CN109384299B - 一种草酸钠改性零价铁去除水体中六价铬的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种草酸钠改性零价铁去除水体中六价铬的方法。一种草酸钠改性零价铁去除水体中六价铬的方法，其特征在于：将零价铁在草酸钠溶液中浸泡一段时间后，洗涤烘干，获得草酸钠改性零价铁备用，然后将草酸钠改性零价铁对水体中的重金属污染物进行处理。相对于其它化学或物理方法处理零价铁而言，本发明提供的方法工艺简便易行，而且具有高效、无污染及环境友好等优点。解决了目前零价铁处理重金属污染物活性低的问题，有望在环境污染治理方面得到广泛应用。

Description

一种草酸钠改性零价铁去除水体中六价铬的方法
技术领域
本发明属于水污染控制技术领域，具体涉及一种水体中重金属六价铬污染的修复方法，适用于治理工业、农业和矿业等领域的六价铬重金属污染。
背景技术
随着工业的快速发展，地表和地下水中重金属污染越发严重，全球大多数国家都有重金属污染水体事件被报道。与有机污染物不同，重金属无法被生物降解，且容易在生物体中富集而对生物体产生危害，人类长期暴露于有毒或致癌的重金属污染水体中，会产生各种疾病甚至癌症，导致死亡。如铬中毒会导致肾衰竭、肺癌和皮肤癌等。水中重金属污染修复关系到人体健康，一直是环境修复领域中的研究重点。
相对于其它重金属污染修复技术，零价铁技术具有成本低廉、环境友好和适用多种重金属修复等特点，在修复重金属污染水体领域越来越受到重视。经过二十多年的基础研究和应用开发，零价铁技术在处理某些水体中重金属离子(如镍(Ni)、铜(Cu)、铬(Cr)、汞(Hg)、铀(U)和砷(As)等)方面效果优异，但其广泛应用依然存在挑战。例如，零价铁存在活性不高的问题，表现为电子传递效率低以及亚铁离子溶出慢等。导致这种问题的原因是：在零价铁制备、储存或是使用过程中，其表面会生成一层铁氧/氢氧化物壳层，形成典型的核壳结构。壳层的存在会影响体系中电子的转移和传质过程进而降低零价铁去除污染物的效率。为了提高零价铁的活性，科研工作者发展了多种改进策略来消除壳层的负面影响。例如，制备纳米零价铁来代替微米零价铁用于污染物的去除，纳米零价铁壳层相对较薄，发现纳米零价铁的还原能力和反应速率较高，能够高效去除重金属污染物；酸洗、氢气预处理和超声处理等方法将零价铁表面壳层部分去除，使得零价铁直接暴露于水体中，进而提高零价铁去除污染物的效率。虽然这些方法能在一定程度上提升零价铁去除重金属的效率，却无法从根本上提高零价铁的电子选择性：零价铁传递给重金属离子的电子数占其反应消耗总电子数的比例。有研究表明，零价铁的电子会由铁核传递到壳层表面，在氧化物壳层表面与重金属离子、水分子(或质子)和溶解氧发生反应。这些反应的优先顺序与氧化物壳层的表面官能团密切相关。因此，改变零价铁表面基团，是提高零价铁的电子选择性、提高零价铁去除重金属能力的有效途径之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对零价铁还原去除六价铬活性低的问题，提供一种操作简单、无污染的草酸钠改性零价铁增强其还原去除六价铬能力的方法。本发明解决了由于零价铁表面氧化层的存在导致其还原能力差的问题，其对于水体污染物六价铬的去除具有高效、环境友好、无二次污染等优点。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种草酸钠改性零价铁去除水体中六价铬的方法，其特征在于：将零价铁在草酸钠溶液中浸泡一段时间后，洗涤烘干，获得草酸钠改性零价铁备用，然后将草酸钠改性零价铁对水体中的重金属污染物进行处理。
按上述方案，所述的草酸钠溶液为0.05-0.25mol/L，优选为0.1-0.2mol/L。
按上述方案，所述的浸泡时间为0.5-2.0h之间，优选为1-2h。
通过优化草酸钠溶液的浓度和处理时间，可以进一步提高改性后草酸钠去除水体中六价铬的活性。处理时间过短或者草酸钠浓度过低，草酸钠取代的零价铁表面的羟基有限；处理时间过长或者草酸钠浓度过高，会导致过多的草酸根附着在零价铁表面，零价铁表面可反应的活性位点减少，由于位阻原因导致能附着在零价铁表面的六价铬变少，不利于改性后草酸钠去除水体中六价铬的活性。
按上述方案，所述的烘干为真空干燥、惰性气氛下干燥或者冷冻干燥。
按上述方案，所述待修复六价铬污染水体中的六价铬的浓度介于0.1～100mg/L之间。
按上述方案，所述草酸钠改性零价铁的用量为1g/L-10g/L。
本发明的技术原理：
零价铁表面被铁氧化层覆盖，其电子会由铁核传递到壳层表面，在氧化物壳层表面与重金属离子、水分子(或质子)和溶解氧发生反应。而这些反应的优先顺序与氧化物壳层的表面官能团密切相关。草酸根含有两个羧基，具有很强的重金属络合作用。本发明利用草酸钠改性零价铁，将微米零价铁表面羟基官能团部分被草酸根取代，获得部分羟基被草酸根取代的草酸钠改性零价铁，由此可在零价铁氧化壳层表面形成不同配位模式，通过桥连作用显著增强和六价铬的结合能力，提升结合重金属的能力，降低其结合水分子的能力，增强零价铁的电子选择性，增强还原去除六价铬的能力。
本发明的优点在于：
1、首次采用草酸钠改性零价铁，改性后的零价铁具较高还原去六价铬的能力，解决了目前零价铁去除水体中六价铬活性低的问题，有望在环境污染治理方面得到广泛应用。相对于其它化学或物理方法处理零价铁而言，本发明的草酸钠改性零价铁的处理工艺简便易行，而且具有高效、无污染及环境友好等优点。
2、草酸钠结构简单，自然界中含量高，广泛存在于环境中，廉价易得，对环境友好，不会造成二次污染。
附图说明
图1为本发明方法中草酸钠改性零价铁前后样品的扫描电子显微镜图；
图2为本发明方法中草酸钠改性零价铁前后样品的X射线晶体衍射图；
图3为本发明方法中草酸钠改性零价铁前后样品的红外谱图；
图4为本发明方法中草酸钠改性零价铁前后零价铁表面氧的X射线光电子能谱图；
图5为本发明方法中草酸钠改性零价铁治理污染水体中六价铬的效果图；
图6为本发明实施例2中不同浓度草酸钠改性零价铁治理污染水体中六价铬效果图；
图7为本发明实施例3中不同处理时间草酸钠改性零价铁治理污染水体中六价铬效果图；
图8为本发明实施例4还原六价铬的循环性能效果图。
具体实施方式
下面通过具体实施案例来详细说明本发明的发明内容，所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1草酸钠改性零价铁治理污染水体中六价铬效果
称取4g零价铁，用0.2mol/L的草酸钠溶液浸泡处理1h，过滤洗涤，处理后的零价铁在惰性气体保护下烘干。
本发明方法中使用的零价铁和草酸钠改性的零价铁(所用零价铁和草酸钠改性零价铁与实例2一致)，样品扫描电子显微镜(SEM)的结果表明(见图1)：相比于未处理的零价铁，草酸钠改性后的零价铁表面壳层出现破裂，并且产生一些细小的晶体颗粒，这说明高浓度的草酸钠与零价铁表面壳层发生了反应，可能是由于零价铁表面的羟基基团被草酸根取代导致零价铁表面的氧化壳层被破坏，而晶体颗粒可能是反应产生的少量的草酸铁或氧化铁。样品X射线衍射(XRD)测试结果表明：两种两零价铁的衍射图谱中(见图2)的特征峰与零价铁标准衍射图谱的峰值吻合，说明草酸钠改性的零价铁其内核晶体结构并未发生改变。样品红外谱图结果表明(见图3)：相比于未处理的零价铁，草酸钠改性后的零价铁表面出现了羧酸根的特征峰(1633cm-1：νas(C═O)；1323cm-1：νs(C═O))，并且相比于草酸钠的羧酸根特征峰(1639cm-1：νas(C═O)；1327cm-1：νs(C═O))零价铁表面的羧酸根特征峰有一定程度上的红移，这说明了草酸根能通过这种浸泡方式较稳定的存在在零价铁表面，并且在零价铁表面形成了新的配位形式。样品表面O的1s高分辨X射线光电子能谱图(XPS)结果表明(见图4)：在高分辨O的1s XPS谱图中，位置为530.0eV、531.4eV和532.6eV结合能分别归属于铁成键的晶格氧(Fe-O)、表面羟基(Fe-OH)和表面羧酸根(Fe-COO)；通过对谱图进行分峰，我们发现相比于未处理的零价铁，草酸钠改性后的零价铁O的1s能谱图的峰形明显向高结合能处偏移，Fe-O的峰面积占比几乎不变，Fe-OH的峰面积占比减少，Fe-COO的峰面积占比增加，说明草酸钠改性的零价铁表面羟基的确被草酸根部分取代。
针对重金属六价铬污染水源的修复，以50mL浓度为2mg/L的六价铬水溶液为模拟废水，向其中加入0.25g草酸钠改性的零价铁，放入恒温25℃转速为200rpm/min摇床，定时取样，用分光光度法测六价铬浓度。同时以未处理的零价铁作为对照试验，结果见图5。图5所示，反应3h后，加了草酸钠改性的零价铁体系中六价铬的去除率达到100％，而加了未改性的零价铁体系中六价铬的去除率为25％。
实施例2不同浓度草酸钠改性零价铁治理污染水体中六价铬效果
称取4g零价铁，分别用0mol/L、0.10mol/L、0.15mol/L、0.20mol/L、0.25mol/L的草酸钠溶液浸泡处理2h，过滤洗涤，处理后的零价铁在惰性气体保护下烘干。以50mL浓度为2mg/L的六价铬水溶液为模拟废水，向其中加入0.10g草酸钠改性的零价铁，放入恒温25℃转速为200rpm/min摇床，定时取样，用分光光度法测六价铬浓度。同时以未处理的零价铁作为对照试验，结果见图6。图6所示，反应3h后，改性的零价铁体系中六价铬的去除率都比未改性的体系中六价铬去除率高，而其中以0.2mol/L草酸钠改性的零价铁效果最好。
实施例3不同处理时间草酸钠改性零价铁治理污染水体中六价铬效果
称取4g零价铁，用0.20mol/L的草酸钠溶液分别浸泡处理0h、0.5h、1.0h、1.5h、2h，过滤洗涤，处理后的零价铁在惰性气体保护下烘干。以50mL浓度为2mg/L的六价铬水溶液为模拟废水，向其中加入0.25g草酸钠改性的零价铁，放入恒温25℃转速为200rpm/min摇床，定时取样，用分光光度法测六价铬浓度。同时以未处理的零价铁作为对照试验，结果见图7。图7所示，反应3h后，改性的零价铁体系中六价铬的去除率都比未改性的体系中六价铬去除率高，而其中以处理时长为1h的零价铁效果最好。
实施例4草酸钠改性零价铁还原六价铬的循环效果
以50mL浓度为2mg/L的六价铬水溶液为模拟废水，向其中加入实施例1的草酸钠改性的零价铁0.25g，放入恒温25℃转速为200rpm/min摇床，定时取样，用分光光度法测六价铬浓度。当体系中的六价铬全部被去除后，回收投加的零价铁，洗涤干燥后再投入50mL浓度为2mg/L的六价铬水溶液中，继续测定六价铬的去除情况，上述步骤完成一次算一个循环。循环反应结果见图8。如图8所示，当循环到第6次后，体系还能有效的去除六价铬。
上述实施例的零价铁为微米级零价铁，粒径90-120um左右。

Claims (8)

1.一种草酸钠改性零价铁去除水体中六价铬的方法，其特征在于：将零价铁在草酸钠溶液中浸泡一段时间后，使零价铁表面部分羟基基团被草酸根取代，洗涤烘干，获得零价铁表面部分羟基基团被草酸根取代的草酸钠改性零价铁备用，然后将草酸钠改性零价铁对水体中的重金属污染物进行处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的草酸钠溶液为0.05-0.25 mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的草酸钠溶液为0.1-0.2 mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：浸泡时间为0.5-2.0 h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：浸泡时间为1-2 h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的烘干为真空干燥、惰性气氛下干燥或者冷冻干燥。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：待修复六价铬污染水体中的六价铬的浓度为0.1～100 mg/L。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述草酸钠改性零价铁的用量为1 g/L-10g/L。
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Title
Short-chain organic acids increase the reactivity of zerovalent iron nanoparticles toward polychlorinated aromatic pollutants;Yu-heng Ou etal.;《Chemical Engineering Journal》;20161231;第284卷;第372-379页摘要，第1、2.3、4节 *

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