CN115920847A - 纳米零价铁耦合活性碳纤维的复合材料及其制备方法和复合材料的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了纳米零价铁耦合活性碳纤维的复合材料及其制备方法和复合材料的应用，其中复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、亚铁盐和活性碳管置于离子水中加热，获得混合液A；S2、在搅拌过程中对溶液A滴加浓度为2.5％的NaBH4溶液，并持续进行搅拌，获得含有复合材料的混合液B；S3、将混合液B进行固液分离，获得复合材料，该复合材料具有具有针对含油废水去除油的去除效率高，制备简单的特点，在处理含油废水的应用中，具有处理步骤简单、可回收重复利用复合材料、处理用时短的特点。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及纳米零价铁耦合活性碳纤维的复合材料及其制备方法和复合材料的应用。
背景技术
随着科学技术的迅速发展，石油的需求量与日俱增，其应用范围也越来越广泛，含油废水的产生量及排放量也随之不断增加。大部分含油废水的来源于石油开采、提炼及运输等过程，包括开采过程的采出水和洗井废水、提炼过程的冷却分离及洗涤含油废水、运输及加工过程等。
纳米零价铁具有很高的活性，此外，其配合物的也能够增强吸附效果，在洗涤含油废水步骤中，现有技术采用纳米零价铁去除含油废水中的油，然而纳米零价铁由于太活泼，容易聚集成团，使得成团过后的纳米零价铁在表面被氧化后形成氧化膜阻止膜内零纳米零价铁进一步反应，从而使纳米零价铁的去除效率降低。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的零纳米零价铁反应不充分，导致的问题，提供纳米零价铁耦合活性碳纤维的复合材料及其制备方法和复合材料的应用，该复合材料具有具有针对含油废水去除油的去除效率高，制备简单的特点，在处理含油废水的应用中，具有处理步骤简单、可回收重复利用复合材料、处理用时短的特点。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种纳米零价铁耦合活性碳纤维的复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、亚铁盐和活性碳管置于离子水中加热，获得混合液A；
S2、在搅拌过程中对溶液A滴加浓度为2.5％的NaBH4溶液，并持续进行搅拌，获得含有复合材料的混合液B；
S3、将混合液B进行固液分离，获得复合材料。
其中，所述步骤S1中，
称取亚铁盐和活性碳管质量比为3:1；
每克亚铁盐称取100-200mL离子水，优选为120-180mL；
加热温度为75-85℃，优选为77-83℃；
加热时间为0.5-3h，优选为1-2.5h。
其中，所述步骤S1中，所述亚铁盐为硫酸亚铁、氧化亚铁、氢氧化亚铁及氯化亚铁中的任意一种或多种的任意组合。
其中，所述步骤S2中，
搅拌速率为180-220r/min，优选为190-210r/min；
搅拌时间为3-5h，优选为3.5-4.5h。
其中，所述步骤S2中，每升混合液A需要滴加15-20mL的NaBH4溶液，优选为17-19mL。
本发明第二方面提供所述的制备方法制备的复合材料。
本发明第三方面提供所述的复合材料在含油废水处理中的应用，包括以下步骤：
1、向含油废水中加入复合材料，调节含油废水的PH值为4-6后，在加热条件下进行反应，得到混合液C；
2、对混合液C进行固液分离处理，得到含油沉淀物和水体；
3、将含油沉淀物进行解吸分离，获得并回收油及复合材料。
其中，所述步骤1中，每升含油废水中加入0.02-0.07g的复合材料，优选为0.04-0.06g；通过向含油废水中滴加酸性溶液进行PH值的调节。
其中，所述步骤1中，
加热温度为30-60℃，优选为40-50℃；
反应时间为1-3h，优选为1.5-2h。
其中，所述步骤3中，进行解析分离的解析液为碳酸钠溶液。
通过上述技术方案，本发明制备的复合材料制备方法简单，取材来源广并且安全，成本较低，对环境友好，通过该复合材料来处理含油废水，去除率可达到81％以上，作用时间短，在短时间内能够使得完全反应，没有二次污染，且可以反复使用。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、左、右”通常是指。。。“内、外”是指。。。“远、近”是指。。。(术语解释部分)
纳米零价铁耦合活性碳纤维的复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、亚铁盐和活性碳管置于离子水中加热，获得混合液A；
S2、在搅拌过程中对溶液A滴加浓度为2.5％的NaBH4溶液，并持续进行搅拌，获得含有复合材料的混合液B；
S3、将混合液B进行固液分离，获得复合材料。
活性碳纤维导电性和化学稳定性好，并且同时耐酸、碱，高温，适应性强，是一种理想的环保材料，本发明通过亚铁盐还原铁离子，铁离子作为纳米零价铁耦合了活性碳纤维形成复合材料。该复合材料具有吸附容量高的特点。
其中，所述步骤S1中，
称取亚铁盐和活性碳管质量比为3:1；
每克亚铁盐称取100-200mL离子水，优选为120-180mL；
加热温度为75-85℃，优选为77-83℃；
加热时间为0.5-3h，优选为1-2.5h。
其中，所述步骤S1中，所述亚铁盐为硫酸亚铁、氧化亚铁、氢氧化亚铁及氯化亚铁中的任意一种或多种的任意组合。
其中，所述步骤S2中，
搅拌速率为180-220r/min，优选为190-210r/min；
搅拌时间为3-5h，优选为3.5-4.5h。
其中，所述步骤S2中，每升混合液A需要滴加15-20mL的NaBH4溶液，优选为17-19mL。
NaBH4溶液用于将亚铁盐的铁离子完全被还原至活性碳纤维表面。
本发明第二方面提供所述的制备方法制备的复合材料。
本发明第三方面提供所述的复合材料在含油废水处理中的应用，包括以下步骤：
1、向含油废水中加入复合材料，调节含油废水的PH值为4-6后，在加热条件下进行反应，得到混合液C；
2、对混合液C进行固液分离处理，得到含油沉淀物和水体；
3、将含油沉淀物进行解吸分离，获得并回收油及复合材料。
其中，所述步骤1中，每升含油废水中加入0.02-0.07g的复合材料，优选为0.04-0.06g；通过向含油废水中滴加酸性溶液进行PH值的调节。
其中，所述步骤1中，
加热温度为30-60℃，优选为40-50℃，适当的增加温度能够促使氧化过后的铁离子形成氢氧化铁胶体以达到额外的絮凝沉淀的效果；
反应时间为1-3h，优选为1.5-2h。
其中，步骤2中，将混合液C进行固液分离的方法为：利用膜加压过滤或者静置一段时间提取上清液分离含油沉淀物和水体。
其中，所述步骤3中，进行解析分离的解析液为碳酸钠溶液。
在实际应用中，复合材料可现配现用，也可在提前制备完成，将复合材料在低温无氧的条件下进行保存。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
本发明的实施例为了表现复合材料制备方法与应用方法参数不同对去除率的影响，所有实施例均采用每升含油50mg/L的1L含油废水进行实验，所有酸性溶液均采用盐酸进行PH值的调节，需要说明的是，不同含油量的油废水会直接影响复合材料的去除率，在实际应用中，通过增加复合材料的反应量，达到目标去除效果。
实施例1
称取3g硫酸亚铁和1g活性碳管置于100mL离子水中以75℃进行加热，加热时间为0.5h，获得混合液A；
以180r/min速率对溶液A进行搅拌，搅拌过程中滴加15ml浓度为2.5％的NaBH4溶液，并持续进行搅拌3h，获得含有复合材料的混合液B；
将混合液B进行固液分离，获得复合材料。
向每升含油50mg/L的1L含油废水中加入0.02g复合材料，调节含油废水的PH值为4-6后，在30℃加热条件下进行反应1h，得到混合液C；
对混合液C进行固液分离处理，得到含油沉淀物和水体；
将含油沉淀物进行解吸分离，获得并回收油及复合材料；
检测油的质量，计算复合材料除油的去除效率为82.3％。
实施例2
称取3g氢氧化亚铁和1g活性碳管置于150mL离子水中以81℃进行加热，加热时间为1.25h，获得混合液A；
以200r/min速率对溶液A进行搅拌，搅拌过程中滴加17.5ml浓度为2.5％的NaBH4溶液，并持续进行搅拌4h，获得含有复合材料的混合液B；
将混合液B进行固液分离，获得复合材料。
向每升含油50mg/L的1L含油废水中加入0.045g复合材料，调节含油废水的PH值为4-6后，在45℃加热条件下进行反应2h，得到混合液C；
对混合液C进行固液分离处理，得到含油沉淀物和水体；
将含油沉淀物进行解吸分离，获得并回收油及复合材料；
检测油的质量，计算复合材料除油的去除效率为84.7％。
实施例3
称取3g氯化亚铁和1g活性碳管置于200mL离子水中以85℃进行加热，加热时间为3h，获得混合液A；
以220r/min速率对溶液A进行搅拌，搅拌过程中滴加20ml浓度为2.5％的NaBH4溶液，并持续进行搅拌5h，获得含有复合材料的混合液B；
将混合液B进行固液分离，获得复合材料。
向每升含油50mg/L的1L含油废水中加入0.07g复合材料，调节含油废水的PH值为4-6后，在60℃加热条件下进行反应3h，得到混合液C；
对混合液C进行固液分离处理，得到含油沉淀物和水体；
将含油沉淀物进行解吸分离，获得并回收油及复合材料；
检测油的质量，计算复合材料除油的去除效率为84.2％。
实施例4
称取3g硫酸亚铁和1g活性碳管置于120mL离子水中以77℃进行加热，加热时间为1h，获得混合液A；
以190r/min速率对溶液A进行搅拌，搅拌过程中滴加17ml浓度为2.5％的NaBH4溶液，并持续进行搅拌3.5h，获得含有复合材料的混合液B；
将混合液B进行固液分离，获得复合材料。
向每升含油50mg/L的1L含油废水中加入0.04g复合材料，调节含油废水的PH值为4-6后，在40℃加热条件下进行反应1.5h，得到混合液C；
对混合液C进行固液分离处理，得到含油沉淀物和水体；
将含油沉淀物进行解吸分离，获得并回收油及复合材料；
检测油的质量，计算复合材料除油的去除效率为86.1％。
实施例5
称取3g硫酸亚铁和1g活性碳管置于180mL离子水中以83℃进行加热，加热时间为2.5h，获得混合液A；
以210r/min速率对溶液A进行搅拌，搅拌过程中滴加19ml浓度为2.5％的NaBH4溶液，并持续进行搅拌4.5h，获得含有复合材料的混合液B；
将混合液B进行固液分离，获得复合材料。
向每升含油50mg/L的1L含油废水中加入0.06g复合材料，调节含油废水的PH值为4-6后，在50℃加热条件下进行反应2h，得到混合液C；
对混合液C进行固液分离处理，得到含油沉淀物和水体；
将含油沉淀物进行解吸分离，获得并回收油及复合材料；
检测油的质量，计算复合材料除油的去除效率为87.3％。
对比例1
按照实施例5的方法制备复合材料，并进行含油废水的处理，不同的是，在制备混合液B的过程中不滴加NaBH4溶液。最终复合材料除油的去除效率为48.9％，结果如表1所示。
对比例2
按照实施例5的方法制备复合材料，并进行含油废水的处理，不同的是，在制备混合液C的过程中，不添加任何酸性溶液进行PH值的调节。最终复合材料除油的去除效率为71.5％，结果如表1所示。
表1
| 实施例编号 | 去除率 |
| 实施例1 | 82.3％ |
| 实施例2 | 84.7％ |
| 实施例3 | 84.2％ |
| 实施例4 | 86.1％ |
| 实施例5 | 87.3％ |
| 对比例1 | 48.9％ |
| 对比例1 | 71.5％ |
通过表1的结果可以看出，采用本发明制备复合材料的方法中，NaBH4溶液能有效亚铁盐还原铁离子的效率，采用本发明的复合材料在处理含油废水过程中，通过添加酸性溶液调节混合液C的PH值为4-6的弱酸性，能够更好的促进除油，且通过表1能够发现，实施例4与实施例5的实施方案具有明显更好的效果。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.纳米零价铁耦合活性碳纤维的复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、亚铁盐和活性碳管置于离子水中加热，获得混合液A；
S2、在搅拌过程中对溶液A滴加浓度为2.5％的NaBH4溶液，并持续进行搅拌，获得含有复合材料的混合液B；
S3、将混合液B进行固液分离，获得复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，
称取亚铁盐和活性碳管质量比为3:1；
每克亚铁盐称取100-200mL离子水，优选为120-180mL；
加热温度为75-85℃，优选为77-83℃；
加热时间为0.5-3h，优选为1-2.5h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述亚铁盐为硫酸亚铁、氧化亚铁、氢氧化亚铁及氯化亚铁中的任意一种或多种的任意组合。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，
搅拌速率为180-220r/min，优选为190-210r/min；
搅拌时间为3-5h，优选为3.5-4.5h。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，每升混合液A需要滴加15-20mL的NaBH4溶液，优选为17-19mL。
6.一种采用权利要求1-5任意一项所述的制备方法制备的复合材料。
7.一种如权利要求6所述的复合材料在含油废水处理中的应用，包括以下步骤：
1、向含油废水中加入复合材料，调节含油废水的PH值为4-6后，在加热条件下进行反应，得到混合液C；
2、对混合液C进行固液分离处理，得到含油沉淀物和水体；
3、将含油沉淀物进行解吸分离，获得并回收油及复合材料。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述步骤1中，每升含油废水中加入0.02-0.07g的复合材料，优选为0.04-0.06g；通过向含油废水中滴加酸性溶液进行PH值的调节。
9.根据权利要求7或8所述的应用，其特征在于，所述步骤1中，
加热温度为30-60℃，优选为40-50℃；
反应时间为1-3h，优选为1.5-2h。
10.根据权利要求7-9任意一项所述的应用，其特征在于，所述步骤3中，进行解析分离的解析液为碳酸钠溶液。
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