CN111910171A - 一种电场和/或磁场调控合成二维材料的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电场和/或磁场合成二维材料的装置和方法，于二维材料合成的反应腔内设置磁场产生装置和/或电场产生装置以及高温高真空保护装置，使气态分子、固体粒子或等离子体在磁场和/或电场调控下沉积于衬底上形成二维材料，调控方式包括加速前驱物分解、定向移动气态分子、固体粒子或等离子体和调控二维材料在衬底上的成核位点和晶粒取向，提高二维材料合成所需衬底的选择性，提高二维材料合成速率，可低温、快速合成高质量二维材料。

Description

一种电场和/或磁场调控合成二维材料的装置和方法
技术领域
本发明涉及材料合成领域，特别涉及一种电场和/或磁场调控合成二维材料的装置和方法。
背景技术
二维(2D)光电材料是由单层或少数层原子组成，层内由较强的共价键或离子键连接，而层间则由作用力较弱的范德瓦耳斯力结合。它们因独特的2D结构而具有很多传统材料所不具备的奇特特性与功能。在二维材料家族中，从零带隙的石墨烯，到中间过度带隙的过渡金属硫化物，再到超宽带隙(～6eV)的二维六方氮化硼(h-BN)，都具有独特的光电特性、优良的机械柔韧性、稳定性，在构筑高性能、新功能光电子器件方面已经展现了巨大潜力。
但是，二维材料从实验室研究到大规模的市场应用仍然有一条漫长的路要走。在诸多限制因素中，二维材料合成条件苛刻、对衬底要求高、晶体质量差、生产成本高昂仍是阻碍二维材料市场化的主要原因。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种电场和/或磁场调控合成二维材料的装置和方法。
为了实现以上目的，本发明的技术方案为：
一种电场和/或磁场调控合成二维材料的装置，包括用于使前驱物形成气态分子、固体粒子或等离子体的反应装置，所述反应装置设有反应腔，所述反应腔内设有磁场产生装置和/或电场产生装置以及高温高真空保护装置，所述磁场产生装置和/或电场产生装置调控所述气态分子、固体粒子或等离子体沉积于衬底上形成二维材料。
可选的，所述反应装置是化学气相沉积装置、物理气相沉积装置、脉冲激光沉积装置、原子层沉积装置、分子束外延装置、氢化物气相外延装置中的一种。
可选的，所述电场产生装置包括石英支架和装设于石英支架上的上电极板和下电极板，所述上电极板、下电极板相对设置并通过导线外接电源。
可选的，所述高温高真空保护装置包括包裹所述导线的石英管以及用于连接所述导线和电源的高真空电极密封装置，所述高真空电极密封装置包括钢制密封管和真空电极。
一种基于上述装置的合成二维材料的方法，包括以下步骤：
1)将衬底装设于所述反应腔中；
2)启动所述磁场产生装置和/或电场产生装置，启动所述反应装置使前驱物形成气态分子、固体粒子或等离子体，所述气态分子、固体粒子或等离子体在磁场和/或电场调控下沉积于所述衬底上形成二维材料；其中，所述调控包括以下调控中的至少一种：
调控Ⅰ:所述磁场和/或电场加速所述前驱物分解；
调控Ⅱ:所述磁场和/或电场定向移动所述气态分子、固体粒子或等离子体；
调控Ⅲ:所述磁场和/或电场调控二维材料在所述衬底上的成核位点和晶粒取向。
前驱物在衬底表面附近时为气态分子、固体粒子或等离子体，弱分子间作用力可以被电场精准的调控。
可选的，所述衬底包括铜、镍、铂、金、银、铁、钛、镓、硅、二氧化硅、碳化硅、氮化硅、蓝宝石、云母、石英、氮化镓、铝镓氮、氮化铝、氮化硼、石墨烯、过渡金属硫化物中的一种或多种。
可选的，所述二维材料包括二维六方氮化硼、二维石墨烯、二维过渡金属硫化物、二维硅烯、锗烯、黑磷中的一种或多种。
可选的，所述电场包括匀强电场、非匀强电场、恒定电场、交变电场、脉冲电场、环形电场中的一种或多种的组合；所述磁场包括匀强磁场、非匀强磁场、恒定磁场、交变磁场、脉冲磁场中的一种或多种的组合。
可选的，所述电场是匀强电场，所述衬底垂直于所述电场方向放置，所述电场进行所述调控Ⅰ和调控Ⅱ。
可选的，所述电场是匀强电场或脉冲电场，所述衬底平行于所述电场方向放置，所述电场进行所述调控Ⅲ。
本发明的有益效果为：
1)在二维材料的合成过程中，采用电场和/或磁场打破原由温度作用的分子、原子间键连，促进二维材料前驱物分解，降低二维材料的合成温度，提高二维材料合成速率；
2)在二维材料的合成过程中，采用电场和/或磁场定向移动聚集气态分子、固体粒子或等离子体，促进二维材料成核，使二维材料可以在低悬挂键密度的介质衬底表面合成，提高二维材料合成所需衬底的选择性，提高二维材料合成速率；
3)在二维材料的合成过程中，采用电场和/或磁场调控二维材料在衬底上的成核位点和晶粒取向，可合成二维材料单晶。
4)本发明的装置可通过对现有合成设备进行改造实现，成本低，适于实际应用。
附图说明
图1为实施例1的电场产生装置1结构示意图；
图2为实施例1的高温高真空保护装置结构的连接示意图；
图3为实施例1的衬底与电场方向示意图，其中箭头表示电场；
图4为对比例1(4a)和实施例1(4b)的二维六方氮化硼的扫描电子显微镜(SEM)图像；
图5为实施例1的二维六方氮化硼的原子力显微镜图，表面褶皱的出现说明二维氮化硼形成满层覆盖；
图6为实施例3的衬底与电场方向示意图；
图7为对比例3(7a)和实施例3(7b，7c)的二维六方氮化硼的扫描电子显微镜(SEM)图像；
图8为对比例4(8a)和实施例4(8b)的二维六方氮化硼的扫描电子显微镜(SEM)图像。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步解释。
实施例1
本实施例采用化学气相沉积(CVD)装置合成二维六方氮化硼(h-BN)。参考图1，于CVD反应腔中设置电场产生装置1，电场产生装置1包括石英支架11、上电极板12、下电极板13和导线14，导线14接外部电源。上电极板12和下电极板13相对地平行装设于石英支架11上，两者之间的距离可调节，以此与电压配合调节电场强度。上电极板12、下电极板13为可耐受合成二维六方氮化硼高温的导电体(例如铜箔)，施加电压后产生匀强磁场。参考图2，为保护电路，还设有高温高真空保护装置2，包括石英管21和高真空电极密封装置22，将分别与上电极板12、下电极板13连接的导线14采用石英管21包裹绝缘保护，防止高温下导线松软短接和金属导线的蒸发融断，高真空电极密封装置22包括钢制密封管221和装配于钢制密封管221上的真空电极222，使用高真空电极密封装置22将腔内导线14与外部电源连接，并维持腔内真空度不变。
参考图3，将衬底(铜箔)3固定于石英支架11上，衬底3与上电极板12和下电极板13平行设置且互不接触，即衬底3垂直于上电极板12和下电极板13产生的电场方向。以H2(氢气)和Ar(氩气)为载气，将反应腔的气压抽至10-4torr，反应腔的温度为700-1000℃时，通入10-120分钟的H2和Ar，进行热退火以去除铜衬底表面的氧化物；接着，接通连接上电极板12和下电极板13的电源，通入流量分别为2sccm-500sccm的H2和Ar的混合载气，将前驱气体载入反应腔，前驱物硼烷氨在高温下脱氢分解形成H+、[NH2BH2]-、[NHBH]-、[BN]-带电基团，在电场力作用下定向移动、快速分解，在铜衬底上快速反应合成高质量二维六方氮化硼，反应结束后，通入流量分别为5sccm和20sccm的H2和Ar作为保护气体进行降温处理，直至室温。
对比例1
CVD反应腔中不设置电场产生装置1，其余参数与实施例1相同，得到二维六方氮化硼。
参考图4b和图5，实施例1在电场作用下衬底表面合成出满层二维六方氮化硼，参考图4a，对比例1未施加电场的衬底表面仍是未结满的二维六方氮化硼晶粒。前驱物硼烷氨在高温和金属衬底催化时破坏N-H、B-H键连，逐步脱氢，在目标衬底上形成六方氮化硼，以下是具体脱氢形成六方氮化硼过程：
NH3BH3→[NH2BH2]-+[NHBH]-+[BN]-+H+(>500℃)
电场的施加，使失去键连的H+、[NH2BH2]-、[NHBH]-、[BN]-基团在电场力作用下快速分离并定向移动汇集，促使脱氢反应快速进行，降低六方氮化硼的合成温度，促进六方氮化硼成核，提高六方氮化硼的合成速率。电场调控下可以把合成温度范围由>900℃扩展为>700℃。
实施例2
实施例2与实施例1的差别在于，采用氮化镓作为衬底合成二维六方氮化硼，装置及具体合成方法参考实施例1。
二维材料合成过程中，与衬底之间以微弱的范德瓦尔斯力连接，硅、二氧化硅、碳化硅、氮化硅、蓝宝石、云母、石英、氮化镓、铝镓氮、氮化铝、氮化硼、石墨烯、过渡金属硫化物等非金属衬底、低悬挂键密度衬底表面不易吸附前驱物成核，难以合成二维材料。通常做法是使用等离子体处理的方法增加衬底表面缺陷，增加悬挂键密度，增加二维材料成核位点，但是此种做法带来的是复杂工艺、高昂成本、损伤的衬底表面。本实施例中，电场的施加，使前驱物高温下脱氢形成的负电基团[NH2BH2]-、[NHBH]-、[BN]-定向运输至衬底表面成核，增加在衬底特定区域的成核密度，使六方氮化硼可以在低悬挂键密度的介质衬底表面合成，提高二维材料合成时对衬底的选择性。
实施例3
参考图6，实施例3与实施例1的差别在于，衬底3(铜箔)与上电极板12和下电极板13垂直设置且互不接触，即衬底3平行于上电极板12和下电极板形成的电场方向。其余装置和具体合成方法参考实施例1。
对比例3
CVD反应腔中不设置电场产生装置1，其余与实施例3相同。
参考图7a，对比例3的未施加电场的衬底表面二维六方氮化硼晶粒杂乱排列；参考图7b和7c(其中7c为7b的局部放大图像)，实施例3施加电场的二维六方氮化硼晶粒在衬底表面平行电场方向线性排列，取向一致，可形成大尺寸二维材料单晶。极性分子[NH2BH2]-、[NHBH]-、[BN]-、BN在电场力下定向排列，使六方氮化硼沿着电场方向成核，从而形成单晶薄膜。
实施例4
CVD反应腔中设置频率为100Hz的脉冲电场产生装置，衬底为铜箔衬底，衬底方向与上下极板垂直，即电场方向与衬底表面平行，合成方法参考实施例1。
对比例4
CVD反应腔中不设置脉冲电场产生装置，其余同实施例4。
参考图8，图8a为未施加脉冲电场的SEM图，表面二维六方氮化硼晶粒取向混乱，图8b为施加脉冲电场的SEM图，表面二维六方氮化硼晶粒取向规整。
上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种电场和/或磁场调控合成二维材料的装置和方法，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种电场和/或磁场合成二维材料的装置，其特征在于：包括用于使前驱物形成气态分子、固体粒子或等离子体的反应装置，所述反应装置设有反应腔，所述反应腔内设有磁场产生装置和/或电场产生装置以及高温高真空保护装置，所述磁场产生装置和/或电场产生装置调控所述气态分子、固体粒子或等离子体沉积于衬底上形成二维材料。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述反应装置是化学气相沉积装置、物理气相沉积装置、脉冲激光沉积装置、原子层沉积装置、分子束外延装置、氢化物气相外延装置中的一种。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述电场产生装置包括石英支架和装设于石英支架上的上电极板和下电极板，所述上电极板、下电极板相对设置并通过导线外接电源。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：所述高温高真空保护装置包括包裹所述导线的石英管以及用于连接所述导线和电源的高真空电极密封装置，所述高真空电极密封装置包括钢制密封管和真空电极。
5.一种基于权利要求1～4任一项所述装置的合成二维材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将衬底装设于所述反应腔中；
2)启动所述磁场产生装置和/或电场产生装置，启动所述反应装置使前驱物形成气态分子、固体粒子或等离子体，所述气态分子、固体粒子或等离子体在磁场和/或电场调控下沉积于所述衬底上形成二维材料；其中，所述调控包括以下调控中的至少一种：
调控Ⅰ:所述磁场和/或电场加速所述前驱物分解；
调控Ⅱ:所述磁场和/或电场定向移动所述气态分子、固体粒子或等离子体；
调控Ⅲ:所述磁场和/或电场调控二维材料在所述衬底上的成核位点和晶粒取向。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述衬底包括铜、镍、铂、金、银、铁、钛、镓、硅、二氧化硅、碳化硅、氮化硅、蓝宝石、云母、石英、氮化镓、铝镓氮、氮化铝、氮化硼、石墨烯、过渡金属硫化物中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述二维材料包括二维六方氮化硼、二维石墨烯、二维过渡金属硫化物、二维硅烯、锗烯、黑磷中的一种或多种。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述电场包括匀强电场、非匀强电场、恒定电场、交变电场、脉冲电场、环形电场中的一种或多种的组合；所述磁场包括匀强磁场、非匀强磁场、恒定磁场、交变磁场、脉冲磁场中的一种或多种的组合。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述电场是匀强电场，所述衬底垂直于所述电场方向放置，所述电场进行所述调控Ⅰ和调控Ⅱ。
10.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述电场是匀强电场或脉冲电场，所述衬底平行于所述电场方向放置，所述电场进行所述调控Ⅲ。
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