CN114471459B - 石墨烯负载核壳结构Fe3O4纳米粒子复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

石墨烯负载核壳结构Fe3O4纳米粒子复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯负载核壳结构Fe3O4纳米粒子复合材料，Fe3O4表面包覆一层厚度为2‑3nm的碳膜形成纳米颗粒，纳米颗粒的粒子直径为5‑50nm，其均匀分散镶嵌在石墨烯中，具有梯度多孔结构。本发明还公开了一种以含铁的金属有机框架物C10H10Fe作为铁和碳源，用泡沫镍用作形核和助生长剂的制备方法，制备工艺流程简单。本发明用作污水处理吸附剂，能高效吸附处理污水中的污染物，在光辅助作用下快速降解有机染料，用作润滑油添加剂，具有良好的减磨效果，是一种高效的纳米润滑油添加剂。

Description

石墨烯负载核壳结构Fe3O4纳米粒子复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米复合材料的技术领域，具体为一种石墨烯负载核壳结构Fe3O4纳米粒子复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着社会经济的不断发展，人们对生活多样化和产品个性化的追求越来越高，推动了化学工业的快速发展，导致工业废水在源源不断地增加。其中，染料废水是主要工业废水之一，大多来源于染料及染料中间体生产企业，由各类产品及中间体结晶的母液、冲刷设备和地面的污水以及生产过程中流失的物料等构成。染料废水直接排放将导致严重的水体环境污染，威胁人类健康和生存发展的环境。因此染料废水处理技术及方法的研究在世界各国引起了广泛的关注，成为了水污染控制工程领域研究的热点和重点。
染料废水的处理方法包括吸附法、生物技术、催化过程、膜技术、电离辐射技术及磁场辅助过程等。其中，基于各种吸附材料的物理吸附治理废水中污染物具有易操作、速度快、效率高及适应性强等优点。此外，该类吸附材料通常不会溶于水，并且仅将污染物吸附在材料的表面，不会发生进一步的化学反应，所以通常不会在水体中产生新的污染物，易于分离。纳米Fe3O4是一种新型磁性吸附材料，其用作吸附剂具有如下两点突出优势：⑴比表面积大，表面修饰后功能基团分布在表面，降低扩散阻力，加快吸附速率，获得高的吸附容量；⑵磁性纳米Fe3O4吸附材料可以在外磁场的作用力下迅速分离，分离速度快、选择性好。
但是，在纳米Fe3O4的高效制备和其作为污水处理吸附剂使用的过程中，如何分散纳米Fe3O4避免其团聚，以及克服其在体系中快速沉降，是纳米Fe3O4作为污水处理吸附剂面临的关键问题。因此，本发明人对此做进一步研究，本案由此产生。
发明内容
本发明的目的在于提供石墨烯负载核壳结构Fe3O4纳米粒子复合材料及其制备方法和应用，其用作污水处理吸附剂，能高效吸附处理污水中的污染物，在光辅助作用下快速降解有机染料，另外，该纳米复合粉体用作润滑油添加剂，具有良好的减磨效果，是一种高效的纳米润滑油添加剂。
为解决上述技术问题，本发明的技术解决方案是：
石墨烯负载核壳结构Fe3O4纳米粒子复合材料，Fe3O4表面包覆一层厚度为2-3nm的碳膜形成纳米颗粒，纳米颗粒的粒子直径为5-50nm，其均匀分散镶嵌在石墨烯中，具有梯度多孔结构。
进一步，梯度多孔结构由孔径为3±1nm和10±2nm的两种梯度介孔构成。
石墨烯负载核壳结构Fe3O4纳米粒子复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：泡沫镍在乙醇或丙酮溶液中超声清洗，然后在冰醋酸和乙醇的混合液中超声清洗，再继续用乙醇或丙酮溶液中超声清洗，最后在真空烘箱中烘干；
步骤二：将金属有机框架物C10H10Fe和泡沫镍分别装入双温区物理化学气相沉积炉中的温区1和温区2，进行物理化学气相沉积，升温前先对炉体抽真空20～30分钟，再开始通高纯氩气，气体流量为30～100ml/min，然后先将温区2升温至480℃～550℃，最后将温区1升温至100℃～250℃，恒温持续2～4小时；
步骤三：上述步骤二完成后，将温区1关闭，温区2降温至300℃～400℃；
步骤四：缓慢通入经过洗气瓶经水饱和的氢气，保温3至6小时；
步骤五：降温至100℃，在大气氛下缓冷至室温，即获得一种石墨烯负载核壳结构Fe3O4纳米粒子复合材料。
进一步，在步骤一中，泡沫镍在乙醇或丙酮溶液中超声清洗时间为10～15分钟，在冰醋酸和乙醇的混合液中超声清洗时间为10～15分钟，用乙醇或丙酮溶液超声清洗时间为10～15分钟。
进一步，在步骤二中，温区1的优选温度为230℃，温区2的优选温度为500℃。
进一步，在步骤三中，温区2优选温度为340℃。
进一步，在步骤四中，洗气瓶加热至40℃～70℃。
石墨烯负载核壳结构Fe3O4纳米粒子复合材料应用于污水处理吸附剂和润滑油添加剂。
采用上述方案后，由于本方法以含铁的金属有机框架物C10H10Fe作为铁和碳源，选用泡沫镍用作形核和助生长剂，可宏量制备具有新颖微观结构的石墨烯负载核壳结构Fe3O4纳米粒子复合粉体，其用作污水处理吸附剂可高效快速吸附污染物，并在光辅助下作用将快速降解有机染料，对亚甲基蓝的降解率1个小时即可达到99％以上；同时，还可以用作润滑油添加剂，显著提高润滑油的摩擦学性能，减磨效果突出，在0#柴油中添加0.003wt％的添加量，可以使摩擦系数显著降低约21％。本发明与其它方法相比，具有以下优点和特点：
(1)所选用原材料来源广泛，价格低廉，能有效降低成本；
(2)制备工艺流程简单，易于操作和实现批量生产；
(3)所使用设备简单，非常适合工业化应用；
(4)制备过程中无需使用任何其它添加剂，也不产生有毒有害副产物，制备过程非常环保；
(5)所制备的复合材料用作污水处理吸附剂具分散性好、不易沉降、吸附效率高、在光辅助下能实现高效降解有机染料；
(6)该纳米复合材料还可作为润滑油添加剂，提高润滑油的摩擦学性能，显著降低摩擦系数。
附图说明
图1是本发明样品制备工艺流程图；
图2是本发明所制备样品的XRD图；
图3是本发明所制备样品的微观形貌图一；
图4是本发明所制备样品的微观形貌图二；
图5是本发明所制备样品的含碳量分析图(DTA)；
图6是本发明制备样品的氮吸附和孔径分布图；
图7是本发明所制备样品的拉曼谱图；
图8是本发明所制备样品催化降解亚甲基蓝溶液的吸光度测试结果；
图9是本发明所制备样品作为润滑油添加剂的减磨性能试验结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详述。
以含铁的金属有机框架物C10H10Fe作为铁和碳源，选用泡沫镍用作形核和助生长剂。具体工艺流程如图1所示，将C10H10Fe装入瓷舟中和泡沫镍分别装入双温区物理化学气相沉积炉中的不同温度区；按下述制备步骤进行物理化学气相沉积，包括以下步骤：首先将泡沫镍在乙醇或丙酮溶液中超声清洗10～15分钟，然后在冰醋酸和乙醇的混合液中超声清洗10分钟，再继续用乙醇或丙酮溶液超声清洗10～15分钟，最后在真空烘箱中烘干。
将预备好的金属有机框架物C10H10Fe和泡沫镍分别装入双温区物理化学气相沉积炉中的温区1和温区2，进行物理化学气相沉积。升温前先对炉体抽真空20～30分钟，再开始通高纯氩气，气体流量为30～100ml/min，然后先将温区2升温至500℃，最后将温区1升温至230℃，恒温持续2至4小时，以获得碳包覆铁纳米颗粒分散在石墨烯基体上。
上述步骤完成后，将温区1关闭，温区2降温至340℃，保证生成磁性Fe3O4。
接着，再缓慢通入经过洗气瓶经水饱和的氢气，保温3至6小时。为保证充足的水蒸气量，洗气瓶加热至40℃～70℃，以提高Fe3O4纯度，获得石墨烯负载核壳结构Fe3O4纳米复合粉体。
最后，降温至100℃，在大气氛下缓冷至室温，即获得一种石墨烯负载核壳结构Fe3O4纳米粒子复合材料。
如图2-图7所示，所制得的复合材料，其特点是Fe3O4表明包覆一层厚度为2-3nm的碳膜，粒子大小大约在5-50nm左右，其均匀分散在石墨烯片上，具有梯度多孔结构，主要是孔径大小为3±1nm和10±2nm左右的梯度介孔结构，增加了材料的比表面积，利用梯度孔结构的毛细效应有效增强对污水及污染物的吸附能力。
如图2所示，XRD分析表明所制备产物主要为Fe3O4和C。
如图3和图4所示，为样品的微观形貌图，从图3可以看到Fe3O4纳米粒子镶嵌在石墨烯中，从图4可以看到Fe3O4纳米粒子被一层碳膜包覆，碳膜的厚度约为3纳米。
图5是样品的热重分析，可以看到碳含量约为29wt.％。图6是样品的氮吸附和孔径分布图，样品的比表面积约56m2/g，并且存在大量的梯度介孔，孔径主要集中分布在3nm和10nm左右。
将本发明制备的复合材料用作污水处理吸附剂时，将0.05克本发明所制备的样品加入到100毫升浓度为20mg/L的亚甲基蓝中，并通过磁力搅拌均匀。然后将其移入箱体内进行紫外光辅助降解实验。每隔30分钟进行一次取样，将取出来的液体进行离心处理后，取上清液进行吸光度测试。图8为不同降解时间的溶液的吸光度测试结果与原液的吸光度对比图。
利用降解率计算公式：D＝[(A0-At)/A0]×100％,其中A0为原液的吸光度，At为降解时间t后溶液的吸光度。从图8的吸光度测试结果可以计算出不同时间的降解率，结果详见下表一，可以看到进行30分钟的光降解后的降解率达到了92.177％，1小时后的降解率达到99％以上，具有非常良好的有机染料降解效果。透光率计算依据公式：T％＝10^(2-At)进行计算。从图8的吸光度测试结果可以计算出降解不同时间后液体的透光率，结果详见下表一。
表一光辅助降解亚甲基蓝性能数据
Figure BDA0003438628360000051
将本发明制备的复合材料运用到润滑油添加剂时，以0#柴油作为基础油，添加0.003wt.％本发明所制备的样品，通过超声分散获得复合油液。上述复合油液进行摩擦学实验，试验载荷为100N，往复运动行程为10毫米，实验时间为1小时。测得摩擦系数与未添加本发明所制备的添加剂的摩擦系数对比，如图9所示。从实验结果可以看到，添加发明所制备的纳米复合物添加剂后，摩擦系数降低了约21％。减磨效果良好。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故但凡依本发明的权利要求和说明书所做的变化或修饰，皆应属于本发明专利涵盖的范围之内。

Claims (8)

1.石墨烯负载核壳结构Fe3O4纳米粒子复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：泡沫镍在乙醇或丙酮溶液中超声清洗，然后在冰醋酸和乙醇的混合液中超声清洗，再继续用乙醇或丙酮溶液超声清洗，最后在真空烘箱中烘干；步骤二：将金属有机框架物C10H10Fe和泡沫镍分别装入双温区物理化学气相沉积炉中的温区1和温区2，进行物理化学气相沉积，升温前先对炉体抽真空20～30分钟，再开始通高纯氩气，气体流量为30～100ml/min，然后先将温区2升温至480℃～550℃，最后将温区1升温至100℃～250℃，恒温持续2～4小时；步骤三：上述步骤二完成后，将温区1关闭，温区2降温至300℃～400℃；步骤四：缓慢通入经过洗气瓶经水饱和的氢气，保温3至6小时；步骤五：降温至100℃，在大气氛下缓冷至室温，即获得一种石墨烯负载核壳结构Fe3O4纳米粒子复合材料；所述的核壳结构为Fe3O4表面包覆一层碳膜而形成的纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的石墨烯负载核壳结构Fe3O4纳米粒子复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤一中，泡沫镍在乙醇或丙酮溶液中超声清洗时间为10～15分钟，在冰醋酸和乙醇的混合液中超声清洗时间为10～15分钟，在乙醇或丙酮溶液中超声清洗时间为10～15分钟。
3.根据权利要求1所述的石墨烯负载核壳结构Fe3O4纳米粒子复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤二中，温区1的温度为230℃，温区2的温度为500℃。
4.根据权利要求1所述的石墨烯负载核壳结构Fe3O4纳米粒子复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤三中，温区2温度为340℃。
5.根据权利要求1所述的石墨烯负载核壳结构Fe3O4纳米粒子复合材料的制备方法，其特征在于：在步骤四中，洗气瓶加热至40℃～70℃。
6.通过权利要求1至5任一项所述制备方法制得的石墨烯负载核壳结构Fe3O4纳米粒子复合材料，其特征在于：Fe3O4表面包覆一层厚度为2-3nm的碳膜形成纳米颗粒，纳米颗粒的粒子直径为5-50nm，其均匀分散镶嵌在石墨烯中，具有梯度多孔结构。
7.根据权利要求6所述的石墨烯负载核壳结构Fe3O4纳米粒子复合材料，其特征在于：梯度多孔结构由孔径为3±1nm和10±2nm的两种梯度介孔构成。
8.如权利要求6所述石墨烯负载核壳结构Fe3O4纳米粒子复合材料在污水处理吸附或润滑油添加剂中的应用。
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