KR20150116570A - 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용한 그래핀 나노월 성장 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용하여 500[℃] 이하의 온도에서 수분이내의 짧은 시간에 그래핀을 성장시킬 수 있도록 한 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용한 그래핀 나노월 성장 방법에 관한 것이다.
이를 위한 본 발명은, 플라즈마 챔버내부에 위치한 기판상에 정전압(혹은 ＋전압)을 인가하여 금속기판 상에 존재하는 산화물을 제거하고, 산화물이 제거된 금속기판상에 부전압(혹은 －전압)을 인가하여 탄소 양이온을 기판으로 이동시켜 탄소 박막을 증착시키되, 기판상에 바이어스를 박막 성장방향의 수직 및 수평 방향으로 전계를 제어하여 탄소 박막을 증착시킨다. 그리고 수소 혹은 수소 비율이 높은 가스조성의 플라즈마 중에서 탄소성분을 포함한 비도전성 막을 탄소결합의 도전성 막으로 변환시키는 단계를 포함한다.
따라서 본 발명은, 전술한 종래 그래핀 성장기술인 열화학기상증착법(Thermal Chemical Vapor Deposition, TCVD)의 단점을 극복할 수 있음은 물론, 임의의 기판상에 탄소를 포함하고 있는 비도전성 막을 500[℃] 이하의 낮은 온도에서 효율적으로 성장시키며, 수소 혹은 수소와 아르곤(혹은 불활성가스)으로 구성된 가스 분위기 하에서 플라즈마 화학기상증착 프로세스에 의해 비도전성 막을 도전성 탄소막인 그래핀 나노월로 변환시킬 수 있는 효과가 있다.
이를 위한 본 발명은, 플라즈마 챔버내부에 위치한 기판상에 정전압(혹은 ＋전압)을 인가하여 금속기판 상에 존재하는 산화물을 제거하고, 산화물이 제거된 금속기판상에 부전압(혹은 －전압)을 인가하여 탄소 양이온을 기판으로 이동시켜 탄소 박막을 증착시키되, 기판상에 바이어스를 박막 성장방향의 수직 및 수평 방향으로 전계를 제어하여 탄소 박막을 증착시킨다. 그리고 수소 혹은 수소 비율이 높은 가스조성의 플라즈마 중에서 탄소성분을 포함한 비도전성 막을 탄소결합의 도전성 막으로 변환시키는 단계를 포함한다.
따라서 본 발명은, 전술한 종래 그래핀 성장기술인 열화학기상증착법(Thermal Chemical Vapor Deposition, TCVD)의 단점을 극복할 수 있음은 물론, 임의의 기판상에 탄소를 포함하고 있는 비도전성 막을 500[℃] 이하의 낮은 온도에서 효율적으로 성장시키며, 수소 혹은 수소와 아르곤(혹은 불활성가스)으로 구성된 가스 분위기 하에서 플라즈마 화학기상증착 프로세스에 의해 비도전성 막을 도전성 탄소막인 그래핀 나노월로 변환시킬 수 있는 효과가 있다.
Description
본 발명은 그래핀 나노월 성장 방법에 관한 것으로서, 특히 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용하여 500[℃] 이하의 온도에서 수분이내의 짧은 시간에 그래핀 나노월을 성장시킬 수 있도록 한 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용한 그래핀 나노월 성장 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 그래핀(Graphene)은 탄소원자가 벌집 모양의 육각형 격자점에 꽉 들어찬 2차원 구조를 갖는 화합물로 기초 전자소재를 대체할 차세대 신소재이다.
이러한 그래핀은 흑연을 뜻하는 '그래파이트'(Graphite)와 화학에서 탄소 이중결합 형식을 띤 분자를 뜻하는 접미사인 'ene'을 결합해 만든 용어이다. 영국 맨체스터대학교의 안드레이 가임 교수와 연구원 콘스탄틴 노보셀로프 박사가 흑연에 스카치테이프를 떼었다 붙이는 방법으로 세계 최초로 그래핀을 분리해냈다.
흑연의 한 층을 떼어내면 탄소원자가 육각형으로 연속 결합된 구조가 나타난다. 탄소 원자가 구형으로 뭉치면 풀러렌(Fullerene), 원기둥 모양으로 말리면 탄소나노튜브, 펼치면 그래핀이 된다. 그래핀을 이루는 탄소 원자 하나하나는 이웃한 탄소와 전자 한 쌍 반을 공유하여 결합한다. 한 쌍의 전자가 탄소와 탄소 사이를 견고하게 연결시켜주는 동안 결합에 참여하지 않은 전자들이 그래핀 내에서 쉽게 움직일 수 있다.
이 때문에 그래핀은 실리콘에 비해 1000배 이상 전자가 자유로이 이동할 수 있다. 또한 벌집 모양의 그래핀은 그물을 구부리거나 당기면 모양은 변하지만 그물의 연결 상태는 변하지 않는 것과 마찬가지로 육각형 구조의 빈 공간이 완충 역할을 하기 때문에 충격에도 강하다. 강도는 강철보다 200배 이상 강하고 면적의 20%를 늘려도 끄떡없을 정도로 신축성이 좋다. 그리고 구부리거나 늘려도 전기 전도성이 사라지지 않으며 열전도율도 금속인 구리의 10배가 넘고, 빛의 98%를 통과시킬 정도로 투명하다.
그래핀을 얻는 방법으로는, 물리ㆍ화학적 박리, 탄화규소의 흑연화, 열화학기상증착법(Thermal Chemical Vapor Deposition, TCVD) 등의 다양한 방법이 있으며, 현재로선 그 중 TCVD법이 대면적으로 두께균일도가 높은 그래핀을 합성할 수 있는 가장 적합한 방법으로 인식되고 있다. 그러나 이 방법은 탄소가 포함된 원료가스를 분해하기 위하여 고온의 공정이 요구되는 단점이 있다. 이러한 이유로 최근 그래핀은 저온에서 합성하기 위한 많은 연구들이 진행 중에 있다.
그래핀은 실리콘으로는 더 이상 진척이 없던 반도체 정보 처리속도를 획기적으로 높여줄 뿐만 아니라, 고성능 태양전지 개발, 유기 반도체 등 다양한 분야에서 활용 가능한 물질이다. 한국에서는 최근 고품질의 그래핀을 대량 합성하는 데 성공했으며, 국내 특허 출원을 완료하고 미국·유럽·중국·일본 등 국외 출원을 진행하고 있다.
그 예로, 대한민국 등록특허공보(B1) 제10-1265939호(유도 열 플라즈마를 이용한 그래핀 제조방법)에 의하면, 유도 열 플라즈마 장비를 사용하여 플라즈마 소스 가스로 플라즈마를 형성하고, 고온의 플라즈마와 접촉하는 방법으로 탄화수소를 열분해하고, 열분해된 탄화수소로부터 생성된 그래핀에 대하여 반응관 상부에서 급냉가스를 공급하여 냉각하는 방법으로 고순도의 그래핀을 얻을 수 있는 기술이 제안된 바 있다.
그러나 상기 특허기술은 종래의 화학적 방법이나 분리방법과 달리 고온에서 진행되는 특징에 있어서 짧은 시간 내에 반응이 이루어지고 불순물을 발생하지 않는 반면에, 그래핀을 저온에서 합성하기 위하여 별도의 급냉가스의 공급 유량에 의해 냉각 속도를 조절해야 하는 공정이 요구되는 단점이 있다.
또한, 대한민국 등록특허공보(B1) 제10-1252333호(열플라즈마 화학기상증착법을 이용한 제어 가능한 그래핀 시트 제조방법)와 공개특허공보(A) 제10-2011-0011003호(전계제어장치를 구비한 열선 화학기상 증착장치 및 그를 이용한 박막 제조방법)가 제안된 바 있다.
그러나 이들 특허기술의 그래핀 성장 기술은 모두가 열화학기상증착법(Thermal Chemical Vapor Deposition, TCVD)을 이용한 것이며, 열화학기상증착법은 900[℃] 이상의 고온이 필요하다. 따라서 이에 따른 온도 상승 및 하강에 많은 시간이 요구되어 양상체계에 적합하지 않으며, 긴 시간 동안의 온도 및 가스제어에 따른 그래핀 막의 특성제어가 용이하지 않은 단점이 있다.
따라서 본 발명은 메탄 또는 에탄 등과 같은 하이드로카본(Hydrocarbon) 물질인 탄소를 포함하고 있는 가스를 진공챔버 내부로 공급하여 플라즈마 발생이 가능한 수백 토르(Torr) 이하의 진공조건 하에서 마이크로웨이브, RF 등의 외부전원을 인가하여 플라즈마를 발생시키고 임의의 기판 위에 탄소를 포함하고 있는 비도전성 막을 500[℃] 이하의 낮은 온도에서 효율적으로 성장시키며, 수소 혹은 수소와 아르곤(혹은 불활성가스)으로 구성된 가스 분위기 하에서 플라즈마 화학기상증착 프로세스에 의해 비도전성 막을 도전성 탄소막인 그래핀 나노월로 변환시키는 기술을 제안하고자 한다.
본 발명은 전술한 목적을 달성하기 위한 것으로, 보다 상세하게는 챔버 내부에 위치한 기판 상에 정전압에 의한 산화물 제거와 부전압 전계제어에 의해 탄소 양이온을 기판으로 이동시켜 탄소 박막을 증착시키며, 수소 혹은 수소 비율이 높은 가스조성의 플라즈마 중에서 탄소성분을 포함한 비도전성 막을 탄소결합의 도전성 막으로 변환시킴으로써, 기판 상에 탄소를 포함하고 있는 비도전성 막을 500[℃] 이하의 낮은 온도에서 그래핀 나노월을 효율적으로 성장시킬 수 있으며, 수소 혹은 수소와 아르곤(혹은 불활성가스)으로 구성된 가스 분위기 하에서 플라즈마 화학기상증착 프로세스에 의해 비도전성 막을 도전성 탄소막인 그래핀 나노월로 변환시킬 수 있도록 한 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용한 그래핀 나노월 성장 방법을 제공한다.
전술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 바람직한 실시 예에 의하면, 그래핀 나노월(Graphene Nanowall) 성장 방법에 있어서, 플라즈마 공간상(챔버내부)에 위치한 기판상에 정전압(혹은 ＋전압)을 인가하여 금속기판 상에 존재하는 산화물을 제거하는 제1 단계(S1)와; 상기 플라즈마 공간상(챔버내부)에 위치한 기판상에 부전압(혹은 －전압)을 인가하여 탄소 양이온을 기판으로 이동시켜 탄소 박막을 증착시키는 제2 단계(S2) 및; 상기 플라즈마 공간상(챔버내부)에 위치한 기판상에 바이어스를 박막 성장방향의 수직 및 수평 방향으로 전계를 제어하여 탄소 박막을 증착시키는 제3 단계(S3)를 포함하며, 또한, 상기 제3 단계 후, 수소 혹은 수소 비율이 높은 가스조성의 플라즈마 중에서 탄소성분을 포함한 비도전성 막을 탄소결합의 도전성 막으로 변환시키는 제4 단계(S4)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용한 그래핀 나노월 성장 방법을 제공한다.
본 발명의 다른 실시 예에 따르면, 상기 제3 단계의 전계제어법은, 박막 성장방향인 수직 및 수평 방향으로 전계를 제어하여 박막성장을 제어하되, 플라즈마의 전위는 항상 전극에 인가되는 전압보다 높으며, 전극간의 거리는 플라즈마 시스두께(Sheath Thickness) 보다 넓게 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시 예에 따르면, 상기 그래핀 나노월 성장은, 라만분광분석(Raman Spectroscopy)에 의하여 2D 피크(Peak)의 유무에 의해 판단하되, D 피크(Peak)와 G 피크(Peak)가 명확히 분리되고, 2D 피크(Peak)가 거의 G 피크(Peak)의 강도와 유사한 것으로부터 결정성이 높은 그래핀으로 성장되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용한 그래핀 나노월 성장 방법은 다음과 같은 효과가 있다.
본 발명은 플라즈마 챔버내부에 위치한 기판상에 정전압과 부전압을 인가하여 임의의 기판상의 산화물을 제거하고, 전계제어에 의해 탄소 양이온을 기판으로 이동시켜 탄소 박막을 증착시키며, 수소 혹은 수소 비율이 높은 가스조성의 플라즈마 중에서 탄소성분을 포함한 비도전성 막을 탄소결합의 도전성 막으로 변환시킴으로써,
(1) 종래 그래핀 성장기술인 900[℃] 이상의 고온을 요구하는 열화학기상증착법(Thermal Chemical Vapor Deposition, TCVD)의 단점을 극복할 수 있음은 물론, 임의의 기판상에 탄소를 포함하고 있는 비도전성 막을 500[℃] 이하의 낮은 온도에서 효율적으로 성장시킬 수 있다.
(2) 수소 혹은 수소와 아르곤(혹은 불활성가스)으로 구성된 가스 분위기 하에서 플라즈마 화학기상증착 프로세스에 의해 비도전성 막을 도전성 탄소막인 그래핀 나노월로 변환시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용한 그래핀 나노월 성장 방법에 대한 RF 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 장치 사진
도 2는 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용한 그래핀 나노월 성장 방법에 대한 플로워 챠트
도 3은 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용한 그래핀 나노월 성장 방법에 의한 Glass 기판 위에 성장된 그래핀 나노월 (두께 약 20[nm]) 실물사진
도 4는 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용한 그래핀 나노월 성장 방법에 의한 실리콘 기판 위에 성장된 그래파이트 실물사진
도 5는 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용한 그래핀 나노월 성장 방법에 대한 전계제어 전극구조를 나타낸 도면
도 6은 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용한 그래핀 나노월 성장 방법에 의한 그래핀 나노월의 라만분광분석 결과 그래프
도 2는 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용한 그래핀 나노월 성장 방법에 대한 플로워 챠트
도 3은 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용한 그래핀 나노월 성장 방법에 의한 Glass 기판 위에 성장된 그래핀 나노월 (두께 약 20[nm]) 실물사진
도 4는 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용한 그래핀 나노월 성장 방법에 의한 실리콘 기판 위에 성장된 그래파이트 실물사진
도 5는 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용한 그래핀 나노월 성장 방법에 대한 전계제어 전극구조를 나타낸 도면
도 6은 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용한 그래핀 나노월 성장 방법에 의한 그래핀 나노월의 라만분광분석 결과 그래프
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세히 설명한다. 우선 각 도면의 구성요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 하며 비록 종래기술과 동일한 부호가 표시되더라도 종래기술은 그 자체로 해석하여야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.
먼저 도 1을 참조하여, 본 발명의 실시 예에서는 플라즈마(Plasma)를 생성시키는 기술에 대하여 설명한다. 이러한 플라즈마를 생성시키는 기술들은 공지된 기술이므로 그 구성수단과 동작 기능에 대하여 구체적으로 설명하지 않음에 유의해야 한다.
본 발명의 실시 예에 따른 플라즈마 생성 방법은, 메탄 또는 에탄 등과 같은 하이드로카본(Hydrocarbon) 물질인 탄소를 포함하고 있는 가스를 진공 챔버 내부로 공급하여 플라즈마 발생이 가능한 수백 토르(Torr) 이하의 진공조건 하에서 마이크로웨이브, RF 등의 외부전원을 인가하여 플라즈마를 발생시킨다.
또한, 상기 플라즈마를 발생시키는 전원으로는, 마이크로웨이브, RF power supply, AC, DC가 사용될 수 있으며, 전원 주파수에 따라서 플라즈마 내부의 전자와 이온의 이동에 따른 플라즈마 유지방식이 매우 상이하다. RF 전원 주파수(13.56MHz) 부근에서는 전원의 주기가 플라즈마 공간을 주행하는 전자의 이동주기보다 높으므로 전자가 플라즈마 공간을 가로지르면서 중성기체와 충돌하여 이온화 현상이 발생되어 플라즈마가 유지되지만, MW전원(2.45GHz)에서는 전자와 이온은 약간 이동될 뿐 거의 공간상에 머물면서 플라즈마가 유지된다.
다음은 도 2 내지 도 6을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용한 그래핀 나노월 성장 방법에 대하여 상세하게 설명한다.
먼저, 전술한 방법에 의해 생성된 플라즈마 공간상(혹은 챔버내부)에 위치한 기판상에 정전압(혹은 ＋전압)을 인가하여 금속기판 상에 존재하는 산화물을 제거하는 제1 단계(S1)를 갖는다.
여기서 본 발명의 실시 예에 따른 상기 정전압은 +5[V] ~ +300[V]가 인가된다. 상기 제1 단계의 금속기판 상에 존재하는 산화물을 정전압(혹은 ＋전압)을 인가하여 제거하는 이유는, 산소는 거의 대부분의 원소와 화학 결합을 해서 산화물(Oxide)을 만든다. 불순물이 섞이지 않은 순수한 원소라 하더라도 대개 표면은 산화물로 덮인 경우가 많다. 따라서 플라즈마 챔버 내부로 들어간 금속기판은 대기 중의 산소와 이미 결합된 상태이기 때문에 산화물을 제거하지 않고 탄소 박막을 증착시킬 경우, 철이라든지 마그네슘과 같은 이질적인 금속이온들이 녹아 들어가게 되면 금속기판의 대면에 돌기가 발생되어 불량이 일어날 수 있으므로 사전에 이를 제거하도록 하였다. 또한, 본 발명의 실시 예에 따른 상기 기판은, 기판의 재료에 관계없이 임의의 기판 상에 그래핀 나노월을 효율적으로 성장시킬 수 있다. 특히 구리(Cu) 기판을 사용할 경우 양질의 그래핀 막을 성장시킬 수 있지만, 구리(Cu) 기판을 제거하기 위한 에칭공정을 추가적으로 실시해야 한다.
한편, 도 3 및 도 4를 참조하면 본 발명의 실시 예에 따른 Glass 기판 위에 성장된 그래핀 나노월 (두께 약 20[nm]) 성장 사진 및 실리콘 기판 위에 성장된 그래파이트 사진을 보여주고 있다. 이 사진에서 보는 바와 같이 본 발명의 실시 예를 통해 임의의 기판 상에 그래핀 나노월을 효율적으로 성장시킬 수 있다는 것을 증명할 수 있다. 도 3에 대한 라만분광분석(Raman Spectroscopy)결과(도 6)에 의하여 2D 피크(Peak)가 높으며, D 피크(Peak)와 G 피크(Peak)가 명확히 분리되고, 2D 피크(Peak)가 거의 G 피크(Peak)의 강도와 유사한 것으로부터 결정성이 높은 그래핀 나노월임을 알 수 있다. 도 4에 대한 라만분광분석 결과는 G 피크만 존재하며, D 및 2D 피크는 존재하지 않는다.
다음은 상기 플라즈마 공간상(챔버내부)에 위치한 기판상에 부전압(혹은 －전압)을 인가하여 탄소 양이온을 기판으로 이동시켜 탄소 박막을 증착시키는 제2 단계(S2)를 갖는다.
여기서 본 발명의 실시 예에 따른 상기 부전압은 -5[V] ~ -300[V]가 인가된다. 본 발명의 실시 예에서는 임의의 기판 상에 탄소를 포함하고 있는 비도전성 막을 500[℃] 이하의 낮은 온도에서 효율적으로 성장시키기 위하여 기판에 부전압(혹은 －전압)을 인가함으로써, 플라즈마 중에 존재하는 탄소 양이온을 효율적으로 기판에 성장시키는 것이 가능하다.
한편, 전압을 인가하지 않더라도 인가전력 및 가스조성을 변화시킴에 의하여 그래파이트, DLC(Diamond Like Carbon), 그래핀 등의 성장이 가능하지만, 일반적으로 그래파이트(Graphite) 및 DLC로 성장되기 쉽고 온도가 700[℃] 이상의 고온으로 되어 유리(Glass) 등과 같은 융점이 낮은 기판은 사용하기 어렵게 되는 문제점이 발생할 수 있다.
따라서 본 발명의 실시 예에서는 비도전성 막을 500[℃] 이하의 낮은 온도에서 효율적으로 성장시키기 위하여 기판에 부전압(혹은 －전압)을 인가하여 플라즈마 중에 존재하는 탄소 양이온을 효율적으로 기판에 성장시키도록 한 것에 그 특징이 있다.
다음은 도 5를 참조하여, 상기 플라즈마 공간상(챔버내부)에 위치한 기판 상에 바이어스를 박막 성장방향의 수직 및 수평 방향으로 전계를 제어하여 탄소 박막을 증착시키는 제3 단계(S3)를 갖는다.
여기서 도 5를 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따른 플라즈마 내부의 전계제어기법을 설명하면, 먼저 도 5의 (a)는 가장 일반적인 전계제어 기법이라고 볼 수 있으며, 다음은 도 5의 (b) 및 (c)에서와 같이 박막 성장방향인 수직 및 수평 방향으로 전계를 제어하여 효율적으로 박막성장을 제어하는 것이 가능하다. 하지만 플라즈마의 전위는 항상 전극에 인가되는 전압보다 높기 때문에, 전극간의 거리는 플라즈마 시스두께(Sheath Thickness) 보다 넓어야 플라즈마 공간내의 전자와 이온을 효율적으로 제어할 수 있게 된다.
본 발명의 실시 예에 따른 상기 전계제어 기법에 대하여 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
먼저 도 5의 (a)는 일반적인 전계제어법으로 메탈 홀더(10) 상에 기판(20) 올려놓고 전압제어기(30)로 전압을 제어하게 된다. 일반적인 전계제어법은 구조가 단순하지만, 인가되는 정전압(혹은 +전압) 또는 부전압(혹은 －전압)이 높으면 이온들이 기판상으로 가속되어 기판 내부로 침입되어 기판을 손상시킬 수 있다.
다음은 도 5의 (b) 및 (c)를 참조하여, 본 발명의 실시 예에 따른 전계제어 기법에 대하여 설명하면 다음과 같다.
먼저 도 5의 (b)는 박막 성장방향 수평형 전계제어법으로, 메탈 홀더(100) 상에 평판 절연체(300)를 올려놓고 상기 평판 절연체 좌우에 전극(400)을 설치한 후, 상기 좌우 전극 사이 및 상기 평판 절연체 위에 기판(200)을 놓고 상기 좌우 전극에 직류 혹은 펄스 전압을 인가하여 전압제어기(500)로 전압을 제어하게 된다. 이때 상기 좌우 두 전극으로 전자와 양이온이 서로 반대방향으로 이동하게 되며, 이동에 의하여 공간상의 탄화수소와 충돌하여 공간상에 탄화수소 라디칼 밀도를 증가시켜 탄소박막 성장을 보다 용이하게 할 수 있다. 또한, 전계 강도의 변화시킴에 의하여 기판 부근의 라디칼 밀도 제어 및 양이온의 이동방향 제어에 의한 성장방향을 효율적으로 제어하게 된다.
다음은 도 5의 (c)는 박막 성장방향 수직형 전계제어법으로, 메탈 홀더(100) 상에 좌우 벽(Wall)을 갖는 평판 절연체(300)를 올려놓고 상기 좌우 벽을 갖는 평판 절연체 위에 전극(400)을 설치하고, 상기 전극 위에 기판(200)을 올려놓은 다음에, 상기 좌우 벽을 갖는 평판 절연체 위에 설치된 망 전극(600)과 상기 전극(400)에 전압(직류 혹은 펄스전압)을 인가하여 전압제어기(30)로 전압을 제어하게 된다. 망 전극에 접지 혹은 - 측에 연결하면 공간상에 존재하는 양이온을 끌어당겨 박막으로의 양이온 영향을 최소화시킬 수 있다. 양이온의 영향을 배제시킴으로서 플라즈마 공간 내부에 존재하는 탄화수소 라디칼 만을 이용하여 박막을 성장시키게 된다.
그리고 상기 제3 단계 후, 수소 혹은 수소 비율이 높은 가스조성의 플라즈마 중에서 탄소성분을 포함한 비도전성 막을 탄소결합의 도전성 막으로 변환시키는 제4 단계(S4)를 포함한다.
여기서 본 발명의 실시 예에 따른 상기 제4 단계의 수소 혹은 수소와 아르곤(혹은 불활성가스)으로 구성된 가스 분위기에서 플라즈마 화학기상증착 프로세스에 의해 비도전성 막을 도전성 탄소막인 그래핀 나노월로 변환시킬 수 있다.
또한, 도 6을 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따른 성장 그래핀은 라만분광분석(Raman Spectroscopy)에 의하여 2D 피크(Peak)의 유무에 의해 판단할 수 있다.
D 피크(Peak)는 가능한 작으면서 G 피크(Peak)와 명확히 분리되는 경우는 그래핀의 결정성이 높다고 볼 수 있다. 즉, D 피크(Peak)와 G 피크(Peak)가 명확히 분리되고, 2D 피크(Peak)가 거의 G 피크(Peak)의 강도와 유사한 것으로부터 결정성이 높은 그래핀이 성장됨을 알 수 있다.
이와 같이 본 발명의 실시 예에 따른 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용한 그래핀 나노월 성장 방법을 활용하여 도전성 막을 생성시키는 잉크제, EMI(Electro-Magnetic Interference) 차폐재료, 분산제, 전지용 전극재료로 응용 가능하다.
이하, 도 2 내지 도 6을 참조하여, 본 발명의 실시 예에 따른 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용한 그래핀 나노월 성장 방법에 대한 작용효과를 설명한다.
본 발명에 의하면, 플라즈마 챔버내부에 위치한 기판상에 정전압(혹은 ＋전압)을 인가하여 금속기판 상에 존재하는 산화물을 제거하고, 산화물이 제거된 금속기판상에 부전압(혹은 －전압)을 인가하여 탄소 양이온을 기판으로 이동시켜 탄소 박막을 증착시키되, 기판상에 바이어스를 박막 성장방향의 수직 및 수평 방향으로 전계를 제어하여 탄소 박막을 증착시킨다. 그리고 수소 혹은 수소 비율이 높은 가스조성의 플라즈마 중에서 탄소성분을 포함한 비도전성 막을 탄소결합의 도전성 막으로 변환시키는 단계를 포함함으로써, 전술한 종래 그래핀 성장기술인 열화학기상증착법(Thermal Chemical Vapor Deposition, TCVD)의 단점을 극복할 수 있음은 물론, 임의의 기판상에 탄소를 포함하고 있는 비도전성 막을 500[℃] 이하의 낮은 온도에서 효율적으로 성장시키며, 수소 혹은 수소와 아르곤(혹은 불활성가스)으로 구성된 가스 분위기 하에서 플라즈마 화학기상증착 프로세스에 의해 비도전성 막을 도전성 탄소막인 그래핀 나노월로 변환시킬 수 있는 독특한 특징이 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서 본 발명에 개시된 실시 예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시 예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
10,100 : 메탈 홀더
20,200 : 기판
300 : 평판 절연체 및 좌우 벽을 갖는 평판 절연체
400 : 전극 30, 500 : 전압제어기
600 : 망 전극
300 : 평판 절연체 및 좌우 벽을 갖는 평판 절연체
400 : 전극 30, 500 : 전압제어기
600 : 망 전극
Claims (3)
- 그래핀 나노월(Graphene Nanowall) 성장 방법에 있어서,
상기 방법은 플라즈마 공간상(혹은 챔버내부)에 위치한 기판상에 정전압(혹은 ＋전압)을 인가하여 금속기판 상에 존재하는 산화물을 제거하는 제1 단계(S1)와;
상기 플라즈마 공간상(챔버내부)에 위치한 기판상에 부전압(혹은 －전압)을 인가하여 탄소 양이온을 기판으로 이동시켜 탄소 박막을 증착시키는 제2 단계(S2) 및;
상기 플라즈마 공간상(챔버내부)에 위치한 기판상에 바이어스를 박막 성장방향의 수직 및 수평 방향으로 전계를 제어하여 탄소 박막을 증착시키는 제3 단계(S3)를 포함하며,
또한, 상기 제3 단계 후, 수소 혹은 수소 비율이 높은 가스조성의 플라즈마 중에서 탄소성분을 포함한 비도전성 막을 탄소결합의 도전성 막으로 변환시키는 제4 단계(S4)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용한 그래핀 나노월 성장 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 제3 단계의 전계제어 방법은, 박막 성장방향인 수직 및 수평 방향으로 전계를 제어하여 박막성장을 제어하되, 플라즈마의 전위는 항상 전극에 인가되는 전압보다 높으며, 전극간의 거리는 플라즈마 시스두께(Sheath Thickness) 보다 넓게 하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용한 그래핀 나노월 성장 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 그래핀 나노월 성장은, 라만분광분석(Raman Spectroscopy)에 의하여 2D 피크(Peak)의 유무에 의해 판단하되, D 피크(Peak)와 G 피크(Peak)가 명확히 분리되고, 2D 피크(Peak)가 거의 G 피크(Peak)의 강도와 유사한 것으로부터 결정성이 높은 그래핀으로 성장되는 것을 특징으로 하는 플라즈마 화학기상증착 프로세스의 전계제어기법을 이용한 그래핀 나노월 성장 방법.
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