CN115595551A - 一种高保真度2D TMDs的转移方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高保真度2D TMDs的转移方法，包括以下步骤：步骤一：在生长衬底上沉积生成2D TMDs，2D TMDs上覆盖制备PMMA薄膜，去除PMMA薄膜边缘；步骤二：在步骤一得到的PMMA薄膜上覆盖制备PS薄膜，得到PS/PMMA/TMDs/衬底结构；步骤三：层间注水获得PS/PMMA/TMDs薄膜，将有2D TMDs的一面覆盖在目标衬底上，去除PS和PMMA即得。该方法适用于多种2D TMDs的转移，操作高效、快捷。转移后的材料具有结晶质量高、结构完整、表面干净等特点，利于后续制备基于TMDs垂直堆叠的vdW异质结以及基于柔性衬底的器件加工。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料领域，涉及一种高保真度2D TMDs的转移方法。
背景技术
二维过渡金属硫族化合物(2D TMDs)，具有和石墨烯类似的结构。但不同于石墨烯的零带隙，TMDs具有可调带隙、高比表面积和均匀且无悬挂键的表面，在光电、电子器件和催化等领域备受青睐。由于TMDs层间是靠着微弱的范德华力进行垂直堆垛，因此最开始是利用透明胶带对块体材料进行反复粘贴剥离，进而获得2D TMDs。此法具有低成本、简便、高效等特点，但是尺寸、产率可控性差，不利用大面积生产，化学气相沉积(CVD)应运而生。CVD是在高温的条件下，通过运载气体将两种气态的反应源运输到衬底表面进行反应的一种方法。在这个过程中，高温的反应条件会限制生长衬底的选择，目前SiO2/Si衬底是CVD生长中选择最多的生长衬底之一。然而，为了便于后续基于TMDs器件的制备以及性能的调控，往往需要将TMDs从硅基衬底上转移到不同的目标衬底上。在这个过程中，如何保持材料完整的形态以及本征的物理化学性能成为了转移的一个巨大挑战。目前最常用的方法是通过基于聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的湿转移将TMDs从SiO2/Si衬底转移到目标衬底上，这个方法是基于2008年AlfonsoReina等人首次将剥离的单层或者少层石墨烯转移到各种衬底的方法上发展而来的。但这个过程通常会涉及到强碱溶液(如NaOH溶液)对SiO2层的刻蚀，这可能使转移后的TMDs结构出现裂纹、皱褶、表面不干净等情况，这些潜在的问题将会极大影响后续基于TMDs垂直堆叠的vdW异质结的制备以及制备的电子器件的性能。
发明内容
针对基于PMMA湿法转移存在的各类问题，本发明的目的在于提供一种高保真度2DTMDs的转移方法，有效减少了材料表面出现裂纹、皱褶、表面不干净等问题，提高了2D TMDs的保真度，利于后续制备基于TMDs垂直堆叠的vdW异质结以及基于柔性衬底的器件加工。
为解决上述问题，本发明采取的技术方案为：
一种高保真度2D TMDs的转移方法，包括以下步骤：步骤一：在生长衬底上沉积生成2D TMDs，2D TMDs上覆盖制备PMMA薄膜，去除PMMA薄膜边缘；步骤二：在步骤一得到的PMMA薄膜上覆盖制备PS薄膜，得到PS/PMMA/TMDs/衬底结构；步骤三：层间注水获得PS/PMMA/TMDs薄膜，将有2D TMDs的一面覆盖在目标衬底上，去除PS和PMMA即得。
可选的，所述的PMMA薄膜制备包括；旋涂质量分数为20％～30％的PMMA溶液，转速3000～4000r/min，旋涂时间30～180s；固化温度100～150℃，固化时间5～15min。
优选的，所述的PMMA薄膜制备包括；旋涂质量分数为26％～30％的PMMA溶液，转速3600～3800r/min，旋涂时间60s；固化温度150℃，固化时间10～12min。
可选的，所述的PS薄膜的制备包括：旋涂质量分数为60％～80％的PS溶液，转速2500～3500r/min，旋涂时间30～180s；PS固化温度50～90℃，固化时间10～20min。
优选的，所述的PS薄膜的制备包括：旋涂质量分数为70％的PS溶液，转速3000r/min，旋涂时间60s；PS固化温度85℃，固化时间15min。
可选的，所述的去除PMMA薄膜边缘包括：去除PMMA薄膜宽度为0.5～1.5mm的边缘部分。
可选的，所述的去除PS和PMMA包括：依次用甲苯、丙酮、异丙醇和水清洗PS/PMMA/TMDs薄膜，即得。
可选的，所述的的生长衬底是285nm的SiO2/Si衬底。
可选的，所述的目标衬底为硬质基底或柔性衬底。
可选的，利用化学气相沉积法在生长衬底上沉积生成2D TMDs。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明使用的PS的杨氏模量(3.5GPa)大于PMMA(8MPa)，所以为2D TMDs提供了更强的支撑，可以有效防止在转移过程中2D TMDs出现皱褶、破损等情况，保证了尺寸和结构的完整性，提高了2D TMDs的保真度。
2、在使2D TMDs与生长衬底分离时，本发明选择的是用移液枪向聚合物薄膜与衬底间注入去离子水。利用单抛二氧化硅表面与聚合物薄膜的亲疏水性以及毛细作用使二维材料与生长衬底分离，而不是用强化学性物质来刻蚀生长衬底，这可以避免强碱对材料结构的损伤，甚至可以实现对生长衬底的反复利用。
3、本发明依次用甲苯、丙酮、异丙醇、去离子水清洗得到的样品，能够更好地去除聚合物薄膜，使2D TMDs的表面保持了较为洁净的表面，更利于后续制备基于TMDs垂直堆叠的vdW异质结以及基于柔性衬底的器件加工。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
图1对比例1中转移前MoS2光学图片；
图2对比例1中转移后的MoS2光学图片；
图3对比例2中转移前MoS2光学图片；
图4对比例2中转移后的MoS2光学图片；
图5实施例1中转移前MoS2光学图片；
图6实施例1中转移后的MoS2光学图片；
图7实施例2中转移前MoS2光学图片；
图8实施例2中转移后的MoS2光学图片(图8中的左边小图为光学图片原图，右边的大图为放大后的图，以便看清楚其中的MoS2位置)。
具体实施方法
下面结合附图和具体实施案例对本发明作进一步的描述。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的高保真度2D TMDs的转移方法包括了以下步骤：通过CVD在SiO2/Si衬底上生长2D TMDs，然后在TMDs表面旋涂一层PMMA薄膜，用刻掉薄膜四周边缘部分，再旋涂一层PS膜，形成PS/PMMA/TMDs/SiO2结构。向聚合物薄膜与衬底之间注入水，利用单抛二氧化硅表面与聚合物薄膜的亲疏水性以及毛细作用使水渗入两者之间。然后揭下聚合物薄膜，将有2D TMDs的一面覆盖在目标衬底上，依次用甲苯、丙酮、异丙醇、去离子水去除聚合物薄膜，实现2D TMDs从生长衬底向目标衬底的转移。该方法适用于多种2D TMDs的转移，操作高效、快捷。转移后的材料具有结晶质量高、结构完整、表面干净等特点，利于后续制备基于TMDs垂直堆叠的vdW异质结以及基于柔性衬底的器件加工。
在本公开中，PMMA薄膜制备包括；旋涂质量分数为20％～30％的PMMA溶液，转速3000～4000r/min，旋涂时间30～180s；固化温度100～150℃，固化时间5～15min。优选的条件，PMMA薄膜制备包括；旋涂质量分数为26％～30％的PMMA溶液，转速3600～3800r/min，旋涂时间60s；固化温度150℃，固化时间10～12min。
在本公开中，PS薄膜的制备包括：旋涂质量分数为60％～80％的PS溶液，转速2500～3500r/min，旋涂时间30～180s；PS固化温度50～90℃，固化时间10～20min。优选的条件，PS薄膜的制备包括：旋涂质量分数为70％的PS溶液，转速3000r/min，旋涂时间60s；PS固化温度85℃，固化时间15min。
在本公开中，去除PMMA薄膜边缘包括：去除PMMA薄膜宽度为0.5～1.5mm的边缘部分。比如可以用手术刀刮除。
在本公开中，去除PS和PMMA包括：依次用甲苯、丙酮、异丙醇和水清洗PS/PMMA/TMDs薄膜，即得。
在本公开中，生长衬底是285nm的SiO2/Si衬底。目标衬底可以选择硬质基底(如SiO2/Si)，也可以选择柔性衬底(如PET)。
以下结合具体的实施例和对比例对本发明的技术方案做详细说明，如无特殊规定，所用原料为市售，所用方法为本领域常规实验方法。
对比例1：
(1)通过化学气相沉积(CVD)方法在285nmSiO2/Si衬底上生长出二维材料MoS2，于光学显微镜下寻找出需要进行转移的部分；
(2)向生长衬底上(二维材料面向上)滴加质量分数为70％的PS溶液进行旋涂，转速3500r/min，旋涂时间60s；
(3)在加热板进行热固化，固化温度85℃，固化时间15min；
(4)用移液枪向聚合物薄膜与硅片之间缓慢滴加去离子水，利用单抛二氧化硅表面与聚合物薄膜的亲疏水性以及毛细作用使材料与生长衬底分离，实现聚合物薄膜与生长衬底的分离；
(5)用镊子缓慢夹起脱落的聚合物薄膜，将有MoS2的一面与目标衬底300nmSiO2/Si接触，然后置于热板上在85℃下进行加热30min，使得MoS2于硅片贴合得更加紧密；
(6)将目标衬底300nmSiO2/Si依次于甲苯、丙酮、异丙醇、去离子水中清洗，可以很好地去除聚合物薄膜，产生更清洁的表面。
图2展示了用PS湿法转移到硅片后的MoS2，图1与图2对比可以看出转移后的MoS2的表面有很明显的裂纹，甚至还出现了大面积的破损，原因在于旋涂的支撑层PS对二维材料的黏附力度不够，聚合物薄膜和生长衬底分离的过程中二维材料容易破损。
对比例2：
(1)通过化学气相沉积(CVD)方法在285nmSiO2/Si衬底上生长出二维材料MoS2，于光学显微镜下寻找出需要进行转移的部分；
(2)向生长衬底上(二维材料面向上)滴加质量分数为80％的PMMA溶液进行旋涂，转速3000r/min，旋涂时间60s；
(3)在加热板进行热固化，固化温度85℃，固化时间15min；
(4)将旋涂了PMMA薄膜的SiO2/Si衬底置于质量分数为30％的KOH溶液中，浸泡3h，除去SiO2层。
(5)用镊子缓慢夹起脱落的PMMA/TMDs聚合物薄膜，放置于去离子水中进行铺展开，然后用300nmSiO2/Si的目标衬底与有MoS2的一面与接触，从去离子水中捞起薄膜，然后置于热板上在85℃下进行加热30min，使得MoS2于硅片贴合得更加紧密；
(6)将目标衬底300nmSiO2/Si依次于甲苯、丙酮、异丙醇、去离子水中清洗，可以很好地去除聚合物薄膜，产生更清洁的表面。
图4展示了用PMMA湿法转移到硅片后的MoS2，图4与图3对比可以看出转移后的MoS2的表面有很明显的裂纹和褶皱、甚至还出现了破损，材料的完整性受到了极大的破坏，原因在于旋涂的黏附层PMMA薄膜对与二维材料的支撑力度不够，在转移过程中PMMA薄膜很容易起皱，甚至破损。
实施例1：
(1)通过化学气相沉积(CVD)方法在285nmSiO2/Si衬底上生长出二维材料MoS2，于光学显微镜下寻找出需要进行转移的部分；
(2)向生长衬底上(二维材料面向上)滴加质量分数为26％的PMMA溶液进行旋涂，转速3600r/min，旋涂时间60s；
(3)在加热板进行热固化，固化温度150℃，固化时间10min；
(4)用手术刀刮掉的仅是PMMA薄膜四周约1mm的边缘部分，使后续能更好得让去离子水渗入到聚合物薄膜与生长衬底之间。再在PMMA薄膜上旋涂质量分数为70％的PS溶液，转速3000r/min，旋涂时间60s；
(5)将在热板上进行热固化，固化温度85℃，固化时间15min；
(6)用移液枪向聚合物薄膜与生长沉底之间缓慢注入去离子水，利用单抛二氧化硅表面与聚合物薄膜的亲疏水性以及毛细作用，实现聚合物薄膜与生长衬底的分离；
(7)用镊子缓慢夹起脱落的聚合物薄膜，将有二维材料MoS2的一面与目标衬底300nmSiO2/Si接触，然后置于热板上在85℃下进行加热30min，使得MoS2与硅片贴合得更加紧密。
(8)将目标衬底300nmSiO2/Si依次于甲苯、丙酮、异丙醇、去离子水中清洗，可以很好地去除聚合物薄膜，产生更清洁的表面。
图与图对比可以清晰看见转移后MoS2非常完整，几乎没有裂纹和皱褶，并且样品表面也几乎没有残余的有机物，这样的一个清洁表面更有利于后续制备基于TMDs垂直堆叠的vdW异质结基于柔性衬底的器件加工。此外，图与图对比可知，有PMMA辅助后湿法转移方法增加了聚合物薄膜与二维材料的贴合力度，加之PS层对二维材料的保护，因此转移后的二维材料结构的完整性得以保持，具有高保真度。
实施例2：
(1)通过化学气相沉积(CVD)方法在285nmSiO2/Si衬底上生长出二维材料MoS2，于光学显微镜下寻找出需要进行转移的部分。
(2)向生长衬底上(二维材料面向上)滴加质量分数为30％的PMMA溶液进行旋涂，转速3800r/min，旋涂时间60s。
(3)在加热板进行热固化，固化温度150℃，固化时间12min。
(4)用手术刀刮掉的仅是PMMA薄膜四周约1mm的边缘部分，使后续能更好得让去离子水渗入到聚合物薄膜与生长衬底之间。再在PMMA薄膜上旋涂质量分数70％PS溶液，转速3000r/min，旋涂时间60s。
(5)在加热板进行热固化，固化温度85℃，固化时间15min。
(6)用移液枪向聚合物薄膜与生长衬底之间缓慢滴加去离子水，利用单抛二氧化硅表面与聚合物薄膜的亲疏水性以及毛细作用，实现聚合物薄膜与生长衬底的分离。
(7)用镊子缓慢夹起脱落的聚合物薄膜，将有二维材料MoS2的一面与目标衬底PET接触，然后置于热板上在80℃下进行加热30min，使MoS2与PET贴合得更加紧密。
(8)将目标衬底PET依次于甲苯、丙酮、异丙醇、去离子水中清洗，可以很好地去除聚合物薄膜，产生更清洁的表面。
图与图对比可以清晰看见转移到PET后的MoS2表面没有任何裂纹和皱褶，也没有残余的有机物，转移后的MoS2未受到损坏，同样具有较高保真度。此外，图与图对比可知，有PMMA辅助后的转移方法不仅能提高二维材料的保真度，而且这种方法还可以将二维材料转移到硬质衬底和柔性衬底上，利于后续柔性传感器的制备，如基于石墨烯/MoS2的应变传感器。
综上所述，本发明提供了一种能够高保真转移2D TMDs的普适方法，有效地降低了转移后的二维材料表面出现裂纹、皱褶、表面不干净等问题。减少了转移过程对二维材料的损伤，提高了二维材料的保真度，有利于后续制备基于TMDs垂直堆叠的vdW异质结，如具有光致发光特性的WSe2/MoSe2异质结；以及制备基于柔性衬底的器件，如可以检测人体手指运动的石墨烯/MoS2的应变传感器。为2D TMDs在光电、电子、柔性传感等领域的广泛应用提供了诸多可能。
以上仅为本申请的具体实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高保真度2D TMDs的转移方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在生长衬底上沉积生成2D TMDs，2D TMDs上覆盖制备PMMA薄膜，去除PMMA薄膜边缘；
步骤二：在步骤一得到的PMMA薄膜上覆盖制备PS薄膜，得到PS/PMMA/TMDs/衬底结构；
步骤三：层间注水获得PS/PMMA/TMDs薄膜，将有2D TMDs的一面覆盖在目标衬底上，去除PS和PMMA即得。
2.根据权利要求1所述的高保真度2D TMDs的转移方法，其特征在于，所述的PMMA薄膜制备包括；
旋涂质量分数为20％～30％的PMMA溶液，转速3000～4000r/min，旋涂时间30～180s；固化温度100～150℃，固化时间5～15min。
3.根据权利要求1所述的高保真度2D TMDs的转移方法，其特征在于，所述的PMMA薄膜制备包括；
旋涂质量分数为26％～30％的PMMA溶液，转速3600～3800r/min，旋涂时间60s；固化温度150℃，固化时间10～12min。
4.根据权利要求1-3任一所述的高保真度2D TMDs的转移方法，其特征在于，所述的PS薄膜的制备包括：
旋涂质量分数为60％～80％的PS溶液，转速2500～3500r/min，旋涂时间30～180s；PS固化温度50～90℃，固化时间10～20min。
5.根据权利要求1-3任一所述的高保真度2D TMDs的转移方法，其特征在于，所述的PS薄膜的制备包括：
旋涂质量分数为70％的PS溶液，转速3000r/min，旋涂时间60s；PS固化温度85℃，固化时间15min。
6.根据权利要求1-3任一所述的高保真度2D TMDs的转移方法，其特征在于，所述的去除PMMA薄膜边缘包括：
去除PMMA薄膜宽度为0.5～1.5mm的边缘部分。
7.根据权利要求1-3任一所述的高保真度2D TMDs的转移方法，其特征在于，所述的去除PS和PMMA包括：
依次用甲苯、丙酮、异丙醇和水清洗PS/PMMA/TMDs薄膜，即得。
8.根据权利要求1-3任一所述的高保真度2D TMDs的转移方法，其特征在于，所述的的生长衬底是285nm的SiO2/Si衬底。
9.根据权利要求1-3任一所述的高保真度2D TMDs的转移方法，其特征在于，所述的目标衬底为硬质基底或柔性衬底。
10.根据权利要求1-3任一所述的高保真度2D TMDs的转移方法，其特征在于，利用化学气相沉积法在生长衬底上沉积生成2D TMDs。
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