CN114538420A - 复合散热薄膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及散热材料技术领域，尤其涉及一种复合散热薄膜材料的制备方法。将化学气相沉积法得到的碳纳米管薄膜放置在等离子增强化学气相沉积管式炉中作基底，并向管式炉中通入碳源后，同时在基底上下端引入内置电场，在高温和等离子射频同时作用下，得到定向垂直排列的石墨烯纳米片覆盖在碳纳米管薄膜基底上，得到复合薄膜材料。本发明通过电场辅助等离子体增强化学气相沉积制备碳纳米管‑石墨烯纳米片阵列复合薄膜，成本低柔性好，散热效果好，可以贴于轻量微型电子器件上作为超薄导电散热材料的关键部件。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合散热薄膜材料，尤其涉及一种复合散热薄膜材料的制备方法。
背景技术
热界面材料在现代电子工业中至关重要，高效的散热技术是制造高性能集成电路的必要条件。石墨烯的导热系数高达约5000 W m−1 K−1，被认为是一种极具潜力的热界面材料。
理论上垂直阵列排列的石墨烯纳米片的传热能力比随机排列的石墨烯更优，构建垂直阵列排列的石墨烯纳米片的方法包括：定向冷冻干燥、微波辅助气相沉积、电感耦合气相沉积等方法。但是这些方法制备周期很长成本高，且对于快速制备垂直阵列并精确控制阵列方向十分有限。因此需要开发一种简单便捷的快速可控定向生长石墨烯纳米片阵列结构的方法。
碳纳米管也具有很高的导热性，但是在其宽度方向和宏观集合体上导热能力得到限制，所以在其表面原位生长具有高导热能力的石墨烯纳米片阵列，能够极大地增强导热能力且不需要粘结剂的辅助，具有薄膜的柔性，易于切割和处理，适用于各种表面。这种复合薄膜有望为微型电子器件和汽车能源方面带来成本效益。
发明内容
本发明旨在解决上述缺陷，提供一种复合散热薄膜材料的制备方法。
为了克服背景技术中存在的缺陷，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：这种复合散热薄膜材料的制备方法，该制备方法为：将化学气相沉积法得到的碳纳米管薄膜放置在等离子增强化学气相沉积管式炉中作基底，并向管式炉中通入碳源后在基底上下端引入内置电场，在高温和等离子射频同时作用下反应得到定向垂直排列的石墨烯纳米片覆盖在碳纳米管薄膜基底上，得到碳纳米管-石墨烯复合薄膜材料。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述碳纳米管薄膜放置于等离子增强化学气相沉积管式炉中的温度为600—700℃。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述等离子增强化学气相沉积管式炉中的等离子射频功率为250W。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述内置电场为电感耦合直流电源装置，频率为13.56MHz。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述管式炉中通入的碳源可以为甲烷、甲醇或乙醇中的一种或多种。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述等离子射频作用于碳纳米管薄膜基底的时间为5—6h。
制备方法得到的碳纳米管-石墨烯复合薄膜可应用在微型轻量化的电子元器件表面作散热界面。
本发明的有益效果是：这种复合散热薄膜材料的制备方法采用了一种简单方便的电场辅助化学气相沉积法制备了碳纳米管-石墨烯纳米片阵列复合薄膜，这种方法成本低制备周期短，可以控制碳纳米管薄膜表面的石墨烯纳米片阵列的高度。而且制备的复合薄膜具有很好的柔性，易于切割，能够适应弯曲表面，复合薄膜由于未引入粘结剂，且垂直定向阵列的石墨烯纳米片的存在极大地提升了散热能力，可作为一种很好的超薄导电散热材料。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为本发明设计的碳纳米管-石墨烯纳米片复合薄膜实验装置示意图；
图2为本发明制备的碳纳米管-石墨烯纳米片复合薄膜生长过程示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
复合散热薄膜材料的制备方法为：将化学气相沉积法得到的碳纳米管薄膜放置在等离子增强化学气相沉积管式炉中作基底，并向管式炉中通入碳源后在基底上下端引入内置电场，在高温和等离子射频同时作用下反应得到定向垂直排列的石墨烯纳米片覆盖在碳纳米管薄膜基底上，得到碳纳米管-石墨烯复合薄膜材料。
碳纳米管薄膜放置于等离子增强化学气相沉积管式炉中的温度为600—700℃。
等离子增强化学气相沉积管式炉中的等离子射频功率为250W。
内置电场为电感耦合直流电源装置，频率为13.56MHz。
管式炉中通入的碳源可以为甲烷、甲醇或乙醇中的一种或多种。
等离子射频作用于碳纳米管薄膜基底的时间为5—6h。
制备得到的碳纳米管-石墨烯复合薄膜可应用在微型轻量化的电子元器件表面作散热界面。
实施例
将含2%二茂铁和1%噻吩的乙醇溶液超声混合溶解后注入1200℃的高温管式炉中，作为碳源和碳纳米管生长的催化剂。以2000 sccm流速向管式炉通入氢气作为载气。在管式炉尾端缠绕收集炉中吹出的碳纳米管筒，辊压得到碳纳米管薄膜，如图1所示。
利用上述化学气相沉积法得到的碳纳米管薄膜，以此作为基底材料平躺放置在等离子增强化学气相沉积管式炉中，管式炉提前升温至650℃，并向管式炉中注入乙醇作碳源，同时在碳纳米管薄膜基底上下端引入内置电场，频率为13.56MHz的直流电源。在650℃高温和250W等离子射频功率同时作用下反应6h，可得到定向垂直排列的石墨烯纳米片覆盖在碳纳米管薄膜基底上，得到碳纳米管-石墨烯复合薄膜材料，如图2所示。
通过以上实施步骤制备的碳纳米管-石墨烯纳米片复合薄膜具有良好的柔性易于切割处理，能够适应具有复杂曲率变化的弯曲表面。复合薄膜表现出优异的传热性能，导热系数约为50 W m−1 K−1，接触热阻约为10 K mm2 W−1。这种导热性能的改善归因于定向有序的石墨烯纳米片阵列，使得缺陷浓度减少，缩短了热源和散热片之间的声子传输距离，并通过减少声子散射增加了声子平均自由程。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种复合散热薄膜材料的制备方法，其特征在于，该制备方法为：将化学气相沉积法得到的碳纳米管薄膜放置在等离子增强化学气相沉积管式炉中作基底，并向管式炉中通入碳源后在基底上下端引入内置电场，在高温和等离子射频同时作用下反应得到定向垂直排列的石墨烯纳米片覆盖在碳纳米管薄膜基底上，得到碳纳米管-石墨烯复合薄膜材料。
2.如权利要求1所述的复合散热薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管薄膜放置于等离子增强化学气相沉积管式炉中的温度为600—700℃。
3.如权利要求1所述的复合散热薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述等离子增强化学气相沉积管式炉中的等离子射频功率为250W。
4.如权利要求1所述的复合散热薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述内置电场为电感耦合直流电源装置，频率为13.56MHz。
5.如权利要求1所述的复合散热薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述管式炉中通入的碳源可以为甲烷、甲醇或乙醇中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的复合散热薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述等离子射频作用于碳纳米管薄膜基底的时间为5—6h。
7.如权利要求1-6所述的制备方法得到的碳纳米管-石墨烯复合薄膜可应用在微型轻量化的电子元器件表面作散热界面。
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