CN104030350A - 一种HfS3纳米带的制备方法及其制备的HfS3纳米带和用途 - Google Patents
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Abstract
一种制备HfS3纳米带材料的方法，将铪粉末与升华硫粉末按照1:3比例混合，充分研磨至混合均匀，将混合好的反应原料装入一端封闭的石英管中，抽真空，焰封。将密封好的石英管水平放入卧式管式炉中，在一定温度下反应一段时间后，石英管内生成产物三硫化铪(HfS3)纳米带。由本发明HfS3纳米带材料制备FET或光探测器器件，FET为p型半导体，可见光探测器在可见光的波长范围内具有敏感的光电特性。本发明公开了其制法。
Description
技术领域
本发明涉及HfS3纳米带制备及其在场效应晶体管和高性能光探测器的应用。
背景技术
近年来，一维过渡金属硫化物纳米材料，如纳米线，纳米棒，纳米管和纳米带(参见：(a)X.F.Duan,Y.Huang,R.Agarwal and C.M.Lieber,Nature,2003,421,241.(b)Y.Gu,E.S.Kwak,J.L.Lensch,J.E.Allen,T.W.Odom and L.J.Lauhon,Appl.Phys.Lett.,2005,87,043111.(c)P.K.Ghosh,U.N.Maiti,S.Jana and K.K.Chattopadhyay,Appl.Surf.Sci.,2006,253,1544.(d)G.L.Frey,R.Tenne,M.J.Matthews,M.S.Dresselhaus and G.Dresselhaus,J.Mater.Res.,1998,13,2412.(e)A.Sengupta and S.Mahapatra,J.Appl.Phys.,2013,113,194502.(f)X.C.Wu,Y.R.Tao and Q.X.Gao,Nano.Res.,2009,2,558.(g)X.C.Wu,Y.R.Tao and Q.X.Gao,Chem.Comm.,2009,40,6008.)，由于其表面积/体积比值大，限制的维度，受到了科学家们的广泛关注(参见：(a)L.F.Hu,J.Yan,M.Y.Liao,H.J.Xiang,X.G.Gong,L.D.Zhang and X.S.Fang,Adv.Mater.,2012,24,2305.)。一维过渡金属硫化物纳米材料可以用于微纳电子和光探测器件，如气敏元件，发光二极管，场发射，太阳能电池，场效应晶体管(FETs)和光电探测器(参见：(a)X.F.Wang,Z.Xie,H.T.Huang,Z.Liu,D.Chen and G.Z.Shen,J.Mater.Chem.,2012,22,6845.(b)R.M.Ma,L.Dai,H.B.Huo,W.Q.Yang,G.G.Qin,P.H.Tan,C.H.Huang and J.Zheng,Appl.Phys.Lett.,2006,89,203120.(c)L.Li,H.Lu,Z.Y.Yang,L.M.Tong,Y.Bando and D.Golberg,Adv.Mater.,2013,25,1109.)。
HfS3纳米带属于Ⅳ族过渡金属三硫化物半导体材料，它的结构同时具有链状和层状的特点。MS3的基本结构单元是相同的，即MS6三棱柱，三棱柱通过共面的方式形成了平行于b轴的无限链，相邻的链相互偏移b/2，再以金属-硫原子键连接成层，最后，各个层仅通过很弱的范德华力形成二维结构。不同于其他过渡金属三硫化物，HfS3的物理和化学性质很少有人研究(参见：(a)H.Jin,D.Cheng,J.X.Li,X.J.Cao,B.X.Li,X.F.Wang,X.Y.Liu,X.D.Zhao,Solid State Sci.,2011,13,1166.(b)A.Zwick,G.Landa,M.A.Renucci and R.Carles,Phys.Rev.B,1982,26,5694.)。Ⅳ族过渡金属三硫化物由于其能量带隙在紫外可见光谱能量范围，所以可以应用于制备微纳光探测器。最近，我们课题组合成了TiS3、ZrS3和ZrS2纳米带，显示出良好的场发射效应(参见：(a)X.C.Wu,Y.R.Tao and Q.X.Gao,Nano Res.,2009,2,558.(b)X.C.Wu,Y.R.Tao,Q.X.Gao,C.J.Maoand J.J.Zhu,Chem.Comm.,2009,28,4290.)。Li等将ZrS2纳米带应用于光探测器和太阳能电池(参见：(a)L.Li,X.S.Fang,T.Y.Zhai,U.K.Gautam,X.C.Wu,Y.Koide,Y.Bando and D.Golberg,Adv.Mater.,2010,22,4151.(b)L.Li,H.Q.Wang,X.S.Fang,T.Y.Zhai,Y.Bando and D.Golberg,Energy Environ.Sci.,2011,4,2586.)。所以研究HfS3纳米带能够增加我们对于一维过渡金属硫化物纳米材料的认识，为进一步实现一维过渡金属硫化物纳米材料在电子和光电子器件中的应用具有重要的意义。
我们第一次报道了使用化学气相传输法合成HfS3的纳米带组装成单根场效应晶体管和光探测器件。
发明内容
本发明的目的是提供一种HfS3纳米带的制备方法及其用于组装场效应晶体管器件和光探测器。
本发明的技术方案如下：
一种制备HfS3纳米带的方法，首先将铪粉末与升华硫粉末按照1:3比例混合，充分混合均匀，然后，将混合好的反应原料装入一端封闭的石英管(Ф6mm×10mm)，抽真空，焰封，将密封好的石英管水平放入卧式管式炉中，在550-750℃下反应5-20h，产物三硫化铪(HfS3)纳米带就在石英管内生成，反应结束后，石英管自然冷却至室温，开管后，用摄子将产物取出，制得表面光滑、宽度为300-500nm，长度为30-50微米的HfS3纳米带。
一种根据上述制备方法制备的HfS3纳米带。
本发明的HfS3纳米带经X射线衍射分析，结果表明制备的材料的每个衍射峰的晶面和标准数据完全对应，没有杂峰出现，是纯的HfS3纳米带材料。
本发明的HfS3纳米带经扫描电镜分析，结果表明制备的一维纳米带材料，宽度为300-500nm，长度大约为几十个微米。
本发明的HfS3纳米带经EDS分析，结果表明HfS3纳米带产物摩尔组成S:Hf＝73.07:26.93，接近理论化学计量比1:3。
本发明的HfS3纳米带经透射电镜分析，结果表明HfS3纳米带为带状形貌，表面光滑。高分辨TEM表明HfS3纳米带的晶格条纹间距为0.51nm，对应于HfS3(100)的晶面。电子衍射图分析表明纳米带属于单斜晶系，拓宽方向是[100]方向，延长方向为[010]方向。
上述的HfS3纳米带在制备场效应晶体管(FET)或光探测器中的应用。
由本发明的HfS3纳米带组装场效应晶体管或光探测器的步骤如下：
步骤1.合成的HfS3纳米带分散于乙醇中，超声震荡5min使纳米材料均勾悬浮在分散液中，将分散液均匀分散旋涂在清洗后洁净的SiO2/Si衬底上，挥发后形成均匀分布HfS3纳米带。
步骤2.采用光刻工艺，分别涂胶、烘胶、二次涂胶、烘胶、曝光、烘胶、泛曝光、显影工序，将器件图案化。
步骤3.光刻好的样品放置在电子束或PLD系统真空腔内，通过控制蒸镀条件制备Ti/Au源-漏电极，即得场效应晶体管或光探测器。
本发明的HfS3纳米带利用光刻等微纳加工手段制备成了基于单根纳米带FETs，具有p型半导体输运特性。
本发明的HfS3纳米带在可见光的波长范围内具有敏感的光电响应特性，在-5V工作电压下，响应度达到0.11AW-1，量子效率为30％。
附图说明
图1为本发明的HfS3纳米带材料的X-射线衍射图(其中数字是HfS3的晶面，HfS3对应的标准卡片号JCPDS65-2348)。
图2为本发明的HfS3纳米带材料的EDS谱图。
图3为本发明的HfS3纳米带材料的扫描电镜图(a和b为不同放大倍数)。
图4为本发明的HfS3纳米带材料的透射电镜图(a和b为不同放大倍数，插图分别为晶格条纹和电子衍射谱)。
图5分别为(a)本发明的单根HfS3纳米带制备的FET示意图；(b)单根纳米带FET的SEM图；(c)不同Vg下的Ids-Vds曲线，Vg变化范围为-20V到20V；(d)为Vds＝5V下的Ids-Vg曲线。
图6分别为(a)本发明的HfS3纳米带制备的光电探测器示意图；(b)光电探测器的SEM图；(c)HfS3纳米带在不同波长光照和无光照条件下的I-V曲线；(d)HfS3纳米带的紫外可见吸收光谱。
图7分别为(a)本发明的HfS3纳米带制备的光电探测器在波长405nm光照下，分别在真空、N2、空气中的I-V曲线，插图为局部放大图；(b)光电探测器在波长405nm光照下的时间响应曲线；(c)(d)分别为下降时间335-345s和上升时间385-395s范围的放大图。
图8为HfS3纳米带光探测器在不同光强和暗场条件的I-V特征曲线
具体实施方式
实施例1.HfS3纳米带材料的制备
首先将铪粉末与升华硫粉末按照摩尔比1:3混合，充分混合均匀，然后，将混合好的反应原料装入一端封闭的石英管(Ф6mm×10mm)中，抽真空至ca.10-2Pa，焰封。最后，将密封好的石英管水平放入卧式管式炉中，在650℃下反应10h，产物三硫化铪(HfS3)纳米带就在石英管内生成。反应结束后，石英管自然冷却至室温。开管后，用摄子将产物取出。
实施例2.HfS3纳米带材料的制备
按实施例1的步骤制备HfS3纳米带材料，但反应温度变为550℃和750℃，其他步骤相同。结果同实施例1。
实施例3.HfS3纳米带材料的制备
按实施例1的步骤制备HfS3纳米带材料，但反应时间变为5h和20h，其他步骤相同。结果同实施例1。
实施例4.FET和光电探测器的制备
将适量HfS3纳米带分散于乙醇溶液中，超声震荡5min使纳米材料均勾悬浮在分散液中，将分散液均匀分散旋涂在清洗后洁净的SiO2/Si衬底上，挥发后形成均匀分布HfS3纳米带。采用光刻工艺，分别涂胶、烘胶、二次涂胶、烘胶、曝光、烘胶、泛曝光、显影工序，将器件制作成图5a中的陈列电极。光刻好的样品放置在电子束或PLD系统真空腔内，通过控制蒸镀条件制备Ti/Au源-漏电极材料，即得场效应晶体管或光探测器。
Claims (4)
1.一种制备HfS3纳米带的方法，其特征是：首先将铪粉末与升华硫粉末按照1:3比例混合，充分混合均匀，然后，将混合好的反应原料装入一端封闭的石英管中，抽真空，焰封，将密封好的石英管水平放入卧式管式炉中，在550-750℃下反应5-20h，产物三硫化铪(HfS3)纳米带就在石英管内生成，反应结束后，石英管自然冷却至室温，开管后，用摄子将产物取出，制得表面光滑、宽度为300-500nm，长度为30-50微米的HfS3纳米带。
2.一种根据权利要求1所述的制备方法制备的HfS3纳米带。
3.权利要求2所述的HfS3纳米带在制备场效应晶体管或光探测器中的应用。
4.根据权利要求3所述的HfS3纳米带制备场效应晶体管或光探测器的方法，其特征是包括如下步骤：
步骤1.将权利要求2所述的HfS3纳米带分散于乙醇中，超声震荡5min使纳米材料均勾悬浮在分散液中，将分散液均匀分散旋涂在清洗后洁净的SiO2/Si衬底上，挥发后形成均匀分布HfS3纳米带；
步骤2.采用光刻工艺，分别涂胶、烘胶、二次涂胶、烘胶、曝光、烘胶、泛曝光、显影工序，将器件图案化；
步骤3.光刻好的样品放置在电子束或PLD系统真空腔内，通过控制蒸镀条件制备Ti/Au源-漏电极，即得场效应晶体管或光探测器。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140910 |