CN109440081B - 一种基于化学气相沉积法制备磁性石墨烯薄膜的方法 - Google Patents

一种基于化学气相沉积法制备磁性石墨烯薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于化学气相沉积法制备磁性石墨烯薄膜的方法，采用二茂铁作为固体碳源，将盛有固体碳源的容器放在管式炉的进气端，并用加热源对碳源所处位置区域加热，形成碳源稳定挥发的区域，温度控制在160℃‑250℃；选用铜作为衬底，其反应温度控制在900℃‑1060℃，氢气和氩气作为载气，调节气体浓度和总气流量的大小，生长出高铁掺杂浓度的石墨烯薄膜。本发明以固体二茂铁作为碳源，一步合成高浓度铁掺杂石墨烯薄膜。同时，磁性铁原子的引入开辟了CVD磁性石墨烯的制备与合成的新方向，为石墨烯基器件在自旋电子学中的应用提供了物质基础。

Description

一种基于化学气相沉积法制备磁性石墨烯薄膜的方法
技术领域
本发明涉及新材料领域，具体涉及一种基于化学气相沉积法制备磁性石墨烯薄膜的方法。
背景技术
近年来，二维材料正成为材料科学、凝聚态物理学领域的一个重要研究热点。石墨烯是单碳原子层紧密堆积的二维蜂窝状结构的碳质新材料，其中碳原子以六元环形式周期性排列于石墨烯平面内，相邻碳原子之间通过sp2杂化形成δ键，剩下的Pz轨道电子在平面垂直的方向形成离域π键，此π电子在平面内可以自由移动使得石墨烯具有优异的电学性能。石墨烯载流子迁移率在室温下可达到15000cm2/V·s，使其在场效应晶体管领域具有十分广阔的前景。不过由于石墨烯是零带隙结构，无法实现器件的关态，且是本征无磁性的材料，这在一定程度上阻碍了石墨烯的应用和发展。
石墨烯的表面修饰和杂原子掺杂是调控石墨烯性质的重要方法，受到广泛关注。石墨烯是本征无磁性材料，而具有磁性的石墨烯在自旋电子材料和磁光学材料中有重要的潜在应用价值。一般可以通过纳米带、磁性原子表面修饰、缺陷或氮原子掺杂等方法使得石墨烯获得磁性，从而改善石墨烯的物理特性。到目前为止，金属原子晶格掺杂石墨烯报道较少，主要采用氧化石墨烯掺杂法制备金属掺杂的石墨烯粉末，但该方法工艺繁琐、制备出的石墨烯还会掺杂一些不希望出现的杂质原子。因此如何通过简单工艺获得高浓度金属掺杂的石墨烯，尤其是制备具有铁磁性的石墨烯薄膜仍然是一个巨大的挑战。
发明内容
本发明的目的是提供一种以二茂铁为碳源，通过化学气相沉积法，制备出大面积均匀连续铁掺杂石墨烯薄膜的方法。本发明以固体二茂铁作为碳源，一步合成高浓度铁掺杂石墨烯薄膜。同时，磁性铁原子的引入开辟了CVD磁性石墨烯的制备与合成的新方向，为石墨烯基器件在自旋电子学中的应用提供了物质基础。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种基于化学气相沉积法制备磁性石墨烯薄膜的方法，采用二茂铁作为固体碳源，将盛有固体碳源的容器放在管式炉的进气端，并用加热源对碳源所处位置区域加热，形成碳源稳定挥发的区域，温度控制在160℃-250℃；选用铜作为衬底，其反应温度控制在900℃-1060℃，氢气和氩气作为载气，调节气体浓度和总气流量的大小，生长出高铁掺杂浓度的石墨烯薄膜。
固态碳源二茂铁置于反应腔室进气端，为了更好的控制碳源的挥发浓度，将盛有二茂铁粉末的石英杯用铜箔封装，限制碳源的挥发面积和出气孔径。
具体步骤如下：
1)衬底预处理：采用纯度为99.8％的铜箔作衬底，用乙酸浸泡8-10小时，再使用丙酮浸泡20-30分钟，最后使用异丙醇进行清洗；
2)衬底退火：将清洁好的衬底放在10％氢气浓度的氢氩混合气中升温，退火；
3)样品生长：将管式炉加热至900℃-1060℃，保持时间为15-60min，与此同时，将碳源区域独立加热到150℃-250℃，保持相同时间；在此过程中，向炉内通入氢氩混合气体，保持管内气压为实验当地大气压值；生长结束后，石墨烯样品在氢氩混合气的保护下自然冷却至室温；
4)样品转移：包括如下操作：
①用旋涂机在Cu片的上表面旋涂一层PMMA胶；
②由于在生长过程中Cu箔的上下两个表面可能都生长了石墨烯，需去掉下层多余的石墨烯；
③将铜片正面向上放置在0.2mol/L的过硫酸铵溶液中，在超净间静置10-12小时；
④被腐蚀掉铜片的样品是无色透明，用硅片将样品平整地捞起，放到去离子水中清洗15分钟，如此反复三次，将吸附在样品表面的杂质离子洗去；
⑤用硅片将清洗完的样品捞起，为避免快速干燥可能带来石墨烯破损的情况发生，将样品置于超净间自然干燥12小时；
⑥用丙酮浸泡样品，除去样品表面的PMMA；
⑦将洗去PMMA的样品取出，在异丙醇中浸泡10分钟，再用氮气轻轻吹干，放入样品盒，于干燥恒温箱中保存。
步骤2)中，氢氩混合气中，总气流量为400sccm，升温至1050℃，退火1小时。
步骤4)①旋涂机所用的转速为：初速600rpm旋转6秒，高速为4000rpm和旋转40秒。
步骤4)②用棉签蘸取硫酸铜溶液轻轻在铜片背面擦拭，擦去反面生长的石墨烯。
步骤4)⑥准备一杯丙酮，将干燥后的样品斜靠在杯壁上，浸泡15分钟后迅速捞起转移至另一杯待使用的丙酮中，浸泡8小时。
样品测量：采用磁学测量系统SQUID-VSM对石墨烯/Cu测量后，再将石墨烯/Cu样品在高氢分压的氢氩混合气体中1030℃退火30min，烧掉石墨烯后对剩下的Cu再进行磁性测量；将前后两次SQUID-VSM测量数据相减即得到扣除衬底的掺杂石墨烯的磁学信号。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明利用化学气相沉积法(CVD)，采用含铁原子的二茂铁分子作为固体碳源，一步合成铁原子掺杂的磁性石墨烯，提供了在石墨烯中引入磁性的新方法。采用铜箔作为催化衬底，以氢气和氩气作为载气，控制二茂铁固体碳源挥发量，实现快速制备高铁原子掺杂浓度、大面积均匀铁磁性石墨稀薄膜。
本方法制备出的铁掺杂石墨烯表面形貌可调，优化参数后得到的铁掺杂石墨烯厚度约为4nm，铁掺杂量高达18.65％，在常温300K及低温10K下均具有较强的铁磁性。该方法与已知可制备金属掺杂石墨烯方法相比，更为高效省时，并能制备大面积薄膜，在石墨烯基自旋电子器件的应用等方面具有巨大的应用潜力。
附图说明
图1为本发明采用固态二茂铁作为碳源制备铁掺杂石墨烯的装置示意图。
图2为实施例制备的铁掺杂石墨烯的光学显微镜照片。
图3为实施例制备的铁掺杂石墨烯的透射电子显微镜照片。
图4为实施例制备的铁掺杂石墨烯的选区电子衍射照片。
图5为实施例制备的铁掺杂石墨烯的拉曼图。
图6为实施例制备的铁掺杂石墨烯的六角状晶粒的光学照片。
图7为实施例制备的铁掺杂石墨烯的原子力显微镜图像。
图8为实施例制备的铁掺杂石墨烯的X射线光电子能谱数据。
图9为实施例制备的铁掺杂石墨烯的磁性测量数据。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明，但不应以此限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之类。
实施例1：
如图1所示，在反应腔室中设有铜箔，同时，反应腔室中通有含氢氩混合气体的载气，固态碳源放置在反应腔室进气端。
(1)选择铜箔(Alfa Aesar,99.8％purity,25μm thickness)，用乙酸浸泡8-10小时，再使用丙酮浸泡20-30分钟，最后使用异丙醇进行清洗。
(2)固态碳源二茂铁粉末放入位于气源一端的石英杯中。
(3)通入10％的H2/Ar混合气体，流量400sccm，铜箔在1050℃下退火1h。然后调整气流量至600sccm，维持铜箔温度在1030℃不变。然后加热聚苯乙烯，使其温度在160-190℃下线性升温，以0.75℃/min的速率，完成碳源量的挥发控制。经过40min沉积,铁掺杂石墨稀制备完成。反应腔气压为常压，通入的气体纯度均为99.999％。生长结束后，石墨烯样品在氢氩混合气的保护下自然冷却至室温。
(4)用旋涂机在石墨烯/铜箔样品的上表面旋涂一层PMMA胶(Mw:950K,乳酸乙酯,4％,270nm@4000rpm)，所用的转速为：初速600rpm旋转6秒，高速为4000rpm和旋转40秒。
(5)将铜片正面向上放置在0.2mol/L的过硫酸铵溶液中，在超净间静置10到12小时。
(6)用硅片将PMMA/石墨烯样品平整地捞起，放入去离子水中清洗15分钟，反复操作三次，然后转移到目标衬底如铜网、SiO2/Si、PET等，样品置于超净间自然干燥12小时。
(7)将干燥好的PMMA/石墨烯/衬底放入丙酮中浸泡8小时去除样品表面的PMMA。然后取出样品在异丙醇中浸泡10分钟，再用氮气轻轻吹干。
实施例结果：将制备的石墨烯转移到SiO2/Si衬底，光学显微镜显示为不均匀的多层石墨烯，如图2所示。选区电子衍射图证明制备的是少层石墨烯，如图3、4所示。
实施例2：
为了更好的控制碳源的挥发浓度，将盛有二茂铁粉末的石英杯用铜箔封装，限制碳源的挥发面积和出气孔径。然后将实施例1中铜箔退火后的气流量调整至700sccm，维持铜箔温度在1030℃不变。同时加热碳源二茂铁到220℃，经过30min沉积，铁掺杂石墨稀制备完成。接着在重复实施例1的工艺。控制沉积时间，可观察到铁掺杂石墨烯样品从六角状晶畴到连续薄膜的生长过程。
实施例结果：制备的铁掺杂石墨烯为均匀的少层石墨烯，拉曼光谱图如图5所示。在铜箔上可视化的六角状石墨烯晶畴的扫描电子显微镜照片，如图6所示。原子力显微镜显示制备的石墨烯厚度约为4nm，如图7所示。X射线光电子能谱显示铁掺杂量高达18.65％，如图8所示。SQUID-VSM测量的数据显示，铁掺杂石墨烯在常温300K及低温10K下均具有较强的面内铁磁性，如图9所示，10K下铁掺杂石墨烯的饱和磁矩为4.3×10-7emu/mm2，矫顽场为840Oe；300K下，铁掺杂石墨烯的饱和磁矩为3.36×10-7emu/mm2，矫顽场为445Oe。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种基于化学气相沉积法制备磁性石墨烯薄膜的方法，其特征在于：采用二茂铁作为固体碳源，将盛有固体碳源的容器放在管式炉的进气端，并用加热源对碳源所处位置区域加热，形成碳源稳定挥发的区域，温度控制在160℃-250℃；选用铜作为衬底，其反应温度控制在900℃-1060℃，氢气和氩气作为载气，调节气体浓度和总气流量的大小，生长出铁掺杂量18.65%的石墨烯薄膜；
固态碳源二茂铁置于反应腔室进气端，将盛有二茂铁粉末的石英杯用铜箔封装，限制碳源的挥发面积和出气孔径；
具体步骤如下：
1）衬底预处理：采用纯度为99.8%的铜箔作衬底，用乙酸浸泡8-10小时，再使用丙酮浸泡20-30分钟，最后使用异丙醇进行清洗；
2）衬底退火：将清洁好的衬底放在10%氢气浓度的氢氩混合气中升温，退火；
3）样品生长：将管式炉加热至900℃-1060℃，保持时间为15-60min，与此同时，将碳源区域独立加热到160℃-250℃，保持相同时间；在此过程中，向炉内通入氢氩混合气体，保持管内气压为实验当地大气压值；生长结束后，石墨烯样品在氢氩混合气的保护下自然冷却至室温；
4）样品转移：包括如下操作：
①用旋涂机在Cu片的上表面旋涂一层PMMA胶；
②由于在生长过程中Cu箔的上下两个表面都生长了石墨烯，需去掉下层多余的石墨烯；
③将铜片正面向上放置在0.2mol/L的过硫酸铵溶液中，在超净间静置10-12小时；
④被腐蚀掉铜片的样品是无色透明，用硅片将样品平整地捞起，放到去离子水中清洗15分钟，如此反复三次，将吸附在样品表面的杂质离子洗去；
⑤用硅片将清洗完的样品捞起，为避免快速干燥带来石墨烯破损的情况发生，将样品置于超净间自然干燥12小时；
⑥用丙酮浸泡样品，除去样品表面的PMMA；
⑦将洗去PMMA的样品取出，在异丙醇中浸泡10分钟，再用氮气轻轻吹干，放入样品盒，于干燥恒温箱中保存。
2.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积法制备磁性石墨烯薄膜的方法，其特征在于：步骤2)中，氢氩混合气中，总气流量为400sccm，升温至1050℃，退火1小时。
3.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积法制备磁性石墨烯薄膜的方法，其特征在于：步骤4)①旋涂机所用的转速为：初速600 rpm旋转6秒，高速为4000rpm和旋转40秒。
4.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积法制备磁性石墨烯薄膜的方法，其特征在于：步骤4)②用棉签蘸取硫酸铜溶液轻轻在铜片背面擦拭，擦去反面生长的石墨烯。
5.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积法制备磁性石墨烯薄膜的方法，其特征在于：步骤4)⑥准备一杯丙酮，将干燥后的样品斜靠在杯壁上，浸泡15分钟后迅速捞起转移至另一杯待使用的丙酮中，浸泡8小时。
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