CN106129796A - 基于磁控溅射法制备的MoS2可饱和吸收体薄膜及相应的超短脉冲光纤激光器 - Google Patents

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Abstract

基于磁控溅射法制备的MoS2可饱和吸收体薄膜及相应的超短脉冲光纤激光器，本发明提供了一种大面积均匀MoS2薄膜的制备方法，以及基于该MoS2薄膜构建的被动锁模光纤激光器。该大面积均匀MoS2薄膜由磁控溅射法制备，然后转移到光纤光路系统中作为可饱和吸收体产生皮秒级的超短脉冲激光。本发明的MoS2可饱和吸收体薄膜分布均匀，质量稳定，制备方法简单，可实现工业化，基于该MoS2可饱和吸收体薄膜的光纤激光器的超短脉冲激光性能稳定。

Description

基于磁控溅射法制备的MoS2可饱和吸收体薄膜及相应的超短 脉冲光纤激光器
技术领域
本发明属于被动锁模光纤激光器技术领域，具体涉及一种大面积均匀MoS2可饱和吸收体薄膜的制备，以及基于该材料的被动锁模光纤脉冲激光器。
背景技术
超短脉冲(皮秒及飞秒量级)激光相对于传统的长脉冲(微秒及纳秒量级)的激光，在使用过程中对加工材料周围基本不会造成任何的热损伤，是一种超精密无损加工工具，因此超短脉冲激光在精密加工、手术医疗、科研等领域具有重要的研究和应用价值。尤其是超短脉冲光纤激光器，其具有结构简单、出光性能稳定、免维护、易携带等多重优势，已成为各行各业的优选高科技工具。
被动锁模是一种可用于产生超短脉冲激光的方法，其基本原理是在光路中加入可饱和吸收体，光源通过饱和吸收体之后，边翼部分的损耗大于中央部分，导致光脉冲变窄，从而产生超短脉冲激光。由此可见，可饱和吸收体是超短脉冲激光最重要的零部件。目前，锁模激光器中使用较多的仍是半导体可饱和吸收镜(SESAM)，但是SESAM还是存在很多几乎不可克服的问题，如在制备方法上，SESAM通常是采用金属有机化学气相沉积(MOCVD)或分子束外延(MBE)法制备，不仅制作工艺复杂，而且必须基于昂贵的超净室制造系统，同时，性能上还存在工作波长范围窄(＜100nm)、恢复时间长、调制深度难以调控、光损伤阈值低等诸多问题。因此寻找一种能够替代SESAM的可饱和吸收体材料成为了超短脉冲激光领域的研究热点。
石墨烯作为一种新型的二维材料，已经被广泛证实能够作为可饱和吸收体产生超短脉冲激光，但是石墨烯由于单原子层吸光太弱，导致调制深度太小(～1.3％)。因此，开发一种新型调制深度大的宽带可饱和吸收体材料显得非常重要。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供了一种大面积均匀的MoS2薄膜可饱和 吸收体，以及基于该MoS2薄膜可饱和吸收体构建的超短脉冲光纤激光器。
本发明采用的技术方案具体如下：
一种MoS2薄膜可饱和吸收体，其特征在于所述MoS2薄膜可饱和吸收体制备方法包括以下步骤：
(1)MoS2薄膜制备：采用磁控溅射法在石英衬底上制备MoS2薄膜，其中采用MoS2多晶块体作为靶材，射频功率为20～200W，氩气气压为1～100Pa，石英衬底加热到50～300℃，持续沉积0.1～20min；
(2)MoS2薄膜热处理：将步骤(1)磁控溅射法制得的MoS2薄膜放在管式炉中做热处理，通氩气作为保护气，流速为20～200sccm；上游低温区放置高纯硫粉，设置温度为50～300℃，炉膛中心温度设置为550～850℃，保持1～10小时后自然降温至室温；
(3)MoS2薄膜的剥离：采用质量分数为2～10％的PMMA/苯甲醚溶液，旋涂在步骤(2)热处理后的MoS2薄膜表面，旋涂转速为1000～3000rpm，时间为10～60s，烘干，然后将其浸泡在强碱溶液中，在一定温度下加热，使薄膜脱离石英衬底，漂浮在表面，然后用去离子水漂洗三遍，裁剪成小片，优选裁剪成2×2mm的小片。
进一步的，优选所述步骤(1)MoS2薄膜制备中：所述射频功率为60W，氩气气压为50Pa，石英衬底加热到200℃。
进一步的，优选所述步骤(2)MoS2薄膜热处理中：氩气流速为100sccm，上游低温区放置高纯硫粉，设置温度为200℃。
进一步的，优选根据权利要求1所述的一种MoS2薄膜可饱和吸收体，其特征在于：所述步骤(3)MoS2薄膜的剥离中：采用质量分数为5％的PMMA/苯甲醚溶液，所述烘干温度为50～90℃，优选80℃；所述强碱溶液为NaOH溶液、KOH溶液或两者的混合溶液，所述强碱溶液的质量分数为10％～50％，所述加热温度为50℃～90℃。
本发明基于上述步骤制备的MoS2薄膜可饱和吸收体的脉冲光纤激光器包括泵浦光源和谐振腔两大部分。
进一步的，优选所述谐振腔为环形腔，采用波分复用器，增益光纤，偏振无关隔离器，偏振控制器，MoS2薄膜可饱和吸收体和耦合器形成环形谐振腔；泵 浦光源与波分复用器的另一端相连。
进一步的，优选所述增益光纤为掺镱光纤，泵浦源的波长为980nm，波分复用器的中心波长为1064nm。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过磁控溅射、热处理和剥离三个步骤配合，制备得到的MoS2薄膜分布均匀、质量稳定、工艺简单，而且薄膜厚度可通过工艺参数如溅射时间精确控制。
(2)本发明制备得到的MoS2薄膜是一种宽带可饱和吸收体，且调制深度大，容易实现锁模，产生超短脉冲激光。
(3)本发明超短脉冲光纤激光器，使用时，只需要将MoS2薄膜转移到光纤连接头的端面即可，操作方便，而且整个激光光路系统都是在光纤内部运行的，不受外界环境的干扰，脉冲性能非常稳定。
附图说明
图1是本发明制备得到的MoS2薄膜的特征吸收光谱。
图2是本发明制备得到的MoS2薄膜的TEM图。
图3是本发明制备的MoS2薄膜可饱和吸收体的环形腔光纤脉冲激光器结构示意图。其中LD～激光泵浦源，WDM～波分复用器，YDF～镱掺杂光纤，PI～ISO～光路隔离器，PC～偏振控制器，OC～输出耦合器。
图4为本发明基于MoS2薄膜可饱和吸收体的环形腔掺镱光纤脉冲激光器的脉冲序列图。
具体实施方式
下面通过具体的实验实施例子结合附图对本发明进行具体描述，有必要指出的是本实施例只用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本发明的保护范围由随附的权利要求书限定。
实施例1
一种MoS2薄膜可饱和吸收体，制备方法包括以下步骤：
(1)MoS2薄膜制备：采用磁控溅射法在石英衬底上制备MoS2薄膜，其中采用MoS2多晶块体作为靶材，射频功率为20W，氩气气压为1Pa，石英衬底加热 到50℃，持续沉积20min；
(2)MoS2薄膜热处理：将步骤(1)磁控溅射法制得的MoS2薄膜放在管式炉中做热处理，通氩气作为保护气，流速为20sccm；上游低温区放置高纯硫粉，设置温度为50℃，炉膛中心温度设置为550℃，保持10小时后自然降温至室温；
(3)MoS2薄膜的剥离：采用质量分数为2％的PMMA/苯甲醚溶液，旋涂在步骤(2)热处理后的MoS2薄膜表面，旋涂转速为1000rpm，时间为60s，50℃烘干，然后将其浸泡在质量分数为10％的NaOH溶液中，在50℃下加热，使薄膜脱离石英衬底，漂浮在表面，然后用去离子水漂洗三遍，裁剪成2×2mm的小片，待转移到光纤端面。
本实施例中的光纤脉冲激光器本实施例中的光纤脉冲激光器采用包括泵浦光源和谐振腔，谐振腔采用环形腔结构，用光纤熔接机按照图3的顺序依次连接波分复用器，增益光纤，偏振无关隔离器，偏振控制器，本实施例制备得到的MoS2薄膜可饱和吸收体和耦合器，在耦合器的输出端口连接相关仪器来测量光纤激光器的激光输出特性。
实施例2
一种MoS2薄膜可饱和吸收体，制备方法包括以下步骤：
(1)MoS2薄膜制备：采用磁控溅射法在石英衬底上制备MoS2薄膜，其中采用MoS2多晶块体作为靶材，射频功率为100W，氩气气压为100Pa，石英衬底加热到300℃，持续沉积1min；
(2)MoS2薄膜热处理：将步骤(1)磁控溅射法制得的MoS2薄膜放在管式炉中做热处理，通氩气作为保护气，流速为100sccm；上游低温区放置高纯硫粉，设置温度为180℃，炉膛中心温度设置为850℃，保持1小时后自然降温至室温；
(3)MoS2薄膜的剥离：采用质量分数为10％的PMMA/苯甲醚溶液，旋涂在步骤(2)热处理后的MoS2薄膜表面，旋涂转速为3000rpm，时间为10s，90℃烘干，然后将其浸泡在质量分数为50％的KOH溶液中，在90℃下加热，使薄膜脱离石英衬底，漂浮在表面，然后用去离子水漂洗三遍，裁剪成2×2mm的小片，待转移到光纤端面。
本实施例中的光纤脉冲激光器本实施例中的光纤脉冲激光器采用包括泵浦光源和谐振腔，谐振腔采用环形腔结构，用光纤熔接机按照图3的顺序依次连接波分复用器，增益光纤，偏振无关隔离器，偏振控制器，本实施例制备得到的 MoS2薄膜可饱和吸收体和耦合器，在耦合器的输出端口连接相关仪器来测量光纤激光器的激光输出特性。
实施例3
一种MoS2薄膜可饱和吸收体，制备方法包括以下步骤：
(1)MoS2薄膜制备：采用磁控溅射法在石英衬底上制备MoS2薄膜，其中采用MoS2多晶块体作为靶材，射频功率为60W，氩气气压为50Pa，石英衬底加热到200℃，持续沉积5min；
(2)MoS2薄膜热处理：将步骤(1)磁控溅射法制得的MoS2薄膜放在管式炉中做热处理，通氩气作为保护气，流速为100sccm；上游低温区放置高纯硫粉，设置温度为200℃，炉膛中心温度设置为800℃，保持2小时后自然降温至室温；
(3)MoS2薄膜的剥离：采用质量分数为5％的PMMA/苯甲醚溶液，旋涂在步骤(2)热处理后的MoS2薄膜表面，旋涂转速为2000rpm，时间为20s，80℃烘干，然后将其浸泡在质量分数为30％的KOH溶液中，在60℃下加热，使薄膜脱离石英衬底，漂浮在表面，然后用去离子水漂洗三遍，裁剪成2×2mm的小片，待转移到光纤端面。
本实施例中的光纤脉冲激光器采用包括泵浦光源和谐振腔，用光纤熔接机按照图3的顺序依次连接波分复用器，增益光纤，偏振无关隔离器，偏振控制器，本实施例制备得到的MoS2薄膜可饱和吸收体和耦合器，在耦合器的输出端口连接相关仪器来测量光纤激光器的激光输出特性。增益光纤选用掺镱光纤，泵浦源的波长为980nm，波分复用器的中心波长为1064nm。
实施例4
一种MoS2薄膜可饱和吸收体，制备方法包括以下步骤：
(1)MoS2薄膜制备：采用磁控溅射法在石英衬底上制备MoS2薄膜，其中采用MoS2多晶块体作为靶材，射频功率为100W，氩气气压为50Pa，石英衬底加热到150℃，持续沉积8min；
(2)MoS2薄膜热处理：将步骤(1)磁控溅射法制得的MoS2薄膜放在管式炉中做热处理，通氩气作为保护气，流速为150sccm；上游低温区放置高纯硫粉，设置温度为250℃，炉膛中心温度设置为700℃，保持6小时后自然降温至室温；
(3)MoS2薄膜的剥离：采用质量分数为5％的PMMA/苯甲醚溶液，旋涂在步 骤(2)热处理后的MoS2薄膜表面，旋涂转速为2000rpm，时间为30s，60℃烘干，然后将其浸泡在质量分数为20％的NaOH溶液中，在80℃下加热，使薄膜脱离石英衬底，漂浮在表面，然后用去离子水漂洗三遍，裁剪成2×2mm的小片，待转移到光纤端面。
本实施例中的光纤脉冲激光器采用包括泵浦光源和谐振腔，用光纤熔接机按照图3的顺序依次连接波分复用器，增益光纤，偏振无关隔离器，偏振控制器，本实施例制备得到的MoS2薄膜可饱和吸收体和耦合器，在耦合器的输出端口连接相关仪器来测量光纤激光器的激光输出特性。增益光纤选用掺镱光纤，泵浦源的波长为980nm，波分复用器的中心波长为1064nm。

Claims (7)

1.一种MoS2薄膜可饱和吸收体，其特征在于所述MoS2薄膜可饱和吸收体制备方法包括以下步骤：
(1)MoS2薄膜制备：采用磁控溅射法在石英衬底上制备MoS2薄膜，其中采用MoS2多晶块体作为靶材，射频功率为20～200W，氩气气压为1～100Pa，石英衬底加热到50～300℃，持续沉积0.1～20min；
(2)MoS2薄膜热处理：将步骤(1)磁控溅射法制得的MoS2薄膜放在管式炉中做热处理，通氩气作为保护气，流速为20～200sccm；上游低温区放置高纯硫粉，设置温度为50～300℃，炉膛中心温度设置为550～850℃，保持1～10小时后自然降温至室温；
(3)MoS2薄膜的剥离：采用质量分数为2～10％的PMMA/苯甲醚溶液，旋涂在步骤(2)热处理后的MoS2薄膜表面，旋涂转速为1000～3000rpm,时间为10～60s，烘干，然后将其浸泡在强碱溶液中，在一定温度下加热，使薄膜脱离石英衬底，漂浮在表面，然后用去离子水漂洗三遍，裁剪成小片，优选裁剪成2×2mm的小片。
2.根据权利要求1所述的一种MoS2薄膜可饱和吸收体，其特征在于：所述步骤(1)MoS2薄膜制备中：所述射频功率为60W，氩气气压为50Pa，石英衬底加热到200℃。
3.根据权利要求1所述的一种MoS2薄膜可饱和吸收体，其特征在于：所述步骤(2)MoS2薄膜热处理中：氩气流速为100sccm，上游低温区放置高纯硫粉，设置温度为200℃。
4.根据权利要求1所述的一种MoS2薄膜可饱和吸收体，其特征在于：所述步骤(3)MoS2薄膜的剥离中：采用质量分数为5％的PMMA/苯甲醚溶液，所述烘干温度为50℃～90℃，优选80℃，所述强碱溶液为NaOH溶液、KOH溶液或两者的混合溶液，所述强碱溶液的质量分数为10％～50％，所述加热温度为50℃～90℃。
5.一种脉冲光纤激光器，包括泵浦光源和谐振腔，其特征在于：还包括权利要求1-4任一项所述的MoS2薄膜可饱和吸收体。
6.根据权利要求5所述的一种脉冲光纤激光器，其特征在于，所述谐振腔为环形腔，包括波分复用器，增益光纤，偏振无关隔离器，偏振控制器，可饱和吸收体和耦合器，依次连接形成环形谐振腔；泵浦光源与波分复用器的另一端相连。
7.根据权利要求6所述的一种脉冲光纤激光器，其特征在于，所述增益光纤为掺镱光纤，泵浦光源的波长为980nm，波分复用器的中心波长为1064nm。
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