CN113702572A - 一种使用载铁生物炭对含铀矿井水处理实验方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种使用载铁生物炭对含铀矿井水处理实验方法，具体涉及化工重金属去除剂研究领域，包括实验准备、静态试验用水配制、静态试验、矿井水水样模拟液配制和柱试验。本发明通过静态试验考察了铀溶液pH、初始铀浓度、接触反应时间、固液质量体积比、反应温度等条件对铀去除效果的影响，并模拟某含铀矿井水的化学组成，通过动态柱试验考察生物炭载体的工作容量及操作性能；在初始铀质量浓度20mg/L，固液质量体积比1g/L，接触时间60min，反应温度25℃条件下铀去除效果较好；原液铀质量浓度2mg/L，流量5mL/min，生物炭载体填充质量50g条件下，出水铀质量浓度超过0.3mg/L时的工作容量为6.8mg/g，饱和工作容量为7.2mg/g，操作性能良好。

Description

一种使用载铁生物炭对含铀矿井水处理实验方法
技术领域
本发明涉及化工重金属去除剂研究技术领域，更具体地说，本发明涉及一种使用载铁生物炭对含铀矿井水处理实验方法。
背景技术
近年来，含铀废水的处理得到较广泛的研究，新材料新方法层出不穷，但对于铀浓度较低的矿井水的处理仍然存在材料生产成本过高、工作容量低、可操作性差等缺点。生物炭来源广泛，孔隙发达，具有丰富的极性官能团，可以通过物理吸附、静电作用、离子交换、络合反应和化学沉淀等机制吸附水体中的重金属，与普通活性炭吸附剂相比，生物炭未经活化处理，成本更低；但生物炭单独使用时吸附选择性不高，且制备过程中载体的种类、反应温度及被吸附离子的种类等对吸附效果影响很大。纳米零价铁(nZVI)具有还原性强，比表面积大等优点，可将U(Ⅵ)还原为U(Ⅳ)，生成难溶的UO2而被固定，铁单质转化为高价态的水合物对重金属离子及由重金属离子组成的分子态物质具有很强吸附作用，被认为是一种理想的重金属去除剂，已有研究将nZVI应用于渗透反应墙体材料中以去除地下水中的铀。虽然nZVI对铀的吸附容量较高，但颗粒易团聚结巴，透过性不良，将其应用于大规模连续性运行中仍存在问题。
试验将铁负载于生物炭中制备成FeBC，使其同时具有生物炭的优良吸附性、铁单质的强还原性及铁氧化物的吸附共沉淀作用。有研究表明以稻草秸秆为载体制备的FeBC应用于高含量砷渣的稳定处理中具有明显优势，铁改性生物炭(FeBC)去除砷(III)和砷(V)的机理，得出制备温度及As的空间分布和种类的对去除铀效果有较大的影响，针对含铀矿井水的化学组成，不同的因素会影响其对含铀废水的处理速率，而对各类因素对铁负载于生物炭的影响的情况不明，无法保证铁负载于生物炭对含铀废水达到最佳的处理效果。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种使用载铁生物炭对含铀矿井水处理实验方法，本发明所要解决的技术问题是：如何保证铁负载于生物炭最佳的处理效果。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种使用载铁生物炭对含铀矿井水处理实验方法，具体实验步骤如下：
S1、实验准备：利用树脂吸附法采集铀质量浓度48g/L的富集铀的淋洗液，并准备载铁生物炭；
S2、静态试验用水配制：准确量取铀质量浓度48g/L的铀溶液2mL，稀释至960mL，得到铀质量浓度为100mg/L铀溶液，加入硫酸调溶液pH＝7.5，得到吸附原液；
S3、静态试验：准确称取一定量的载铁生物炭置于250mL锥形瓶中，倒入步骤S2中制备的吸附原液100mL，设定反应温度和振荡时间，反应结束后取出样品过滤，分析滤液的铀浓度；
S4、矿井水水样模拟液配制：选用步骤S1中采集的淋洗液，加入自来水稀释，并添硝酸根和硫酸根的钠盐充分溶解后，制得铀质量浓度为2mg/L液模拟液；
S5、柱试验：准确称取载铁生物炭50g装入有机玻璃柱中，泵入步骤S4中制得的矿井水水样模拟液，没过载铁生物炭的高度，倒柱排出气体，再次开启蠕动泵连续进液；等时间间隔收集流出液并分析铀质量浓度，计算此操作条件下载铁生物炭对铀离子吸附的工作容量及饱和容量，观察出水流量稳定性。
在一个优选地实施方式中，所述启蠕动泵连续进液的溶液流速设置为5mL/min。
在一个优选地实施方式中，所述静态试验中铀溶液初始质量浓度为20mg/L，固液质量体积比为1g/L，接触反应时间60min，反应温度25℃，将铀溶液pH分别调至2.15、3.75、5.04、5.98、6.89、7.98、9.20。
在一个优选地实施方式中，所述静态试验中铀溶液初始质量浓度为20mg/L，pH＝5，固液质量体积比1g/L，反应温度25℃，接触反应时间设定为10min、20min、40min、50min、60min、90min、120min多个时间点。
在一个优选地实施方式中，所述静态试验中铀溶液pH＝5，反应温度25℃，接触反应时间60min，铀溶液固液质量体积比1g/L，铀溶液初始浓度分别为10mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L多个不同浓度值。
在一个优选地实施方式中，所述静态试验中铀溶液初始质量浓度20mg/L，pH＝5，反应温度25℃，接触反应时间60min，铀溶液体积为100mL，固体投加量分别为0.02g、0.05g、0.1g、0.2g、0.5g。
在一个优选地实施方式中，所述静态试验中铀溶液初始质量浓度为20mg/L，pH＝5，固液质量体积比1g/L，接触反应时间60min，设定反应温度分别为25、35、45℃。
本发明的技术效果和优点：
本发明通过静态试验考察了铀溶液pH、初始铀浓度、接触反应时间、固液质量体积比、反应温度等条件对铀去除效果的影响，并模拟某含铀矿井水的化学组成，通过动态柱试验考察生物炭载体的工作容量及操作性能；静态试验结果表明：在初始铀质量浓度20mg/L，固液质量体积比1g/L，接触时间60min，反应温度25℃条件下铀去除效果较好；柱试验结果表明：原液铀质量浓度2mg/L，流量5mL/min，生物炭载体填充质量50g条件下，出水铀质量浓度超过0.3mg/L时的工作容量为6.8mg/g，饱和工作容量为7.2mg/g，操作性能良好。
附图说明
图1为本发明的铀溶液pH对载铁生物炭吸附铀的影响示意图。
图2为本发明的接触反应时间对载铁生物炭吸附铀的影响示意图。
图3为本发明的初始铀浓度对载铁生物炭吸附铀的影响示意图。
图4为本发明的固体投加量对载铁生物炭吸附铀的影响示意图。
图5为本发明的反应温度对载铁生物炭吸附铀的影响示意图。
图6为本发明的流出液铀浓度随过柱床体积数变化情况示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种使用载铁生物炭对含铀矿井水处理实验方法，具体实验步骤如下：
S1、实验准备：利用树脂吸附法采集铀质量浓度48g/L的富集铀的淋洗液，并准备载铁生物炭；
S2、静态试验用水配制：准确量取铀质量浓度48g/L的铀溶液2mL，稀释至960mL，得到铀质量浓度为100mg/L铀溶液，加入硫酸调溶液pH＝7.5，得到吸附原液；
S3、静态试验：准确称取一定量的载铁生物炭置于250mL锥形瓶中，倒入步骤S2中制备的吸附原液100mL，设定反应温度和振荡时间，反应结束后取出样品过滤，分析滤液的铀浓度；
S4、矿井水水样模拟液配制：选用步骤S1中采集的淋洗液，加入自来水稀释，并添硝酸根和硫酸根的钠盐充分溶解后，制得铀质量浓度为2mg/L液模拟液；
S5、柱试验：准确称取载铁生物炭50g装入有机玻璃柱中，泵入步骤S4中制得的矿井水水样模拟液，没过载铁生物炭的高度，倒柱排出气体，再次开启蠕动泵连续进液；等时间间隔收集流出液并分析铀质量浓度，计算此操作条件下载铁生物炭对铀离子吸附的工作容量及饱和容量，观察出水流量稳定性；
矿井水水样的主要化学成分见表1；
表1某矿井水主要化学成分分析结果
Figure BDA0002763294060000051
因水样中Cl-、F-浓度均远低于GB8978-1996《污水综合排放标准》，所以配制试验水样时不考虑这两种阴离子；经测定，实验室自来水中碳酸氢根质量浓度为120mg/L，配制水样时，用自来水稀释，无需碳酸根及碳酸氢根的添加；硝酸根和硫酸根由其钠盐补充；配水添加量如表2所示：
表2柱试验模拟液配制
Figure BDA0002763294060000052
静态试验用水配制：准确量取铀质量浓度48g/L的铀溶液2mL，稀释至960mL，得到铀质量浓度为100mg/L铀溶液，加入硫酸调溶液pH＝7.5；
而具体到本实施例中：静态试验中铀溶液pH对载铁生物炭吸附铀的影响；
试验条件：铀溶液初始质量浓度为20mg/L，固液质量体积比为1g/L，接触反应时间60min，反应温度25℃，将铀溶液pH分别调至2.15、3.75、5.04、5.98、6.89、7.98、9.20，尾液铀去除率见图1；
从图1可以看出，铀溶液pH在4～6时吸附效果较好，当铀溶液pH＝5.04时载铁生物炭的除铀效果最好，铀去除率达94.9％，确定适宜的溶液pH为5。
实施例2：
本发明提供了一种使用载铁生物炭对含铀矿井水处理实验方法，具体到本实施例中：接触反应时间对生物炭载体吸附铀的影响；
试验条件：铀溶液初始质量浓度为20mg/L，pH＝5，固液质量体积比1g/L，反应温度25℃，接触反应时间设定为10min、20min、40min、50min、60min、90min、120min；不同接触时间下载铁生物炭对铀去除率的影响如图2所示；
由图2可以看出随着接触反应时间的延长铀去除率不断提高、曲线斜率逐渐减小，反应速率不断降低，当接触反应时间大于60min时曲线变得平缓，反应基本完全，选择60min为较适宜的接触反应时间。
实施例3：
本发明提供了一种使用载铁生物炭对含铀矿井水处理实验方法，具体到本实施例中：初始铀浓度对载铁生物炭吸附铀的影响；
试验条件：铀溶液pH＝5，反应温度25℃，接触反应时间60min，铀溶液固液质量体积比1g/L，铀溶液初始浓度分别为10mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L，不同初始铀浓度下载铁生物炭对铀去除率的影响如图3所示；
由图3可以看出当初始铀浓度介于10～20mg/L时，随着铀浓度的增大去除率提高，当初始铀浓度介于20～80mg/L时，随着铀浓度的增大去除率降低，考虑在较低铀浓度下存在平衡推动力的作用，而在高浓度下吸附剂提供的反应点位明显不足，铀去除率下降。
实施例4：
本发明提供了一种使用载铁生物炭对含铀矿井水处理实验方法，具体到本实施例中：固液比对载铁生物炭吸附铀的影响；
试验条件：铀溶液初始质量浓度20mg/L，pH＝5，反应温度25℃，接触反应时间60min，铀溶液体积为100mL，固体投加量分别为0.02g、0.05g、0.1g、0.2g、0.5g，反应结束后尾液铀去除率及载铁生物炭铀吸附量随固体投入量的变化情况如图4所示；
由图4可以看出，随着固体投加量的增大铀去除率明显提高，载铁生物炭对铀的吸附容量显著降低，当固体投加量大于0.1g时两条曲线变得的平缓，当固体投加量大于0.2g时铀去除率基本不变；综合考虑铀去除率和载铁生物炭吸附容量，选择1g/L为最佳固液比。
实施例5：
本发明提供了一种使用载铁生物炭对含铀矿井水处理实验方法，具体到本实施例中：反应温度对载铁生物炭吸附铀的影响；
试验条件：铀溶液初始质量浓度为20mg/L，pH＝5，固液质量体积比1g/L，接触反应时间60min，设定反应温度分别为25、35、45℃；反应结束后尾液铀质量浓度随温度的变化情况如图5所示；
由图5可以看出，在同一接触时间下，随着反应温度的升高，铀去除率降低，说明反应为放热过程，以物理吸附为主辅，温度升高使分子热运动加剧，对目标离子的吸附作用降低。
实施例6：
本发明提供了一种使用载铁生物炭对含铀矿井水处理实验方法，具体到本实施例中：载铁生物炭柱吸附试验；
试验装置由原水储存容器、泵管、蠕动泵、有机玻璃柱、出水收集装置组成；有机玻璃柱中填充载铁生物炭材料，启动装置连续运转并定期监测出水流量变化情况，流出液铀浓度随过柱溶液体积数的变化情况见图6；
从图6中数据可以看到，随着铀溶液过柱体积的增加，流出液铀浓度不断升高，当累计过柱铀溶液体积为720BV时，流出液铀浓度接近排放限值0.3mg/L，当累计过柱铀溶液体积达到870BV时，流出液铀浓度为1.915mg/L，认为柱体基本吸附饱和。
试验过程中通过监测出水流量的变化考察材料在反应过程中的透过性能，经过700小时的连续运转，出水流量稳定，通过性良好；通过计算得到载铁生物炭在特定原水组成及停留时间条件下的超标工作容量为6.8mg/g、饱作容量为7.2mg/g，操作性能良好；实验过程中对流出液杂项离子浓度进行了监测，发现除NO3-离子浓度略有下降外，其它离子浓度基本不变；
载铁生物炭除铀过程机理复杂，物理吸附、氧化还原、离子交换、络合反应多种机制联合作用，除了受到载铁生物炭制备条件的影响还与铀溶液的性质有关，是多因素共同作用的结果。
最后应说明的几点是：首先，在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，可以是机械连接或电连接，也可以是两个元件内部的连通，可以是直接相连，“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变，则相对位置关系可能发生改变；
其次：本发明公开实施例附图中，只涉及到与本公开实施例涉及到的结构，其他结构可参考通常设计，在不冲突情况下，本发明同一实施例及不同实施例可以相互组合；
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种使用载铁生物炭对含铀矿井水处理实验方法，其特征在于：具体实验步骤如下：
S1、实验准备：利用树脂吸附法采集铀质量浓度48g/L的富集铀的淋洗液，并准备载铁生物炭；
S2、静态试验用水配制：准确量取铀质量浓度48g/L的铀溶液2mL，稀释至960mL，得到铀质量浓度为100mg/L铀溶液，加入硫酸调溶液pH＝7.5，得到吸附原液；
S3、静态试验：准确称取一定量的载铁生物炭置于250mL锥形瓶中，倒入步骤S2中制备的吸附原液100mL，设定反应温度和振荡时间，反应结束后取出样品过滤，分析滤液的铀浓度；
S4、矿井水水样模拟液配制：选用步骤S1中采集的淋洗液，加入自来水稀释，并添硝酸根和硫酸根的钠盐充分溶解后，制得铀质量浓度为2mg/L液模拟液；
S5、柱试验：准确称取载铁生物炭50g装入有机玻璃柱中，泵入步骤S4中制得的矿井水水样模拟液，没过载铁生物炭的高度，倒柱排出气体，再次开启蠕动泵连续进液；等时间间隔收集流出液并分析铀质量浓度，计算此操作条件下载铁生物炭对铀离子吸附的工作容量及饱和容量，观察出水流量稳定性。
2.根据权利要求1所述的一种使用载铁生物炭对含铀矿井水处理实验方法，其特征在于：所述启蠕动泵连续进液的溶液流速设置为5mL/min。
3.根据权利要求1所述的一种使用载铁生物炭对含铀矿井水处理实验方法，其特征在于：所述静态试验中铀溶液初始质量浓度为20mg/L，固液质量体积比为1g/L，接触反应时间60min，反应温度25℃，将铀溶液pH分别调至2.15、3.75、5.04、5.98、6.89、7.98、9.20。
4.根据权利要求1所述的一种使用载铁生物炭对含铀矿井水处理实验方法，其特征在于：所述静态试验中铀溶液初始质量浓度为20mg/L，pH＝5，固液质量体积比1g/L，反应温度25℃，接触反应时间设定为10min、20min、40min、50min、60min、90min、120min多个时间点。
5.根据权利要求1所述的一种使用载铁生物炭对含铀矿井水处理实验方法，其特征在于：所述静态试验中铀溶液pH＝5，反应温度25℃，接触反应时间60min，铀溶液固液质量体积比1g/L，铀溶液初始浓度分别为10mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L多个不同浓度值。
6.根据权利要求1所述的一种使用载铁生物炭对含铀矿井水处理实验方法，其特征在于：所述静态试验中铀溶液初始质量浓度20mg/L，pH＝5，反应温度25℃，接触反应时间60min，铀溶液体积为100mL，固体投加量分别为0.02g、0.05g、0.1g、0.2g、0.5g。
7.根据权利要求1所述的一种使用载铁生物炭对含铀矿井水处理实验方法，其特征在于：所述静态试验中铀溶液初始质量浓度为20mg/L，pH＝5，固液质量体积比1g/L，接触反应时间60min，设定反应温度分别为25、35、45℃。
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