CN114622235B - 一种稳定的1t相二硫化钼电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稳定的高纯1T相二硫化钼电极的制备方法。该制备方法包括如下步骤：一、将硫源和表面附着有氧化钼或氧化钼前驱体的电极基体分别置于等离子体气相沉积设备内的不同位置。二、通过等离子体气相沉积设备将氧化钼还原为MoO3‑X。硫源被气化为硫蒸气，与MoO3‑X反应生成硫化钼；同时，向等离子体气相沉积设备中通入气相的碳源，使得碳元素掺杂到硫化钼中，得到二硫化钼电极。本发明通过PCVD的方式在电极基体上原位生成硫化钼层并掺杂碳元素，快捷地获得了表面以1T相二硫化钼为主的电极，制备过程中不需要分别控制碳源、硫源、三氧化钼源材料的温度，简化了制备工艺。
Description
技术领域
本发明属于二硫化钼材料电解水制氢领域，具体涉及一种稳定的1T相二硫化钼电极的制备方法。
背景技术
二维纳米材料由于其特殊的物理化学性能受到广泛的研究。其中，MoS2具有析氢性能优异、电荷转移行为可调、成本低廉、储量丰富等特点，因而在电催化领域具有潜在的应用价值。
MoS2是典型的层状二维材料，主要以2H和1T两种相的形式存在。其中2H相MoS2具有的半导体性质和惰性基面严重限制其催化性能，而1T相则展示出良好金属导电性，使1T相内的电荷转移速率更高，电化学性能更佳。目前，实现1T相的方法主要是一锅水热法，离子插层法，化学气相沉积法等。其中，化学气相沉积是制备块状二硫化钼电极的有效手段。
本发明涉及新型等离子体化学气相沉积制备块状二硫化钼电极，其反应过程中的活性物种是由等离子体激发形成的。较常规化学气相沉积（CVD），等离子体化学气相沉积法（PCVD）具有材料稳定性高、沉积速度快等优势。此外，等离子体对二硫化钼起到调节缺陷位点和电子结构的改性作用，更利于制备高活性的MoS2电极。本发明将制备块状MoS2电极、等离子改性MoS2性能、碳掺杂引入高纯1T相三者协同耦合，制备稳定性强、催化性能佳的二硫化钼电极。
专利申请号201911001796.1、专利名称一种碳掺杂的二硫化钼纳米材料的制备方法。该方法利用高温蒸发含碳的三氧化钼粉末与硫粉使之反应并沉积在沉底上，制得的产物中含有游离的三氧化钼和未完全硫化的二氧化钼杂质，一定程度上影响样品的后续使用。此外，该发明需要同时控制两种原材料的蒸发温度和蒸发速率，存在制备工艺复杂的问题。
专利申请号202110062563.3、专利名称一种利用等离子体增强MoS2电催化和/或光电催化性能的方法。发明通过含C和F的等离子体修饰MoS2电催化剂，利用CHF3气体刻蚀来增加MoS2活性位点，利用F元素掺杂提升催化性能，利用C元素在MoS2外层形成碳层来增加稳定性。然而，CHF3存在有毒、受热分解为氟化氢剧毒气体等危险，因而限制了该发明的应用。
综上所述，兼备高质量和高活性的二硫化钼电极的制备方法仍需继续探索，从而满足二硫化钼催化剂在电催化领域的应用要求。
发明内容
针对本领域存在的不足之处，本发明提供了一种稳定的高纯1T相二硫化钼电极的原位制备方法，该方法具有制备方法简单、所得二硫化钼晶体质量高以及所得电极性能佳等优点，成品二硫化钼电极可直接作为电极进行电解，对于制备大面积二硫化钼电极具有重大意义。
本发明提供的一种稳定的1T相二硫化钼电极的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将硫源和表面附着有氧化钼或氧化钼前驱体的电极基体分别置于等离子体气相沉积设备内的不同位置。
步骤二、等离子体气相沉积设备中通入气相还原剂，并通过微波放电进行等离子体激发；氧化钼或氧化钼前驱体被还原为MoO3-X。硫源被气化为硫蒸气，与MoO3-X反应生成硫化钼；同时，向等离子体气相沉积设备中通入气相的碳源。气相的碳源被激发为等离子体状态，碳元素掺杂到硫化钼中，得到二硫化钼电极。
作为优选，步骤一中的电极基体为表面附着有氧化钼层的钼箔。
作为优选，表面附着有氧化钼层的钼箔的制备过程为：将钼箔浸泡在过氧化氢水溶液中反应，使得钼箔表面形成氧化层。
作为优选，步骤一中的电极基体为表面涂敷有氧化钼前驱体的碳布。
作为优选，所述电极基体与硫源材料在等离子体气相沉积设备内的放置间距为2cm～4cm。
作为优选，步骤一中，氧化钼与硫的摩尔比为2:(7～9)。
作为优选，步骤二中所述的碳源采用CH4气体。
作为优选，CH4气体的流量在20sccm～50sccm。
作为优选，所述的气相还原剂采用氢气；氢气流量为10sccm～100sccm。
作为优选，等离子体气相沉积设备进行微波放电的功率为300W～500W。
作为优选，步骤二中，等离子体气相沉积设备中的工作温度为400℃～500℃。
本发明的有益效果为：
1.本发明通过PCVD的方式在电极基体上原位生成硫化钼层并掺杂碳元素，快捷地获得了表面以1T相二硫化钼为主的电极，制备过程中不需要分别控制碳源、硫源、三氧化钼源材料的温度，简化了制备工艺。此外，等离子体激发活性物质所需温度较传统CVD法低，能获取稳定性和机械性能更佳的二硫化钼电极。
2.本发明在形成1T相二硫化钼的同时，通过等离子实现二硫化钼电极的改性，提高了电极催化活性。
3.本发明通过对钼铂的表面进行氧化的方式形成氧化钼层，并利用氧化钼层制备出碳掺杂的硫化钼层，使得电极表面硫化钼层与作为基底的钼铂紧密结合，提高了硫化钼电极的稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的电极的HRTEM图。
图2为本发明实施例1制得的电极的XPS图。
图3为本发明实施例1与实施例2制得的电极的LSV对比图。
具体实施方式
实施例1
一种稳定的1T相二硫化钼电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将20×30×0.5mm高纯钼箔浸泡在21mL 30%（v/v）过氧化氢水溶液中，用冰水水浴15分钟，放入PCVD设备的反应腔中。
步骤二、将硫粉材料放入PCVD腔体内靠进气口一侧，预处理后的钼箔置于硫粉材料2-4cm处。首先将炉腔抽真空，然后按80sccm的流量注入H2。通过控制钼箔和硫源的距离来调节钼箔硫化程度。通过控制硫粉材料的质量来调节所得电极表面的硫钼比。通过控制氢气流速来控制氧化钼层还原程度。
步骤三、待炉腔内压力稳定后，打开微波源，微波放电将炉内气体激发为等离子体状态，钼箔表面的MoO3层在氢气等离子体作用下被还原为MoO3-X。控制腔内微波功率至温度为500℃，此时固体硫单质已在高温下汽化为硫蒸气，遂与MoO3-X反应生成硫化钼。此时，以20sccm的流量注入CH4气体，CH4被激发为等离子体状态后脱氢掺杂于硫化钼中。保持20分钟后即可得到钼基碳掺杂二硫化钼电极。通过调节CH4气体的流量来调节碳在硫钼电极中的含量，进而控制稳定1T相的生成。等离子体气相沉积设备进行微波放电的功率为300-500W，通过调控设备功率来控制反应温度。
所得钼基碳掺杂二硫化钼电极的HRTEM图和XPS图分别如图1和2所示；图1的左侧的a部分为高分辨透射电镜图，右侧的b部分和c部分为高角环形暗场透射电镜图，其能够表明所得钼基碳掺杂二硫化钼电极表面具有1T相和2H相二硫化钼的存在。
图2的左侧部分为对电极表面的元素的价电子Mo 3d进行全谱扫描所得XPS图像，左侧部分为对电极表面的元素的价电子S 1s进行全谱扫描所得XPS图像，其能够表明1T和2H相硫化钼均存在于电极的表面，并且1T相为二硫化钼的主要相态。
实施例2
一种稳定的1T相二硫化钼电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将20×30×0.5mm碳布表面均匀涂敷氧化钼前驱体，真空干燥60摄氏度6h后放入PCVD设备的反应腔中。氧化钼前驱体采用氧化钼粉末。
步骤二、将硫粉材料放入PCVD腔体内靠进气口一侧，碳布置于硫源2-4cm处。首先将炉腔抽真空，然后按80sccm的流量注入H2。
步骤三、待炉腔内压力稳定后，打开微波源，微波放电将炉内气体激发为等离子体状态，碳布表面的MoO3涂层在氢气等离子体作用下被还原为MoO3-X。控制腔内微波功率至温度为500℃，此时固体硫单质已在高温下汽化为硫蒸气，遂与MoO3-X反应生成硫化钼。此时，以20sccm的流量注入CH4气体，CH4被激发为等离子体状态后脱氢掺杂于硫化钼中。保持20分钟后即可得到碳基碳掺杂二硫化钼电极。
对实施例1和2中所得的电极分别进行LSV测试，测试过程具体如下：
以Mo/C-MoS2（即实施例1和2中所得的电极）作为工作电极、以高纯碳棒作为对电极、以Ag/AgCl电极作为参比电极，所用电解质为：0.5M H2SO4水溶液，扫描速度为2mV/s。校正的可逆氢电极（RHE）的电位相对于饱和Ag/AgCl电极为E (VS. RHE)=E (VS. Ag/AgCl)+0.197V +0.0591*PH。
LSV测试的结果如图3所示；从图3中可以看出实施例1制得的电极相比于实施例2制得的电极具有更优异的HER（电解水产氢）性能。
Claims (6)
1.一种稳定的1T相二硫化钼电极的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、将硫源和表面附着有氧化钼或氧化钼前驱体的电极基体分别置于等离子体气相沉积设备内的不同位置；
步骤二、等离子体气相沉积设备中通入气相还原剂，并通过微波放电进行等离子体激发；所述的气相还原剂采用氢气；氢气流量为10sccm～100sccm；氧化钼或氧化钼前驱体被还原为MoO3-X；硫源被气化为硫蒸气，与MoO3-X反应生成硫化钼；同时，向等离子体气相沉积设备中通入气相的碳源；所述的碳源采用CH4气体；CH4气体的流量在20sccm～50sccm；气相的碳源被激发为等离子体状态，碳元素掺杂到硫化钼中，得到二硫化钼电极；等离子体气相沉积设备进行微波放电的功率为300W～500W；等离子体气相沉积设备中的工作温度为400℃～500℃。
2.根据权利要求1所述的一种稳定的1T相二硫化钼电极的制备方法，其特征在于：步骤一中的电极基体为表面附着有氧化钼层的钼箔。
3.根据权利要求2所述的一种稳定的1T相二硫化钼电极的制备方法，其特征在于：表面附着有氧化钼层的钼箔的制备过程为：将钼箔浸泡在过氧化氢水溶液中反应，使得钼箔表面形成氧化层。
4.根据权利要求1所述的一种稳定的1T相二硫化钼电极的制备方法，其特征在于：步骤一中的电极基体为表面涂敷有氧化钼前驱体的碳布。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的一种稳定的1T相二硫化钼电极的制备方法，其特征在于：所述电极基体与硫源材料在等离子体气相沉积设备内的放置间距为2cm～4cm。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的一种稳定的1T相二硫化钼电极的制备方法，其特征在于：步骤一中，氧化钼与硫的摩尔比为2:(7～9)。
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