CN114369848B - 一种杂原子掺杂二硫化钼纳米复合材料的制备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种杂原子掺杂二硫化钼纳米复合材料的制备及其应用,属于电极材料技术领域。所述杂原子掺杂MoS2纳米复合材料的制备方法包括以下步骤:(1)采用水热法,在基底上负载2H相MoS2纳米片;(2)将上述负载MoS2纳米片的基底浸入金属盐溶液中反应,得到附着金属盐的2H相MoS2纳米材料;(3)采用气体等离子体轰击所述附着金属盐的2H相MoS2纳米材料表面,得到产品。本发明利用等离子体产生的动能扭动MoS2的硫层实现2H到1T相转变,同时解离额外沉积的金属盐,并将杂原子引入MoS2纳米片中,进一步提高1T相的比例,所制备的杂原子掺杂MoS2纳米复合材料具有高效的电催化析氢性能。此外,本发明制备方法简单快速,且可规模化制备相转变材料。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料技术领域,具体涉及一种杂原子掺杂二硫化钼纳米复合材料的制备及其应用。
背景技术
氢气是一种绿色可再生能源,在解决环境和能源危机方面具有巨大的潜力。近年来,电解水的析氢反应是一种有效获取氢气的方法。虽然析氢反应的催化剂大多在酸性电解液中表现出优异的催化活性,但稳定的电极、长循环寿命和廉价的碱性电解环境更适合工业生产。在众多的电催化剂中,铂基催化剂在碱性条件下表现出优异的析氢性能。但是,铂的高成本和稀缺性阻碍其大规模的应用。因此,在不牺牲铂催化活性的前提下,尽量减少铂的含量是非常关键的。
地球资源丰富的二维过渡金属硫化物(如二硫化钼MoS2)已表现出优异的电催化析氢性能。2H相MoS2表现最稳定,但在碱性溶液中的电催化析氢活性低,这主要是由于其惰性的表面和较低的电导率。在过去的十年里,人们探索了许多方法来激活其惰性表面。其中,相工程是提高MoS2固有电导率和表面亲水性,以及诱导金属特性的有效策略之一。迄今为止,通过碱金属插层、机械应变、电子束激发等多种途径实现了2H到1T相的转变。另一种常用的调节MoS2电催化性能的方法是杂原子掺杂,它不仅可以促使1T相的形成,还可以激活惰性的表面,从而提高电催化活性。然而,到目前为止,杂原子掺杂对2H到1T相的转化率还局限在约40~60%,这主要是因为单元素掺杂主要发生在表面,而不能调节材料内部的结构。此外,这些传统的合成条件比较苛刻,难以规模化。
等离子体处理是一种简便、清洁、高效、可规模化的促使相转变发生的技术。科研人员研究表明,微弱的氩气等离子体轰击可以驱动MoS2的2H到1T相的转变,但转化率较低约40%。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种杂原子掺杂二硫化钼纳米复合材料的制备及其应用。将利用不同气氛的等离子体轰击吸附金属盐溶液的MoS2纳米片,通过等离子体的能量扭动MoS2的硫层促使1T相生成,同时引入杂原子进行掺杂进一步提高1T相转化率。由于1T相的形成以及杂原子掺杂改变了MoS2纳米片的电子结构,从而使其在碱性电解质中表现出优异的析氢性能。值得注意的是,该体系可制备大面积的电极材料,适用于规模化生产。
按照本发明的技术方案,所述杂原子掺杂MoS2纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)采用水热法,在基底上负载2H相MoS2纳米片;
(2)将步骤(1)所得的负载MoS2纳米片的基底浸入金属盐溶液中,得到附着金属盐的2H相MoS2纳米材料;
(3)采用等离子体轰击所述附着金属盐的2H相MoS2纳米材料表面,得到所述杂原子掺杂MoS2纳米复合材料。
优选地,所述基底为碳布或泡沫镍。
优选地,所述金属盐溶液选自氯铂酸溶液、氯钯酸溶液、氯化钌溶液和氯化铑溶液中的一种或多种。
优选地,所述金属盐溶液的浓度为50~55mM。
优选地,所述等离子体由氮气、氩气和氧气中的一种或多种形成。
优选地,所述等离子体的流量为60~80sccm,所述轰击的功率为180~200W,轰击时长为1.5~2h。
进一步地,所述步骤(1)中,在基底上负载2H相MoS2纳米片的制备方法如下:
1)将钼酸铵的水溶液与硫脲的水溶液混匀,得到反应液;
2)将所述反应液和基底进行加热反应,后处理得到负载2H相MoS2纳米片的基底。
优选地,所述钼酸铵与所述硫脲的摩尔比为1:30~35。
优选地,步骤2)中,所述加热反应的温度为150~200℃,加热反应的时间为20~25h。
具体的,所述杂原子掺杂MoS2纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)采用水热法,在基底上负载2H相MoS2纳米片:
1)将钼酸铵与硫脲分别溶于去离子水中并混合均匀,得到反应液;
2)将碳布裁剪为32cm×16cm,并将所述反应液和所碳布放入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中,在200℃的条件下加热20h,冷却后取出样品;
3)将所述样品用乙醇和去离子水反复冲洗,在烘箱中60℃下干燥12h后得到负载2H相MoS2纳米片的碳布;
(2)将所述负载MoS2纳米片的碳布浸润于50~55mM 50mL的金属盐溶液中反应,取出在50℃下干燥30min,得到附着金属盐的2H相MoS2纳米材料;
(3)采用气体等离子的方法对所述附着金属盐的2H相MoS2纳米材料表面进行1.5~2h的轰击,得到所述杂原子掺杂MoS2纳米复合材料,所述气体等离子体的流量为60~80sccm,所述击的功率为180~200W。
本发明还提供了所述杂原子掺杂MoS2纳米复合材料在电催化制氢中的应用。
进一步地,所述应用采用所述杂原子掺杂MoS2纳米复合材料作为催化剂,进行电催化析氢研究,实施步骤如下:
1)直接将所述杂原子掺杂MoS2纳米复合材料作为工作电极,浸入浓度为1.0M氢氧化钾(KOH)溶液中;
2)在三电极体系下,用线性扫描伏安法进行电催化析氢研究,扫描速率为5mV s-1,扫描电压为﹣1.6V~﹣0.9V;
3)用计时电流法对催化剂稳定性进行评估,测试时间为1000h。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:
本发明采用等离子体的轰击产生的能量扭动MoS2纳米片的硫层,促进了2H到1T相的转变;等离子体同时将额外的金属掺杂到MoS2纳米片的结构中,进一步提高了1T相的转化率,可达到87%;所制备的杂原子掺杂MoS2纳米复合材料在碱性电解液中具有低电催化析氢电位和稳定的电催化析氢活性;本发明制备方法可适用于大规模化制备电极材料。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解,下面根据本发明的具体实施例并结合附图,对本发明作进一步详细的说明,其中
图1为本发明实施例所制备的大面积(32cm×16cm)碳布上负载的杂原子掺杂MoS2纳米复合材料;
图2为本发明实施例中杂原子掺杂MoS2纳米复合材料的扫描电子显微镜图;
图3为本发明实施例所制备杂原子掺杂MoS2纳米复合材料的透射电子显微镜图(A)和高分辨透射电子显微镜图(B);
图4为本发明实施例所制备的大面积(32cm×16cm)碳布上负载的杂原子掺杂MoS2纳米复合材料中十个部分的拉曼谱图;
图5为本发明实施例所制备杂原子掺杂MoS2纳米复合材料的X射线光电子能谱图;
图6为本发明实施例所制备的大面积(32cm×16cm)碳布上负载的杂原子掺杂MoS2纳米复合材料中十个部分的线性扫描伏安图;
图7为本发明实施例所制备杂原子掺杂MoS2纳米复合材料的稳定性测试图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种大面积制备杂原子掺杂二硫化钼复合材料的制备方法,步骤如下:
(1)采用水热法在碳布上制备2H相MoS2纳米片:
1)将0.081M、40mL的钼酸铵水溶液和2.62M、40mL硫脲水溶液相互混合均匀,得到混合溶液A;
2)将混合溶液A与尺寸为32cm×16cm的碳布放入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中,在200℃的条件下加热20h,冷却后取出样品B;
3)将样品B用乙醇和去离子水反复冲洗,在烘箱中60℃下干燥12h后得到负载2H相MoS2纳米片的碳布;
(2)将负载MoS2纳米片的碳布浸润于50mM 50mL的氯铂酸溶液,取出在50℃下干燥30min;
(3)采用等离子的方法对金属盐附着的2H相MoS2纳米材料进行2h的轰击,得到杂原子掺杂MoS2纳米复合材料,气体流量是65sccm,等离子体处理的功率是180W。
本实施例所制备的大面积(32cm×16cm)碳布上负载的杂原子掺杂MoS2纳米复合材料如图1所示。
图2杂原子(铂和氮)掺杂MoS2纳米复合材料的扫描电子显微镜图结果显示,经过等离子的轰击后片状MoS2表面变得粗糙。
图3中,图A和图B分别为所制备杂原子(铂和氮)掺杂MoS2纳米复合材料的透射电子显微镜图及高分辨透射电子显微镜图,结果显示,MoS2纳米复合材料中1T相的区域远多于2H相的。
图4本实施例所制备的大面积(32cm×16cm)碳布上负载的杂原子掺杂MoS2纳米复合材料中十个部分的拉曼谱图结果表明,经过等离子体处理后出现1T相MoS2的特征峰(J1、J2和J3)。
图5本实施例所制备的杂原子(铂和氮)掺杂MoS2纳米复合材料的X射线光电子能谱图结果表明,杂原子掺杂MoS2纳米片的2H到1T相转化率为87%。
实施例2
一种大面积制备杂原子掺杂二硫化钼复合材料的制备方法,步骤如下:
(1)采用水热法在碳布上制备2H相MoS2纳米片:
1)将0.081M、40mL的钼酸铵水溶液和2.62M、40mL硫脲水溶液相互混合均匀,得到混合溶液A;
2)将混合溶液A与尺寸为32cm×16cm的碳布放入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中,在200℃的条件下加热20h,冷却后取出样品B;
3)将样品B用乙醇和去离子水反复冲洗,在烘箱中60℃下干燥12h后得到负载2H相MoS2纳米片的碳布;
(2)将负载MoS2纳米片的碳布浸润于50mM 50mL的氯钯酸溶液,取出在50℃下干燥30min;
(3)采用等离子的方法对金属盐附着的2H相MoS2纳米材料进行2h的轰击,得到杂原子掺杂MoS2纳米复合材料,气体流量是65sccm,等离子体处理的功率是180W。
实施例3
一种大面积制备杂原子掺杂二硫化钼复合材料的制备方法,步骤如下:
(1)采用水热法在碳布上制备2H相MoS2纳米片:
1)将0.081M、40mL的钼酸铵水溶液和2.62M、40mL硫脲水溶液相互混合均匀,得到混合溶液A;
2)将混合溶液A与尺寸为32cm×16cm的碳布放入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中,在200℃的条件下加热20h,冷却后取出样品B;
3)将样品B用乙醇和去离子水反复冲洗,在烘箱中60℃下干燥12h后得到负载2H相MoS2纳米片的碳布;
(2)将负载MoS2纳米片的碳布浸润于50mM 50mL的氯化钌溶液,取出在50℃下干燥30min;
(3)采用等离子的方法对金属盐附着的2H相MoS2纳米材料进行2h的轰击,得到杂原子掺杂MoS2纳米复合材料,气体流量是65sccm,等离子体处理的功率是180W。
实施例4
一种大面积制备杂原子掺杂二硫化钼复合材料的制备方法,步骤如下:
(1)采用水热法在碳布上制备2H相MoS2纳米片:
1)将0.081M、40mL的钼酸铵水溶液和2.62M、40mL硫脲水溶液相互混合均匀,得到混合溶液A;
2)将混合溶液A与尺寸为32cm×16cm的碳布放入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中,在200℃的条件下加热20h,冷却后取出样品B;
3)将样品B用乙醇和去离子水反复冲洗,在烘箱中60℃下干燥12h后得到负载2H相MoS2纳米片的碳布;
(2)将负载MoS2纳米片的碳布浸润于50mM 50mL的氯化铑溶液,取出在50℃下干燥30min;
(3)采用等离子的方法对金属盐附着的2H相MoS2纳米材料进行2h的轰击,得到杂原子掺杂MoS2纳米复合材料,气体流量是65sccm,等离子体处理的功率是180W。
实施例5
实施例1制备得到的杂掺杂MoS2纳米片在电催化析氢方面的应用:采用上述方法得到的杂原子掺杂MoS2纳米复合材料作为催化剂,进行电催化析氢研究,实施步骤如下:
1)直接将杂原子掺杂MoS2纳米复合材料负载的碳布作为工作电极,浸入浓度为1.0M KOH溶液中;
2)在三电极体系下,用线性扫描伏安法进行电催化析氢研究。扫描速率为5mV s-1,扫描电压为﹣1.6V~﹣0.9V;
3)用计时电流法对催化剂稳定性进行评估,测试时间为1000h。
图6本实施例所制备的大面积(32cm×16cm)碳布上负载的杂原子掺杂MoS2纳米复合材料中十个部分的线性扫描伏安图结果显示,在电流密度为10mA cm-2下的析氢电位为38mV,说明杂原子掺杂有利于析氢性能的提升。
图7本实施例所制备杂原子掺杂MoS2纳米复合材料的稳定性测试图结果显示,1000h后的催化活性并没有明显降低,说明杂原子掺杂MoS2纳米复合材料具有良好的稳定性。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书这中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围中。本发明要求保护范围由所附的权力要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种杂原子掺杂MoS2纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)采用水热法,在基底上负载2H相MoS2纳米片;
(2)将步骤(1)制得的负载MoS2纳米片的基底浸入金属盐溶液中,得到附着金属盐的2H相MoS2纳米材料;所述金属盐溶液为氯铂酸溶液;所述金属盐溶液的浓度为50~55 mM;
(3)采用等离子体轰击所述附着金属盐的2H相MoS2纳米材料表面,得到所述杂原子掺杂MoS2纳米复合材料;所述等离子体由氮气形成;
所述等离子体的流量为60~80 sccm,所述轰击的功率为180~200 W,轰击时长为1.5~2h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述基底为碳布或泡沫镍。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,在基底上负载2H相MoS2纳米片的制备方法如下:
1)将钼酸铵的水溶液与硫脲的水溶液混匀,得到反应液;
2)将所述反应液和基底进行加热反应,后处理得到负载2H相MoS2纳米片的基底。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述钼酸铵与所述硫脲的摩尔比为1:30~35。
5.一种权利要求1~4中任一项所述的制备方法制得的杂原子掺杂MoS2纳米复合材料。
6.权利要求5所述的杂原子掺杂MoS2复合材料在电催化制氢中的应用。
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GR01 | Patent grant | ||
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