CN112853290A - 一种大面积二硫化钼薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种大面积二硫化钼薄膜的制备方法,该方法是采用限域空间法，并结合磁控溅射法和化学气相沉积法，通过优化反应参数，得到大面积MoS2薄膜材料，基于两步法得到的薄膜具有面积大、均匀性好、可控性强、结晶性好等特点，该方法操作简单、耗时短，可以大规模生产和应用。

Description

一种大面积二硫化钼薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种大面积二硫化钼薄膜的制备方法。
背景技术
二维材料是一类具有单/多原子厚度的片层状材料，具有优异的物理、化学、光学、电子、机械等性能，在很多领域有着很大的应用前景。其中类石墨烯二硫化钼引起了众多领域研究人员的广泛关注。MoS2晶体主要具有六方晶系和三方晶系这两种晶系，其中，六方晶系又称为2H相，也是最稳定的结构，由2个单层的MoS2周期堆积而成，属于P63/mmc空间群。三方晶系有1T(空间群P3m1)与3R相(空间群R3m)两种相：他们分别由1个和3个单层的MoS2堆积组成。多层MoS2由若干单层MoS2组成，层与层之间都由范德华力结合在一起，层间距约为0.65nm。与石墨烯不同的是，MoS2的带隙随着厚度的变化而不同。单层MoS2的能带隙由于量子限域效应达到1.9ev，电子跃迁方式为直接带隙，而块体能带隙为1.29ev。因此，MoS2薄膜独特的结构、优异的物理性能、带隙可调性、以及相对较高的载流子迁移率使其在光电领域具有很大的潜力。
MoS2常见的制备方法有物理剥离法、化学剥离法、分子束外延法、化学气相沉积法等。这些方法都存在一定的问题，比如尺寸的限制，难以控制厚度，产量低，可重复性差，设备价格高昂等。因此，需要探索一种新的制备方法，得到面积大、均匀性好、可控性强、结晶性好且操作简单、耗时短、可以大规模生产和应用的高质量MoS2薄膜。
化学气相沉积法的原理是利用气态的反应物，通过原子、分子间化学反应，使得气体中的某些物质分解，从而在衬底上形成薄膜。相较于“自上而下”的机械剥离法，它是一种典型的“自下而上”的制备二维材料的方法。化学气相沉积法有两种方式，一种是金属的氧化物与硫硒元素的前驱体发生反应，这种方式一般对金属的氧化物和硫硒粉同时加热，使其蒸发为气体，然后使用惰性气体作为载体，使两种气体在选取的衬底上进行反应。另一种是在选取的衬底上沉积金属源，然后硫化或硒化制备对应的二维材料，这种方法可以通过控制金属源薄膜的厚度来控制合成的层数，以此达到对制备材料厚度的精准控制。其得到的二硫化钼具有面积大、层数均匀、质量高且尺寸可控的优点，因此，化学气相沉积法是最有希望实现工业化大面积制备二维材料的技术之一。然而，此方法制备的MoS2薄膜通常生长在衬底边缘，均匀性较差，难以实现大面积生长。如何实现大面积MoS2薄膜的高质量生长对其最终能否产业化具有重要意义。
发明内容
本发明提供了一种限域空间法，并结合磁控溅射法和化学气相沉积法，得到的MoS2薄膜具有面积大、均匀性好、可控性强、结晶性好等特点，该方法操作简单、耗时短，可以大规模生产和应用。
为实现上述目的，本发明提供一种大面积二硫化钼薄膜的制备方法，所述制备方法是采用限域空间法，以磁控溅射法和化学气相沉积结合的方法，以金属Mo源和S粉为前驱体源，制备大面积的优质二硫化钼薄膜。
优选的，所述方法包括以下步骤：
(1)先将衬底依次经过丙酮、异丙醇、去离子水超声清洗以去除表面的杂质，后用氮气枪将其表面吹干；
(2)将洗干净的衬底放置在磁控溅射系统的溅射区域，并将高纯钼靶放置于磁控溅射机中的溅射靶位，在不高于1.0×10-3Pa的真空度下，采用恒流源溅射，溅射速率低于0.2nm/s；
(3)将得到的含有金属钼源的衬底放置管式炉内暴露于空气中加热进行充分氧化，氧化温度为250℃，处理时间不低于120min；
(4)将氧化钼源的衬底正面朝上放入石英舟底，紧挨着此衬底的气流下游位置叠放2-4片，最上片放置面积较大的衬底作为MoS2的沉积衬底，并向上游延伸与镀有氧化钼源的衬底形成间隙夹层，另一个石英舟装纯度>99.99％的硫粉，将两个舟放置于多温区管式炉的不同温区中，其中装载硫粉的舟置于气流上游方向的温区，装载钼源的舟置于气流下游方向的温区，在高纯氩气氛围、8×104Pa下进行硫化反应，随后自然冷却，取出衬底即可得到MoS2薄膜。
优选的，所述步骤(1)的衬底是任意高温具有化学惰性的材料，包括但不限于硅片、蓝宝石、石英、钛酸锶。
优选的，所述步骤(2)的钼靶的纯度>99.99％。
优选的，所述步骤(2)的恒流源溅射速率低于0.2nm/s。
优选的，所述步骤(4)中高纯氩气氛围是氩气浓度>99.999％，流量为80sccm。
优选的，所述步骤(4)中硫温区的温度为220℃-260℃，钼源区的温度为700℃-800℃。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
1、成功制备出了层数均匀、面积较大的高质量单层和少层二硫化钼单晶；
2、制备层数均匀、面积较大的高质量单层和少层二硫化钼单晶所用的衬底可以是任意高温(<1000度)具有化学惰性的材料，包括但不限于硅片、蓝宝石、石英、钛酸锶等；
3、与常规采用金属氧化物源的化学气相沉积法不同的是，本发明提供了新的方法和思路，即以金属源作为Mo源，采用限域空间法，并结合磁控溅射法和化学气相沉积法，通过工艺参数的精确调控，可以实现不同层厚的大面积MoS2薄膜的制备，且重复性好；
4、可控性较好，本发明采用磁控溅射法制备的金属源前驱体膜层的结合力更好，致密性也优于其它方法。其中磁控溅射功率和真空度可以精确调控，在制备出均匀、薄层Mo源薄膜的基础上，进而控制MoS2层的厚度；
5、采用限域空间法可以通过调节下游位置叠放衬底片数来控制沉积衬底与Mo源的距离，一方面保证Mo源与硫源蒸汽有效通过，另一方面实现对硫源浓度的控制，保证它们在限域空间内充分反应并沉积在生长衬底表面；
6、操作简单，耗时短，成本低。限域空间法采用的衬底堆放方式非常简单，便于操作，相较于金属氧化物源化学气相沉积法，金属源硫化温度低，耗时短，可以实现大面积MoS2薄膜的快速制备；
7、本发明材料安全环保，不会产生有害于环境的物质。
附图说明
图1为本发明制备MoS2薄膜材料的实验装置图。
具体实施方式
下面结合实例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
先将衬底依次经过丙酮、异丙醇、去离子水超声清洗以去除表面的杂质；后用氮气枪将其表面吹干。将洗干净的衬底放置在磁控溅射系统的溅射区域，并将高纯钼靶(纯度>99.99％)放置于磁控溅射机中的溅射靶位，在1.0×10-3Pa的真空度下，采用恒流源溅射，溅射速率为0.18nm/s。将得到的含有金属钼源的衬底放置管式炉内暴露于空气中加热进行充分氧化，氧化温度为250℃，处理时间120min。将氧化钼源的衬底正面朝上放入石英舟底，紧挨着此衬底的气流下游位置叠放4片硅片作为辅助衬底，最上片放置面积较大的硅片作为MoS2的沉积衬底，并向上游延伸与镀有氧化钼源的衬底形成间隙夹层。另一个石英舟装硫粉(纯度>99.99％)。将两个舟放置于多温区管式炉的不同温区中，其中装载硫粉的舟置于气流上游方向的温区，装载钼源的舟置于气流下游方向的温区。在高纯氩气氛围(>99.999％，流量80sccm)、近常压条件(7.5×104Pa)下进行硫化反应。硫温区的温度设置为260℃，钼源区的温度设置为750℃。随后自然冷却，取出衬底即可得到MoS2薄膜。
实施例2
先将衬底依次经过丙酮、异丙醇、去离子水超声清洗以去除表面的杂质；后用氮气枪将其表面吹干。将洗干净的衬底放置在磁控溅射系统的溅射区域，并将高纯钼靶(纯度>99.99％)放置于磁控溅射机中的溅射靶位，在1.0×10-3Pa的真空度下，采用恒流源溅射，溅射速率为0.18nm/s。将得到的含有金属钼源的衬底放置管式炉内暴露于空气中加热进行充分氧化，氧化温度为250℃，处理时间120min。将氧化钼源的衬底正面朝上放入石英舟底，紧挨着此衬底的气流下游位置叠放4片硅片作为辅助衬底，最上片放置面积较大的硅片作为MoS2的沉积衬底，并向上游延伸与镀有氧化钼源的衬底形成间隙夹层。另一个石英舟装硫粉(纯度>99.99％)。将两个舟放置于多温区管式炉的不同温区中，其中装载硫粉的舟置于气流上游方向的温区，装载钼源的舟置于气流下游方向的温区。在高纯氩气氛围(>99.999％，流量100sccm)、近常压条件(7.5×104Pa)下进行硫化反应。硫温区的温度设置为260℃，钼源区的温度设置为780℃。随后自然冷却，取出衬底即可得到MoS2薄膜。

Claims (7)

1.一种大面积二硫化钼薄膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法是采用限域空间法，以磁控溅射法和化学气相沉积结合的方法，以金属Mo源和S粉为前驱体源，制备大面积的优质二硫化钼薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)先将衬底依次经过丙酮、异丙醇、去离子水超声清洗以去除表面的杂质，后用氮气枪将其表面吹干；
(2)将洗干净的衬底放置在磁控溅射系统的溅射区域，并将高纯钼靶放置于磁控溅射机中的溅射靶位，在不高于1.0×10-3Pa的真空度下，采用恒流源溅射；
(3)将得到的含有金属钼源的衬底放置管式炉内暴露于空气中加热进行充分氧化，氧化温度为250℃，处理时间不低于120min；
(4)将氧化钼源的衬底正面朝上放入石英舟底，紧挨着此衬底的气流下游位置叠放2-4片，最上片放置面积较大的衬底作为MoS2的沉积衬底，并向上游延伸与镀有氧化钼源的衬底形成间隙夹层，另一个石英舟装纯度>99.99％的硫粉，将两个舟放置于多温区管式炉的不同温区中，其中装载硫粉的舟置于气流上游方向的温区，装载钼源的舟置于气流下游方向的温区，在高纯氩气氛围、8×104Pa下进行硫化反应，随后自然冷却，取出衬底即可得到MoS2薄膜。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)的衬底是任意高温具有化学惰性的材料，包括但不限于硅片、蓝宝石、石英、钛酸锶。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)的钼靶的纯度>99.99％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)的恒流源溅射速率低于0.2nm/s。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(4)中高纯氩气氛围是氩气浓度>99.999％，流量为80sccm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(4)中硫温区的温度为220℃-260℃，钼源区的温度为700℃-800℃。
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