CN105836798A - 一种ZrS2二维半导体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ZrS2二维半导体材料的制备方法，包括：步骤a、在石英舟A上斜放两片SiO2/Si衬底，然后将石英舟A与SiO2/Si衬底一起放于高温管式炉中，并将石英舟A放于高温管式炉的石英管的中间位置；步骤b、在石英舟B中平铺氯化锆粉末，将其放于高温管式炉的石英管中并且距离石英舟A 12‑15cm位置处；步骤c、在距离石英舟A 18‑21cm处放入硫舟，硫舟和石英舟B均置于石英舟A的一侧；步骤d、在常温下向石英管中通惰性气体8‑15min，将石英管中的空气完全排净，调小惰性气体的气流量，使高温管式炉升温至770‑880℃，反应完全后自然降温。通过上述方式，本发明能够利用常压物理气相沉积的方法制备了高质量二维二硫化锆材料。

Description

一种ZrS2二维半导体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及新能源材料技术领域，尤其涉及一种ZrS2二维半导体材料的制备方法。
背景技术
自2004年石墨烯被发现以来，二维层状材料就引起了广大的关注。随着二维材料层数的减少，其受到表面效应、体积效应和量子尺寸效应的影响显影增大，纳米材料的物理特性与宏观体材料的相关特性可能会表现出显著的不同，如单层硫化钼为直接带隙材料，而超过一层后其带隙变为间接带隙，这些奇特的物理性质具有广阔的应用前景。
因此，二维材料的生长制备就变的至关重要。二硫化钼以及二硫化钨等二维材料的生长方法已经得到广泛的研究，均可以用比如氧化钼和氧化钨等低熔点氧化物作为原材料经过硫化生长。但是二硫化锆的原材料比如锆粉、氧化锆粉末等等均具有较高熔点，很难升华，不适于作为原材料。因此，申请人选择了熔点大约在300度的氯化锆粉末进行研究，并利用常压物理气相沉积的方法制备了高质量二维二硫化锆材料。
发明内容
本发明的目的是公开一种利用氯化锆粉末利用常压物理气相沉积的方法制备高质量二维二硫化锆材料的方法。
为实现上述目的，本发明公开的技术方案是：一种ZrS2二维半导体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤a、在石英舟A上斜放两片尺寸相同且正面朝上的SiO2/Si衬底，然后将石英舟A与SiO2/Si衬底一起放于高温管式炉中，并将石英舟A放于高温管式炉的石英管的中间位置；
步骤b、在石英舟B中平铺氯化锆粉末，将其放于高温管式炉的石英管中并且距离石英舟A 12-15cm位置处；
步骤c、在距离石英舟A 18-21cm处放入硫舟，硫舟和石英舟B均置于石英舟A的一侧；
步骤d、在常温下向石英管中通惰性气体8-15min，将石英管中的空气完全排净，调小惰性气体的气流量，使高温管式炉升温至770-880℃，反应完全后自然降温；待石英管的温度达到室温时取出样品，样品制备完成。
本发明中所述的管式高温炉是39cm的外壁。
优选的，所述步骤a中还包括SiO2/Si衬底的清洗；所述清洗是首先用丙酮、乙醇和去离子水对SiO2/Si衬底各超声10-15min，然后再将SiO2/Si衬底放入H2O2和H2SO4的混合溶液中清洗2-3h，最后用去离子水清洗。
优选的，所述H2SO4和H2O2在混合溶液中的体积比为3:1。
优选的，使用的惰性气体为氮气。
优选的，高温管式炉的升温速率为25-28℃/min。
本发明的有益效果是：本发明利用常压物理气相沉积的方法制备高质量二维二硫化锆材料，方法简单便捷，操作方便，并且制备的二维二硫化锆材料性能好；并且该方法过程简单，技术成熟，设备易得，非常有利于商业化推广；另外，利用此方法制备的二硫化锆结晶度好，薄片的平整度高。
附图说明
图1为实施例5中制备的样品的Raman图.
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
请参考附图1，本发明实施例包括：
实施例1：一种ZrS2二维半导体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a、在石英舟A上斜放两片尺寸相同且正面朝上的SiO2/Si衬底，然后将石英舟A与SiO2/Si衬底一起放于高温管式炉中，并将石英舟A放于高温管式炉的石英管的中间位置；
步骤b、在石英舟B中平铺氯化锆粉末，将其放于高温管式炉的石英管中并且距离石英舟A 12-15cm位置处；
步骤c、在距离石英舟A 18-21cm处放入硫舟，硫舟和石英舟B均置于石英舟A的一侧；
步骤d、在常温下向石英管中通惰性气体8-15min，将石英管中的空气完全排净，调小惰性气体的气流量，使高温管式炉升温至770-880℃，反应完全后自然降温；待石英管的温度达到室温时取出样品，样品制备完成。
本实施例中，使用的惰性气体为氮气。
实施例2：本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中，步骤a中还包括SiO2/Si衬底的清洗；所述清洗是首先用丙酮、乙醇和去离子水对SiO2/Si衬底各超声10-15min，然后再将SiO2/Si衬底放入H2O2和H2SO4的混合溶液中清洗2-3h，最后用去离子水清洗。
实施例3：本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中，所述H2SO4和H2O2在混合溶液中的体积比为3:1。
实施例4：本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例中，高温管式炉的升温速率为25-28℃/min。
实施例5：一种ZrS2二维半导体材料的制备方法，具体操作为：首先清洗SiO2/Si基底，用丙酮、异丙醇各超声20min，然后放入H2O2：H2SO4＝1:3的混合溶液中清洗2h，最后用去离子水清洗；在石英舟A上斜放两片尺寸相同且正面朝上的SiO2/Si衬底，一起放于高温管中，并将石英舟A放于高温管式炉的中间位置；在一个石英舟B中平铺0.03g氯化锆粉末，将其放于高温管中距离石英舟A约14cm的位置。在距离石英舟A 21cm处放入硫舟，硫舟和石英舟B均置于石英舟A的一侧；在常温下向石英管中通惰性气体10分钟，将管中的空气完全排净，调小气流量，高温管式炉升温至770℃，反应完全后自然降温。待石英管的温度达到室温时取出样品，样品制备完成。
本实施例中，使用的管式高温炉是39cm的外壁。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种ZrS2二维半导体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a、在石英舟A上斜放两片尺寸相同且正面朝上的SiO2/Si衬底，然后将石英舟A与SiO2/Si衬底一起放于高温管式炉中，并将石英舟A放于高温管式炉的石英管的中间位置；
步骤b、在石英舟B中平铺氯化锆粉末，将其放于高温管式炉的石英管中并且距离石英舟A 12-15cm位置处；
步骤c、在距离石英舟A 18-21cm处放入硫舟，硫舟和石英舟B均置于石英舟A的一侧；
步骤d、在常温下向石英管中通惰性气体8-15min，将石英管中的空气完全排净，调小惰性气体的气流量，使高温管式炉升温至770-880℃，反应完全后自然降温；待石英管的温度达到室温时取出样品，样品制备完成。
2.根据权利要求1所述的ZrS2二维半导体材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a中还包括SiO2/Si衬底的清洗；所述清洗是首先用丙酮、乙醇和去离子水对SiO2/Si衬底各超声10-15min，然后再将SiO2/Si衬底放入H2O2和H2SO4的混合溶液中清洗2-3h，最后用去离子水清洗。
3.根据权利要求2所述的ZrS2二维半导体材料的制备方法，其特征在于，所述H2SO4和H2O2在混合溶液中的体积比为3:1。
4.根据权利要求1所述的ZrS2二维半导体材料的制备方法，其特征在于，使用的惰性气体为氮气。
5.根据权利要求1所述的ZrS2二维半导体材料的制备方法，其特征在于，高温管式炉的升温速率为25-28℃/min。
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