CN111215026A - 一种利用纳米碳管负载纳米零价铁处理含铀废水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种合成纳米碳管负载纳米零价铁的材料方法并用于处理含铀废水。该方法是以多壁纳米碳管，硫酸亚铁盐为材料，合成纳米碳管负载纳米零价铁（nZVI‑CNT），用于去除含铀废水中的铀。具体步骤是：（1）按照铁：纳米碳管质量比为3:1合成金属材料；（2）控制每升含铀废水浓度在50mg/L，调节pH在4‑6之间；（3）按照每升加入0.04g合成材料的量，搅拌均匀；（4）1‑2小时后将废水用膜进行加压过滤或者静置提取上清液分离水体和铀；（5）将分离过后的含铀沉淀物通过解吸的方式分离并回收铀和复合材料。本发明对铀的去除容量高达1012.5mg/g。操作简便，去除效率高，去除时间短，环境风险小。具有良好的发展前景。

Description

一种利用纳米碳管负载纳米零价铁处理含铀废水的方法
技术领域
本发明涉及含铀的放射性废水处理领域，是一种通过合成金属材料快速去除铀废水中六价铀酰的成套技术。
背景技术
铀是目前核能利用中的一种最主要的核燃料，随着全球原子能事业的不断发展，在铀矿开采、冶炼和退役核设施的处理过程中所产生的放射性废水的种类和数量越来越多，对人类健康和自然生态环境的潜在威胁日趋严重，人们对放射性废水的处理也就提出了更高的要求。 在放射性废水尤其是含铀废水的处理方面，目前主要的处理方法和技术有化学沉淀、离子交换、蒸发浓缩、吸附法、凝聚法、膜分离、氧化还原法等方法。但是这些传统方法在实际运行过程中存在许多不足之处，例如处理周期长，工艺流程冗长，在处理较高浓度的铀污染废水时，也存在相应的较高的操作费用和原料成本。
铀在水体中通常以六价铀酰离子[UO2]2+形态存在，当六价铀酰被还原为四价时，能够形成絮状沉淀并能够通过静置或者过滤去除，因此如果利用较为活泼且易制得的纳米金属材料快速还原六价铀酰并将其从溶液中分离出来是一种高效率六价铀酰去除方法,。
据研究报道，纳米零价铁具有很高的活性，能够用于快速还原六价铀酰，并且氧化过后的铁离子能够与铀酰形成配合物增强四价铀酰的稳定性，此外配合物的形成也能够增强吸附效果，然而纳米零价铁由于太活泼，容易聚集成团，使得成团过后的零价铁在表面被氧化后形成氧化膜阻止膜内零价铁进一步反应，从而降低零价铁的去除效率。与此相对应，纳米碳管具有较高的电导率，可以快传递产生的电子，并且具有提供较高的比表面积吸附位点。
因此如果将零价铁和零价铝结合使用的话，可以将纳米零价铁分布在纳米碳管表面防止纳米零价铁发生聚集，同时纳米碳管能够将纳米零价铁产生的电子快速传递用于铀还原。提高纳米零价铁还原效率。
发明内容
针对上述情况，本发明的目的是提供一种利用纳米碳管负载纳米零价铁去除六价铀酰的方法，该方法去除效率高，处理步骤简单，可回收重复利用，环境风险小等多重特点。
为了解决上述纳米零价铁去除铀酰的缺点，本专利通过将纳米零价铁直接还原至纳米碳管表面形成复合材料。复合材料的吸附容量高达1012.5mg/g，最终使铀废水的浓度降低，达到放射性废液减容净化的目的。
其具体措施是：一种利用多壁纳米碳管负载纳米零价铁去除含铀废水的方法，复合材料的合成，铀废水的处理，分离回收处理的步骤是：
（1）按照铁：碳质量比为3:1称取一定量的亚铁盐和纳米碳管置于一定体积的去离子水中加热；
（2）取硼氢化钠颗粒配置成一定浓度的溶液；
（3）将（1）中溶液置于搅拌装置下快速搅拌，然后滴加（2）中的硼氢化钠溶液直至溶液中铁离子完全被还原至纳米碳管表面；
（4）按照每升含铀50mg/L的铀废水加入含复合材料质量为0.04g（3）中配置的混合溶液；
（5）含铀废水的pH控制在4-6之间；
（6）反应约2h后将废水利用膜加压过滤或者静置一段时间提取上清液分离含铀沉淀物和水体；
（7）将分离过后的含铀沉淀物通过解吸分离并回收铀和复合材料。
为了达到更好的去除效果，可以采取以下措施：
（1）亚铁盐可以选用硫酸亚铁，加热温度保持在80℃中左右。
（2）对于配置1g的复合材料约需浓度为7.5 g/L的硼氢化钠溶液17 mL。
（3）搅拌速率可以选择250 r/min。
（4）解吸液可以选择1mol/L的碳酸钠溶液。
（5）合成后的复合材料混合溶液体系控制在3mg/mL以减少混合液体积。
（6）环境温度控制在30℃-60℃为宜，适当的增加温度能够促使氧化过后的铁离子形成氢氧化铁胶体以达到额外的絮凝沉淀的效果。
（7）不同的含铀放射性废水条件可以适当增加合金材料的投加量。
（8）材料宜现配现用，也可在低温无氧的条件下进行保存，还原过后的含铀废水应尽早分离。
本发明是一种利用纳米零价铁和纳米碳管的优点做成一种复合材料以用于去除含铀废水，相比现在技术有以下有益效果：
（1）操作简便，材料合成后能够以一定方式保存，可以做到需要时随取随用。
（2）去除效果强，1 L 浓度为50mg/L 铀废水仅需0.04g，去除率就可以达到81%以上，吸附容量高达1012.5mg/g。
（3）作用时间短，在两个小时内就能够使得还原反应进行完全，有效减少处理时间，提高工艺处理效率。
（4）取材来源广且安全，对环境友好，无二次污染，适用于核燃料循环后处理中含铀的放射性废水处理和铀资源回收。
为了进一步展示复合材料合成后的成功，对合成前后做了以下表征：
（1）电镜扫描结果（图2）可以看纳米碳管负载前（A）后（B）对比，负载后有大量的纳米零价铁包覆在纳米碳管表面，证明合成方法是可行的。
（2）傅里叶变换红外光谱图结果（图3）显示，反应后（下）相比于反应前（上），出现了很多铀酰峰以及铁氧化物的峰，证明纳米零价铁在反应过程中被氧化。
（3）X 射线光电子能谱分析（图4）的测试结果中显示，反应后（下）相比与反应前（上），大量的Fe0被消耗，以及反应过后出现了铀酰峰，且铀酰峰中有很多显示为四价。证明铀的去除过程中有一部分依靠还原作用。
附图说明
摘要：反应机理示意图
图1 含铀量50mg/L水体在相同条件下纳米碳管（CNT），纳米零价铁（nZVI），以及复合材料（nZVI-CNT）的铀去除效率对比图
图2 纳米碳管负载纳米零价铁前（A）后（B）的电镜扫描图
图3 nZVI-CNT与铀废水作用前（上）后（下）的傅里叶变换红外光谱原始图（A）以及二阶导数谱图（B）
图4 nZVI-CNT 与铀废水作用前（上）后（下）的X射线光电子能谱分析，包括Fe2P轨道（A）、U4f轨道（B）以及全谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
室温下向三组1L 含铀量为50mg/L、pH=5 的水体中分别投入0.01 g CNT、0.03 g nZVI以及0.04 g nZVI-CNT，铀的去除效率随时间的变化关系见附图1。反应在三十分钟内趋近于平衡。通过对比发现复合材料的去除效率81.67% 要远远大于纳米碳管（3.25%）与纳米零价铁（40.17%）的去除效率之和，结果证明本专利是有效的。
实施例2：
取CNT（A）以及nZVI-CNT材料（B）做电镜扫描测试（附图2），结果显示负载后有大量的纳米零价铁包覆在纳米碳管表面，证明合成方法是可行的。
实施例3：
取nZVI-CNT与铀废水反应前（上）后（下）做傅里叶红外光谱测试，结果显示反应后（下）相比于反应前（上），出现了很多铀酰峰以及铁氧化物的峰，证明纳米零价铁在反应过程中被氧化。
实施例4：
取nZVI-CNT与铀废水反应前后做X射线光电子能谱分析，扫描Fe2p轨道发现反应过后有大量的Fe0被消耗，同时全谱图证明反应过后有大量的铀被沉积在复合材料上，且铀酰峰中有很多显示为四价。证明铀的去除过程中有一部分依靠还原作用。

Claims (9)

1.一种利用纳米碳管负载纳米零价铁处理含铀废水的方法，其特征在于：通过简单操作合成一种复合材料用于去除含铀废水，具体步骤是：
（1）按照铁：碳质量比为3:1称取一定量的亚铁盐和纳米碳管置于一定体积的去离子水中加热；
（2）取硼氢化钠颗粒配置成一定浓度的溶液；
（3）将（1）中溶液置于搅拌装置下快速搅拌，然后滴加（2）中的硼氢化钠溶液直至溶液中铁离子完全被还原至纳米碳管表面；
（4）按照每升含铀50mg/L的铀废水加入含复合材料质量为0.04g（3）中配置的混合溶液；
（5）含铀废水的pH控制在4-6之间；
（6）反应约2h后将废水利用膜加压过滤或者静置一段时间提取上清液分离含铀沉淀物和水体；
（7）将分离过后的含铀沉淀物通过解吸分离并回收铀和复合材料。
2.根据权利要求1所述一种利用纳米碳管负载纳米零价铁处理含铀废水的方法，其特征在于：亚铁盐可以选用硫酸亚铁，加热温度保持在80℃中左右。
3. 根据权利要求1所述一种利用纳米碳管负载纳米零价铁处理含铀废水的方法，其特征在于：对于配置1g的复合材料约需浓度为7.5 g/L的硼氢化钠溶液17 mL。
4. 根据权利要求1所述一种利用纳米碳管负载纳米零价铁处理含铀废水的方法，其特征在于：搅拌速率可以选择250 r/min。
5.根据权利要求1所述一种利用纳米碳管负载纳米零价铁处理含铀废水的方法，其特征在于：解吸液可以选择1mol/L的碳酸钠溶液。
6.根据权利要求1所述一种利用纳米碳管负载纳米零价铁处理含铀废水的方法，其特征在于：为了达到更好的去除效果，合成后的复合材料混合溶液体系控制在3mg/mL以减少混合液体积。
7.根据权利要求1所述一种利用纳米碳管负载纳米零价铁处理含铀废水的方法，其特征在于：为了达到更好的去除效果，环境温度控制在30℃-60℃为宜，适当的增加温度能够促使氧化过后的铁离子形成氢氧化铁胶体以达到额外的絮凝沉淀的效果。
8.根据权利要求1所述一种利用纳米碳管负载纳米零价铁处理含铀废水的方法，其特征在于：为了达到更好的去除效果，不同的含铀放射性废水条件可以适当增加合金材料的投加量。
9.根据权利要求1所述一种利用纳米碳管负载纳米零价铁处理含铀废水的方法，其特征在于：为了达到更好的去除效果，材料宜现配现用，也可在低温无氧的条件下进行保存，还原过后的含铀废水应尽早分离。
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