CN114737164A - 一种制备厘米级多相二硫化钼薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备厘米级多相二硫化钼薄膜的方法，属于半导体材料制备技术领域。本发明以三份硫粉和一份五氯化钼粉末作为硫源和碳源，第2和3份硫单质其设置的温度和钼源相同，这将有效降低MoCl5的蒸发速率，使得钼源在硫氛围中慢速蒸发反应生长，可以抑制MoS2小颗粒的生长，改善MoS2薄膜的均匀一致性。本发明中这种独特的硫源和钼源设置方式使得MoS2无论在形核和连续成膜的过程中都处在完全过硫的状态中(由于MoCl5的蒸发温度高于S单质)，正是这种全程过硫的状态使得2H相和1T相在同一生长过程中同时实现。本发明以氩气作为载气，采用低压化学气相沉积法制备方式，在重掺p型SiO2/Si衬底上制备了多相二硫化钼薄膜；本发明制备的多相二硫化钼薄膜同时具备2H相和1T相。

Description

一种制备厘米级多相二硫化钼薄膜的方法
1.技术领域
本发明属于半导体材料制备技术领域，尤其涉及一种通过低压化学气相沉积法制备厘米级多相二硫化钼(MoS2)薄膜的方法。
2.背景技术
二十世纪以来大量科研工作者投入对二维层状材料的研究。二维层状材料的典型代表单层石墨烯的成功制备为其它二维层状材料的研究提供了新的可能。二维过渡金属硫族化合物(TMDCs)材料本身分子层内键很强而层间键较弱，较弱的层间键和极强的分子内键导致了层状结构，同时，表现出各向异性。由于自然界中存在大量辉钼矿作为制备MoS2的原材料，因此MoS2一直是研究最多的TMDCs之一。
晶体结构的不同使得MoS2具有多种相结构，如2H、1T和1T’等；不同相结构的MoS2具有不同的物理化学性能，例如2H相结构的MoS2在电学上显现半导体特性，而1T相的MoS2在电学上则为金属特性。最近，2H和1T相共存的MoS2引起了研究者的关注，研究结果显示此多相结构具有独特的电子结构，一方面在室温下呈现出金属特性，另一方面电阻温度系数为负显现出半导体特性(电阻随着温度的降低而增大)，这是由于不同金属1T相MoS2区域(被半导体2H相MoS2包围隔离)之间以可变程跃迁的模式进行电子传输，因此2H和1T相共存的多相MoS2的研究有望进一步推动新型二维材料的基础研究和应用开发。
目前2H和1T相共存的多相MoS2的制备更多集中在粉体上，大面积单层多相MoS2的制备仍然存在挑战；此外多相MoS2的制备更多是先制备2H相再进行相转变(如采用锂离子插层)，工艺流程复杂，因此大面积单层多相MoS2可控制备的研究无论在基础研究还是实际应用上都具有重要的意义。
3.发明内容
本发明的目的在于：提供一种制备厘米级多相二硫化钼薄膜的方法，丰富MoS2的物理特性，拓展其在电子、电化学等领域上的应用。
本发明采用的技术方案如下：
一种制备厘米级多相二硫化钼薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)清洗硅片：将重掺p型SiO2/Si衬底切割成正方形衬底，然后用干燥氮气吹走切割过程在衬底表面留下的大颗粒硅渣；将衬底放入丙酮超声15min，无水乙醇15min，去离子水15min，用氮气枪吹干。
(2)清洗石英舟：将石英舟在1mol/L氢氧化钠溶液中浸泡30min，然后置于去离子水中清洗；多次更换去离子水，以去除石英舟表面残留的氢氧化钠，最后用氮气枪吹干。
(3)用电子秤称量三份等量S单质和一份MoCl5粉末。将称量好的三份S单质和一份MoCl5粉末放到石英舟里，送入管式炉的两个温区，将其中一份S单质放入第一温区，将剩余两份S单质和MoCl5粉末放入第二温区，MoCl5粉末位于两份S单质之间将重掺p型SiO2/Si衬底放入第二温区MoCl5粉末之后5cm处。
(4)将生长腔室抽至500～700Pa，进行多相MoS2薄膜生长，最优选600Pa。
(5)在氩气气氛下，将两个个温区升温至100～120℃，保温10min，去除水蒸气，最优选110℃。
(6)在氩气气氛下，将第一温区升温至220～280℃，最优选250℃。
(7)在氩气气氛下，将第二温区升温至830～870℃，最优选850℃。
(8)在氩气气氛下，对两个温区均保温10min进行多相MoS2薄膜生长，然后自然冷却至室温，即得；
本发明采用三份S单质和一份五硫化钼作为硫源和钼源，钼源与S源质量比为1:(90～150)，其中钼源一份S单质质量比为1：(30～50)，例如钼源与S源质量比为1:90、1:120或1:150时，钼源与一份S单质质量比为1:30,1:40或1:50，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内未其他未列举的数值同样适用。
进一步地，步骤(3)中，硅片衬底尺寸为1x1 cm2至2x2 cm2。
进一步地，步骤(5)中，氩气流量为100sccm。
进一步地，步骤(6)中，氩气流量为100sccm。
进一步地，步骤(7)中，氩气流量为100sccm。
进一步地，步骤(8)中，氩气流量为100sccm。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明中采用S单质作为硫源，MoCl5作为钼源；S源共有3个，其中第一温区放置一个S源，第二温区的反应源按照S、MoCl5、S顺序放置；将反应源置于生长衬底的前方，在高温下S与MoCl5蒸发，在载气的带领下在气流下方的衬底上进行沉积生长。
本发明中这种独特的硫源和钼源设置方式使得MoS2无论在形核和连续成膜的过程中都处在完全过硫的状态中(由于MoCl5的蒸发温度高于S单质)，正是这种全程过硫的状态使得2H相和1T相在同一生长过程中同时实现。
本发明第2和3堆硫单质其设置的温度和钼源相同，这将有效降低MoCl5的蒸发速率，使得钼源在硫氛围中慢速蒸发反应生长，可以抑制MoS2小颗粒的生长，改善MoS2薄膜的均匀一致性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明制备多相二硫化钼薄膜的装置示意图；
图2是实施例1制备的单层多相二硫化钼薄膜的光学图片；
图3是实施例1制备的单层多相二硫化钼薄膜的拉曼光谱图；
图4是实施例1制备的单层多相二硫化钼薄膜的2H相特征峰拉曼光谱图；
图5是实施例1制备的单层多相二硫化钼薄膜的1T相特征峰拉曼光谱图；
图6是实施例1制备的单层多相二硫化钼薄膜和纯2H相二硫化钼的光致发光光谱对比图；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
对重掺p型二氧化硅/硅衬底采用丙酮、无水乙醇和去离子水依次进行超声处理，再用Plasma对二氧化硅/硅衬底进行表面亲水处理。
将三份100mg的S单质、20mg的MoCl5分别置于石英舟上，MoCl5和S单质的比例为150:1，将称量好的三份S单质和一份MoCl5粉末放到石英舟里，送入管式炉的两个温区，将其中一份S单质放入第一温区，将剩余两份S单质和MoCl5粉末放入第二温区，MoCl5粉末位于两份S单质之间将重掺p型SiO2/Si衬底放入第二温区MoCl5粉末之后5cm处，如图1所示。
将装置抽真空至0.1Pa，通入100sccm的氩气并控制抽气速度将反应腔室保持压强为600Pa，将上述两个温区同时用15min升温至110℃。然后对两个温区同时保温10min去除硫源和钼源在空气中吸附的水蒸气。
维持腔室压强不变，将第一温区用30min升温至250℃，将第二温区用30min升温至850℃，对两个温区同时保温10min进行多相二硫化钼薄膜生长，生长结束后自然冷却至室温，即得。
实例1生长制备的厘米级多相二硫化钼薄膜光学图如图2所示；图3为多相二硫化钼100～500cm-1范围的拉曼光谱图，在350～430cm-1区间可以观测到2H相二硫化钼典型的A1g和E2g 1拉曼震动特征峰(图4)，A1g和E2g 1之差为20.3cm-1，显示二硫化钼薄膜为单层结构；另一方面在100～350cm-1区间可以观测到1T相二硫化钼典型的J1和J2拉曼震动特征峰(图5)，证明了此二硫化钼为单层的多相结构(2H和1T相)；图6为多相二硫化钼和纯2H相二硫化钼光致发光谱对比图，图中显示相较于半导体型的纯2H相二硫化钼，多相二硫化钼显示出独特的光致发光猝灭特性，这是由光照下金属1T相和半导体2H相二硫化钼区域之间相互作用所导致的。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种制备厘米级多相二硫化钼薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)清洗硅片：将重掺p型SiO2/Si衬底切割成正方形衬底，然后用干燥氮气吹走切割过程在衬底表面留下的大颗粒硅渣；将衬底放入丙酮超声15min，无水乙醇15min，去离子水15min，用氮气枪吹干。
(2)清洗石英舟：将石英舟在1mol/L氢氧化钠溶液中浸泡30min，然后置于去离子水中清洗；多次更换去离子水，以去除石英舟表面残留的氢氧化钠，最后用氮气枪吹干。
(3)用电子秤称量三份等量S单质和一份MoCl5粉末。将称量好的三份S单质和一份MoCl5粉末放到石英舟里，送入管式炉的两个温区，将其中一份S单质放入第一温区，将剩余两份S单质和MoCl5粉末放入第二温区，MoCl5粉末位于两份S单质之间将重掺p型SiO2/Si衬底放入第二温区MoCl5粉末之后5cm处。
(4)将生长腔室抽至500～700Pa，进行多相MoS2薄膜生长，最优选600Pa。
(5)在氩气气氛下，将两个个温区升温至100～120℃，保温10min，去除水蒸气，最优选110℃。
(6)在氩气气氛下，将第一温区升温至220～280℃，最优选250℃。
(7)在氩气气氛下，将第二温区升温至830～870℃，最优选850℃。
(8)在氩气气氛下，对两个温区均保温10min进行多相MoS2薄膜生长，然后自然冷却至室温，即得。
2.根据权利要求1所述的通过低压化学气相沉积法直接制备多相MoS2薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，三份硫粉作为硫源，钼源与硫源质量比为1:(90～150)。
3.根据权利要求1所述的通过低压化学气相沉积法直接制备多相MoS2薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(6)中，氩气流量为100sccm。
4.根据权利要求1所述的通过低压化学气相沉积法直接制备多相MoS2薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(7)中，氩气流量为100sccm。
5.根据权利要求1所述的通过低压化学气相沉积法直接制备多相MoS2薄膜的方法，其特征在于：所述步骤(8)中，氩气流量为100sccm。
6.根据权利要求1所述的通过低压化学气相沉积法直接制备多相MoS2薄膜的方法，其特征在于：其中所述二硫化钼面积为1x1cm2至2x2cm2。
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