CN111304616A - 一种掺杂Ti、C的二硫化钼基纳米复合薄膜的制备方法 - Google Patents

一种掺杂Ti、C的二硫化钼基纳米复合薄膜的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111304616A
CN111304616A CN202010257442.XA CN202010257442A CN111304616A CN 111304616 A CN111304616 A CN 111304616A CN 202010257442 A CN202010257442 A CN 202010257442A CN 111304616 A CN111304616 A CN 111304616A
Authority
CN
China
Prior art keywords
film
mos
nano composite
composite film
target
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010257442.XA
Other languages
English (en)
Inventor
王鹏
柴利强
乔丽
赵晓宇
段泽文
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lanzhou Institute of Chemical Physics LICP of CAS
Original Assignee
Lanzhou Institute of Chemical Physics LICP of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lanzhou Institute of Chemical Physics LICP of CAS filed Critical Lanzhou Institute of Chemical Physics LICP of CAS
Priority to CN202010257442.XA priority Critical patent/CN111304616A/zh
Publication of CN111304616A publication Critical patent/CN111304616A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • C23C14/352—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering using more than one target
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
    • C23C14/0036—Reactive sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/021—Cleaning or etching treatments
    • C23C14/022—Cleaning or etching treatments by means of bombardment with energetic particles or radiation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/024—Deposition of sublayers, e.g. to promote adhesion of the coating
    • C23C14/025—Metallic sublayers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/027—Graded interfaces
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0623—Sulfides, selenides or tellurides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • C23C14/165—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon by cathodic sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/50—Substrate holders
    • C23C14/505—Substrate holders for rotation of the substrates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明公开了一种掺杂Ti、C的MoS2基纳米复合薄膜的制备方法，是利用多靶反应磁控溅射系统，以MoS2为基体材料，通过反应溅射手段在MoS2薄膜的纳米尺度孔道位置填充活性Ti和DLC硬质团簇颗粒，从而构筑具有较高环境适应性的纳米复合固体润滑薄膜；同时通过Ti元素梯度层的沉积，利用元素互扩散原理增强薄膜强度和膜‑基结合力，从而提高复合薄膜的耐磨寿命。力学性能测试结果表明，纳米复合薄膜的硬度、弹性模量及弹性回复量均大幅高于纯MoS2薄膜；摩擦性能测试结果显示，纳米复合薄膜在真空和大气环境下均表现出较低的摩擦系数和较高的耐磨寿命，从而满足核聚变装置遥操系统的服役要求。

Description

一种掺杂Ti、C的二硫化钼基纳米复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种掺杂Ti、C的MoS2基纳米复合薄膜的制备方法，主要用于核聚变装置遥操系统活动部件的纳米固体润滑薄膜，属于固体复合材料技术领域及核辐照环境下自润滑类材料的应用领域。
背景技术
超导托卡马克东方超环（EAST）是中国在2006年建成的用于实现可控热核聚变反应的实验装置，该聚变装置的运行为稳态、先进聚变实验反应堆奠定了良好的工程技术和物理基础。由于该装置的第一壁材料在等离子体放电过程中不可避免的遭受辐射损伤，因此需要通过放电室内的遥操系统对第一壁材料进行定期维护和更换。遥操系统的具体实施是通过一只可多维度灵活运动的机械臂来实现的，其活动关节部件需要在高承载且无油润滑条件下，满足可以在高真空及大气环境下低磨损且长寿命的服役要求。鉴于此，发展一种在核聚变放电室内使用的，可同时具有高承载能力及真空/大气良好环境适应性的活动关节用固体润滑薄膜就成为核装置研究人员追求的目标。
二硫化钼（MoS2）薄膜材料因在真空环境中表现出的极低摩擦系数和极高耐磨性被认为是最重要的一类固体润滑材料。然而磁控溅射沉积的单一组分的MoS2薄膜结构疏松，其硬度及承载能力非常有限，同时薄膜表面在大气环境中容易与氧气反应生成三氧化钼（MoO3），导致薄膜的润滑特性快速失效。通过掺杂方式来改善薄膜的耐承载能力及其环境适应性是实现其实际应用的常用手段。金属钛（Ti）和非金属碳（C）纳米颗粒可抑制MoS2薄膜疏松结构的生长，且可有效改善薄膜的环境适应性。同时碳原子在一定条件的磁控溅射制备时可自发团聚成非晶碳类金刚石结构（DLC），在大气环境下具有良好的自润滑性能。因此，通过反应磁控溅射制备掺杂有Ti、C原子的MoS2基纳米复合薄膜可实现高承载和优异的真空/大气环境适应性的统一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺杂Ti、C的MoS2基纳米复合薄膜的制备，主要用作核聚变装置遥操系统的纳米复合固体润滑薄膜，以解决核聚变装置遥操系统关节部件无油状态下在大气/真空环境下使用时引起的磨损失效问题。
一、掺杂Ti、C的MoS2基纳米复合薄膜的制备
本发明掺杂Ti、C的MoS2基纳米复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）利用多靶磁控溅射系统，在3个独立靶位分别安装纯二硫化钼靶、高纯金属Ti靶、石墨靶作为溅射材料；
（2）将工件经清洗、氮气干燥后置于真空室内样品台上。工件的基底材料为单晶硅片或表面粗糙度≤1.6 μm的金属，如不锈钢，合金钢，止推轴承及硬铝合金等。基底材料的洗涤：依次用无水乙醇、石油醚超声波清洗8~15分钟，氮气干燥。样品台在沉积过程中保持旋转，旋转速率6~9转/分钟；
（3）利用磁控溅射系统的机械泵和分子泵二级排气系统将真空腔室的真空度抽至1.3×10-3 Pa以上，通入高纯氩气并将气压调至4.0~6.0 Pa；在样品台上引入-550 V脉冲偏压进行等离子体清洗，清洗时间为10~30分钟；然后将真空室气压调至0.5~0.55 Pa，利用直流电源进行钛过渡层沉积；钛层沉积电流为4.5~5.0 A，沉积时间10~12分钟；
（4）打开射频电源进行二硫化钼和石墨靶的沉积，二硫化钼射频电源功率为200~280W，石墨靶射频电源功率150~250 W，二流化钼和石墨的沉积速率比为10:1~8.5:1；同时阶梯降低钛靶的溅射电流：每2分钟下调一次，每次下调1.0 A，直到电流降为0.5~1.5 A，形成钛沉积混合梯度层（混合层有二硫化钼和石墨且钛含量逐渐降低的梯度层），然后稳定参数沉积时间60~180分钟；
（5）沉积结束后关闭电源，样品随炉放置2小时以上。
上述方法在工件表面沉积出微米级厚度、结合力良好、承载力高，且具有优异真空/大气环境适应性的MoS2基纳米复合固体润滑薄膜。
二、掺杂Ti、C的MoS2基纳米复合薄膜的结构
1、微观形貌
采用JSM-6701F型场发射扫描电子显微镜（FESEM）对制备的MoS2+Ti+DLC纳米复合薄膜和纯MoS2薄膜的微观形貌进行表征。图1为本发明制备的MoS2基纳米复合薄膜和纯MoS2薄膜的扫描电子显微镜图（SEM）对比图。其中，al、a2分别为纯MoS2薄膜的表面和断面形貌；b1、b2分别为MoS2+Ti+DLC复合薄膜的表面和断面形貌。从图1可以看出，纳米复合薄膜MoS2+Ti+DLC具有更致密的结构。说明通过纳米掺杂Ti、C，将结构疏松的纯MoS2薄膜改性为结构致密的可承载更高压力的复合薄膜，有效提高了纳米复合薄膜的润滑特性。
采用HR800型拉曼光谱仪对制备的MoS2+Ti+DLC纳米复合薄膜和纯MoS2薄膜的拉曼进行表征。图2为本发明制备的MoS2基纳米复合薄膜和纯MoS2薄膜的拉曼测试图（Raman）对比图。图2的结果显示，纳米复合薄膜具有MoS2和DLC混合的结构。
图3为钛沉积混合梯度层的结构示意图。从图3可以看出，混合层有二硫化钼和石墨且钛含量逐渐降低的梯度层。通过Ti元素逐渐降低梯度层的沉积，利用元素互扩散原理增强了薄膜的强度和膜-基结合力，在薄膜沉积初期形成MoS2复合有Ti-TiC-Ti+DLC的梯度层可有效提高整体薄膜的强度和耐磨性能，从而提高复合薄膜的耐磨寿命。
三、掺杂Ti、C的MoS2基纳米复合薄膜的性能
1、力学性能
采用Nano-indenter纳米压痕仪测定MoS2+Ti+DLC纳米复合薄膜和纯MoS2薄膜的硬度及弹性回复量，压入深度200 nm。结果如图4所示，MoS2+Ti+DLC纳米复合薄膜的硬度在6.2~8.9 GPa，弹性模量85~105 GPa，弹性回复量63%以上可控，该结果均大幅高于纯MoS2薄膜的力学测试结果。
2、摩擦性能
采用CSM摩擦试验机，测定MoS2+Ti+DLC纳米复合薄膜和纯MoS2薄膜在真空及大气环境下的摩擦系数曲线，结果如图5所示，MoS2+Ti+DLC纳米复合薄膜在真空和大气环境下均表现出较低的摩擦系数，分别为0.08~0.15和0.05~0.08，且在测试时间范围内未磨穿。同时MoS2+Ti+DLC纳米复合薄膜在长寿命摩擦测试中，表现出较高的耐磨寿命（见图6）。
采用HM系列轴承试验机，测定MoS2+Ti+DLC纳米复合薄膜的摩擦力，结果如图7所示，在真空条件下施加载荷为50N时，MoS2+Ti+DLC纳米复合薄膜的摩擦力小于8N。
综上所述，本发明利用多靶反应磁控溅射的技术，以真空环境下具有优异润滑特性的二硫化钼薄膜（MoS2）为基体材料，通过反应溅射手段在MoS2薄膜的纳米尺度孔道位置填充活性金属钛（Ti）和大气环境下润滑性能良好的类金刚石（DLC）硬质团簇颗粒，从而构筑具有较高环境适应性的纳米复合固体润滑薄膜，提高了纳米复合薄膜在真空环境及大气环境下的适应性，从而满足核聚变装置遥操系统的服役要求。而通过Ti元素梯度层的沉积增强薄膜的强度和膜-基结合力，在薄膜沉积初期形成MoS2复合有Ti-TiC-Ti+DLC的梯度层可有效提高整体薄膜的强度和耐磨性能，从而提高复合薄膜的耐磨寿命。
附图说明
图1为本发明制备的MoS2基纳米复合薄膜和纯MoS2薄膜的扫描电子显微镜图（SEM）对比图。
图2为本发明制备的MoS2基纳米复合薄膜和纯MoS2薄膜的拉曼测试图（Raman）对比图。
图3为钛沉积混合梯度层的结构示意图。
图4为本发明制备的MoS2基纳米复合薄膜的纳米硬度图及弹性图。
图5为本发明制备的MoS2基纳米复合薄膜在大气和真空环境下的摩擦曲线图。
图 6为本发明制备的MoS2基纳米复合薄膜在大气和真空环境下长寿命测试时的摩擦曲线图。
图7为本发明制备的MoS2基纳米复合薄膜在真空环境下的摩擦台架试验测试时摩擦力曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明MoS2基纳米复合薄膜的具体制备工艺和性能作进一步说明。
实施例1
（1）在多靶磁控溅射系统的3个靶位分别安装纯二硫化钼靶、高纯金属Ti靶和石墨靶为溅射材料；
（2）将单晶硅片先后置于无水乙醇和分析纯石油醚中超声波清洗，每次10分钟。干燥后置于真空室内样品台上；样品台在沉积过程中保持旋转，旋转速率6~9转/分钟；
（3）利用磁控溅射系统的机械泵和分子泵二级排气系统将真空腔室的真空度抽至1.0×10-3 Pa；通入高纯氩气并将气压调至6.0 Pa，在样品台上引入-550 V脉冲偏压，进行等离子体清洗，清洗时间10分钟；
（4）将真空室气压调至0.55 Pa，利用直流电源（电流为5.0A）进行钛过渡层沉积，沉积时间12分钟；
（5）打开射频电源进行二硫化钼和石墨靶的沉积，二硫化钼射频电源功率为280 W，石墨靶射频电源功率180 W，二流化钼和石墨的沉积速率比为10:1；同时降低钛靶的溅射电流，形成钛沉积混合梯度层：每2分钟下调一次，每次下调1.0 A，直到电流降为1.0 A。电流为1.0A后保持参数不变，沉积时间120分钟（见图3）。真空腔室在整个薄膜沉积过程中保持温度150±5℃；
（6）沉积结束后关闭电源，样品随炉放置2小时以上。
采用CSM摩擦试验机测定MoS2+Ti+DLC纳米复合薄膜在真空及大气环境下的摩擦系数：真空下摩擦系数为0.08，大气环境下摩擦系数为0.06。
实施例2
（1）在多靶磁控溅射系统的3个靶位分别安装纯二硫化钼靶、高纯金属Ti靶和石墨靶为溅射材料；
（2）将表面粗糙度≤1.6 μm的GCr15轴承钢先后置于无水乙醇和分析纯石油醚中超声波清洗，每次15分钟。干燥后置于真空室内样品台上；样品台在沉积过程中保持旋转，旋转速率6转/分钟；
（3）利用磁控溅射系统的机械泵和分子泵二级排气系统将真空腔室的真空度抽至1.0×10-3 Pa；通入高纯氩气并将气压调至5.0 Pa，在样品台上引入-550 V脉冲偏压，进行等离子体清洗，清洗时间30分钟；
（4）将真空室气压调至0.55 Pa，利用直流电源（电流为5.0A）进行钛过渡层沉积，沉积时间10分钟；
（5）打开射频电源进行二硫化钼和石墨靶的沉积，二硫化钼射频电源功率为250 W，石墨靶射频电源功率200 W，二流化钼和石墨的沉积速率比为8.5:1；同时降低钛靶的溅射电流，形成钛沉积混合梯度层：每2分钟下调一次，每次下调1.0 A，直到电流降为1.2 A。电流为1.2A后保持参数不变，沉积时间180分钟。真空腔室在整个薄膜沉积过程中保持温度150±5℃；
（6）沉积结束后关闭电源，样品随炉放置2小时以上。
采用CSM摩擦试验机测定MoS2+Ti+DLC纳米复合薄膜在真空及大气环境下的15小时内的摩擦系数：真空下平均摩擦系数为0.1，大气环境下摩擦系数为0.06。
实施例3
（1）在多靶磁控溅射系统的3个靶位分别安装纯二硫化钼靶、高纯金属Ti靶和石墨靶为溅射材料；
（2）将止推轴承先后置于无水乙醇和分析纯石油醚中超声波清洗，每次15分钟。干燥后置于真空室内样品台上；样品台在沉积过程中保持旋转，旋转速率9转/分钟；
（3）利用磁控溅射系统的机械泵和分子泵二级排气系统将真空腔室的真空度抽至1.0×10-3 Pa；通入高纯氩气并将气压调至6.0 Pa，在样品台上引入-550 V脉冲偏压，进行等离子体清洗，清洗时间30分钟；
（4）将真空室气压调至0.5 Pa，利用直流电源（电流为5.0A）进行钛层过渡沉积，沉积时间10分钟；
（5）打开射频电源进行二硫化钼和石墨靶的沉积，二硫化钼射频电源功率为280 W，石墨靶射频电源功率220 W，二流化钼和石墨的沉积速率比为9.3:1；同时降低钛靶的溅射电流，形成钛沉积混合梯度层：每2分钟下调一次，每次下调1.0 A，直到电流降为0.8 A。电流为0.8A后保持参数不变，沉积时间90分钟。真空腔室在整个薄膜沉积过程中保持温度150±5℃；
（6）沉积结束后关闭电源，样品随炉放置2小时以上；
（7）打开真空腔室，将轴承翻面，利用磁控溅射系统的机械泵和分子泵二级排气系统将真空腔室的真空度重新抽至1.0×10-3 Pa；通入高纯氩气并将气压调至6.0 Pa，在样品台上引入-550 V脉冲偏压，进行等离子体清洗，清洗时间20分钟；
（8）将真空室气压调至0.5 Pa，利用直流电源（电流为5.0A）进行钛过渡层沉积，沉积时间10分钟；
（9）打开射频电源进行二硫化钼和石墨靶的沉积，二硫化钼射频电源功率为280 W，石墨靶射频电源功率220 W，二流化钼和石墨的沉积速率比为9.3:1；同时降低钛靶的溅射电流，形成钛沉积梯度层：每2分钟下调一次，每次下调1.0 A，直到电流降为0.8 A。电流为0.8A后保持参数不变，沉积时间90分钟。真空腔室在整个薄膜沉积过程中保持温度150±5℃；
（10）沉积结束后关闭电源，样品随炉放置2小时以上。
采用HM-2000台架试验机测定MoS2+Ti+DLC纳米复合薄膜50N载荷下在真空环境下的摩擦力：结果如图7所示，真空下平均摩擦力在3.0~4.8 N之间。

Claims (8)

1.一种掺杂Ti、C的MoS2基纳米复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）利用多靶磁控溅射系统，在3个独立靶位分别安装纯二硫化钼靶、高纯金属Ti靶、石墨靶作为溅射材料；
（2）将工件经清洗、氮气干燥后置于真空室内样品台上；
（3）利用磁控溅射系统的机械泵和分子泵二级排气系统将真空腔室的真空度抽至1.3×10-3 Pa以上，通入高纯氩气并将气压调至4.0~6.0 Pa；在样品台上引入-550 V脉冲偏压进行等离子体清洗，然后将真空室气压调至0.5~0.55 Pa，利用直流电源进行钛过渡层沉积；
（4）打开射频电源进行二硫化钼和石墨靶的沉积，二硫化钼射频电源功率为200~280W，石墨靶射频电源功率150~250 W；同时阶梯降低钛靶的溅射电流，形成一个混合有二硫化钼和石墨且钛含量逐渐降低的梯度层：钛靶的溅射电流每2分钟下调一次，每次下调1.0 A，直到电流降为0.5~1.5 A；保持各靶参数不变，稳定沉积60~180分钟；沉积结束后关闭电源，样品随炉放置2小时以上。
2.如权利要求1所述一种掺杂Ti、C的MoS2基纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：工件的基底材料为单晶硅片或表面粗糙度≤1.6 μm的金属。
3.如权利要求1所述一种掺杂Ti、C的MoS2基纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：工件的洗涤：依次用无水乙醇、石油醚超声波清洗8~15分钟，氮气干燥。
4.如权利要求1所述一种掺杂Ti、C的MoS2基纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：等离子体清洗时间为10~30分钟。
5.如权利要求1所述一种掺杂Ti、C的MoS2基纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：钛层沉积电流为4.5~5.0 A，沉积时间10~12分钟。
6.如权利要求1所述一种掺杂Ti、C的MoS2基纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：二流化钼和石墨的沉积速率比为10:1~8.5:1。
7.如权利要求1所述一种掺杂Ti、C的MoS2基纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：真空腔室在整个薄膜沉积过程中保持温度150±5℃。
8.如权利要求1所述一种掺杂Ti、C的MoS2基纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述样品台在沉积过程中保持旋转，旋转速率6~9转/分钟。
CN202010257442.XA 2020-04-03 2020-04-03 一种掺杂Ti、C的二硫化钼基纳米复合薄膜的制备方法 Pending CN111304616A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010257442.XA CN111304616A (zh) 2020-04-03 2020-04-03 一种掺杂Ti、C的二硫化钼基纳米复合薄膜的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010257442.XA CN111304616A (zh) 2020-04-03 2020-04-03 一种掺杂Ti、C的二硫化钼基纳米复合薄膜的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111304616A true CN111304616A (zh) 2020-06-19

Family

ID=71159172

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010257442.XA Pending CN111304616A (zh) 2020-04-03 2020-04-03 一种掺杂Ti、C的二硫化钼基纳米复合薄膜的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111304616A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110527951A (zh) * 2019-10-15 2019-12-03 河南科技大学 一种复合润滑膜及其制备方法、工件
CN111663110A (zh) * 2020-07-23 2020-09-15 中国科学院兰州化学物理研究所 一种具有高耐磨性与抗辐照性能的二硫化钼/钇稳定氧化锆复合薄膜及其制备方法
CN112760607A (zh) * 2020-12-07 2021-05-07 上海航天设备制造总厂有限公司 空间辐照下长寿命纳米多层复合固体润滑膜层及其制备
CN112853290A (zh) * 2021-01-05 2021-05-28 南昌大学 一种大面积二硫化钼薄膜的制备方法
CN115341177A (zh) * 2022-08-22 2022-11-15 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 具有三明治结构层的多层复合薄膜及其制备方法与应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008001955A (ja) * 2006-06-23 2008-01-10 Toyota Industries Corp 摺動部材
ATE453734T1 (de) * 2005-04-13 2010-01-15 Hitachi Metals Ltd Mehrfachbeschichtung mit exzellenten haftungs- und gleiteigenschaften und herstellungsverfahren
CN101654771A (zh) * 2009-09-04 2010-02-24 上海交通大学 磁控溅射制备减磨MoS2/C/Ti复合薄膜的方法
CN101921984A (zh) * 2010-09-15 2010-12-22 上海交通大学 基于MoS2-TiC-C的自润滑减摩复合薄膜及其制备方法
CN104278241A (zh) * 2013-07-02 2015-01-14 中国科学院兰州化学物理研究所 一种具有多环境适应性的薄膜材料的制备技术
CN104513956A (zh) * 2013-09-29 2015-04-15 无锡慧明电子科技有限公司 一种磁控溅射制备耐磨硬膜的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ATE453734T1 (de) * 2005-04-13 2010-01-15 Hitachi Metals Ltd Mehrfachbeschichtung mit exzellenten haftungs- und gleiteigenschaften und herstellungsverfahren
JP2008001955A (ja) * 2006-06-23 2008-01-10 Toyota Industries Corp 摺動部材
CN101654771A (zh) * 2009-09-04 2010-02-24 上海交通大学 磁控溅射制备减磨MoS2/C/Ti复合薄膜的方法
CN101921984A (zh) * 2010-09-15 2010-12-22 上海交通大学 基于MoS2-TiC-C的自润滑减摩复合薄膜及其制备方法
CN104278241A (zh) * 2013-07-02 2015-01-14 中国科学院兰州化学物理研究所 一种具有多环境适应性的薄膜材料的制备技术
CN104513956A (zh) * 2013-09-29 2015-04-15 无锡慧明电子科技有限公司 一种磁控溅射制备耐磨硬膜的方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110527951A (zh) * 2019-10-15 2019-12-03 河南科技大学 一种复合润滑膜及其制备方法、工件
CN110527951B (zh) * 2019-10-15 2021-10-15 河南科技大学 一种复合润滑膜及其制备方法、工件
CN111663110A (zh) * 2020-07-23 2020-09-15 中国科学院兰州化学物理研究所 一种具有高耐磨性与抗辐照性能的二硫化钼/钇稳定氧化锆复合薄膜及其制备方法
CN112760607A (zh) * 2020-12-07 2021-05-07 上海航天设备制造总厂有限公司 空间辐照下长寿命纳米多层复合固体润滑膜层及其制备
CN112760607B (zh) * 2020-12-07 2022-09-02 上海航天设备制造总厂有限公司 空间辐照下长寿命纳米多层复合固体润滑膜层及其制备
CN112853290A (zh) * 2021-01-05 2021-05-28 南昌大学 一种大面积二硫化钼薄膜的制备方法
CN115341177A (zh) * 2022-08-22 2022-11-15 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 具有三明治结构层的多层复合薄膜及其制备方法与应用
CN115341177B (zh) * 2022-08-22 2023-12-12 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 具有三明治结构层的多层复合薄膜及其制备方法与应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111304616A (zh) 一种掺杂Ti、C的二硫化钼基纳米复合薄膜的制备方法
CN108977776B (zh) 空间宽温域环境下高结合力固体润滑膜层及其制备方法
CN112760610B (zh) 一种航空轴承表面防护用高熵氮化物涂层及其制备方法
CN111485212B (zh) 一种亚10纳米级仿生结构二硫化钼-碳多层薄膜制备方法
CN111455315B (zh) 一种富勒烯/非晶碳氢复合薄膜的制备及在真空低温环境中的应用
CN114836715A (zh) 一种金属表面Cr/CrN/CrCN/Cr-DLC多层复合自润滑薄膜及其制备方法
CN113445005B (zh) 一种低应力TiW薄膜的制备方法
CN111455318A (zh) 一种氮化钼/二硫化钼/银三元复合高温固体润滑薄膜及其制备方法
CN114196913B (zh) 一种超低摩擦固液复合润滑涂层及其制备方法
CN114351088B (zh) 一种固体自润滑涂层及其制备方法
CN115354288A (zh) 一种宽温域低摩擦复合涂层及其制备方法与应用
CN113293355B (zh) 一种智能螺栓用AlCrN/AlScN纳米复合压电涂层及其制备方法
CN114686832A (zh) 一种制备减摩耐磨TiAlN/TiAlCN多层复合薄膜的方法
CN113061858A (zh) CrMoN/MoS2宽温域润滑耐磨复合薄膜及其制备方法
CN111304619A (zh) 宽温域自润滑MoN-VN多层涂层的制备方法及应用
CN106119776B (zh) 一种纳米织构化CrN/WS2固体润滑薄膜的制备方法
CN113564525B (zh) 一种石墨烯靶材的制备及其在磁控溅射沉积低摩擦碳薄膜中的应用
CN1255553A (zh) C3n4/mn多层复合超硬薄膜及其合成装置和方法
CN114107899B (zh) 一种铝合金表面碳基复合涂层及其制备方法
CN114318217B (zh) 一种真空滑动电接触条件下具有超低摩擦低电噪音二硒化铌薄膜的制备方法
CN113755792B (zh) 一种智能紧固件用AlScCrN纳米复合压电涂层及其制备方法
CN113201712B (zh) 一种导电耐磨自润滑碳基薄膜及其制备方法
CN113549868B (zh) 一种Si、WC增强复合多层非晶碳基宽温域润滑薄膜及其制备方法
CN115287612B (zh) 一种HiPIMS双靶共溅射制备WS2-Ti复合涂层的装置和方法
CN117587375A (zh) 一种超润滑石墨烯插层CNx薄膜的构筑方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200619