CN111474613A - 一种光学防伪纳米复合结构及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光学防伪纳米复合结构，从上至下依次为金纳米螺旋层、二硫化钼发光层、二氧化硅薄层、金薄层以及硅片，金纳米螺旋层是两匝的阿基米德螺旋光栅结构，螺旋的起始半径为140nm‑160nm，光栅宽度为90nm‑110nm，光栅间距为180nm‑220nm，厚度为30nm‑40nm；二硫化钼发光层为单层二硫化钼薄膜，厚度约为1nm，荧光发光中心波长为660nm；二氧化硅薄层厚度为15nm‑25nm；金薄层厚度为95nm‑105nm；硅片为<100>或<111>晶向单面抛光本征单晶硅片。本发明基于光的自旋轨道耦合的物理原理，通过精准设计纳米螺旋结构，利用偏振光的动态变化，有效调控材料激子‑等离激元光子的相互作用，通过纳米螺旋结构的阵列组合，可以实现带有图案化的光发射阵列，在荧光防伪标识领域具有较大应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于光学防伪材料技术领域，具体涉及一种光学防伪纳米复合结构及其应用。
背景技术
光学防伪标签是将特殊的荧光材料设计成图案或文字，然后在外界光源照射下通过肉眼或者专业仪器进行识别，防伪材料依据其自身独特的性能被应用于各个新兴领域，包括在食品安全、工业制造、医疗、军事等领域。现有的荧光防伪材料主要是在荧光材料的物性方面进行创新，如中国专利申请号为CN201811045668.2的发明专利，专利名称为同时具有荧光、延迟荧光和室温磷光的三重光学防伪油墨以及防伪方法与应用，该专利的防伪材料按下述比例：富氮荧光碳点材料1～5，尿素720～880，双缩脲280～320，有机溶剂25000～30000，配制出同时具有荧光、延迟荧光和室温磷光的三重光学防伪油墨；又如中国专利申请号为CN201210053502.1，专利名称为一种耐高温荧光防伪标识的制作方法。该专利将荧光粉按一定的比例加在调墨油中，再通过模板和烤箱制成烤花花纸，形成防伪标识。
现有的光学防伪技术主要有激光防伪，光学刻蚀防伪等技术，这些防伪技术实现的图案分辨率为肉眼可见的毫米级精度，且主要用在证件上。而传统的光电发射器件的光学防伪主要基于半导体材料的电致发光原理，发光效率偏低。
利用纳米复合结构实现材料荧光物性调控的光学防伪技术尚未见报道。
发明内容
本发明提供一种光学防伪纳米复合结构及其应用，具体为金纳米螺旋二硫化钼复合结构，利用金纳米结构的局域等离激元共振效应，有效调控材料激子-等离激元光子的相互作用，从而实现高精度、高安全性荧光防伪。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种光学防伪纳米复合结构，从上至下依次为金纳米螺旋层、二硫化钼发光层、二氧化硅薄层、金薄层以及硅片，金纳米螺旋层是两匝的阿基米德螺旋光栅结构，螺旋的起始半径为140nm-160nm，光栅宽度为90nm-110nm，光栅间距为180nm-220nm，厚度为30nm-40nm；二硫化钼发光层为单层二硫化钼薄膜，厚度约为1nm，荧光发光中心波长为660nm；二氧化硅薄层厚度为15nm-25nm；金薄层厚度为95nm-105nm；硅片为<100>或<111>晶向单面抛光本征单晶硅片。
本发明提供的光学防伪纳米复合结构的应用，采用的技术方案是：制作荧光防伪标识，荧光防伪标识是由多个上述光学防伪纳米复合结构阵列组合成几何图形制得，几何图形由顺时针螺旋单元和逆时针螺旋单元组成，螺旋单元之间的间距为900nm-2000nm。
进一步的，所述荧光防伪标识在偏振光下实现灵活的荧光信号强度调控。
进一步的，所述荧光防伪标识在波长633nm的激光激发下，不同圆偏振光将会耦合复合结构，产生“明文”和“暗文”的发光图样，实现光学防伪。
上述光学防伪纳米复合结构通过以下方法制得：在硅片上镀镜面反射功能金膜后镀二氧化硅薄膜，再通过化学手段将二硫化钼转移到多层膜上，利用电子束曝光系统将设计优化的纳米复合结构，通过纳米图案生成软件，曝光在已制备的多层膜结构上制得。
本发明的有益效果：
本发明的纳米复合结构基于光的自旋轨道耦合的物理原理，通过精准设计纳米螺旋结构，利用偏振光的动态变化，有效调控材料激子-等离激元光子的相互作用，能够实现旋光操控的二硫化钼超薄光发射器件。在左旋光激发下，有纳米结构的材料区域，其光发射信号增强超过10倍；在右旋光激发下，光发射信号强度同本征材料信号强度相仿。并且，通过纳米螺旋结构的阵列组合，可以实现带有图案化的荧光发射阵列，该结构实现灵活的光发射调控，在荧光防伪标识及光电领域和生物医疗领域都具有较大应用潜力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式或现有技术中的技术方案以及本发明的有益效果，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的结构。
图1为本发明的纳米复合结构的结构示意图。
图2为金螺旋结构的尺寸参数。
图3为复合结构的制备过程。
图4为功率2.0mW、633nm的激光激发复合结构的荧光光谱图，右旋光激发时660nm发光峰荧光强度约为9000，左旋光激发和本征MoS2的荧光强度约为600。
图5为本发明荧光防伪标识的电子显微镜形貌图。
图6为二匝螺旋环电磁场模式及电场相位分布图。
图7为荧光防伪标识右手圆偏振光下的示意图。
图8为荧光防伪标识左手圆偏振光下的示意图。
具体实施方式
本发明的具体实施例：
如图1所示，本实施例的一种光学防伪纳米复合结构，结构自上而下包括金纳米螺旋层、二硫化钼发光层、二氧化硅薄层、金薄层以及硅片，复合结构单元的结构具体设计为：金纳米螺旋层是两匝的阿基米德螺旋光栅结构，参见图2，起始半径为150nm，光栅宽度为100nm，光栅间距为200nm，厚度为35nm；二硫化钼发光层为单层二硫化钼薄膜，厚度为0.78nm，荧光发光中心波长为680nm；二氧化硅薄层厚度为20nm；金薄层厚度为100nm；硅片为<100>晶向单面抛光本征单晶硅片。设计一种荧光防伪标识，荧光防伪标识为具有多个结构单元组合成几何图形的纳米复合结构，几何图形由顺时针螺旋单元和逆时针螺旋单元组成，螺旋单元之间的间距为1100nm。
本实施例的纳米复合结构采用如下制备过程，参见图3：
①利用电子束蒸发镀膜技术在硅片基底(基底1)上蒸镀具有镜面反射功能金薄膜,此为基底2；
②利用电子束蒸发镀膜技术在基底2上蒸镀介质调控作用的二氧化硅薄膜，此为基底3；
③通过化学手段将SiO2/Si基底上生长的二硫化钼转移到多层薄膜基底上，转移后记为基底5；
步骤③的转移是湿法转移：用SiO2/Si基底上已经生长好的单层MoS2薄膜作为预转移材料(基底4)，悬涂PMMA胶在基底4上，经过匀胶机匀胶，匀胶机设置参数为4000r/s，时间60s，随后放置热板烘干，热板温度设置180C，烘干时间5分钟；准备好2mol/L的KOH溶液解作为腐蚀液，将旋涂PMMA胶的基底4放入KOH溶液中浸泡4-10小时；观察到PMMA柔性基底与SiO2/Si基底完全分离后，将基底4捞取至去离子水中浸泡5-10分钟，最终将基底4捞至基底3的表面，放在通风处风干，风干后的基底为基底5；用镊子夹取基底4在丙酮中浸泡2-4小时，去除表面的PMMA，此为基底6；
④将基底6旋涂PMMA 950K胶，匀胶参数3000r/s,匀胶时间60s；随后放置热板烘干，热板温度设置180C，烘干时间5分钟，此为基底7；利用电子束曝光系统将之前设计优化的纳米复合结构，通过纳米图案生成软件，曝光在已制备的基底7上；用镊子夹取曝光后的基底7浸泡在显影和定影液中，浸泡时间60s，形成曝光图案；随后用电子束蒸发系统在准备好的基底上蒸镀40nm的金膜，然后在丙酮中浸泡，2h后将其剥离、氮气枪吹干，此为最终复合结构(基底8)；
对本实施例纳米复合结构进行表征：
参见图4，扫描电子显微镜表征本实施例的纳米复合结构阵列组合成几何图形，只有中间虚线标注的字母“KU”结构为顺时针旋转的螺旋复合结构，其他均为逆时针旋转的螺旋复合结构，同时MoS2薄层褶皱清晰可见。
参见图5，纳米复合结构在633nm激光激发时，改变光的圆偏振态，复合结构的660nm处荧光峰强度在右旋圆偏振激发时约为9000，在左旋圆偏振激发时约为600，荧光增强因子在左旋光入射时到达最大，能够实现最强15的放大倍数。入射左旋光时，荧光强度与纯二硫化钼对比几乎没有呈现出增强效果。
参见图6，复合结构的近场电磁场模式分析，当激发光为右旋圆偏振光时，从相应的电磁场强度图中我们可以看到，聚焦效应发生在螺旋结构的中央，电磁场强度增加约15倍，中心点附件电磁场相位为均匀的奇点；当激发光为左旋圆偏振光时，电磁场强度无明显增强，中心点附近电磁场相位为周期性变化。因此，手性的复合结构与光的偏振态选择形成明显的能量汇聚作用。
参见图7和图8，一种荧光防伪标识，荧光防伪标识利用本实施例的纳米复合结构单元阵列组合成几何图形，几何图形由顺时针螺旋单元和逆时针螺旋单元组成，螺旋单元之间的间距为1.1mm。图4显示了在MoS2单层上形成图案的纳米螺旋阵列的SEM图像。在虚线区域内外的纳米螺旋精确地设计成逆时针螺旋方向。几何图形中若干个螺旋单元构成两个字符“KU”。图7和8分别显示了右旋圆偏振光和左旋圆偏振光激发时MoS2的荧光扫描图像。在右旋圆偏振光激励下，MoS2与顺时针螺旋环耦合，发出明亮的PL，显示凸的“KU”图案。然而，在左旋圆偏振光激励下可以观察到凹的“KU”图案。
本实施例的纳米复合结构应用于光学防伪可以实现微米级的光学分辨率，分辨率提升约1000倍，该结构基于半导体材料的光致发光原理，并结合纳米结构对半导体材料的荧光辐射偏振和强度调制，从而实现偏振光响应的发光图案。该技术利用偏振光激发，具有高分辨、安全性高的优点，相关的荧光防伪技术可广泛应用于硬盘、电子芯片等产品，也可应用于硬盘数据等高精度防伪。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种光学防伪纳米复合结构，其特征在于，从上至下依次为金纳米螺旋层、二硫化钼发光层、二氧化硅薄层、金薄层以及硅片，金纳米螺旋层是两匝的阿基米德螺旋光栅结构，螺旋的起始半径为140nm-160nm，光栅宽度为90nm-110nm，光栅间距为180nm-220nm，厚度为30nm-40nm；二硫化钼发光层为单层二硫化钼薄膜，厚度约为1nm，荧光发光中心波长为660nm；二氧化硅薄层厚度为15nm-25nm；金薄层厚度为95nm-105nm；硅片为<100>或<111>晶向单面抛光本征单晶硅片。
2.根据权利要求1所述的纳米复合结构，其特征在于，金属螺旋层包括顺时针螺旋、逆时针螺旋。
3.根据权利要求2所述的纳米复合结构，其特征在于，通过以下方法制得：在硅片上镀镜面反射功能金膜后镀二氧化硅薄膜，再通过化学手段将二硫化钼转移到多层膜上，利用电子束曝光系统将设计优化的纳米复合结构，通过纳米图案生成软件，曝光在已制备的多层膜结构上制得光学防伪纳米复合结构。
4.根据权利要求1-3任一所述的光学防伪纳米复合结构作为荧光防伪标识的应用，其特征在于，制作荧光防伪标识，该荧光防伪标识具有多个纳米复合结构阵列组合成几何图形，几何图形由顺时针螺旋单元和逆时针螺旋单元组成，螺旋单元之间的间距为900nm-2000nm。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述荧光防伪标识在偏振光下实现荧光信号强度调控。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述荧光防伪标识在波长633nm的激光激发下，不同圆偏振光将会耦合复合结构，产生明文和暗文的发光图样，实现光学防伪。
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