，可作为一种含铀废水处理新材料；该材料将纳米TiO2投入含铀废水溶液中。
专利申请号2021101900337，一种微生物电解池及含铀废水的处理方法，公开了该微生物电解质包括：电解池；所述电解池内设置有电解质溶液与含铀废水；设置于电解池内的生物阳极与生物阴极；连接生物阳极与生物阴极的外部电路；使用该微生物电解池对含铀废水进行微生物电化学还原。
但是上述处理方法中，还原固化后，四价铀产物会在空气中缓慢氧化，并重新释放出铀，存在较大的二次铀污染的风险；离子交换、絮凝法、化学吸附法以及生物吸附法均对所使用材料提出了较高的要求，且成本均较高，很难大规模工业化推广；电沉积法技术还不成熟，且能耗较高。矿物固铀法是一种成本低廉，工艺简单且能批量处理大量工业含铀废水的方法，其原理是通过掌握原生难溶含铀矿物的组成结构，利用化学合成的方法，将含铀废水中的铀固化为该种难溶的含铀矿物，从而达到固铀的效果。
矿物固铀法主要存在以下两个方面挑战：1）自然界中较稳定的含铀矿物大多数以四价为主，而地浸液中的铀主要是以六价为主，因此需要先还原再固化，且固化后的得到的四价含铀矿物，在自然环境中大多数情况下容易被空气氧化为六价重新释放出来；2）固铀产物需要进行专门堆存，按照铀矿冶设施退役环境管理技术规定（GB 14586-93），固铀矿物应该堆存于尾矿池或者回填到铀矿道内，因此对于该固铀矿物在尾矿池和铀矿道内的长周期浸出稳定性的监测及预测非常重要。
专利申请号为2015104070366，一种含铀废水去污剂及处理含铀废水的方法，公开了含铀废水去污剂由粒度为40～150目的沸石与粒度小于60目的磷酸盐组成，所述沸石与磷酸盐的体积比为50～75:1，所述沸石包括天然绿沸石和人造沸石，所述磷酸盐为工业级或食品级的磷酸钙或其它难溶性的磷酸钙盐。该专利申请含铀废水去污剂主要处理的含铀废水pH≥6.5，铀离子的含量≤5.0mg/L，即碱性含铀废水且铀离子含量较低，而且更为重要的是沸石与磷酸盐的体积比为50～75:1，即必须是磷酸钙配合沸石组合形成去污剂，而且要严格控制沸石与磷酸盐的配比，其中磷酸盐的主要作用为高效的处理性能，并且磷酸盐析出的磷酸根又能为沸石所吸附用以增强沸石的吸附性能。该复合含铀废水去污剂只能处理铀离子含量较低的碱性含铀废水，磷酸盐在里面的作用主要是和沸石配合进行铀的吸附，并不能形成稳定的铀合物，后续对于吸附铀后的去污剂如何处理又是一个问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种从酸性六价铀溶液中直接矿物固铀的方法。本发明采用矿物固铀法并通过控制特定的参数条件直接将酸性六价铀溶液中六价铀固化为稳定的变钙铀云母（Ca(UO2)2(PO4)2·3H2O），不需要先还原再固化，而且变钙铀云母（Ca(UO2)2(PO4)2·3H2O）是一种耐酸雨的稳定六价铀矿物，能稳定堆存于尾矿池或者回填到铀矿道内，满足固铀矿物需要进行专门堆存的需求。本发明通过以下技术方案。
一种从酸性六价铀溶液中直接矿物固铀的方法，其具体步骤包括：向酸性六价铀溶液中按照固液比为0.5~5.0:1g/L加入磷酸钙盐，在温度为30~90℃条件下反应1~100min进行矿物固铀，使溶液中的六价铀吸附在磷酸钙盐颗粒表面，并通过矿相转变固定为目标矿物，变钙铀云母，反应结束后对浆料进行过滤、洗涤、烘干制备得到变钙铀云母产物。
所述酸性六价铀溶液的pH为1~5。
所述磷酸钙盐为磷酸钙、磷酸氢钙、磷酸一氢钙、磷酸二氢钙、羟基磷灰石、生物羟基磷灰石中的一种或者几种任意比例混合物。
上述变钙铀云母产物中包括变钙铀云母与磷酸钙盐。
本发明的变钙铀云母产物进行pH为4.98的TCLP毒性浸出，结果表明固铀产物具有较高的浸出稳定性，浸出液中的铀浓度低于0.1mg/L，能满足铀矿冶设施退役环境管理技术规定（GB 14586-93）中含铀固废安全堆存的标准
本发明的有益效果是：
（1）本发明直接将地浸液中六价铀固化为稳定的变钙铀云母（Ca(UO2)2(PO4)2·3H2O），成本低廉，工艺简单且能批量处理大量工业含铀废水，便于后续工业化发展。
（2）本发明采用磷酸钙盐作为酸性六价铀溶液的矿物固铀剂，固化效果较好，经矿物固铀后，酸性高浓度六价铀地浸液中几乎不存在铀离子，铀的脱除率能达到100%。
（3）本发明对矿物固铀法得到的变钙铀云母（Ca(UO2)2(PO4)2·3H2O）进行TCLP毒性浸出试验，结果证明变钙铀云母（Ca(UO2)2(PO4)2·3H2O）是一种耐酸雨的稳定六价铀矿物，能稳定堆存于尾矿池或者回填到铀矿道内，满足固铀矿物需要进行专门堆存的需求，同时还能作为铀的二次资源进行储存。
附图说明
图1是本发明工艺流程图；
图2是本发明实施例1得到的变钙铀云母产物的XRD图；
图3是本发明实施例1得到的变钙铀云母产物的SEM图；
图4是本发明实施例1得到的变钙铀云母产物BSE图及EDS分析结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该从酸性六价铀溶液中直接矿物固铀的方法，其具体步骤包括：向100mL酸性六价铀溶液（其中六价铀含量为83.2mg/L，pH为1.07）中按照固液比为2.5:1g/L加入0.25g磷酸钙盐（磷酸氢钙），在温度为60℃条件下矿物固铀反应4min，使溶液中的六价铀吸附在磷酸钙盐颗粒表面，并通过矿相转变固定为目标矿物，变钙铀云母，反应结束后对浆料进行过滤、洗涤、烘干制备得到变钙铀云母产物。
将本实施例过滤得到的滤液检测铀的含量几乎为0，铀的脱除率能达到100%。
本实施例得到变钙铀云母产物XRD图如图2所示，扫描电镜图如图3所示，BSE图及EDS分析结果如图4所示。从图2至图4中可以看出经本发明处理后得到的变钙铀云母产物包括变钙铀云母与磷酸钙盐。
实施例2
如图1所示，该从酸性六价铀溶液中直接矿物固铀的方法，其具体步骤包括：向100mL酸性六价铀溶液（其中六价铀含量为83.2mg/L，pH为1.07）中按照固液比为2.5:1g/L加入0.25g磷酸钙盐（磷酸氢钙），在温度为90℃条件下反应4min，反使溶液中的六价铀吸附在磷酸钙盐颗粒表面，并通过矿相转变固定为目标矿物，变钙铀云母，反应结束后对浆料进行过滤、洗涤、烘干制备得到变钙铀云母产物。
将本实施例过滤得到的滤液检测铀的含量几乎为0，铀的脱除率能达到100%。
实施例3
如图1所示，该从酸性六价铀溶液中直接矿物固铀的方法，其具体步骤包括：向100mL酸性六价铀溶液（其中六价铀含量为83.2mg/L，pH为1.07）中按照固液比为4:1g/L加入0.4g磷酸钙盐（磷酸氢钙），在温度为60℃条件下反应4min，使溶液中的六价铀吸附在磷酸钙盐颗粒表面，并通过矿相转变固定为目标矿物，变钙铀云母，反应结束后对浆料进行过滤、洗涤、烘干制备得到变钙铀云母产物。
将本实施例过滤得到的滤液检测铀的含量几乎为0，铀的脱除率能达到100%。
实施例4
如图1所示，该从酸性六价铀溶液中直接矿物固铀的方法，其具体步骤包括：向100mL酸性六价铀溶液（其中六价铀含量为96.0mg/L，pH为2.07）中按照固液比为0.5:1g/L加入0.05g磷酸钙盐（磷酸氢钙），在温度为30℃条件下矿物固铀反应40min，使溶液中的六价铀吸附在磷酸钙盐颗粒表面，并通过矿相转变固定为目标矿物，变钙铀云母，反应结束后对浆料进行过滤、洗涤、烘干制备得到变钙铀云母产物。
将本实施例过滤得到的滤液检测铀的含量几乎为0，铀的脱除率能达到100%。
实施例5
如图1所示，该从酸性六价铀溶液中直接矿物固铀的方法，其具体步骤包括：向100mL酸性六价铀溶液（其中六价铀含量为100mg/L，pH为3.07）中按照固液比为5:1g/L加入0.5g磷酸钙盐（磷酸氢钙），在温度为90℃条件下矿物固铀反应1min，使溶液中的六价铀吸附在磷酸钙盐颗粒表面，并通过矿相转变固定为目标矿物，变钙铀云母，反应结束后对浆料进行过滤、洗涤、烘干制备得到变钙铀云母产物。
将本实施例过滤得到的滤液检测铀的含量几乎为0，铀的脱除率能达到100%。
实施例6
如图1所示，该从酸性六价铀溶液中直接矿物固铀的方法，其具体步骤包括：向100mL酸性六价铀溶液（其中六价铀含量为177.3mg/L，pH为3.07）中按照固液比为2:1g/L加入0.2g磷酸钙盐（磷酸氢钙），在温度为40℃条件下矿物固铀反应50min，使溶液中的六价铀吸附在磷酸钙盐颗粒表面，并通过矿相转变固定为目标矿物，变钙铀云母，反应结束后对浆料进行过滤、洗涤、烘干制备得到变钙铀云母产物。
将本实施例过滤得到的滤液检测铀的含量几乎为0，铀的脱除率能达到100%。
实施例7
如图1所示，该从酸性六价铀溶液中直接矿物固铀的方法，其具体步骤包括：向100mL酸性六价铀溶液（其中六价铀含量为83.2mg/L，pH为3.07）中按照固液比为2.5:1g/L加入0.25g磷酸钙盐（磷酸氢钙），在温度为40℃条件下矿物固铀反应10min，使溶液中的六价铀吸附在磷酸钙盐颗粒表面，并通过矿相转变固定为目标矿物，变钙铀云母，反应结束后对浆料进行过滤、洗涤、烘干制备得到变钙铀云母产物。
将本实施例过滤得到的滤液检测铀的含量几乎为0，铀的脱除率能达到100%。
实施例8
如图1所示，该从酸性六价铀溶液中直接矿物固铀的方法，其具体步骤包括：向100mL酸性六价铀溶液（其中六价铀含量为177.3mg/L，pH为2.07）中按照固液比为4:1g/L加入0.4g磷酸钙盐（磷酸氢钙），在温度为50℃条件下矿物固铀反应10min，使溶液中的六价铀吸附在磷酸钙盐颗粒表面，并通过矿相转变固定为目标矿物，变钙铀云母，反应结束后对浆料进行过滤、洗涤、烘干制备得到变钙铀云母产物。
将本实施例过滤得到的滤液检测铀的含量几乎为0，铀的脱除率能达到100%。
实施例9
如图1所示，该从酸性六价铀溶液中直接矿物固铀的方法，其具体步骤包括：向100mL酸性六价铀溶液（其中六价铀含量为177.3mg/L，pH为3.07）中按照固液比为2.5:1g/L加入0.25g磷酸钙盐（磷酸氢钙），在温度为60℃条件下矿物固铀反应15min，使溶液中的六价铀吸附在磷酸钙盐颗粒表面，并通过矿相转变固定为目标矿物，变钙铀云母，反应结束后对浆料进行过滤、洗涤、烘干制备得到变钙铀云母产物。
将本实施例过滤得到的滤液检测铀的含量几乎为0，铀的脱除率能达到100%。
实施例10
如图1所示，该从酸性六价铀溶液中直接矿物固铀的方法，其具体步骤包括：向100mL酸性六价铀溶液（其中六价铀含量为177.292mg/L，pH为3.07）中按照固液比为2.5:1g/L加入0.25g磷酸钙盐（磷酸氢钙），在温度为40℃条件下矿物固铀反应15min，使溶液中的六价铀吸附在磷酸钙盐颗粒表面，并通过矿相转变固定为目标矿物，变钙铀云母，反应结束后对浆料进行过滤、洗涤、烘干制备得到变钙铀云母产物。
将本实施例过滤得到的滤液检测铀的含量几乎为0，铀的脱除率能达到100%。
将实施例1至10得到的变钙铀云母产物进行毒性浸出实验：
分别取1g实施例1至10得到的变钙铀云母产物，进行TCLP（toxicitycharacteristic leaching procedure）毒性浸出试验：分别置于20mL、pH为4.93醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，放置于摇床中浸出24h，对浸出液中铀的浓度进行测定，结果如表1所示。
表1
从表1中可以看出得到的本发明得到的变钙铀云母产物经过酸性溶液浸出，浸出液中铀浓度小于0.1 mg/L，符合铀矿冶辐射防护和环境保护规定（GB23727-2009），说明变钙铀云母（Ca(UO2)2(PO4)2·3H2O）能稳定堆存于尾矿池或者回填到铀矿道内。
实施例11
如图1所示，该从酸性六价铀溶液中直接矿物固铀的方法，其具体步骤包括：向100mL酸性六价铀溶液（其中六价铀含量为177.3mg/L，pH为4）中按照固液比为3:1g/L加入0.3g磷酸钙盐（磷酸钙），在温度为60℃条件下矿物固铀反应50min，使溶液中的六价铀吸附在磷酸钙盐颗粒表面，并通过矿相转变固定为目标矿物，变钙铀云母，反应结束后对浆料进行过滤、洗涤、烘干制备得到变钙铀云母产物。
将本实施例过滤得到的滤液检测铀的含量几乎为0，铀的脱除率能达到100%。
实施例12
如图1所示，该从酸性六价铀溶液中直接矿物固铀的方法，其具体步骤包括：向100mL酸性六价铀溶液（其中六价铀含量为177.292mg/L，pH为1.07）中按照固液比为1:1g/L加入0.1g磷酸钙盐（质量比为1:1的磷酸一氢钙和磷酸二氢钙混合物），在温度为70℃条件下矿物固铀反应100min，使溶液中的六价铀吸附在磷酸钙盐颗粒表面，并通过矿相转变固定为目标矿物，变钙铀云母，反应结束后对浆料进行过滤、洗涤、烘干制备得到变钙铀云母产物。
将本实施例过滤得到的滤液检测铀的含量几乎为0，铀的脱除率能达到100%。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (1)

1.一种从酸性六价铀溶液中直接矿物固铀的方法，其特征在于具体步骤包括：向酸性六价铀溶液中按照固液比为0.5~5.0:1 g/L加入磷酸钙盐，在温度为30~90℃条件下反应1~100min进行矿物固铀，反应结束后对浆料进行过滤、洗涤、烘干制备得到变钙铀云母产物Ca(UO2)2(PO4)2·3H2O；
所述酸性六价铀溶液的pH为1~5；
所述磷酸钙盐为磷酸钙、磷酸氢钙、磷酸二氢钙、羟基磷灰石中的一种或者几种任意比例混合物。
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